CN101213077A - 聚乙烯系树脂层叠薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚乙烯系树脂层叠薄膜。更具体而言，提供一种可以取得热封性与薄膜的刚性的平衡而且白点少、厚度斑少的聚乙烯系树脂薄膜。其是至少由层叠层(A)及密封层(B)构成的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其中，同时满足如下所述的条件，即：层叠层(A)是配合两种以上密度为900～970kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的密度不同的聚乙烯树脂而成的，其平均密度为920～945kg/m3，密封层(B)由密度为900～930kg/m3的聚乙烯树脂构成，而且层叠层(A)的平均密度大于密封层(B)的平均密度。

Description

聚乙烯系树脂层叠薄膜
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯系树脂层叠薄膜。更具体而言，涉及一种可以取得热封性、抗粘连性与薄膜刚性的平衡而且白点少、薄膜的厚度斑少的聚乙烯系树脂薄膜。
另外，本发明还涉及一种独立性(对应的日文：独立性)容器用聚乙烯系树脂层叠薄膜。更具体而言，涉及一种可以取得热封性、抗粘连性与薄膜刚性的平衡而且白点少、薄膜的厚度斑少的独立性容器用聚乙烯系树脂薄膜。
背景技术
聚乙烯系树脂薄膜的热封性、耐冲击性出色，被广泛用于食品或日用杂货等的包装或容器。
近年来，由于方便性、省资源、减低对环境负荷等而使用薄膜的包装或容器在广泛的领域中被使用。与以往的吹塑成形瓶子等成形容器相比，具有轻型、容易废弃处理、流通成本低廉的优点。
在热封性聚乙烯系树脂薄膜中，公开了可以取得热封性和抗粘连性的平衡的层叠聚乙烯系无拉伸薄膜。(例如参照专利文献1等)。
专利文献1：专利第3291969号公报
近年来，随着消费者的安全指向变得强烈，即使在该热封性聚乙烯系树脂薄膜中，对薄膜中含有的异物的市场要求也在变得严格。
例如，如被用作纸包装的内层材料的情况下，开始出现即使消费者在通常状态下不能看到，但为了回收而纸包装被切撕开，消费者看到从而唤起对安全性的担心等现象。另外，用作透明包装袋的情况下，由于内容物的颜色或形态，作为在薄膜的制品中产生的小的球状形状等的块的白点，有时会成为非常明显的异物。由于这些市场要求，而必需进行严格管理。特别是由于该白点主要由聚合物的不溶物质或凝胶状物等构成，在可以用作减低异物含量的方案的在制膜工序中使用过滤器进行过滤的方法中，形成该白点的成分有时在过滤时发生变形而通过过滤器，有时不是有效的手段。
另外，近年来，对于热封性薄膜而言，关于该薄膜的厚度斑的市场要求也越来越严格。如果薄膜的厚度斑变大，则由于在将薄膜呈辊状保存时发生的卷缩现象，薄膜的厚度斑会引起薄膜的松弛等问题。所以，在厚度斑大的薄膜的情况下，例如在用作层叠原材料的情况下，在层叠加工时，松弛等的变形引起皱褶的发生或空气的卷入，所以加工操作性降低，而且可能会导致得到的制品的皱褶、透明斑等的外观不良或层叠强度变动等。
在所述专利文献1等中公开的层叠聚乙烯系无拉伸薄膜，在热封性与抗粘连性的平衡中，可以满足高度的市场要求，但关于所述白点或厚度斑，相对近年来的高度市场要求，有时不会充分地满足市场要求，强烈期望对其改善。
另外，独立性容器用原材料被发展成为热封性聚乙烯系树脂薄膜的用途之一。即使作为该独立性容器用原材料，也强烈要求所述市场要求。特别是近年来，不仅在洗手间用品(トイレタリ一)领域，而且在饮料或食品领域的开展也在增加，关于该质量，更高的要求在变得强烈。
在独立性容器用中使用的热封性聚乙烯系树脂薄膜必需具有热封性或抗粘连性等特性，而且还需要刚性或耐冲击强度等独立性容器必需的特性，公开有该特性的改善技术(例如参照专利文献2、3等)。
专利文献2：特开平9-235425号公报
专利文献3：特开2000-238212号公报
但是，在这些专利文献中公开的聚乙烯系树脂薄膜中，利用吹塑薄膜制膜法制造，不能充分地满足对薄膜的厚度斑的要求。另外，也没有充分地考虑到白点的减低。
另外，独立性容器用聚乙烯系树脂薄膜与聚酯薄膜等其他原材料复合使用，对该复合化中的例如层叠加工等加工工序中的薄膜的操作容易程度或加工的生产率的要求也在高度化。
发明内容
本发明正是以以往技术的课题作为背景而提出的，涉及聚乙烯系树脂层叠薄膜。更具体而言，提供一种可以取得热封性、抗粘连性以及薄膜的刚性的平衡而且白点少、厚度斑少的聚乙烯系树脂薄膜。
另外，本发明还提供一种可以取得热封性、抗粘连性以及薄膜的刚性的平衡而且白点少、厚度斑少的独立性容器用聚乙烯系树脂薄膜。
本发明人等为了解决所述课题而进行了潜心研究，结果以至完成本发明。即，本发明为一种聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，其是至少由层叠层(A)及密封层(B)构成的聚乙烯系树脂层叠薄膜，同时满足如下所述的条件，即：层叠层(A)是配合两种以上密度为900～970kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的密度不同的聚乙烯树脂而成的，其平均密度为920～945kg/m3，密封层(B)由密度为900～930kg/m3的聚乙烯树脂构成，而且层叠层(A)的平均密度大于密封层(B)的平均密度。
在该情况下，优选所述薄膜的最大直径为0.2mm以上的白点为5个/1000cm2以下。
另外，在该情况下，优选所述薄膜的宽度方向的厚度斑在7％以内。
进而，另外，在该情况下，优选在所述薄膜的层叠层(A)以及密封层(B)之间设置由平均密度为900～935kg/m3的聚乙烯树脂构成的中间层(C)而成。
进而，另外，在该情况下，优选所述薄膜的所述各层的聚乙烯树脂的平均密度为层叠层(A)＞中间层(C)≥密封层(B)。
进而，另外，在该情况下，优选在所述薄膜的中间层(C)中配合10～30质量％回收树脂而成。
进而，另外，在该情况下，优选至少在所述薄膜的密封层(B)中配合0.5～1.5质量％平均粒径5～13μm的球状无机粒子以及0.1～1.0质量％平均粒径1～6μm的非球状无机粒子而成。
