CN101194757B - 一种卷烟滤嘴添加剂及其制备和应用方法 - Google Patents

一种卷烟滤嘴添加剂及其制备和应用方法 Download PDF

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一种卷烟滤嘴添加剂及其制备和应用方法，本发明涉及硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2，制备及其应用，属于卷烟过滤嘴的制备技术领域。所述的添加剂为经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2，硅烷偶联剂的量为纳米SiO2重量的4～15％。在滤嘴成型过程中，直接采用含有改性纳米SiO2的增塑剂制备改性嘴棒。本发明的优点是：硅烷偶联剂修饰改性纳米SiO2能有效降低卷烟烟气中的焦油和酚类有害物质，焦油、苯酚和总酚类的量可分别降低27.4％，59.1％和38.2％，并且工艺简单、成本低，实用性较强。

Description

一种卷烟滤嘴添加剂及其制备和应用方法
技术领域
本发明属于卷烟过滤嘴的制备技术领域，涉及一种卷烟滤嘴添加剂，及其制备及其在醋酸纤维丝束成型中的应用。
背景技术
卷烟燃烧产生的有害物质主要有，焦油、一氧化碳、氢氰酸、挥发性醛、氨、亚硝胺、苯并[α]芘和酚类等。焦油中存在诱发癌症的物质，这些物质能够改变细胞的遗传结构，使正常细胞变为癌细胞，或者刺激被激发的细胞，导致肿瘤的形成。酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物侵犯神经中枢，刺激脊髓，进而导致全身中毒症状。
吸烟与健康的问题越来越受到人们的关注，也一直是烟草行业致力解决的问题，但是，目前还缺少相对成熟的、工业适用性强的降焦减害技术。
纳米SiO2具有大的比表面积，和纳米尺度的量子效应，是一种优良的吸附材料，在催化、化工、环境保护和建筑等领域有广泛应用。目前，还很少有报道纳米SiO2在卷烟行业中的应用，未经修饰改性的纳米SiO2在卷烟行业的应用受到现有的技术条件的限制，但是，纳米SiO2经修饰改性后的可以方便的应用于现有的生产工艺，显著提高了卷烟的安全性。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种卷烟滤嘴添加剂，可有效地降低卷烟烟气中的有害成分，特别是焦油和酚类。
本发明的另一目的旨在提供上述卷烟滤嘴添加剂简单实用的制备方法。
本发明还有一目的在于提供上述卷烟滤嘴添加剂，应用于醋酸纤维丝束的成型工艺，从而提高卷烟滤嘴过滤性能的佳的，简单实用的应用方法。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
所述的卷烟滤嘴添加剂，为经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2，硅烷偶联剂的量为纳米SiO2重量的4～15％。
硅烷偶联剂键合在SiO2表面形成稳定的修饰改性纳米SiO2。
所述纳米SiO2的优选颗粒尺寸为10～200nm。
硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)，γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，乙烯基三乙氧基硅烷(A151)，乙烯基三甲氧基硅烷(A171)和γ-脲基丙基三乙氧基硅烷(A1160)其中的一种或几种。
制备上述卷烟滤嘴添加剂的方法，包括以下步骤：
a)添加占SiO2重量的4～15％的硅烷偶联剂，分散到用冰醋酸调节pH值为4-6.5的水溶液中，搅拌，使硅烷偶联剂充分水解；
b)在搅拌条件下，将纳米SiO2加入到a)步所得溶液中，充分搅拌，然后超声波分散20-45min；
c)将b)得到的混合物过滤，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤；
d)将c)步得到的沉淀物在60～80℃干燥；
e)将d)得到的改性SiO2粉碎后，研磨至粒径小于500nm，得到修饰改性的纳米SiO2。
上述卷烟滤嘴添加剂的应用方法为：将经修饰改性纳米SiO2分散溶于用于醋酸纤维成型的增塑剂中，改性纳米SiO2的量为增塑剂重量的0.3～8wt％。
上述经修饰改性纳米SiO2的量为醋酸纤维丝束重量的0.2～6wt‰。
上述卷烟滤嘴添加剂的另一应用方法为：
a)将占纳米SiO2重量的4～15％的硅烷偶联剂直接分散到醋酸纤维丝束成型的增塑剂中，搅拌，水解；
b)搅拌条件下，将纳米SiO2分散到a)步所得溶液中，搅拌，得到改性的纳米SiO2在增塑剂中的均匀稳定的分散体系。
其中改性纳米SiO2的量为增塑剂重量的0.3～8wt％。改性纳米SiO2的量为醋酸纤维丝束重量的0.2～6wt‰。
本发明的滤嘴添加剂是通过硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2得到的，应用过程中将其均匀分散到醋酸纤维丝束成型的增塑剂中，直接用于制备卷烟滤棒。
添加到醋酸纤维增塑剂中的改性纳米SiO2可以是一种硅烷偶联剂改性得到的，也可以是不同硅烷偶联剂分别改性得到的改性纳米SiO2的混合物。
经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2分散到增塑剂中后，可以按照现有的醋酸纤维丝束的成型工艺加工卷烟滤棒。本发明的有益效果为：本发明通过在醋酸纤维丝束成型的增塑剂中添加经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2提高了醋酸纤维卷烟滤嘴的过滤性能，能够明显降低卷烟烟气中的有害成分，特别是焦油和酚类。焦油、苯酚和总酚类的量可分别降低27.4％，59.1％和38.2％，并且工艺简单、成本低，实用性较强。
本发明的优势在于：
(1)经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2能够在醋酸纤维丝束成型的增塑剂中形成均匀稳定的分散体系，避免了未改性的纳米SiO2的团聚和进而产生沉淀。
(2)添加修饰改性的纳米SiO2的增塑剂能够按现有工艺正常使用，具有方法简单，用量少，成本低，产品稳定性好的优点。
(3)修饰改性的纳米SiO2的使用能够显著提高卷烟滤嘴的过滤性能，明显降低卷烟焦油和酚类，提高了卷烟产品的安全性。
具体实施方法
以下的实施过程及实施例旨在说明本发明而不是对本发明进一步的限定。
本发明的所述的硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2具体实施过程如下：
1)两步法：
a)按SiO2重量的4～15％，将适量的硅烷偶联剂分散到用冰醋酸调节pH值为微酸性的水溶液中，搅拌30min，使其充分水解；
b)在搅拌条件下，将适量的纳米SiO2加入到上述溶液中，充分搅拌1小时，然后超声波分散30min；
c)过滤和洗涤：将b)得到的混合物过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤；
