CN101215190B - 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法 - Google Patents

表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101215190B
CN101215190B CN200710033036XA CN200710033036A CN101215190B CN 101215190 B CN101215190 B CN 101215190B CN 200710033036X A CN200710033036X A CN 200710033036XA CN 200710033036 A CN200710033036 A CN 200710033036A CN 101215190 B CN101215190 B CN 101215190B
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
solution
colloidal sol
ceramic
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200710033036XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101215190A (zh
Inventor
徐雪青
徐刚
张英
王银铃
何云富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Original Assignee
Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS filed Critical Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Priority to CN200710033036XA priority Critical patent/CN101215190B/zh
Publication of CN101215190A publication Critical patent/CN101215190A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101215190B publication Critical patent/CN101215190B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

依次涂覆有一层离子阻挡层薄膜和一层透明导电氧化物薄膜或以陶瓷为衬底，在陶瓷的表面依次涂覆有一层离子阻挡层薄膜、一层金属薄膜、和一层透明导电氧化物薄膜。本发明还公开了该陶瓷制品的制备方法。本发明提出的陶瓷制品表面的透明热反射涂层中不含高分子成膜剂，涂层导电性能好，涂层的表面电阻可在100Ω/□以下，电阻率小于在1×10-3Ω·cm，薄膜红外反射率可达到70％以上。

Description

表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法。
背景技术
目前我国建筑能源消耗约占社会一次能源总消耗的1/3，并且随着社会经济的发展、人民生活水平的提高，建筑能耗比例将继续提高，而从能源的利用率来讲还非常低，我国建筑采暖能耗约为发达国家的3倍，其中外墙为4～5倍，屋顶为2.5～5.5倍，外窗为1.5～2.2倍。由此可见，我国在建筑节能方面有许多工作要做。
建筑物外墙主要是混凝土、砖墙结构，而这些材料对光的吸收范围广，蓄热量大，散热慢，导致建筑物升温快，高温持续时间长。特别是在夏季，大气温度高，太阳辐射强度大，从建筑物的屋顶和墙体吸收的辐射热导致室内温度上升，空调的负荷增加，消耗更多的一次能源。红外光占太阳光能量的45％以上，反射红外对节能有重要作用。为此，红外热反射材料和涂层的研制与开发成为热点。
