CN101215093A - 一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法 - Google Patents

一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法 Download PDF

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一种一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特点是该方法包括下列步骤：①制备多孔玻璃，②配制一定浓度的稀土或过渡金属发光离子溶液；③采用分段掺杂法，将稀土或过渡金属发光离子引入到所述的多孔玻璃中。④将掺有稀土或过渡金属发光离子的多孔玻璃在200～800℃的空气中下进行干燥；⑤将干燥后的发光离子掺杂的多孔玻璃放入高温炉中，经过1100～1250℃空气或还原气氛的固相烧结，消除微孔成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。本发明的玻璃，外观无色、密实、透明，在紫外灯照射下，可以发出多种颜色的光，该方法制作工艺简单，无需粘结剂，成本较低。具有类似于石英玻璃的优良光学性质、化学稳定性和机械强度。

Description

一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法
技术领域
本发明涉及彩色发光玻璃，特别是一种一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法。
背景技术
玻璃是一种优秀的应用材料，具有一系列非常可贵的特性：透明，坚硬，良好的化学稳定性和光学性质。相对于晶体和荧光粉而言，玻璃更容易被加工成各种大小形状的制品，而且价格低廉，制作成本低。在玻璃中掺杂适当的稀土或过渡金属离子可以得到各种波长的可见发光，被广泛应用于多色显示，可见激光，彩色灯具，广告灯饰等领域。然而传统制造方法中，彩色发光玻璃大多是通过多块单色发光玻璃的组合来实现多种彩色的。通常制造过程中要先制备出多种不同颜色的单色玻璃，切割抛光之后用粘结剂把单色玻璃块粘结起来。这种制造方法工艺繁琐，周期长，成本高，而且不可避免粘结剂与玻璃的折射率匹配、有机粘结剂光照老化等问题。
如果能够发展一种制造方法，可以在同一块玻璃上发出多种颜色的光，那么将会大大的简化制作工艺，降低制造成本，具有极其重要的现实意义。要想实现玻璃中的一体化彩色发光，就需要分段向玻璃中掺入发光离子。多孔玻璃的微孔分布均匀，比表面积大，可以使发光离子在玻璃中充分分散。由于发光离子是通过浸泡浸入多孔玻璃中的，所以有可能发展分段掺杂的方法来制备一体化彩色发光玻璃。此外，高硅氧玻璃中的二氧化硅含量超过96％，成分接近于纯石英玻璃，具有与石英玻璃相似的光学性质，化学稳定性和机械强度。这种方法得到的一体化发光高硅氧玻璃在多色显示，彩色条形码识别，彩色灯具，广告灯饰等领域有一系列潜在的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，以得到性能良好的一体化彩色发光高硅氧玻璃。所谓一体化彩色发光玻璃，就是一整块玻璃在光照下可以发出多种彩色光的玻璃。本发明的玻璃，在紫外灯照射下，单块高硅氧玻璃可以发出多种颜色的发光，该方法制作工艺简单，无需粘结剂，成本较低。玻璃外观无色、密实、透明，其中二氧化硅含量接近96％，具有类似于石英玻璃的优良光学性质、化学稳定性和机械强度。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特点是该方法包括下列步骤：
①制备多孔玻璃，该多孔玻璃的成分如下：
成分              wt％
二氧化硅(SiO2)    ≥96.0
氧化硼(B2O3)      1.0～3.0
氧化铝(Al2O3)     1.0～3.0
该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃体积的25～40％；
②配制一定浓度的稀土或过渡金属发光离子溶液；通过选择掺杂离子的种类和浓度，控制彩色发光玻璃的发光颜色和发光强度；
③采用分段掺杂法，将稀土或过渡金属发光离子引入到所述的多孔玻璃中。
