CN101230199B - 一种制备沥青基纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备沥青基纳米蒙脱土复合材料的方法,属于化学工程技术及复合材料领域。它是以石油渣油、石油沥青或煤焦油沥青为基质,蒙脱土为增强组分,环氧树脂为交联剂,制备高耐热性、高强度沥青基纳米蒙脱土复合材料的方法。首先进行石油渣油、石油沥青或煤焦油沥青脱油处理,将脱油沥青组分与有机蒙脱土进行混合,再与环氧树脂存在下发生反应,获得具有三维分子结构的沥青基纳米蒙脱土复合材料。本发明开创了从低成本原料制备高性能的纳米复合材料的方法,为石油渣油、石油沥青或煤焦油沥青的高附加值利用开辟了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青基纳米复合材料的制备方法,尤其是以石油渣油、沥青或煤焦油沥青为原料,采用蒙脱土为增强材料制备高耐热性、高强度沥青基纳米复合材料的方法。
背景技术
在我国石油渣油、沥青或煤焦油沥青的利用途径非常有限,主要用作道路沥青、建筑沥青或用作低价燃料油使用。这不仅浪费了此类物质的巨大潜在价值,也不符合绿色经济发展的要求。近年来采用蒙脱土与聚合物制备纳米复合材料的开发研究迅猛发展,由于聚合物/蒙脱土纳米复合材料既能发挥纳米片层自身的特性及片层间的协同效应,又具有聚合物材料本身的优点,聚合物/蒙脱土复合材料通常具有更好的物理机械性能。使得其在力学、热性能、气体阻隔性能以及材料的各向异性等方面呈现出常规材料不具备的特性故具有广泛的应用前景。蒙脱土与石油渣油、沥青或煤焦油沥青在我国有丰富的资源,且价格低廉。但是,蒙脱土与石油渣油等结合制备纳米复合材料的技术至今未有报道。本发明提供了一种蒙脱土与石油渣油等结合制备纳米复合材料的方法。与制备聚合物/蒙脱土复合材料的方法相比所采用原料廉价,工艺简捷,具有较低的生产成本。并且,沥青基/蒙脱土纳米复合材料产品的力学性能比纯沥青材料大大提高。在利用石油加工副产品的同时,又得到高附加值新型产品。为石油渣油、沥青或煤焦油沥青资源的利用提供了新的利用途径,并具有潜在的巨大经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石油渣油、沥青或煤焦油沥青(沸点大于500℃的馏分)与蒙脱土复合的方法,尤其是采用环氧树脂为固化剂制备沥青基纳米复合材料的方法。
本发明解决其技术问题按如下步骤进行:
①脱油沥青组分的制备:以石油渣油、沥青或煤焦油沥青为原料,采用丙烷或丁烷为溶剂,在温度为30℃~100℃范围内,压力为4.0~15.0MPa下,剂油比分别为1∶1~7∶1的情况下进行抽提,得到脱油沥青组分;
②有机蒙脱土的制备:以蒙脱土为原料,采用十六烷基季铵盐为改性剂。先将蒙脱土与改性剂以3~8∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃~90℃的水中,常压下搅拌1~6小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70~80℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土。
③脱油沥青组分与有机蒙脱土混合:混合条件为:
脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=(3~9)∶1;
混合温度为80~160℃;搅拌时间1小时~6小时;
④所得的混合组分再与固化剂环氧树脂复配,按5~7∶3~2复配,在温度50℃~400℃,固化时间1~120小时下,得到沥青基纳米复合材料。
本发明以石油渣油、沥青或煤焦油沥青为原料,采用溶剂脱沥青方法对原料进行预处理。采用蒙脱土为增强材料,以环氧树脂作为固化剂来制备高强度沥青/蒙脱土纳米复合材料,开创了制备沥青基/蒙脱土纳米复合材料的方法。可从低成本的原料中获得高性能的新型复合材料,为石油渣油的高附加值利用开辟了新途径。本发明与现有技术相比较可降低合成成本60%以上,沥青基/蒙脱土纳米复合材料的硬度与基质沥青相比可提高25%以上。复合材料与原料(石油渣油或煤焦油)相比每吨纯利润可增加价值3000元以上,在技术上具有明显的优势和显著经济效果。
具体实施方式
下面将结合实施例来详述本发明。
实施例1
以石油渣油为原料,以丙烷为溶剂在温度50℃,剂油比为1∶1下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=3∶1,混合温度为80℃,搅拌1小时;加入环氧树脂再在温度80℃,固化240小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到18.65MPa,弯曲强度达到21.24MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高40.5%和35.4%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例2
以石油沥青为原料,以丙烷为溶剂在温度75℃,剂油比为1∶3下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=4∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;加入环氧树脂再在温度250℃,固化30小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到17.85MPa,弯曲强度达到22.51MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高39.11%和31.78%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例3