目前陶瓷表面热反射涂层大多由高分子成膜剂和具有热反射功能的颜填料组成，由于高分子成膜剂的存在，显著降低了涂层对红外辐射的反射率，隔热保温效果有限；此外，涂层的附着力不理想，容易在雨水冲刷下脱落或流失。表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品中透明导电氧化物薄膜的制备方法主要包括磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和喷雾热解法。其中喷雾热解法具有制备成本相对低廉、便于大规模生产的特点，受到人们的青睐。特别是超声喷雾热解方式，载气流量小，超声喷雾气流对衬底温度的影响小，使沉积工艺的控制相对容易。但传统的超声喷雾热解制膜方法，都是在超声起雾后，通过载气输送雾气至喷嘴，然后气雾沉积成膜，这种方式存在超声频率高、机构复杂、气雾不稳定、成膜均匀性较差等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品。
实现上述目的的技术方案如下：
一种表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品，其以陶瓷为衬底，在陶瓷的表面依次涂覆一层离子阻挡层薄膜和一层透明导电氧化物薄膜.该陶瓷制品可反射波长大于2.5μm的红外热辐射，适用于寒冷地区，可有效降低外墙陶瓷的对外热辐射，达到隔热保温作用。
优选地，所述的透明导电氧化物薄膜是一种金属离子掺杂的宽禁带半导体材料，优选的是掺锑氧化锡(ATO)，掺锡氧化铟(ITO)，掺铝氧化锌(ZAO)或掺铌二氧化钛(TNO)中的一种。其中掺锡氧化铟薄膜的红外热反射率最高；掺铌二氧化钛薄膜可见光透射率高，高达80％以上，且具有良好的红外热反射性能，红外反射率达到40％-70％，而且具有光催化抗菌自清洁功能。
优选地，所述的离子阻挡层可在高温条件(350℃-600℃)下，防止陶瓷衬底中杂质离子向透明导电层的扩散，形成不可控制的离子掺杂，导致导电性能的劣化。离子阻挡层材料为二氧化硅、二氧化锡、氧化锌或二氧化钛中的一种，通常二氧化硅可与任意透明导电层材料配合应用，而其它氧化物离子阻挡层材料则应与透明导电层的材料组分相同，一方面可防止杂质离子向透明导电层扩散，一方面在三层膜结构膜系中可与透明导电层配合起到减反射的作用。
本发明的另一目的是提供一种制备上述表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的方法。
一种表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的制备方法，可采取以下所述的方法：
a)配制离子阻挡层溶胶。
b)配制透明导电氧化物溶胶：分别以锑盐、锡盐、铟盐、锌盐、铝盐、铌酸盐或者钛盐为原料，以乙醇、甲醇或乙二醇甲醚为溶剂，以乙酰丙酮、单乙醇胺或者二乙醇胺为稳定剂，加入盐酸或醋酸抑制金属盐的水解，分别配制上述金属盐溶液，溶液浓度为0.1-1mol/l，稳定剂与金属离子的摩尔比为1-4∶1，最后将其中两种溶液混合，配制得到掺锑氧化锡，掺锡氧化铟，掺铝氧化锌或掺铌二氧化钛溶胶，使掺杂金属离子与主体金属离子的摩尔比达到5-12∶100。
c)成膜和热处理：将离子阻挡层溶胶涂覆在陶瓷衬底表面，衬底温度为350℃-600℃，或者在衬底温度为室温条件首先形成凝胶膜，然后经过干燥后在350℃-600℃条件下热处理0.5-2h；接着在离子阻挡层上涂覆透明导电氧化物溶胶，衬底温度为350℃-600℃，或者在衬底温度为室温条件首先形成凝胶膜，然后经过干燥后在350℃-600℃条件下热处理0.5-2h。
优选地，离子阻挡层二氧化硅溶胶的配制方法可以是：以正硅酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，配制浓度为0.1-1mol/l的二氧化硅溶胶；
其它氧化物离子阻挡层(二氧化锡、氧化锌或二氧化钛)溶胶的配制方法可以是：
分别以锡盐、锌盐、钛盐或者钛酸烷基酯为原料，以乙醇、甲醇或乙二醇甲醚为溶剂，以乙酰丙酮、单乙醇胺或者二乙醇胺为稳定剂，加入盐酸或醋酸抑制金属盐的水解，可分别得到二氧化锡、氧化锌或二氧化钛溶胶。
所述掺锑氧化锡溶胶的配制方法可以是：取13g SnCl2·2H2O溶于50ml无水乙醇和50ml乙酸中，加入5ml乙酰丙酮为稳定剂，在70℃条件下搅拌反应2h；接着称取SbCl3溶于25ml无水乙醇和25ml乙酸中，使Sb离子与的Sn离子摩尔比达到8％，在70℃条件下搅拌反应2h；然后将SbCl3溶液与SnCl2溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锑氧化锡溶胶。