进而，另外，在该情况下，本发明为一种特征在于所述薄膜的总厚度为90～150μm的独立性容器用聚乙烯系树脂层叠薄膜。
本发明的聚乙烯系树脂层叠薄膜可以取得热封性与薄膜刚性的平衡而且白点少且厚度斑少，所以例如可以优选用于食品或日用杂货等独立性容器用途中。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
本发明人等对在所述专利文献1等中公开的层叠聚乙烯系无拉伸薄膜中，在维持该方法所具有的热封性、抗粘连性以及薄膜的刚性的平衡基础上，解决所述课题的方法进行了潜心研究，以至完成本发明。即，本发明发现通过使用非常利于作为白点生成的原料的聚乙烯树脂中的高分子量体且分子量分布狭窄的聚乙烯树脂，可以有效地抑制白点的生成，还发现通过使用该分子量分布狭窄的聚乙烯树脂，可以改善该树脂的熔融流动性的降低引起的薄膜的厚度斑等的恶化，通过配合密度不同的两种以上的聚乙烯树脂可以改善白点，完成了在维持以往公知的特征的基础上可以得到白点少而且厚度斑少的聚乙烯系层叠薄膜的方法。
本发明的聚乙烯系树脂层叠薄膜是至少由层叠层(A)及密封层(B)构成的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其同时满足如下所述的条件是很重要的，即：层叠层(A)是配合两种以上密度为900～965kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的聚乙烯树脂而成的，其平均密度为920～945kg/m3，密封层(B)由密度为900～930kg/m3的聚乙烯树脂构成，而且层叠层(A)的平均密度大于密封层(B)的平均密度。
通过成为层叠层(A)与密封层(B)的层叠体，可以取得强延展性等的平衡等，该强延展性影响到对于作为热封性薄膜所必需的特性的低温热封性、薄膜的操作性等而言为重要的特性的薄膜的抗粘连性或刚性以及袋子的耐破性等。
在本发明中，层叠层(A)优选是配合两种以上密度为900～970kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的密度不同的聚乙烯树脂而成的，其平均密度为920～945kg/m3。通过该应对，可以赋予强延展性等特性，该强延展性影响到对于薄膜的操作性等而言为重要的特性的薄膜的刚性及袋子的耐破性等，而且所述的白点的生成抑制以及厚度斑减低成为可能。
密度小于900kg/m3的聚乙烯树脂由于其自身的处理性变差，所以不适合。另外，密度大于970kg/m3的聚乙烯树脂由于难以聚合，所以难以获得，不适合。在配合中使用的原料聚乙烯树脂的密度范围更优选为905～965kg/m3，进而优选为910～960kg/m3。
在该配合中使用的聚乙烯树脂优选分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5。更优选为2.2～3.3，进而优选为2.4～3.1。如果使用分子量分布(Mw/Mn)小于2.0的聚乙烯系树脂，则由于熔融时的树脂的流动特性引起缩幅(neckin)等的发生，所以薄膜制造中的稳定生产变得困难，引起薄膜的厚度斑等的恶化。另外，如果使用分子量分布大于3.5的聚乙烯树脂，则高分子量体引起的白点的生成增加，所以不适合。
在本发明中，优选配合两种以上所述密度范围的密度不同的聚乙烯树脂。通过该应对，如上所述，可以减少所述聚乙烯树脂的高分子量成分引起的白点。其原因在于，密度相同的聚乙烯树脂的情况下，如果树脂的密度变高，则高分子量体存在增加的趋势。因而，树脂的密度越高，则白点越增加。所以，可以推测，与混合物为相同密度的单一聚乙烯树脂的情况相比，混合两种以上密度低而白点少的聚乙烯树脂和密度高而存在白点的聚乙烯树脂的情况，其白点更少。对该配合中的树脂的密度差没有限定，优选取0.015以上的差。更优选取0.020以上的差。通过该应对，配合的混合树脂的白点变少，所以可以实现本发明的效果。
另外，通过该应对，可以抑制作为使用所述分子量分布狭窄的聚乙烯树脂引起的课题的该树脂的熔融流动性的降低使薄膜的厚度斑等的恶化。其原因尚不清楚，可以推测，树脂的密度差有效地改善了熔融体的动态粘度等熔融流动特性。
在本发明中，所述配合优选平均密度成为920～945kg/m3。更优选为925～940kg/m3，进而优选为930～935kg/m3。平均密度不到920kg/m3时，层叠薄膜的刚性降低，操作性降低，故不优选。相反，超过945kg/m3的情况下，白点增加，故不优选。
另外，相反，超过945kg/m3的情况下，尽管薄膜的刚性提高，独立性变好，但薄膜的袋子的耐破性变差，故不优选。
对所述配合中的聚乙烯树脂的配合比没有特别限定，密度高的聚乙烯树脂与密度低的聚乙烯树脂相比，白点的生成可见恶化趋势，所以优选减少密度高的聚乙烯树脂的配合量。为了尽可能地减少密度高的聚乙烯树脂的配合量，优选使用密度尽可能高的树脂。例如，分别以5～15∶95～85的比例(质量比)配合密度高至955～970kg/m3的聚乙烯树脂和密度低至900～935kg/m3的聚乙烯树脂，最优选的实施方式为使平均密度成为930～935kg/m3。通过该配合，可以有效地实现本发明的效果。
在本发明中，优选作为另一个构成层的密封层(B)由密度为900～930kg/m3的聚乙烯树脂构成，而且层叠层(A)的平均密度大于密封层(B)的平均密度。通过该应对，可以取得层叠薄膜的低温密封性和薄膜的刚性的平衡。构成该密封层(B)的聚乙烯树脂的密度更优选为910～925kg/m3。密度不到900kg/m3时，粘连性恶化。相反，如果超过930kg/m3，则低温密封性变差。构成该密封层(B)的聚乙烯树脂可以为单一系，也可以与层叠层(A)同样地为两种以上的配合系。构成该密封层(B)的聚乙烯树脂的情况下，由于密度低，所以与所述层叠层相比，分子量分布对白点的影响变小。
在本发明中，总厚度优选为90～150μm。在独立性容器的内层中使用的薄膜中，如果厚度比90μm薄，则独立性或袋子的耐破性不足，存在问题。另外，如果厚度比150μm厚，则尽管独立性或袋子的耐破性提高，但柔性不足，所以存在难以操作成为独立性容器的问题。