④将掺有稀土或过渡金属发光离子的多孔玻璃在200～800℃的空气中下进行干燥；
⑤将干燥后的发光离子掺杂的多孔玻璃放入高温炉中，经过1100～1250℃空气或还原气氛的固相烧结，消除微孔成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃；
上述步骤②中所述的配制发光离子溶液可以为水溶液、有机溶液或酸溶液。
上述步骤②中所述的发光离子种类包括稀土离子和过渡金属离子的单掺或共掺，包括铕(Eu)，铽(Tb)，铈(Ce)，钐(Sm)，钇(Y)，铜(Cu)，锡(Sn)，钒(V)，银(Ag)等离子的单掺或共掺。通过改变掺杂离子种类实现玻璃在紫外灯下不同颜色的发光。
上述步骤②中所述的发光离子的浓度为0.01-0.2mol/L。
上述步骤③中所述的分段掺杂可以采取两种方法：
a)分段浸泡掺杂法。分段浸泡掺杂是指将多孔玻璃分为若干段(A，B，C……)，各段分别浸泡于不同的发光离子中。
b)分段包覆掺杂法。分段包覆掺杂是指将纸条或布条浸泡到发光离子溶液中，取出后迅速将吸纸条或布条分别包覆到多孔玻璃的各段上，多孔玻璃吸附纸条或布条上的发光离子实现掺杂。
本发明的技术效果是：
本发明采用物理方法将稀土或过渡金属发光离子掺入到多孔玻璃中。通过分段掺杂的方法将不同发光离子引入到多孔玻璃中，烧结之后得到一体化彩色发光高硅氧玻璃。
本发明得到的一体化彩色发光高硅氧玻璃在紫外灯照射下，同一块玻璃能够发出不同颜色的光。
本发明采用比表面极大，表面活性强的多孔玻璃作为原始基质掺杂材料，稀土或过渡金属离子在玻璃中可以充分均匀分散。并且由于烧结过程无需高温熔融，从而可有效地抑制发光离子的浓度猝灭，玻璃发光强度增强。
本发明制造的一体化彩色发光高硅氧玻璃中二氧化硅含量接近于石英玻璃，因此具有类似于石英的光学性质、化学稳定性和机械强度。在多色显示，彩色条形码识别，彩色灯具，广告灯饰等领域有一系列潜在的应用。
附图说明
图1为分段浸泡掺杂法示意图。图中：1-溶液；4-多孔玻璃。
图2为分段包覆掺杂法示意图。图中：1-溶液；2-吸纸；3-浸有发光离子的吸纸；4-多孔玻璃。
图3为铕、铜分别掺入一体化彩色高硅氧玻璃中A段的蓝光发光光谱和B段的绿光发光光谱。
具体实施方式
表1列出了本发明一体化彩色发光高硅氧玻璃中主要的掺杂离子种类、烧结气氛、紫外灯照射下的发光颜色。通过对表1中发光离子的组合掺杂(包括表1中任意两个或多个不同颜色发光离子的组合)，列举实施例对本发明作进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
表1
  掺杂离子   烧结气氛   发光颜色
    Eu-Y-VSmMnTbCuVEuSnAgCe   空气或氧化还原还原还原还原还原还原或空气还原还原还原     红红红绿绿黄蓝蓝蓝蓝紫
实施例1
将0.50g分析纯的硝酸铕(Eu(NO3)3·9H2O)完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.05mol/L的Eu3+溶液；将0.135g分析纯的氯化铜(CuCl2)完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.05mol/L的Cu2+溶液。将选好的多孔玻璃条分成A、B两段，采用分段浸泡掺杂法向A段中浸入Eu3+溶液，再往B段中浸入Cu2+溶液。浸有发光离子的多孔玻璃在200℃空气中充分干燥后放入带盖的刚玉坩埚中，并在玻璃周围放10g石墨或者碳粉，然后放入高温炉中烧结。在烧结过程中，以10℃/min的升温速度从室温升到900℃，然后以5℃/min的升温速度从900到1150℃，在1150℃保温30min，之后玻璃随高温炉冷却到室温。经过还原气氛下1150℃的固相烧结，成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。该透明玻璃在波长254nm的紫外灯照射下，A段发出波长425nm附近的蓝光，B段发出波长475nm附近的绿光。图3显示了A段的蓝光发光光谱曲线和B段的绿光发光光谱曲线。
实施例2