所述掺锡氧化铟溶胶的配制方法可以是：取2-10g InCl3·4H2O溶于100ml无水乙醇中，加入乙酰丙酮、单乙醇胺或二乙醇胺为稳定剂，稳定剂与In离子的摩尔比为1-6∶1在60-80℃条件下搅拌反应2h，得到溶液A；接着称取SnCl4溶于25ml无水乙醇中，得到溶液B，使B溶液中Sn离子与A溶液中In离子的摩尔比达到5-12∶100，在60-80℃条件下搅拌反应2h；然后将A溶液与B溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锡氧化铟溶胶。其中稳定剂的种类对薄膜的均匀性影响很大，如果不加稳定剂，或者以乙酰丙酮或单乙醇胺为稳定剂，当溶胶浓度较大(如0.3mol/l)时，溶胶容易在表面张力作用下聚集，造成成膜不均，薄膜电学和光学性能劣化。为此，优选的稳定剂是二乙醇胺。
所述掺铝氧化锌溶胶的制备方法可以是：取7.68g Zn(OAC)2·H2O溶于70ml乙二醇甲醚，加入2.1ml的单乙醇胺为稳定剂，在80℃水浴中搅拌反应2h；接着称取Al(NO3)3·9H2O溶于8ml无水乙醇中，使Al离子与的Zn离子摩尔比达到2wt％，然后滴加到ZnO溶液中，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺铝氧化锌溶胶。
所述掺铌二氧化钛溶胶的配制方法可以是：取钛酸四丁酯5-15ml溶于90ml丁醇中，加入37％的浓盐酸使溶液pH达到3左右，并滴加单乙醇胺1-5ml，在室温下超声搅拌2h得到溶液A；将氧代铌酸铵加入15ml丁醇中，加入37％盐酸使溶液pH达到3左右，在室温下超声搅拌2h得到B溶液；将B溶液滴加到A溶液中，使Nb/Ti原子比为3-10％，混合搅拌2h，最后陈化24h，得到掺铌二氧化钛溶胶。
所述涂层成膜的方法可以包括提拉成膜法、旋转涂膜法、喷雾热解法和超声喷雾热解法等。其中提拉成膜法溶胶消耗量大，不适用于在陶瓷表面沉积薄膜。
其中，所述采用旋转涂膜法，具有成膜均匀，薄膜电学、光学性能好的优点，具体方法是将陶瓷衬底固定在旋转台上，取溶胶滴加在陶瓷衬底上，以2000-4000RPM的旋转速度使溶胶在衬底表面展开，随着溶剂的挥发，胶体粒子进一步聚合形成凝胶膜，凝胶膜干燥后，重复以上操作直至达到需要的膜厚，最后将凝胶膜在350℃-600℃条件下进行热处理。通常地，透明导电薄膜的导电性能和红外反射性能随着膜厚的增加而增强，一般膜厚控制在200-500nm之间。
喷雾热解法具有制备成本相对低廉、便于大规模生产的特点，特别是超声喷雾热解方式，载气流量小，超声喷雾气流对衬底温度的影响小，使沉积工艺的控制相对容易。但传统的超声喷雾热解制膜方法，都是在超声起雾后，通过载气输送雾气至喷嘴，然后雾气沉积成膜，这种方式存在超声频率高、机构复杂、气雾不稳定、成膜均匀性较差等问题。本发明提出采用一体化超声喷嘴进行喷涂，盘片状压电式陶瓷换能器将高频电能转换成相同频率的机械振动能，并通过变幅杆传递到雾化面附近，使经变幅杆流出的溶胶超声雾化后沉积成膜，超声频率范围为30-120kHz，喷射速率为1-20ml/min，喷嘴距离衬底的高度为30-250mm，喷涂时间为2-20分钟，衬底温度为350-600℃。本发明同已有技术相比，具有如下优点：
1)本发明提出的陶瓷制品表面的透明热反射涂层中不含高分子成膜剂，涂层导电性能好，涂层的表面电阻可在100Ω/□以下，电阻率小于在1×10-3Ω·cm，薄膜红外反射率可达到70％以上。
2)本发明提出基于掺铌二氧化钛透明导电薄膜的透明热反射涂层，其可见光透射率高达80％以上，红外反射率可达到40％-70％，而且具有光催化抗菌自清洁功能。
3)本发明提出的掺锡氧化铟溶胶的配制方法，采用二乙醇胺为稳定剂，保证薄膜成膜均匀，薄膜表面电阻达到20-50Ω/□，红外热反射率达到80％左右。
4)本发明提出采用超声喷雾热解法成膜，采用一体化超声喷嘴将溶胶雾化后沉积成膜，具有超声频率和超声功率低、载气压力小、成膜均匀性好的特点。
附图说明
图1是陶瓷制品的涂层结构示意图；
图2是一体化超声喷嘴结构示意图。
具体实施方式：
实施例1
(ATO/SiO2)-旋转涂膜的陶瓷制品
膜层结构是ATO/SiO2/陶瓷衬底，制备方法如下：
①二氧化硅溶胶配制：取50ml正硅酸乙酯加入到200ml乙醇中，并用17％的HCl调节溶液pH值至2-3，室温搅拌反应2h，得到浓度为1.2mol/l二氧化硅溶胶。
②ATO溶胶配制：取13.54g SnCl2·2H2O溶于50ml无水乙醇和50ml乙酸中，加入5ml乙酰丙酮为稳定剂，在70℃条件下搅拌反应2h；接着称取SbCl3溶于25ml无水乙醇和25ml乙酸中，使Sb离子与的Sn离子摩尔比达到10％，在70℃条件下搅拌反应2h；然后与SnCl2溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锑氧化锡溶胶。