利用所述构成，可以赋予强延展性等特性，该延展性影响到对于独立性容器薄膜的操作性等而言为重要的特性的薄膜的刚性及袋子的耐破性等，而且所述白点的生成抑制以及厚度斑减低成为可能。
优选同时满足以上所述的构成要件。通过该应对，可以有效地实现本发明的效果。
在本发明中，也可以在以上的层叠层(A)和密封层(B)之间设置中间层(C)。通过该应对，取得层叠薄膜的各种特性的平衡变得更容易，所以优选。
构成所述中间层(C)的聚乙烯树脂的平均密度为900～935kg/m3，而且所述各层的聚乙烯树脂的平均密度优选为层叠层(A)＞中间层(C)≥密封层(B)。该密度更优选为910～925kg/m3。构成该中间层(C)的聚乙烯树脂可以为单一系，也可以与层叠层(A)同样地为两种以上的配合系。构成该中间层(C)的聚乙烯树脂的情况下，由于密度低，所以分子量分布对白点的影响变得小于所述层叠层。
构成该中间层(C)的聚乙烯树脂可以为单一系，也可以与层叠层(A)同样地为两种以上的配合系。优选中间层(C)为配合两种以上900～970kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的密度不同的聚乙烯而成，其密度为920～945kg/m3。
密度小于900kg/m3的聚乙烯树脂由于其自身没有刚性，不适合。在配合中使用的原料聚乙烯树脂的密度范围更优选为905～965kg/m3，进而优选为910～960kg/m3。
在该配合中使用的聚乙烯树脂优选分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5。更优选为2.2～3.3，进而优选为2.4～3.1。
在本发明中，优选在所述中间层(C)中配合使用在本发明的聚乙烯系层叠薄膜的制造工序中发生的回收树脂。通过该应对，可以减低层叠薄膜的制造成本。另外，还可以抑制该回收树脂的使用比例的变动引起的层叠薄膜的质量变动。用该方法实施的情况下，回收树脂的管理也是白点抑制的重要因素。多的情况下，再利用制品、切开屑等，在原料中混合使用。已知有：熔融这些制品、切开屑等，成为树脂丸的方法；利用压力，在压力下使这些制品、切开屑等成为丸状、板状的方法；在半熔融状态下成为丸状的方法。利用熔融成为丸状的方法由于在热的作用下熔融成为丸，所以在树脂内部发生交联反应，结果，变得容易发生白点。利用压力成为丸的方法不适于柔软的薄膜，即使成为丸，恢复成原来的薄膜的形状的力量很强，有时随着时间的经过，形状发生变化，难以管理。在半熔融状态下成为丸的方法不会那样随着时间的经过而变化，为均一的，难以发生白点，所以优选。
附着在回收的制品、切开屑上的尘埃、异物、细垃圾等的管理也很重要。如果在附着这些尘埃、异物、细垃圾等状态下成为回收原料，则它们会成为核，发生白点。当然回收室内的空调管理是很重要的，不让附着有尘埃、异物、细垃圾的原料进入回收的线上的努力是很重要的。作为该方法，优选在绝对无尘室(clean room)内进行回收操作。另外，为了除去附着于薄膜的尘埃、异物、细垃圾而优选在回收装置入口安装静电除去装置。
在本发明中使用的聚乙烯系树脂优选为线形低密度聚乙烯。线形低密度聚乙烯由乙烯和碳原子数为3～12的α-烯烃共聚物构成，优选将碳原子数选择在4～8的范围内。作为这些共聚合成分的具体例，可以举出丙烯、丁烯-1、戊烯-1、己烯-1、庚烯-1、辛烯-1、壬烯-1、癸烯-1、十二烯-1、4-甲基-戊烯-1、4-甲基-己烯-1等。
对所述线形低密度聚乙烯的制造方法没有特别限制，可以使用利用齐格勒-钠塔系催化剂或环戊二烯基金属化合物等所谓的芳环烯金属衍生物系催化剂或非芳环烯金属衍生物系配位化合物等的配位化合物系催化剂的溶液聚合法、淤浆聚合法、本体聚合法、溶液聚合法等方法制造而成的线形低密度聚乙烯。对构成层叠层(A)的聚乙烯树脂的分子量分布的控制方法，没有限定。例如可以使用利用芳环烯金属衍生物系催化剂或非芳环烯金属衍生物配位化合物等的配位化合物系催化剂制造的已控制分子量分布的聚乙烯树脂，也可以洗脱分出泛用的聚乙烯树脂。
另外，优选在聚乙烯系树脂中配合抗氧剂，可以并用酚系或磷酸酯系或者单独使用在一分子中具有酚系和磷酸酯系骨架的抗氧剂。
在本发明中，优选至少在密封层(B)中配合0.5～1.5质量％平均粒径5～13μm的球状无机粒子以及0.1～1.0质量％平均粒径1～6μm的非球状无机粒子而成。通过该应对，可以维持低温密封性，可以赋予高度的抗粘连效果。
其原因可能在于，通过配合无机粒子，在薄膜表面形成突起，所以薄膜的接触面积减少，结果可以得到抗粘连效果。进而，配合粒径或形状不同的无机粒子可以在薄膜表面的凹部中也形成复杂的突起，得到更高的抗粘连效果。此外，根据需要，所述无机粒子也可以配合在层叠层(A)或中间层(C)中。
通过配合平均粒径5～10μm的球状无机粒子，可以在薄膜表面形成高的突起，通过配合平均粒径1～6μm的非球状无机粒子，可以在薄膜表面形成低的突起。与在薄膜表面具有相同高度的突起的薄膜相比，在薄膜表面具有不同高度的突起的薄膜的抗粘连性出色。
平均粒径5～10μm的球状无机粒子的配合量优选为0.5～1.5质量％。如果配合量少于0.5质量％，则抗粘连性不足。另外，如果配合量多于1.5质量％，则薄膜的透明性变差。平均粒径1～6重量％的非球状无机粒子的配合量优选为0.1～1.0质量％。如果配合量小于0.1质量％，则抗粘连性不足。另外，如果配合量大于1.0质量％，则薄膜的透明性变差。
对5～13μm的球状无机粒子的组成没有限定，优选二氧化硅或沸石等。进而，优选表面为无孔状、粒度分布狭窄的球状无机粒子。其原因在于，表面为多孔状的情况下，在附着于无机粒子的水分的影响下，有时薄膜发泡、外观变差。另外，如果粒度分布宽，则在薄膜的制造中，无机粒子有时堆积于T模头的唇部，妨碍生产率。对该非球状无机粒子的组成也没有限定，优选硅藻土或滑石等。它们与球状无机粒子相比，平均粒径小，配合量也小，所以即使为多孔状、粒度分布宽，也可以。