将0.10g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O，0.70g分析纯的硝酸钇(Y(NO3)3·9H2O)和0.27g含量97％的(硫酸氧钒)VOSO4完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成混合溶液，溶液中Eu3+的浓度为0.01mol/L，Y3+的浓度为0.08mol/L，V4+的浓度为0.08mol/L，该溶液记作溶液1；将0.43g分析纯的硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)完全溶解于20ml的蒸馏水中，配制成0.05mol/L的Ce3+溶液，记作溶液2；将0.30g分析纯的硝酸铽(Tb(NO3)3·9H2O)完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.30mol/L的Tb3+溶液，记作溶液3。将选好的多孔玻璃条分成A、B、C三段，采用分段包覆掺杂法向A段中浸入溶液1，向B段中浸入溶液2，向C段中浸入溶液3。浸有发光离子的多孔玻璃在300℃空气中充分干燥后放入带盖的刚玉坩埚中，然后放入高温炉中烧结。在烧结过程中，以10℃/min的升温速度从室温升到900℃，然后以5℃/min的升温速度从900到1150℃，在1150℃保温30min，之后玻璃随高温炉冷却到室温。经过1150℃的固相烧结，成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。该透明玻璃在波长254nm的紫外灯照射下，A段发出波长613nm附近的红光，B段发出波长405nm附近的蓝光，C段发出波长542nm附近的绿光。
实施例3
将0.17g分析纯硝酸银(Ag(NO3)3)完全溶解于20ml的1mol/L的稀硝酸中配制成0.05mol/L的Ag+溶液，记作溶液1；将0.17g含量97％的硫酸氧钒(VOSO4)完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.05mol/L的V4+溶液，记作溶液2；将0.26g分析纯的氯化锡(SnCl4)完全溶解于20ml的乙醇中配制成0.05mol/L的Sn4+溶液，记作溶液3。将选好的多孔玻璃条分成A、B、C三段，采用分段包覆掺杂法向A段中浸入溶液1，向B段中浸入溶液2，向C段中浸入溶液3。浸有发光离子的多孔玻璃在400℃空气中充分干燥后放入带盖的刚玉坩埚中，并在玻璃周围放15g石墨或者碳粉，然后放入高温炉中烧结。在烧结过程中，以10℃/min的升温速度从室温升到900℃，然后以5℃/min的升温速度从900到1100℃，在1100℃保温30min，之后玻璃随高温炉冷却到室温。经过还原气氛下1100℃的固相烧结，成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。该透明玻璃在波长254nm的紫外灯照射下，A段发出波长372nm附近的蓝紫光，B段发出波长514nm附近的黄光，C段发出波长400nm附近的蓝光。
实施例4
将0.25g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O，0.44g分析纯的Y(NO3)3·9H2O和0.27g含量97％的VOSO4完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成混合溶液，溶液中Eu3+的浓度为0.025mol/L，Y3+的浓度为0.05mol/L，V4+的浓度为0.08mol/L，该溶液记作溶液1；将0.20g分析纯的Tb(NO3)3·9H2O完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.20mol/L的Tb3+溶液，记作溶液2；将0.25g分析纯的Eu(NO3)3·6H2O完全溶解于20ml的蒸馏水中，配制成0.025mol/L的Eu3+溶液，记作溶液3；。将选好的多孔玻璃条分成A、B、C三段，采用分段包覆掺杂法向A段中浸入溶液1，向B段中浸入溶液2，向C段中浸入溶液3。浸有发光离子的多孔玻璃在300℃空气中充分干燥后放入带盖的刚玉坩埚中，然后放入高温炉中烧结。在烧结过程中，以10℃/min的升温速度从室温升到900℃，然后以5℃/min的升温速度从900到1250℃，在1150℃保温30min，之后玻璃随高温炉冷却到室温。经过1250℃的固相烧结，成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。该透明玻璃在波长254nm的紫外灯照射下，A段发出波长613nm附近的红光，B段发出波长542nm附近的绿光，C段发出波长425nm附近的蓝光，。