③旋转涂膜和热处理：将陶瓷衬底1固定在旋转台上，在衬底温度为室温下，取5ml二氧化硅溶胶滴加在陶瓷衬底上，以3500RPM的速度旋涂成离子阻挡层薄膜2，以5℃/min的升温速率，依次在120℃、250℃条件下干燥10min，在450℃下热处理1小时；最后取5mlATO溶胶滴加在陶瓷衬底上，以3500RPM的速度旋涂成透明氧化物层薄膜3，以5℃/min的升温速率，在120℃条件下干燥10min，重复以上操作9次；最后在550℃条件下热处理2h得到陶瓷制品。
实施例2(ITO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，ITO溶胶制备方法如下，其余同实施例1。
ITO溶胶制备方法：取2g InCl3·4H2O溶于100ml无水乙醇中，加入1m乙酰丙酮为稳定剂，在60℃条件下搅拌反应2h；接着称取SnCl4溶于25ml无水乙醇中，使Sn离子与的In离子摩尔比达到5∶100，在60℃条件下搅拌反应2h；然后与SnCl4溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锡氧化铟溶胶。
实施例3(ITO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，ITO溶胶制备方法分别如下，其余同实施例1。
取10g InCl3·4H2O溶于100ml无水乙醇中，加入5ml的二乙醇胺为稳定剂，在70℃条件下搅拌反应2h；接着称取SnCl4溶于25ml无水乙醇中，使Sn离子与的In离子摩尔比达到12∶100，在70℃条件下搅拌反应2h；然后与SnCl4溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锡氧化铟溶胶。
实施例4(ZAO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是ZAO/SiO2/陶瓷衬底，ZAO溶胶制备方法如下，其余同实施例1。
取7.68g Zn(OAC)2·H2O溶于70ml乙二醇甲醚，加入2.1ml的单乙醇胺为稳定剂，在80℃水浴中搅拌反应2h；接着称取Al(NO3)3·9H2O溶于8ml无水乙醇中，使Al离子与的Zn离子摩尔比达到2wt％，然后滴加到ZnO溶液中，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺铝氧化锌溶胶。
实施例5(ATO/SnO2)-旋转涂膜
膜层结构是ATO/SnO2/陶瓷衬底。
ATO溶胶配制方法同实施例1，SnO2溶胶配制方法如下，其余同实施例1。
取13g SnCl2·2H2O溶于50ml无水乙醇和50ml乙酸中，加入5ml乙酰丙酮为稳定剂，在70℃条件下搅拌反应2h，将沉淀物经过离心沉降后去除，得到SnO2溶胶。
实施例6(ZAO/ZnO)-旋转涂膜
膜层结构是ZAO/ZnO/陶瓷衬底。
ZAO溶胶配制方法同实施例5，ZnO溶胶配制方法如下，其余同实施例1。
取7.68g Zn(OAC)2·H2O溶于70ml乙二醇甲醚，加入2.1ml的单乙醇胺为稳定剂，在80℃水浴中搅拌反应2h，得到ZnO溶胶。
实施例7(ITO/SiO2)-超喷雾热解制膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，溶胶制备方法同实施例3。如图2所示一体化超声喷嘴主要由压电式换能片5，喷嘴后外壳6，进液口7，变幅杆8，雾化面9组成。采用如下方法成膜：
首先采用一体化超声喷嘴在陶瓷衬底上喷涂SiO2溶胶，超声频率范围为45kHz，喷嘴距离衬底的高度为100mm，喷嘴以50mm/min的水平速度在0-50mm距离范围内往复移动，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为4分钟，衬底温度为450℃；最后喷涂ATO溶胶，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为10分钟，衬底温度为550℃。
实施例8(ITO/SiO2)-超声喷雾热解制膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，溶胶制备方法同实施例3。采用如下方法成膜：