在本发明中，优选在层叠层(A)中配合0.1～0.8质量％平均粒径5～13μm的球状无机粒子而成。平均粒径更优选为7～11μm。另外，配合量优选为0.2～0.7质量％。本发明的低温密封性聚乙烯系树脂层叠薄膜软，在将薄膜卷绕成辊状的工序中容易进入卷皱褶。即，具有薄膜的卷取性降低的课题，满足所述层结构是很重要的，但通过所述应对，可以进一步提高薄膜的卷取性。通过满足所述范围，兼顾薄膜的透明性和薄膜的卷取性成为可能。例如，平均粒径或配合量超过上限的情况下，薄膜的透明性恶化，故不优选。相反，不到下限的情况下，薄膜的卷取性的改善效果不足，故不优选。
无机粒子的平均粒径以JIS K 1150记载的激光衍射式粒度分布测定法测定。使用Leeds&Northrup公司制形式：Microtrac HRA model 9320-X100测定。
为了得到透明性，制造方法优选T模头法。
聚乙烯的透明性影响到其结晶结构。具体而言，通过成为球状结晶，透明性变好，为了得到球状结晶，必需提高薄膜的冷却速度。在吹塑薄膜法中，冷却媒体为空气，与此相对，在T模头法中，由于使用冷却辊，所以是有利于提高冷却速度的制造方法。
作为聚乙烯系树脂层叠薄膜的结构，层叠层的层比优选为5～40％。更优选为10～30％，进而优选为15～25％。如果层叠层的层比不到5％，则薄膜的弹性不足，根据用途不同，有损于独立性等重要品质。如果层比超过40％，则薄膜强度降低，引起终产品的破袋。通过使层叠层的层比在5～40％，可以取得薄膜的弹性与薄膜强度的配合。
本发明的聚乙烯系层叠薄膜的总厚度优选为30～150μm。这是因为，如果薄于30μm，则最终包装制品变得溶液破袋，如果厚于150μm，则最终包装制品变得难以操作，便利性恶化。例如，食品包装的情况下，内容物为轻型，所以通常使用30～80μm。另外，洗涤剂的重复装袋用标准袋(stand pouch)等日用杂货的情况下，内容物较重，商品自身必需自立，所以使用厚度为90～150μm。
在本发明中，优选至少在热封层(B)中配合有机润滑剂100～1500ppm。更优选200～1400ppm，进而优选300～1300ppm。通过该应对，层叠薄膜的润滑性或抗粘连效果提高，薄膜的操作性变好。其原因可能在于，有机润滑剂渗出，存在于薄膜表面，因而表现出润滑剂效果或脱模效果。有机润滑剂可以举出脂肪酰胺、脂肪酸酯。具体而言，包括油酸酰胺、芥酸酰胺、山萮酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、亚乙基双油酸酰胺等。它们可以单独使用，但通过并用两种以上，即使在过于严酷的环境下，也可以维持润滑性或抗粘连效果，所以优选。例如，如果芥酸酰胺不到100ppm，则润滑性不足，如果超过1500ppm，则尽管可以满足润滑性，但不能满足在高温下的抗粘连效果。这种情况下，通过并用熔点较高的亚乙基双油酸酰胺，可以改善高温下的抗粘连效果，可以兼顾润滑性和抗粘连效果。
在本发明中，优选至少在热封层(B)中配合熔点不同的两种以上的有机润滑剂而成。通过至少一种配合100～500ppm具有不到115℃的熔点的有机润滑剂，另一种配合500～1500ppm具有115℃以上的熔点的有机润滑剂，可以赋予润滑性和抗粘连性。
具有不到115℃的熔点的有机润滑剂在薄膜的润滑性方面有效，具有115℃以上的熔点的有机润滑剂在薄膜的抗粘连性方面有效。所以，与配合任意一种有机润滑剂的薄膜相比，配合两种以上的有机润滑剂的薄膜可以使润滑性和抗粘连性的双方均出色。
作为具有不到115℃的熔点的有机润滑剂，可以举出油酸酰胺、芥酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺、山萮酸酰胺等。由于它们较快地向薄膜表面移动，少量即可有助于润滑性，所以配合量为100～500ppm即可。少于100ppm的情况下，润滑性不足，多于500ppm的情况下，有时存在在薄膜表面析出，出现泛白的问题。
作为具有115℃以上的熔点的有机润滑剂，可以举出亚乙基双油酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、亚乙基双芥酸酰胺、亚乙基双山萮酸酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺等。由于它们较快地向薄膜表面移动，如果配合少，则对抗粘连性没有好处。配合量为500～1500ppm即可。少于500ppm的情况下，抗粘连性不足，多于1500ppm的情况下，有时存在在薄膜表面析出，出现泛白的问题。
独立性容器在填充内容物的工序中，必需折叠的底部顺利地扩展，在容器中加入不溶物。另外，在制造独立性容器的工序中，必需顺利地输送构件。所以，与通常包材用途相比，必需成为润滑性或抗粘连性出色的聚乙烯系树脂层叠薄膜。这些可以通过所述的努力解决。
在本发明中，抗粘连性优选为150mN/mm以下，进而优选为120mN/mm。
可以如下所述地进行来评价抗粘连性。
在热压机(heat press)(テスタ一产业公司制形式：SA-303)中，对测定面之间重合的样品进行尺寸7cm×7cm、温度50℃、压力1400Pa、时间15分钟的加压处理。向自动绘图仪(岛津制作所制形式：UA-3122)安装用该加压处理定型(blocking)的样品和杆(bar)(直径6mm，材质：氧化铝)，测定杆以速度(200m/分)剥离定型部时的力。这种情况下，前提是杆与剥离面为水平。对同一样品测定4次，用平均值表示。
本发明的聚乙烯系层叠薄膜优选最大直径为0.2mm以上的白点为5个/1000cm2以下。更优选为4个/1000cm2以下，进而优选为3个/1000cm2以下。该白点超过5个/1000cm2时，例如在用该薄膜包装的情况下，该白点肉眼可见，所以使包装体的商品印象降低，故不优选。