实施例5
将0.35g分析纯氧化钐(Sm2O3)完全溶解于20ml的1mol/L的稀硝酸中配制成0.10mol/L的Sm3+溶液，记作溶液1；将0.22g分析纯的Ce(NO3)3·6H2O完全溶解于20ml的蒸馏水中，配制成0.025 mol/L的Ce3+溶液，记作溶液2；将0.72g含量50％的硝酸锰(Mn(NO3)3)完全溶解于20ml的蒸馏水中，配制成0.1mol/L的Mn2+溶液，记作溶液3；将0.07g分析纯的CuCl2完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.025mol/L的Cu2+溶液，记作溶液4；  将0.67g含量97％的VOSO4完全溶解于20ml的蒸馏水中配制成0.20mol/L的V4+溶液，记作溶液5。将选好的多孔玻璃条分成A、B、C、D、E五段，采用分段包覆掺杂法向A段中浸入溶液1，向B段中浸入溶液2，向C段中浸入溶液3，向D段中浸入溶液4，向E段中浸入溶液5。浸有发光离子的多孔玻璃在800℃空气中充分干燥后放入带盖的刚玉坩埚中，并在玻璃周围放20g石墨或者碳粉，然后放入高温炉中烧结。在烧结过程中，以10℃/min的升温速度从室温升到900℃，然后以5℃/min的升温速度从900到1150℃，在1150℃保温30min，之后玻璃随高温炉冷却到室温。经过还原气氛下1150℃的固相烧结，成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。该透明玻璃在波长254nm的紫外灯照射下，A、B、C、D、E五段分别同时发出橙红色、蓝紫色、红色、绿色、黄色五种不同颜色的光。

Claims (5)

1.一种一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①制备多孔玻璃，该多孔玻璃的成分如下：
成分        wt％
SiO2        ≥96.0
B2O3        1.0～3.0
Al2O3       1.0～3.0
该多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃体积的25～40％；
②根据彩色发光玻璃的发光颜色和发光强度的要求，选择掺杂的稀土或过渡金属发光离子的种类和浓度，并配制成相应的稀土或过渡金属发光离子溶液；
③选取第①步制备的多孔玻璃为原料，采用分段掺杂法，将所述的稀土或过渡金属发光离子溶液中稀土或过渡金属发光离子引入到所述的多孔玻璃中；
④将掺有稀土或过渡金属发光离子的多孔玻璃，在200～800℃的空气中进行干燥；
⑤将干燥后的发光离子掺杂的多孔玻璃放入高温炉中，在1100～1250℃的空气或还原气氛下固相烧结，消除微孔成为密实透明的一体化彩色发光高硅氧玻璃。
2.根据权利要求1所述的一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的步骤②中所述的配制发光离子溶液为水溶液、有机溶液或酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的发光离子种类包括稀土离子和过渡金属离子的单掺或共掺，包括Eu，Tb，Ce，Cu，V，Ag，Sm或Y离子的单掺或共掺。
4.根据权利要求1所述的一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的发光离子的溶液浓度为0.01-0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一体化彩色发光高硅氧玻璃的制造方法，其特征在于所述的分段掺杂可以采取两种方法：
a)分段浸泡掺杂法，该分段浸泡掺杂是指将多孔玻璃分为若干段(A，C……)，各段分别浸泡于不同的发光离子溶液中；
b)分段包覆掺杂法，该分段包覆掺杂是指将纸条或布条浸泡到发光离子溶液中，取出后迅速将该纸条或布条分别包覆到多孔玻璃的各段上，以使多孔玻璃吸附纸条或布条上的发光离子实现掺杂。
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