首先采用一体化超声喷嘴在陶瓷衬底上喷涂SiO2溶胶，超声频率范围为120kHz，喷嘴距离衬底的高度为200mm，喷嘴以50mm/min的水平速度在0-50mm距离范围内往复移动，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为4分钟，衬底温度为450℃；最后喷涂ATO溶胶，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为10分钟，衬底温度为400℃。
实施例9(ITO/SiO2)-超声喷雾热解制膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，溶胶制备方法同实施例3。采用如下方法成膜：
首先采用一体化超声喷嘴在陶瓷衬底上喷涂SiO2溶胶，超声频率范围为120kHz，喷嘴距离衬底的高度为100mm，喷嘴以50mm/min的水平速度在0-50mm距离范围内往复移动，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为4分钟，衬底温度为450℃；最后喷涂ATO溶胶，喷射速率为2ml/min，喷涂时间为10分钟，衬底温度为500℃。
实施例10(ITO/SiO2)-超声喷雾热解制膜
膜层结构是ITO/SiO2/陶瓷衬底，溶胶制备方法同实施例3。采用如下方法成膜：
首先采用一体化超声喷嘴在陶瓷衬底上喷涂SiO2溶胶，超声频率范围为45kHz，喷嘴距离衬底的高度为200mm，喷嘴以50mm/min的水平速度在0-50mm距离范围内往复移动，喷射速率为4ml/min，喷涂时间为4分钟，衬底温度为450℃；最后喷涂ATO溶胶，喷射速率为6ml/min，喷涂时间为8分钟，衬底温度为500℃。
实施例11(TNO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是TNO/SiO2/陶瓷衬底，TNO溶胶制备方法如下，其余同实施例1。
取钛酸四丁酯10ml溶于90ml丁醇中，加入37％的浓盐酸使溶液pH达到3左右，并滴加单乙醇胺3ml，在室温下超声搅拌2h得到溶液A；将氧代铌酸铵加入15ml丁醇中，加入37％盐酸使溶液pH达到3左右，在室温下超声搅拌2h得到B溶液；将B溶液滴加到A溶液中，使Nb/Ti原子比为10％，混合搅拌2h，最后陈化24h，得到掺铌二氧化钛溶胶。
实施例12(TNO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是TNO/SiO2/陶瓷衬底，TNO溶胶制备方法如下，其余同实施例1。
取钛酸四丁酯5ml溶于90ml丁醇中，加入37％的浓盐酸使溶液pH达到3左右，并滴加单乙醇胺2ml，在室温下超声搅拌2h得到溶液A；将氧代铌酸铵加入15ml丁醇中，加入37％盐酸使溶液pH达到3左右，在室温下超声搅拌2h得到B溶液；将B溶液滴加到A溶液中，使Nb/Ti原子比为6％，混合搅拌2h，最后陈化24h，得到掺铌二氧化钛溶胶。
实施例13(TNO/SiO2)-旋转涂膜
膜层结构是TNO/SiO2/陶瓷衬底，TNO溶胶制备方法如下，其余同实施例1。
取钛酸四丁酯15ml溶于90ml丁醇中，加入37％的浓盐酸使溶液pH达到3左右，并滴加单乙醇胺2ml，在室温下超声搅拌2h得到溶液A；将氧代铌酸铵加入15ml丁醇中，加入37％盐酸使溶液pH达到3左右，在室温下超声搅拌2h得到B溶液；将B溶液滴加到A溶液中，使Nb/Ti原子比为3％，混合搅拌2h，最后陈化24h，得到掺铌二氧化钛溶胶。
实施例14(TNO/TiO2)-旋转涂膜
TNO溶胶配制方法同实施例11，TiO2溶胶配制方法如下，其余同实施例1。
取钛酸四丁酯10ml溶于90ml丁醇中，加入37％的浓盐酸使溶液pH达到3左右，并滴加单乙醇胺3ml，在室温下超声搅拌2h，得到TiO2溶胶。
借助紫外可见近红外分光光度计和带反射附件的傅立叶红外光谱仪测试样品的反射光谱，采用四探针测试仪测定样品的表面电阻，测试结果如表1所示：
实施例 膜层结构/陶瓷 表面电阻(Ω/□)     近红外反射率(1.5μm＜λ＜2.5μm) 远红外反射率(λ＞2.5μm)
    1   ATO/SiO<sub>2</sub>     50     25％     80％
    2   ITO/SiO<sub>2</sub>     1000     10％     10％
    3   ITO/SiO<sub>2</sub>     30     30％     80％