以煤焦油为原料,以丙烷为溶剂在温度85℃,剂油比为1∶4下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=5∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;加入环氧树脂再在温度350℃,固化10小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到19.95MPa,弯曲强度达到22.88MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高41.1%和37.5%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例4
以石油沥青为原料,以丙烷为溶剂在温度75℃,剂油比为1∶3下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=6∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;加入环氧树脂再在温度400℃,固化3小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到22.16MPa,弯曲强度达到23.62MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高42.8%和33.8%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例5
以石油沥青为原料,以丙烷为溶剂在温度75℃,剂油比为1∶3下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=4∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;加入环氧树脂再在温度350℃,固化10小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到24.66MPa,弯曲强度达到25.72MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高44.8%和38.2%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例6
以石油沥青为原料,以丙烷为溶剂在温度75℃,剂油比为1∶3下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=4∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;所得的混合组分再与固化剂环氧树脂7∶3复合,再在温度220℃,固化30小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到17.46MPa,弯曲强度达到20.33MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高35.9%和34.74%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
实施例7
以石油沥青为原料,以丙烷为溶剂在温度75℃,剂油比为1∶3下进行液液萃取,得到脱油沥青组分;以蒙脱土为原料,采用十六烷基三甲基氯化铵为改性剂。将蒙脱土与改性剂以3∶1(重量比)的比例浸泡在温度为70℃的水中,常压下,搅拌1小时,得到蒙脱土悬浮液。将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物。将沉淀物在70℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;脱油沥青组分与有机蒙脱土以脱油沥青组分∶有机蒙脱土(重量比)=4∶1,混合温度为90℃,搅拌2小时;所得的混合组分再与固化剂环氧树脂按5∶3复合,再在温度220℃,固化40小时,得到沥青基纳米复合材料。所得材料拉伸强度达到17.46MPa,弯曲强度达到20.33MPa。450℃以下机械强度无明显变化。该材料比纯沥青基材料的拉伸强度和弯曲强度提高35.9%和34.74%。该材料可用于低成本输水、输油管道,防腐、防水发动机外壳等。
沥青基复合材料具有高模量、高强度、耐高温等优异性能。沥青基复合材料应用广泛,可作为新型增强材料或结构材料应用于建筑、机械、车辆设备等多个领域。本发明为石油渣油或煤焦油沥青的利用提供了新的途径。
Claims (1)
1.一种制备沥青基纳米复合材料的方法,其特征是以石油渣油、石油沥青或煤焦油沥青和蒙脱土为原料,按如下步骤进行:
①脱油沥青组分的制备:以石油渣油、沥青或煤焦油沥青为原料,采用丙烷或丁烷为溶剂,在温度为30℃~100℃范围内,压力为4.0~15.0MPa下,剂油比为1∶1~7∶1的情况下进行抽提,得到脱油沥青组分;
②有机蒙脱土的制备:以蒙脱土为原料,采用十六烷基季铵盐为改性剂,先将蒙脱土与改性剂以重量比为3~8∶1的比例浸泡在温度为70℃~90℃的水中,常压下搅拌1~6小时,得到蒙脱土悬浮液,将悬浮液过滤,并用清水冲洗数次得到改性蒙脱土沉淀物,将沉淀物在70~80℃下干燥24小时,粉碎得到有机蒙脱土;
③脱油沥青组分与有机蒙脱土混合,混合条件为:
按重量比脱油沥青组分∶有机蒙脱土=3~9∶1;
混合温度为80~160℃;搅拌时间1小时~6小时;
④所得的混合组分再与固化剂环氧树脂复配,按5~7∶3~2复配,在温度50℃~400℃,固化时间1~120小时下,得到沥青基纳米复合材料。
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