所述白点的减低可以通过满足所述本发明的构成来实现，进而优选进行如下所述的应对。例如，在熔融树脂的过滤中使用的过滤器是很重要的。优选实施方式为用过滤精密度为100μm以下的过滤器过滤已在熔融挤压工序中熔融的树脂。在此，过滤精密度是指按照JIS B8356：1976年定义的方法评价的性能。过滤精密度更优选为80μm，进而优选为60μm。如果过滤精密度超过100μm，则形成白点的凝胶状异物的除去及微小化恶化，故不优选。过滤精密度的下限越小于凝胶状异物的除去及微小化的点，越好，但与变小成比例，过滤压降变大，所以必需加大过滤面积。因而，下限优选为30μm。过滤器大多使用金属丝网过滤器，根据平纹织法、斜纹织法、平纹席面织法(平畳織)、斜纹席面织法(綾畳織)等织法的形状的变化，其中使用的线的粗度和层叠结构不同，过滤能力或微小化效果发生改变。包括与这些金属丝网过滤器不同的被称为金属烧结过滤器的类型，大致包括粉末烧结的类型、无纺布之类的不编织金属而使其坚硬的类型。特别是无纺布之类的不编织金属而使其坚硬的类型是微米级(microorder)的不锈钢纤维均一地层叠烧结而成的产物，纤维之间的无数接点使金属之间接合一体化，网孔脱落少，具有高的过滤精密度，而且与其他金属过滤材料相比，空隙率大，因而压降小，与金属丝网、金属粉末烧结过滤器相比，异物保持能力高，所以最近开始被特别广泛地使用。金属丝网过滤器如果也改良织法、层叠法，也会出现其同等以上的性能，不排除。选定时刻，烯烃的熔融粘度高，所以压降低，过滤能力高，所以特别优选选择。该方案的采用不仅减低白点，而且还可以同时表现出后述的厚度斑减低的抑制效果。厚度斑在压降大的情况下容易发生。这是因为，由于削减过滤器挤压而成的熔融树脂的压力，所以T模头内的压力不足，T模头内的熔融树脂的流动变得不稳定，结果有时成为厚度斑。如前所述，通过使用压降低的过滤器，可以抑制该现象。
所述过滤的更优选实施方式为用设置2个以上过滤器的多级过滤法进行。利用该多级过滤法，过滤或微小化效率提高，而且所述压降的课题也被改善。该多级过滤法的情况下，也可以使用过滤精密度相同的过滤器，但进而优选使过滤精密度的值沿着熔融树脂的流动方向降低。
另外，使用的聚乙烯树脂优选使用在干燥时进行惰性气体置换，干燥后得到的聚乙烯树脂。利用惰性气体脱氧，加入挤压机中熔融时的氧化分解受到抑制，引起白点的减低。另外，为了不在用于制膜的挤压机的料斗或加入原料的筒仓中进入氧气，优选用惰性气体置换，使其处于原料不氧化的状态。该方法还具有抑制氧与原料树脂一起混入挤压机的效果，从而抑制凝胶生成。该方案的采用不仅可以抑制凝胶生成，而且还具有抑制臭味或影响味觉的分解物的生成的效果。作为使用的惰性气体，包括稀有气体类元素，例如可以举出氦、氖、氩、氪、氙、氡的6种元素，但由于为高价，所以不现实。优选低廉且容易获得的氮气。
本发明的聚乙烯系层叠薄膜在薄膜的宽度方向的厚度斑优选宽度在1000mm中为7％以内、更优选6％以内，进而优选5％以内。另外，本发明中的所述厚度斑优选在薄膜宽度为400mm以上且薄膜长度为1000m以上的辊中满足。通过该应对，在将薄膜以辊状保存的情况下发生的绕紧现象的作用下，薄膜的厚度斑会引起薄膜的松弛等问题。所以，厚度斑大的薄膜的情况下，例如用作层叠原材料的情况下，在层叠结构时松弛等变形的作用下，可以抑制由于皱褶的发生或空气的卷入而加工操作性降低还有得到的制品的皱褶、透明斑等外观不良或层叠强度变动等的发生。
所述厚度斑的抑制可以通过满足所述本发明的构成而实现，但进而优选进行如下所述的应对。
例如，由于模头周围的空气流动方向影响到薄膜的厚度斑，所以优选进行最优化。作为相对从模头出来的熔融树脂片材为垂直的空气的流动的风，使这样的风消失是很重要的。这是因为，如果在熔融状态下接受垂直的风，则熔融树脂片材振动，从而发生该振动部分的厚度变化或部分的冷却斑，引起厚度斑。作为其对策之一，可以举出用片材、板等制作模头的周围，用围栏包围，使模头出口没有所述不优选的风。进而，还优选主动地制作不使模头出口的熔融树脂片材的流动紊乱的风的流动。
另外，模头周围的温度斑也影响到厚度斑，所以尽可能减小温度斑也是很重要的。例如，在所述模头周围设立围栏也可以改善该现象，所以可以推荐作为优选实施方式。另外在提高湿度的状态下加温的状态会使温度斑变小，所以是优选的实施方式。
另外，从模头挤出的熔融树脂片材向冷却辊的粘附方法的改善也是提高薄膜厚度精密度的重要原因。例如，作为用空气使其与冷却辊粘附的方法，空气喷嘴法、空气室法或者吹拂器法以及真空室法被广泛普及但优选同时使所述3种方法发挥作用。即，在熔融树脂片材向冷却辊粘附时，用空气喷嘴法固定两端，利用空气室法或吹拂器法进行熔融树脂片材的总宽度向冷却辊的按压，同时使真空室法发挥作用，通过防止在熔融树脂片材与冷却辊之间卷入空气，从而减低厚度斑。在该方法中，最优化使吹拂器或空气室的风相对熔融树脂片材为均一而且在吹时不发生流动的紊乱以及真空室的吸引力在宽度以及流动方向成为均一的装置结构、安装位置、吹拂器或空气室的空气的风量或方向、真空室的吸引度或吸引方向等也是很重要的。这样，可以减小熔融树脂片材的振动，使厚度精密度提高，所以推荐为有效的手段之一。
所述粘附方法中的空气室法与吹拂器法的选择，通过与设置该装置的场所的空间容积或真空室的性能之间的关系适当地选择即可。
实施例
以下利用实施例对本发明详细说明，但不被这些实施例所限定。其中，利用以下方法测定、评价在各实施例中得到的特性。
(1)树脂密度
按照JIS K7112：1999年，评价密度。
(2)无机粒子的平均粒径
按照JIS K1150记载的激光衍射式粒度分布测定法，进行测定。使用Leeds&Northrup公司制，形式：Microtrac HRA model 9320-X100测定。
(3)白点
在面积1000cm2的薄膜中，目视计数0.2mmΦ以上的凝胶状物。另外，在显微镜的放大观察中，聚乙烯的凝胶状物的判断，除了可以明确判断为异物(纤维状、碳化物)以外，判断为凝胶状物。
(4)分子量分布
使用凝胶渗透色谱(GPC)，用下述测定方法测定分子量分布(Mw/Mn)。测定方法如下所述。
测定装置：Waters 150CV
柱：AT-806MS 2根
样品的调整：在145℃下使样品溶解于溶剂(邻二氯苯加入BHT0.3％)，准备浓度1mg/ml。
测定条件：在溶剂(邻二氯苯)、温度145℃、1.0ml/分的流速下将0.4ml溶液导入柱中，用差示折射计测定用柱分离的溶液中的样品浓度。分子量用聚苯乙烯标准样品作成通用检量线，使用K＝0.7、α＝4.2E-4的值，得到聚苯乙烯换算的分子量分布(Mw/Mn)。
(5)厚度斑
