CN101210353A - 阻燃抗熔融粘胶纤维及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃抗熔融粘胶纤维，按质量百分比该粘胶纤维主要由以下组分组成：纤维素60％～80％，硅系阻燃剂(以二氧化硅计)15％～36％，电气石0.1％～5％。本发明还公开了一种阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，其技术要点是：在阻燃剂添加步骤中，将硅系阻燃剂加入到黄化步骤中的纤维素磺酸酯中或黄化步骤结束后制得的粘胶中，其添加量以二氧化硅计是纤维素的19～60％。使用该方法生产的阻燃抗熔融纤维不仅阻燃抗熔融效果好，纤维强度高，而且具有负离子发生功效。同时，在生产过程中上述生产方法还可使粘胶保持良好的过滤性能，减少了因粘胶堵塞滤网而引起的生产停顿，提高了生产效率。该粘胶纤维可广泛用于无纺布等的制造。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维技术领域，尤其涉及一种阻燃抗熔融粘胶纤维，本发明还涉及阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法。
背景技术
纤维素纤维在人造纤维中历史悠久，用途广泛，由于它的原料来源广，有优异的吸湿性、透气性、衣着舒适、良好的染色性及生态相关性，而在人选纤维的生产和应用中占有稳定的地位。然而，普通纤维素纤维易于着火燃烧，阻燃性校差，不能满足社会发展应用要求，因此也限制了它的应用能力。
随着社会的发展，人们的安全要求也越来越高，在车辆、公共建筑物、家庭和办公室内，防火问题愈益引起人们的关注，为了减少织物火灾的危害，各国制定了各种纺织品的阻燃标准和使用法规。以织物种类和使用场所来限制非阻燃织物，因此，阻燃纤维得到迅速的发展。但是，到目前为止阻燃粘胶纤维仍存在有许多不足，所生产出的阻燃粘胶纤维所用的阻燃剂，均属有机化合物，价格昂贵，阻燃粘胶纤维产品成本高，毒性和污染大，并难以克服。阻燃粘胶纤维生产较为先进的代表产品有：奥地利的兰睛(Lenzing)阻燃粘胶纤维和台化的阻燃粘胶纤维，其阻燃剂为有机含磷或卤素有机化合物。
纤维的阻燃主要有两种制造方法。一种是添加法(共混法)，是将阻燃剂在纺丝前添加于纺丝原液中，制成具有阻燃性的纤维。另一种是涂层法，一般是在纤维制成后或在生产过程中(纤维处于凝胶状态时)，将三氧化二锑同含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面。典型的阻燃剂有聚氯乙烯乳胶、聚溴乙烯乳胶、氯化石蜡或溴化芳烃与氧化锑组合成的粘合剂等。
目前研究较多、已经工业化生产的阻燃抗熔融纤维主要是采用添加阻燃法。主要类型的添加型阻燃剂如表1所示。
表1
| 阻燃元 | 化合物 | 备注 |
| 素 | ||
| 磷 | 烷基和芳基磷酸酯、膦酸酯、聚膦酸酯、ExoLit 5060 | 可以和卤化物混合产生协同效应 |
| 磷、氮 | 磷腈、磷酰或硫羰基磷酰胺、螺环化三磷腈、THPC-酰胺的缩合物 | 效率高，大量使用有毒 |
| 磷、卤素 | 卤化烷基或芳基膦酸酯或聚膦酸酯、卤化亚磷酸酯或磷腈 | 用量可最大，大多数有毒 |
| 硅 | 硅酸盐、聚硅酸盐 | 完全无毒、环境友好 |
国内在1990年前后曾经出现过阻燃纤维的研制开发的一个高潮，有多家企业、科研院所及高校参与，采用的均是SandofLame5060类阻燃剂，但是由于阻燃剂进口价格过高而国内生产的阻燃剂的质量又达不到纺丝要求，最终没有进行工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种阻燃抗熔融粘胶纤维，该粘胶纤维不仅阻燃抗熔融效果好，纤维强度高，而且具有负离子发生功效。
作为同一种构思，本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，使用该方法生产的阻燃抗熔融纤维不仅阻燃抗熔融效果好，纤维强度高，而且在生产过程中可使粘胶保持良好的过滤性能，减少了因粘胶堵塞滤网而引起的生产停顿，提高了生产效率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：阻燃抗熔融粘胶纤维，按质量百分比该粘胶纤维主要由以下组分组成：
纤维素 60％～80％，
硅系阻燃剂(以二氧化硅计) 15％～36％，
电气石 0.1％～5％
该粘胶纤维的干断裂强度：＞1.7cN/dtex，湿断裂强度：＞0.9cN/dtex，干断裂伸长率：＞15％，线密度偏差率：土7％，白度：＞75％，极限氧指数＞30％。
阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，以纤维素浆粕为原料，包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精练、烘干步骤，所述精练步骤包括清洗和脱水上油步骤，它还包括一个阻燃剂和电气石的添加步骤，所述的添加步骤是将硅系阻燃剂和电气石加入到黄化步骤中的纤维素磺酸酯中，经过搅拌，使其充分溶解、混合，制得粘胶；或者将硅系阻燃剂和电气石用静态混合器或动态混合器加入到黄化步骤结束后制得的粘胶中；所述硅系阻燃剂的添加量以二氧化硅计是纤维素的19～60％；所述电气石的添加量是纤维素的0.0015％～0.85％。
作为一种改进，在所述的清洗步骤后，脱水上油步骤前有一个交联处理步骤；所述交联处理步骤中使用的交联剂为偏铝酸钠粉体或液体，将所述交联剂配置成浓度为2～10g/l的溶液并加热到70～90℃温度，交联时间为3～10分钟。
采用了上述技术方案后，由于本发明以纤维素浆粕为原料，所以其制成纤维的主要成分是纤维素，燃烧时只进行碳化，不会形成熔融。粘胶纤维中的电气石成份赋予了粘胶纤维以负离子发生功效，从而其可以清新空气、改善环境和预防疾病。由于在纺丝原液中加入硅系阻燃剂，该阻燃剂溶解后以分子状态与纤维素分子均匀混合，保证了加入阻燃剂后粘胶的过滤性能，在过滤步骤中，不容易造成滤网的堵塞，保证了生产的顺利进行。同时，在纺丝步骤中，粘胶在酸浴成型时，纤维素成为大分子链状结构，胶束在硅酸的聚合过程中充当了“晶核”作用，促进了过饱和的硅酸分子从溶液中析出，其余硅酸生成聚原硅酸，以网状硅胶态存在于纤维素分子中，纤维与阻燃剂以分子键牢固结合，使纤维强伸度等物理指标明显好于其它通过阻燃剂添加法生产的阻燃纤维。通过交联处理，阻燃剂分子之间进行化学反应，成为网状大分子，保证了纤维耐碱性，同时改善了纤维的色泽、手感，使再生纤维的强度得到一定程度提高。该粘胶纤维可广泛用于无纺布等的制造。
具体实施方式
实施例1：1.67dtex*38mm阻燃抗熔融粘胶纤维
用纤维素浆粕为原料，通过浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得碱纤维素，碱纤维素中甲纤即α纤维素的含量为30％。
将20Kg的SiO2含量为21％的九水硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)和0.02Kg电气石加入到60L黄化溶解水中，在5～100℃搅拌、研磨，进行溶解，然后调温至1～40℃制得溶液，将该溶液加入到40Kg碱纤维素制得的黄酸酯中，电气石是由以含硼为特征的环状结构的硅酸盐构成，其化学式为Na(Mg，Fe，Li，Al)3Al6[Si6O8](BO3)3(OH，F)4。经搅拌使其充分溶解、混合，制得纺丝胶，在硫酸含量为110g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌10g/l，温度48℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出1.67dtex*38mm短纤维。纤维经酸洗、水洗中性后，在温度为80℃，浓度为8g/l的偏铝酸钠(Na2AL2O4)溶液构成的交联浴中交联5分钟。经脱水、上油、烘干制得1.67dtex*38mm阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.13cN/dtex；湿断裂强度：1.12cN/dtex；干断裂伸长率：20.4％；线密度偏差率：-1.2％；白度：79％；含油率：0.18％；回潮率：12.1％；极限氧指数(LOI)30.5％。
实施例2：3.33dtex*60mm阻燃抗熔融粘胶纤维
用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得碱纤维素，碱纤维素中甲纤即α纤维素的含量为30％。
将10Kg的SiO2含量为49％的硅酸钾(K2SiO3)和0.05Kg电气石加入到60L黄化溶解水中，在5～100℃搅拌、研磨，进行溶解，然后调温至1～40℃制得溶液，将该溶液加入到60Kg碱纤维素制得的黄酸酯中，经搅拌使其充分溶解、混合，制得纺丝胶，在硫酸含量为85g/l，硫酸钠320g/l，硫酸锌15g/l，温度40℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出3.33dtex*60mm短纤维。纤维经水洗中性后，在温度为82℃，浓度为7g/l的偏铝酸钠(Na2AL2O4)溶液构成的交联浴中交联6分钟。经脱水、上油、烘干制得3.33dtex*60mm阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.03cN/dtex；湿断裂强度：1.01cN/dtex；干断裂伸长率：21.0％；线密度偏差率：-2.8％；白度：78％；含油率：0.19％；回潮率：11.4％；极限氧指数(LOI)38％。
实施例3：2.78dtex*51mm阻燃抗熔融粘胶纤维
用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得碱纤维素，碱纤维素中甲纤即α纤维素的含量为30％。