    4   ZAO/SiO<sub>2</sub>     120     15％     45％
    5   ATO/SnO<sub>2</sub>     50     30％     80％
    6   ZAO/ZnO     120     15％     45％
    7   ITO/SiO<sub>2</sub>     20     35％     80％
    8   ITO/SiO<sub>2</sub>     100     15％     45％
    9   ITO/SiO<sub>2</sub>     20     35％     80％
实施例 膜层结构/陶瓷 表面电阻(Ω/□)     近红外反射率(1.5μm＜λ＜2.5μm) 远红外反射率(λ＞2.5μm)
    10   ITO/SiO<sub>2</sub>     20     35％     80％
    11   TNO/SiO<sub>2</sub>     120     15％     45％
    12   TNO/SiO<sub>2</sub>     600     10％     20％
    13   TNO/SiO<sub>2</sub>     700     15％     20％
    14   TNO/TiO<sub>2</sub>     130     20％     45％

Claims (6)

1.一种表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品，其特征在于：以陶瓷为衬底，在陶瓷的表面依次涂覆有一层离子阻挡层薄膜和一层透明导电氧化物薄膜；所述透明导电氧化物薄膜材料为掺锑氧化锡，掺锡氧化铟，掺铝氧化锌或掺铌二氧化钛中的一种，掺杂金属离子与主体金属离子的摩尔比达到5-12∶100；所述离子阻挡层薄膜材料为二氧化硅、二氧化锡、氧化锌或二氧化钛中的一种。
2.一种制备如权利要求1所述表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的方法，其特征在于包括如下步骤：
a)配制离子阻挡层溶胶；
b)配制透明导电氧化物溶胶：分别以锑盐、锡盐、铟盐、锌盐、铝盐、铌酸盐或者钛盐为原料，以乙醇、甲醇或乙二醇甲醚为溶剂，以乙酰丙酮、单乙醇胺或者二乙醇胺为稳定剂，加入盐酸或醋酸抑制金属盐的水解，分别配制上述金属盐溶液，溶液浓度为0.1-1mol/l，稳定剂与金属离子的摩尔比为1-4∶1，最后将其中两种溶液混合，配制得到掺锑氧化锡，掺锡氧化铟，掺铝氧化锌或掺铌二氧化钛溶胶，使掺杂金属离子与主体金属离子的摩尔比达到5-12∶100；
c)成膜和热处理：将离子阻挡层溶胶涂覆在陶瓷衬底表面，所述离子阻挡层溶胶材料为二氧化硅、二氧化锡、氧化锌或二氧化钛中的一种；衬底温度为350℃-600℃，或者在衬底温度为室温条件首先形成凝胶膜，然后经过干燥后在350℃-600℃条件下热处理0.5-2h；接着在离子阻挡层薄膜上涂覆透明导电氧化物溶胶，衬底温度为350℃-600℃，或者在衬底温度为室温条件首先形成凝胶膜，然后经过干燥后在350℃-600℃条件下热处理0.5-2h得到陶瓷制品。
3.根据权利要求2所述的表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的制备方法，其特征在于，掺锡氧化铟溶胶的配制方法是：取2-10g InCl3·4H2O溶于100ml无水乙醇中，加入乙酰丙酮、单乙醇胺或二乙醇胺为稳定剂，在60-80℃条件下搅拌反应2h，得到溶液A；接着称取SnCl4溶于25ml无水乙醇中，得到溶液B，使B溶液中Sn离子与A溶液中In离子的摩尔比达到5-12∶100，在60-80℃条件下搅拌反应2h；然后将A溶液与B溶液混合，并搅拌2h，最后陈化24h，形成掺锡氧化铟溶胶。
4.根据权利要求3所述的表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为二乙醇胺。
5.根据权利要求2-4任一项所述表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述成膜的涂覆方法为旋转涂膜法或超声喷雾热解法中的一种。