按照JIS K7130进行评价。以下详细说明部分方法不同的部分。测定环境为23℃×50％RH室内。测定将薄膜的两端各切去5cm，在宽度方向将切去该两端的样品40等分，在测定位置作个记号。在该记号的位置对去掉记号的部分的场所用千分表进行。检测是在薄膜辊MD方向15cm、TD方向整个宽度，在从表层部无皱褶部分开始已卷剥2圈的部分和从芯部已卷剥2圈无皱褶部分的2处，分别取3个样品，求得该6个样品的平均值。使用的检测器的最小读取值为0.001mm。精密度为JIS B7503：1997年规定的千分表同等以上的精密度。用下式表示厚度斑。
厚度斑(％)＝(最大厚度-最小厚度)÷6个样品的平均值×100
(6)润滑性
在由倾斜角和锤构成的摩擦角测定器(friction angle tester)(东洋精机公司制型号：A-211402803)中，为了与测定的薄膜面接触，向锤(重1kg)和倾斜面放置(set)。缓慢地提高倾斜面的角度(速度2.7°/秒)，测定锤开始在倾斜面滑动的角度。该角度θ的tanθ为滑动性。对同一样品测定3次，用平均值表示。
(7)抗粘连性
在热压机(テスタ一产业公司制形式：SA-303)中，对测定面之间重合的样品进行尺寸7cm×7cm、温度50℃、压力1400Pa、时间15分钟的加压处理。向自动绘图仪(岛津制作所制形式：UA-3122)安装用该加压处理定型的样品和杆(直径6mm，材质：氧化铝)，测定杆以速度(200m/分)剥离定型部时的力。这种情况下，前提是杆与剥离面为水平。对同一样品测定4次，用平均值表示。
(8)卷皱褶
在40℃下放置1周厚度为40μm的以1000mm宽度卷绕2000m的薄膜辊，然后判断能否用目视确认辊表层的皱褶。
(9)耐气孔性
将薄膜剪断成纵300mm×横200mm，使用ゲルボフレツクス测定器(テスタ一产业公司制形式：带恒温槽ゲルボフレツクステスタ一)，按照ASTM F329，在5℃下，测定捻3000次(扭转速度：40rpm，扭转角度400°)时发生的气孔数，对同一样品测定3次，用平均值表示。
(实施例1)
层叠层(A)的聚乙烯系组合物
混合树脂密度930kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV407)90％与树脂密度960kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(プライムポリマ一(株)，0408G)10％的组合物。
中间层(C)的聚乙烯系组合物
树脂密度925kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV405)100％组合物。
热封层(B)的聚乙烯系组合物
相对树脂密度925kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV405)100％，混合10μm的球状无机粒子(信越化学(株)：KMP120-10)12000ppm和5μm的非球状无机粒子(三井矿山金属(株)：White Filler)5000ppm和熔点不到115℃的有机润滑剂(日本化成(株)：ダイヤミツドL-200)200ppm和熔点115℃以上的有机润滑剂(日本化成(株)：スリパツクスO)1000ppm的组合物。
B层用聚乙烯系树脂组合物使用螺杆直径200mm的3载物台型单螺杆挤塑机，A层用以及C层用的聚乙烯系树脂组合物分别使用2台螺杆直径100mm的3载物台型单螺杆挤塑机，以宽度3000mm使平坦域(プレランド)成为2个阶段，而且向为了使熔融树脂的流动均一而使高低差形状成为曲线状、为了使模头内的流动变得均一而设计的3层类型的T缝(slot)型模头中依次导入A层/C层/B层，用模头的出口温度为220℃挤压。唇间距为1.6mm。用过滤器为串接连接过滤精密度100μm及50μm的过滤器而成的2级过滤法向模头供给。该过滤器设置于A～C层的全部线上。用30℃的冷却辊冷却从模头出来的熔融树脂片材，得到A层/C层/B层的构成为层厚12/36/12(μm)构成的聚乙烯系层叠薄膜。另外，向所述挤压机的供给用筒仓或料斗也进行氮气置换。在用冷却辊冷却时，用空气喷嘴固定冷却辊上的薄膜的两端，用吹拂器向冷却辊按压熔融树脂片材的整个宽度，同时使真空室发挥作用，防止空气向熔融树脂片材与冷却辊间卷入。空气喷嘴的两端均串列设置于薄膜前进方向。另外，吹拂器的风向相对被挤压的片材的前进方向为45度。另外，使真空室的吸引口的方向与被挤压的片材的前进方向一致。进而，用片材包围模头周围，不向熔融树脂片材吹风。制膜速度以100m/分实施。得到的结果如表1所示。
(实施例2)
向C层的回收树脂使用20wt％，除此以外，与实施例1同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表1所示。
(比较例1)
A～C层的分子量分布为3.8，除此以外，与实施例1同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表1所示。在本比较例中得到的薄膜的白点差。
(比较例2)
A层的密度为933kg/m3，分子量分布为2.8，除此以外，与实施例1同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表1所示。在本比较例中得到的薄膜的厚度精密度差。
(比较例3)
A～C层的分子量分布为3.8，A层的密度为933kg/m3，除此以外，与实施例1同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表1所示。在本比较例中得到的薄膜的白点差。
[表1]
    实施例1     实施例2     比较例1     比较例2     比较例3
    层厚(μm)[外/中/内]     12/36/12     12/36/12     12/36/12     12/36/12     12/36/12
    层比(％)[外/中/内]     20/60/20     20/60/20     20/60/20     20/60/20     20/60/20
  层叠层(A层)     密度(kg/m3)     930/960     930/960     930/960     933     933