d)干燥：将c)得到的沉淀物在60～80℃干燥12小时；
e)粉碎和研磨：将d)得到的改性SiO2粉碎后，研磨至粒径小于500nm，得到改性的纳米SiO2。
f)将上述制备的改性纳米SiO2分散到醋酸纤维成型的增塑剂中。
2)一步法
a)将适量的硅烷偶联剂直接分散到醋酸纤维成型的增塑剂中，搅拌30min，使其充分水解；
b)搅拌条件下，将纳米SiO2分散到上述溶液中，搅拌2小时，得到改性的纳米SiO2在增塑剂中的均匀稳定的分散体系。
实施例1
10g硅烷偶联剂KH570溶于用冰醋酸调节的pH值为5的去离子水中，搅拌30min，使其充分水解；然后在搅拌条件下，将110g的纳米SiO2加入到上述溶液中，充分搅拌1小时，然后超声波分散30min；将上述混合物过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤；得到的沉淀物在70℃干燥12小时；将干燥后的改性SiO2粉碎并研磨至粒径小于500nm，得到改性的纳米SiO2。将上述制备的改性纳米SiO2分散到醋酸纤维成型的增塑剂中，配制成含2.5wt％改性纳米SiO2的增塑剂，用来进行醋酸纤维丝束的成型加工，改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的2wt‰。
实施例2
采用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(A151)，其余同实施例1。
实施例3
分别按照实施例1和实施例2所描述的制备方法，制备硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(A151)修饰改性的纳米SiO2，按照1∶1的重量比将KH570和A151修饰改性的纳米SiO2重复混合，使之均匀，然后将上述制备的复合改性纳米SiO2分散到醋酸纤维成型的增塑剂中进行醋酸纤维丝束的成型加工，改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的2wt‰。
实施例4
10g硅烷偶联剂KH570溶于醋酸纤维丝束成型用增塑剂(三醋酸甘油酯)，搅拌30min，使其充分水解；然后在搅拌条件下，将110g的纳米SiO2加入到上述溶液中，充分搅拌2小时，得到均匀稳定的增塑剂分散体系，将上述含改性纳米SiO2的增塑剂用于醋酸纤维丝束的成型加工，改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的2wt‰。
实施例5
采用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(A151)，其余同实施例4。
实施例6
采用实施例4的制备方法制备改性纳米SiO2，然后配制成含1.25wt％改性纳米SiO2的增塑剂，用来进行醋酸纤维丝束的成型加工，调整改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的1wt‰。
实施例7
采用实施例4的制备方法制备改性纳米SiO2，然后配制成含3.75wt％改性纳米SiO2的增塑剂，用来进行醋酸纤维丝束的成型加工，调整改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的3wt‰。
实施例8
10g硅烷偶联剂KH570溶于醋酸纤维丝束成型用增塑剂(三醋酸甘油酯)，搅拌30min，使其充分水解；然后在搅拌条件下，将190g的纳米SiO2加入到上述溶液中，充分搅拌2小时，得到均匀稳定的增塑剂分散体系，改性纳米SiO2的量占增塑剂的0.63wt％，将上述含改性纳米SiO2的增塑剂用于醋酸纤维丝束的成型加工，改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的0.5wt‰。
实施例9
10g硅烷偶联剂KH570溶于醋酸纤维丝束成型用增塑剂(三醋酸甘油酯)，搅拌30min，使其充分水解；然后在搅拌条件下，将80g的纳米SiO2加入到上述溶液中，充分搅拌2小时，得到均匀稳定的增塑剂分散体系，改性纳米SiO2的量占增塑剂的7.25wt％，将上述含改性纳米SiO2的增塑剂用于醋酸纤维丝束的成型加工，改性纳米SiO2的量为成型醋酸纤维丝束重量的5wt‰。
由上述实施例得到的醋酸纤维丝束经成型后，卷接制备卷烟，选择相同卷烟重量和吸阻的卷烟经专业烟气分析后，结果如下表：
                         表1不同方法制备的卷烟烟气分析结果
样品名   平均添加量 焦油 苯酚   邻二酚 间二酚 对二酚   邻+间甲酚 对甲酚 总酚类
  (wt‰丝束)   (mg/cig)   (μg/cig)
 空白样   0   14.21   98   90.7   7.26   88.6   15.9   6.97   307.43
 未改性纳米SiO2   2   15.75   101   94.5   7.21   89.3   17.2   6.4   315.61
 实施例1样品   2   11.36   45   70.5   5.41   70.4   12.7   4.9   208.91
 实施例2样品   2   11.78   47   68.5   5.38   77.3   10.2   3.6   211.98
 实施例3样品   2   11.57   42   72.6   5.22   77.9   11.4   5.2   225.89
 实施例4样品   2   10.85   41   66.5   4.36   72.2   10.7   3.8   198.56
 实施例5样品   2   11.01   43   64.5   4.22   70.8   11.3   3.8   197.62
 实施例6样品   1   12.84   56   74.8   5.66   83.7   14.5   5.9   240.56
 实施例7样品   3   10.32   40   63.5   4.18   69.7   9.4   3.2   189.98
 实施例8样品   0.5   13.70   78   79.4   6.86   80.3   12.6   4.5   261.66
 实施例9样品   5   13.39   72   68.3   5.32   75.1   9.2   4.0   233.92
从上表数据可以看出，与普通醋酸纤维嘴棒相比，采用未修饰改性的纳米SiO2制备的卷烟滤嘴进行接装的卷烟的卷烟烟气中焦油和酚类的量有所增加，这可能是纳米SiO2未经修饰改性造成了团聚，从而降低了卷烟滤嘴的过滤性能。与普通醋酸纤维嘴棒相比，采用修饰改性的纳米SiO2的醋酸纤维明显的提高了滤嘴的过滤效率，与对照样相比，焦油、苯酚和总酚类的量降幅可以分别达到27.4％，59.1％和38.2％。本发明的结果说明，在卷烟滤嘴中添加硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2能够有效的提高其过滤性能，达到降焦减害的目的，提高卷烟的安全性，并且本发明采用的方法具有工艺简单、成本低和实用性强的突出优点。