6.根据权利要求5所述表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品的制备方法，其特征在于，所述超声喷雾热解法为，采用一体化超声喷嘴进行喷涂，超声频率范围为30-120kHz，超声功率为1-15W，载气压力为0.2-0.3MPa。
CN200710033036XA 2007-12-29 2007-12-29 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法 Expired - Fee Related CN101215190B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710033036XA CN101215190B (zh) 2007-12-29 2007-12-29 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710033036XA CN101215190B (zh) 2007-12-29 2007-12-29 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101215190A CN101215190A (zh) 2008-07-09
CN101215190B true CN101215190B (zh) 2010-10-06

Family

ID=39621710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200710033036XA Expired - Fee Related CN101215190B (zh) 2007-12-29 2007-12-29 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101215190B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105783298A (zh) * 2016-04-18 2016-07-20 中国科学院广州能源研究所 一种陶瓷衬底表面太阳选择性吸收涂层及其制备方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101337832B (zh) * 2008-08-14 2011-06-22 郑州鸿宾木艺有限公司 陶瓷体外表面抛金抛银的工艺方法
CN107615888B (zh) * 2014-12-05 2022-01-04 北美Agc平板玻璃公司 利用宏粒子减少涂层的等离子体源和将等离子体源用于沉积薄膜涂层和表面改性的方法
CN104602375A (zh) * 2014-12-17 2015-05-06 内蒙古坤瑞玻璃工贸有限公司 热敏陶瓷电加热玻璃及其制备方法
CN104895461A (zh) * 2015-05-06 2015-09-09 内蒙古坤瑞玻璃工贸有限公司 一种高效节能智能化电加热中空玻璃及其制备方法
CN105175010B (zh) * 2015-09-14 2017-10-17 电子科技大学 一种溶胶凝胶法制备金红石二氧化钛纳米薄膜的方法
CN106191775A (zh) * 2015-09-18 2016-12-07 北京大学深圳研究生院 一种透明导电薄膜及其制备方法和应用
CN105839081B (zh) * 2016-04-07 2019-06-04 广东工业大学 一种辐射散热膜的制备方法
CN106245007B (zh) * 2016-08-31 2019-01-11 西安理工大学 一种取向ito薄膜的制备方法
CN109163334A (zh) * 2018-08-22 2019-01-08 西安空天能源动力智能制造研究院有限公司 一种具有防腐热反射涂层的耐火砖及其制备方法
CN109524497B (zh) * 2018-11-07 2020-10-27 西安交通大学 一种透明超快响应自供能紫外探测器及其制备方法
CN113716976A (zh) * 2020-05-25 2021-11-30 重庆鑫景特种玻璃有限公司 一种抗菌陶瓷及其制备方法
CN114272936A (zh) * 2021-12-28 2022-04-05 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种多元金属氧化物薄膜及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1137503A (zh) * 1995-06-07 1996-12-11 中国科学院金属腐蚀与防护研究所 高韧性长寿命氧化物陶瓷隔热涂层