    分子量分布     2.8/2.8     2.8/2.8     3.8/3.8     2.8     3.8
    配合比(wt％)     90∶10     90∶10     90∶10     100     100
    平均密度(kg/m3)     933     933     933     933     933
  中间层(C层)     LL密度(kg/m3)     925     925     925     925     925
    分子量分布     2.8     2.8     3.8     2.8     3.8
    配合比(wt％)     100     80     100     100     100
    回收树脂比(wt％)     0     20     0     0     0
  热封层(B层)     LL密度(kg/m3)     925     925     925     925     925
    配合比(wt％)     100     100     100     100     100
分子量分布 2.8 2.8 3.8 2.8 3.8
有机润滑剂(ppm) 1200 1200 1200 1200 1200
    无机粒子(ppm)     17000     17000     17000     17000     17000
白点(个/1000cm2)     3○     3○     6×     4○     7×
厚度斑(％)     5○     5○     5○     8×     5○
润滑性(tanθ)     0.15○     0.15○     0.15○     0.15○     0.15○
抗粘连性(mN/70mm)     50○     50○     50○     50○     50○
(实施例3)
使用以下组成的聚乙烯树脂。
(1)层叠层(A)的聚乙烯系组合物
混合树脂密度930kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV407)90％与树脂密度960kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(プライムポリマ一(株)，0408G)10％的组合物。
(2)中间层(C)的聚乙烯系组合物
树脂密度925kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV405)100％组合物。
(3)热封层(B)的聚乙烯系组合物
相对树脂密度925kg/m3而且分子量分布2.8的聚乙烯树脂(住友化学(株)，FV405)100％，混合10μm的球状无机粒子(球状二氧化硅：KMP120-10)12000ppm和5μm的非球状无机粒子(硅藻土：White Filler)5000ppm和熔点不到115℃的有机润滑剂(芥酸酰胺：ダイヤミツドL-200)200ppm和熔点115℃以上的有机润滑剂(亚乙基双油酸酰胺：スリパツクス O)1000ppm的组合物。
所述中间层(C)用聚乙烯系树脂组合物使用螺杆直径200mm的3载物台型单螺杆挤塑机，层叠层(A)用以及热封层(B)用的聚乙烯系树脂组合物分别使用2台螺杆直径100mm的3载物台型单螺杆挤塑机，以宽度3000mm使平坦域(プレランド)成为2个阶段，而且向为了使熔融树脂的流动均一而使高低差形状成为曲线状、为了使模头内的流动变得均一而设计的3层类型的模头中依次导入A层/C层/B层，用模头的出口温度为240℃挤压。唇间距为1.6mm。用过滤器为串接连接过滤精密度85μm及40μm的过滤器而成的2级过滤法向模头供给。该过滤器设置于A～C层的全部线上。用30℃的冷却辊冷却从模头出来的熔融树脂片材，得到A层/C层/B层的构成为层厚24/72/24(μm)构成的聚乙烯系层叠薄膜。另外，向所述挤压机的供给用筒仓或料斗也进行氮气置换。在用冷却辊冷却时，用空气喷嘴固定冷却辊上的薄膜的两端，用吹拂器向冷却辊按压熔融树脂片材的整个宽度，同时使真空室发挥作用，防止空气向熔融树脂片材与冷却辊间卷入。空气喷嘴的两端均串列设置于薄膜前进方向。另外，吹拂器的风向相对被挤压的片材的前进方向为45度。另外，使真空室的吸引口的方向与被挤压的片材的前进方向一致。进而，用片材包围模头周围，不向熔融树脂片材吹风。制膜速度以50m/分实施。得到的结果如表2所示。
(实施例4)
在实施例3中，在C层中使用的聚乙烯树脂中使用回收树脂20wt％，除此以外，与实施例3同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表2所示。
(比较例4)
在实施例3中，在A层中使用的聚乙烯树脂的密度为930kg/m3，分子量分布为3.8，除此以外，与实施例3同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表3所示。在本比较例中得到的独立性容器用聚乙烯系薄膜的白点差。
(比较例5)
在实施例3中，在A层中使用的聚乙烯树脂单独使用密度为933kg/m3、分子量分布为2.8的聚乙烯树脂，除此以外，与实施例3同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表2所示。在本比较例中得到的独立性容器用聚乙烯系薄膜的厚度斑差。
(比较例6)
在比较例5中，作为在B层中使用的无机粒子，保留10μm球状无机粒子的添加，只添加5μm非球状无机粒子17000ppm，除此以外，与比较例5同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表2所示。在本比较例中得到的独立性容器用聚乙烯系薄膜除了在比较例5中得到的独立性容器用聚乙烯系树脂薄膜的课题以外，抗粘连性也差。
(比较例7)
在比较例5中，作为在B层中使用的有机润滑剂，保留具有不到115℃的熔点的有机润滑剂的添加，只添加具有115℃以上的熔点的有机润滑剂1200ppm，除此以外，与比较例5同样地进行，得到薄膜。得到的结果如表2所示。在本比较例中得到的独立性容器用聚乙烯系薄膜除了在比较例5中得到的独立性容器用聚乙烯系树脂薄膜的课题以外，润滑性也差。