将20Kg的SiO2含量为21％的九水硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)和0.03Kg电气石制成溶液，用静态混合器加入到由60Kg碱纤维素制得的粘胶中，制得纺丝胶，在硫酸含量为120g/l，硫酸钠330g/l，硫酸铝6g/l，温度48℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出2.78dtex*51mm短纤维。纤维经水洗中性后，在温度为82℃，浓度为7g/l的偏铝酸钠(Na2AL2O4)溶液构成的交联浴中交联6分钟。经脱水、上油、烘干制得2.78dtex*51mm阻燃纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.11cN/dtex；湿断裂强度：1.08cN/dtex；干断裂伸长率：19.4％；线密度偏差率：-0.8％；白度：78％；含油率：0.18％；回潮率：11.1％；极限氧指数(LOI)33.5％。
实施例4：3.88dtex*80mm阻燃抗熔融粘胶纤维
用纤维素浆粕为原料，经过浸渍、压榨、粉碎、老成步骤，制得碱纤维素，碱纤维素中甲纤即α纤维素的含量为30％。
将30Kg的SiO2含量为21％的九水硅酸钾(K2SiO3·9H2O)和0.06Kg电气石制成溶液，用动态混合器加入到由46Kg碱纤维素制得的粘胶中，制得纺丝胶，在硫酸含量为120g/l，硫酸钠330g/l，硫酸锌16g/l，温度48℃的凝固酸浴纺丝，经适当牵伸生产出3.88dtex*80mm纤维。纤维经水洗中性后，在温度为80℃，浓度为8g/l的偏铝酸钠(Na2AL2O4)溶液构成的交联浴中交联5分钟。经脱水、上油、烘干制得3.88dtex*80mm阻燃抗熔融粘胶纤维。
纤维指标：干断裂强度：2.11cN/dtex；湿断裂强度：1.08cN/dtex；干断裂伸长率：19.4％；线密度偏差率：-0.8％；白度：78％；含油率：0.18％；回潮率：11.1％；极限氧指数(LOI)31.5％。
上述各个实施例中的纤维素浆粕是由棉短绒、木材、竹子、甘蔗渣和芦苇中的一种或几种作为原料制成的浆粕。
Claims (7)
1.阻燃抗熔融粘胶纤维，其特征在于，按质量百分比该粘胶纤维主要由以下组分组成：
纤维素 60％～80％，
硅系阻燃剂(以二氧化硅计) 15％～36％，
电气石 0.1％～5％；
该粘胶纤维的干断裂强度：＞1.7cN/dtex，湿断裂强度：＞0.9cN/dtex，干断裂伸长率：＞15％，线密度偏差率：土7％，白度：＞75％，极限氧指数＞30％。
2.如权利要求1所述的阻燃抗熔融粘胶纤维，其特征在于：所述的硅系阻燃剂由硅酸钠、硅酸钾或其混合物构成；电气石由以含硼为特征的环状结构的硅酸盐构成，其化学式为Na(Mg，Fe，Li，Al)3Al6[Si6O8](BO3)3(OH，F)4。
3.权利要求1所述的阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，以纤维素浆粕为原料，包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、精练、烘干步骤，所述精练步骤包括清洗和脱水上油步骤，其特征在于，
它还包括一个阻燃剂和电气石的添加步骤，所述的添加步骤是将硅系阻燃剂和电气石加入到黄化步骤中的纤维素磺酸酯中，经过搅拌，使其充分溶解、混合，制得粘胶；或者将硅系阻燃剂和电气石用静态混合器或动态混合器加入到黄化步骤结束后制得的粘胶中；所述硅系阻燃剂的添加量以二氧化硅计是纤维素的19～60％；所述电气石的添加量是纤维素的0.0015％～0.85％。
4.如权利要求3所述的阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，其中的纤维素浆粕是由棉短绒、木材、竹子、甘蔗渣和芦苇中的一种或几种作为原料制成的浆粕。
5.如权利要求4所述的阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，其特征在于：所述的阻燃剂添加步骤还包括一个在添加前先将所述硅系阻燃剂在5～100℃的水中搅拌、研磨，进行溶解，然后调温至1～40℃，制得硅系阻燃剂溶液的步骤。
6.如权利要求5所述的阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，其特征在于：在纺丝步骤中，凝固浴组成为：硫酸60～140克/升，硫酸钠0～350克/升，硫酸锌8～60克/升，硫酸铝0～40克/升；凝固浴的温度为20～65℃。
7.如权利要求6所述的阻燃抗熔融粘胶纤维的生产方法，其特征在于：在所述的清洗步骤后，脱水上油步骤前有一个交联处理步骤；所述交联处理步骤中使用的交联剂为偏铝酸钠粉体或液体，将所述交联剂配置成浓度为2～10g/l的溶液并加热到70～90℃温度，交联时间为3～10分钟。
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