Claims (10)

1. 一种卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，所述的添加剂为经硅烷偶联剂修饰改性的纳米SiO2，硅烷偶联剂的量为纳米SiO2重量的4～15％。
2. 根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，硅烷偶联剂键合在SiO2表面形成稳定的修饰改性纳米SiO2。
3. 根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，纳米SiO2的颗粒尺寸为10～200nm。
4. 根据权利要求1或2所述的一种卷烟滤嘴添加剂，其特征在于，硅烷偶联剂为：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
5. 制备权利要求1所述一种卷烟滤嘴添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)添加占SiO2重量的4～15％的硅烷偶联剂，分散到用冰醋酸调节pH值为4-6.5的水溶液中，搅拌，使硅烷偶联剂充分水解；
b)在搅拌条件下，将纳米SiO2加入到a)步所得溶液中，充分搅拌，然后超声波分散20-45min；
c)过滤和洗涤：将b)得到的混合物过滤，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤；
d)将c)步得到的沉淀物在60～80℃干燥；
e)将d)得到的改性SiO2粉碎后，研磨至粒径小于500nm，得到修饰改性的纳米SiO2。
6. 权利要求1所述一种卷烟滤嘴添加剂的应用方法，其特征在于，将经修饰改性纳米SiO2分散溶于用于醋酸纤维成型的增塑剂中，改性纳米SiO2的量为增塑剂重量的0.3～8wt％。
7. 根据权利要求6所述一种卷烟滤嘴添加剂的应用方法，其特征在于，经修饰改性纳米SiO2的量为醋酸纤维丝束重量的0.2～6wt‰。
8. 权利要求1所述一种卷烟滤嘴添加剂的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将占纳米SiO2重量的4～15％的硅烷偶联剂直接分散到醋酸纤维丝束成型的增塑剂中，搅拌，水解；
b)搅拌条件下，将纳米SiO2分散到a)步所得溶液中，搅拌，得到改性的纳米SiO2在增塑剂中的均匀稳定的分散体系。
9. 根据权利要求8所述一种卷烟滤嘴添加剂的应用方法，其特征在于，改性纳米SiO2的量为增塑剂重量的0.3～8wt％。
10. 根据权利要求9所述一种卷烟滤嘴添加剂的应用方法，其特征在于，改性纳米SiO2的量为醋酸纤维丝束重量的0.2～6wt‰。
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