[表2]
    实施例3     实施例4     比较例4     比较例5     比较例6     比较例7
    层厚(μm)[外/中/内]     24/72/24     24/72/24     24/72/24     24/72/24     24/72/24     24/72/24
    层比(％)[外/中/内]     20/60/20     20/60/20     20/60/20     20/60/20     20/60/20     20/60/20
  层叠层(A层)     密度(kg/m3)     930/960     930/960     930/960     933     933     933
    分子量分布     2.8/2.8     2.8/2.8     3.8/2.8     2.8     2.8     2.8
    配合比(wt％)     90∶10     90∶10     90∶10     100     100     100
    平均密度(kg/m3)     933     933     933     933     933     933
  中间层(C层)     密度(kg/m3)     925     925/927     925/927     925/927     925/927     925/927
    配合比(wt％)     100     80/20     80/20     80/20     80/20     80/20
    平均密度(kg/m3)     925     925     925     925     925     925
  热封层(B层)     LL密度(kg/m3)     925     925     925     925     925     925
    配合比(wt％)     100     100     100     100     100     100
    10μm球状无机粒子(ppm)     12000     12000     12000     12000     0     12000
    5μm非球状无机粒子(ppm)     5000     5000     5000     5000     17000     5000
    熔点不到115℃的有机润滑剂(ppm) 200 200 200 200 200 1200
    熔点为115℃以上的有机润滑剂(ppm) 1000 1000 1000 1000 1000 0
白点(个/1000cm2)     3○     3○     6×     3○     3○     3○
厚度斑(％)     5○     5○     5○     8×     8×     8×
润滑性(tanθ)     0.18○     0.18○     0.18○     0.18○     0.18○     0.40△
抗粘连性(mN/70mm)     100○     100○     100○     100○     200△     100○
产业上的可利用性
本发明的聚乙烯系树脂层叠薄膜可以取得热封性、抗粘连性以及薄膜的刚性的平衡而且白点少且厚度斑少，所以可以优选用于食品包装等用途中。因而，对产业界的帮助很大

Claims (9)

1.一种聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，其是至少由层叠层(A)及密封层(B)构成的聚乙烯系树脂层叠薄膜，
同时满足如下所述的条件，即：层叠层(A)是配合两种以上密度为900～970kg/m3而且分子量分布(Mw/Mn)为2.0～3.5的密度不同的聚乙烯树脂而成的，所述层叠层(A)的平均密度为920～945kg/m3，密封层(B)由密度为900～930kg/m3的聚乙烯树脂构成，而且层叠层(A)的平均密度大于密封层(B)的平均密度。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
最大直径为0.2mm以上的白点为5个/1000cm2以下。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
所述薄膜的宽度方向的厚度斑在7％以内。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
在所述薄膜的层叠层(A)以及密封层(B)之间设置由平均密度为900～935kg/m3的聚乙烯树脂构成的中间层(C)而成。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
所述薄膜的所述各层的聚乙烯树脂的平均密度为层叠层(A)＞中间层(C)≥密封层(B)。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
在所述薄膜的中间层(C)中配合10～30质量％回收树脂而成。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
至少在所述薄膜的密封层(B)中配合0.5～1.5质量％平均粒径5～13μm的球状无机粒子以及0.1～1.0质量％平均粒径1～6μm的非球状无机粒子而成。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
至少在所述薄膜的密封层(B)中配合100～500ppm具有不到115℃的熔点的有机溶剂、和具有115℃以上的熔点的有机润滑剂共计500～1500ppm而成。
9.一种独立性容器用聚乙烯系树脂层叠薄膜，其是根据权利要求1所述的聚乙烯系树脂层叠薄膜，其特征在于，
所述薄膜的总厚度为90～150μm。
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