CN1460662A (zh) * 2003-06-04 2003-12-10 佛山市兴龙陶瓷有限公司 金色陶瓷制品的制作方法
CN1744941A (zh) * 2003-01-30 2006-03-08 Itn纳诺瓦圣有限公司 多层陶瓷复合物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1137503A (zh) * 1995-06-07 1996-12-11 中国科学院金属腐蚀与防护研究所 高韧性长寿命氧化物陶瓷隔热涂层
CN1744941A (zh) * 2003-01-30 2006-03-08 Itn纳诺瓦圣有限公司 多层陶瓷复合物
CN1460662A (zh) * 2003-06-04 2003-12-10 佛山市兴龙陶瓷有限公司 金色陶瓷制品的制作方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2001-358207A 2001.12.26

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105783298A (zh) * 2016-04-18 2016-07-20 中国科学院广州能源研究所 一种陶瓷衬底表面太阳选择性吸收涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101215190A (zh) 2008-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101215190B (zh) 表面具有透明热反射涂层的陶瓷制品及其制备方法
CN103770404B (zh) 一种耐候性太阳能玻璃表面减反膜及其制备方法
CN101805135B (zh) 镀有双层减反射膜的光伏玻璃及其制备方法
CN104059420A (zh) 纳米浆料，自清洁、隔热涂膜液及其透明基材及制备方法
CN101891395B (zh) 一种隔热自清洁涂膜钢化玻璃制备方法
KR101599677B1 (ko) 자외선 및 적외선 차단 기능을 갖는 유리 코팅제 조성물 및 이를 이용한 유리 코팅방법
CN104711551A (zh) 双层低折射率减反射膜的制备方法
CN109082181B (zh) 反射型水性隔热涂料及其制备方法
CN103757618A (zh) 一种适用于不同基底的减反射膜的制备方法
CN102432196A (zh) 超亲水二氧化钛/二氧化硅多孔双层膜的制备方法
EP3387050B1 (en) A method of manufacturing a coated polymer substrate having low emissivity
CN103922610A (zh) 一种高透光率的太阳能光伏玻璃
CN110621629A (zh) 经涂覆的基板
CN101805134A (zh) 二氧化钒薄膜的镀膜液和薄膜的制备方法及应用
CN104030357A (zh) 一种有机溶胶凝胶制备二氧化钒薄膜的方法
CN107285640A (zh) 一种红外光调节能力增强的智能控温二氧化钒复合薄膜及其制备方法
CN103332869A (zh) 一种制备多功能复合ZnO/In涂层玻璃的方法
CN104118995A (zh) 一种适用于集热管的自清洁减反射膜制备方法
CN101289334A (zh) 一种自洁净隔热保温陶瓷及其制备方法
CN101418155A (zh) 反射红外线的防晒隔热纳米复合材料及其制备方法
CN102503163A (zh) 一种在可见光下具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法
CN108995103A (zh) 低辐射薄膜及其制备方法
CN102976626A (zh) 一种使用溶胶-凝胶法制备MgF2减反射膜的方法
CN101358046B (zh) 一种含氧化硅纳米涂料及其制备方法和应用
CN108912871B (zh) 一种水性透明隔热玻璃涂料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101006

Termination date: 20191229