CN101194612A - 一种含有十三吗啉的杀菌剂 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含有十三吗啉的杀菌剂，该杀菌剂是由十三吗啉与适当的助剂和水制备成的水乳剂，所述助剂主要包括乳化剂、分散剂、溶剂、消泡剂、抗冻剂、共乳化剂等。本发明的杀菌剂可以广泛应用于防治蔬菜、小麦、黄瓜上的白粉病，香蕉上的叶斑病等抗性病害。

Description

一种含有十三吗啉的杀菌剂

技术领域

本发明涉及一种杀菌剂，具体地说是一种含有十三吗啉的农用杀菌剂。

背景技术

十三吗啉是一种广谱性的内吸性杀菌剂，具有保护和治疗双重作用，可以通过植物的根、茎、叶吸收入植物体内，并在木质部向上移动，但在创皮部只有轻微程度的转移，因此十三吗啉施药后仅略受气候因子影响，保持有较长的残效期，主要用于防治谷类白粉病和香蕉叶斑病，对其它真菌病害，如：橡胶树的白、红、褐根病、白粉病、咖啡眼斑病；茶叶对的饼病；瓜类的白粉病；花木的白粉病及等也具有良好的防效。所以对于防治蔬菜、小麦、黄瓜上的白粉病，香蕉上的叶斑病有较好的防效

目前十三吗啉杀菌剂以可湿性粉剂和乳油为主，可湿性粉剂和乳油在制备过程和使用过程中对人体健康和环境污染比较大，使用时飞扬和渗漏，造成实际使用过程中利用率低、持效期短、不易混配，是农药发展中频临淘汰的剂型，而且包装不方便，贮运复杂。

发明内容

本发明的目的在于针对上述不足提供一种含有十三吗啉的杀菌剂，其不仅成本低、贮运方便、不损害人体健康、不污染环境，而且提高了药物，增强了有效成分的利用率和用药效率。

本发明十三吗啉杀菌剂是由十三吗啉与适当的助剂及水制备成的水乳剂。

其中所述助剂包括乳化剂、分散剂、溶剂、消泡剂、抗冻剂和共乳化剂等。还可包括抗微生物剂、pH值调节剂、密度调节剂和增稠剂中的一种或多种。

具体地说，本发明十三吗啉水乳剂包括下列重量份的成分：十三吗啉500～800、份乳化剂25～100份、分散剂20～50份、溶剂30～200份、消泡剂5～20份、抗冻剂20～50份、共乳化剂3～50份、水1～100份。

此外，加入适量的抗微生物剂，如加入10～30份，可增加其对微生物的杀灭和抑制作用；加入适量的pH值调节剂(如加入20～50份)、适量的密度调节剂(如加入10～30份)以及适量的增稠剂(如5～10份)可增加水乳剂的稳定性。

其中，所述乳化剂选自：烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、三乙醇胺盐中的任一种；

其中，所述分散剂选自：聚乙烯醇、***树胶中的任一种；

其中，所述溶剂选自：甲苯、二甲苯、N-长链烷基吡咯烷酮中的任一种；

其中，所述抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、硫酸铵、NaCI中的任一种；

其中，所述共乳化剂选自：丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的任一种；

其中，所述消泡剂优选为有机硅消泡剂；

其中，所述抗微生物剂选自：山梨酸、苯甲酸、苯甲醛、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酯、2-羟基联苯中的任一种；

其中，所述pH值调节剂选自：醋酸、磷酸中的任一种；

其中，所述密度调节剂选自：无机盐、尿素中的任一种；

其中，所述增稠剂选自：聚丙烯酸酯、天然多糖、无机增稠剂中的任一种。

本发明还提供了一种制备上述水乳剂的方法，其包括如下步骤：

1)将十三吗啉与分散剂、溶剂、乳化剂以及共乳化剂混合，搅拌成均匀油相；2)加入其他助剂和水搅拌均匀；3)经过高剪切乳化机在常温下剪切分散均匀，即得。

本发明与含有十三吗啉乳油相比，避免了生产、运输、使用过程中的污染毒害现象，解决了毒害气味和对人体为害，提高了可使用性和使用效率，此外本发明以水为基质，乳化剂用量小，而且增加了共乳化剂、抗冻剂等助剂，效果明显优于乳油剂。

本发明十三吗啉乳水乳剂可达到如下技术指标：

十三吗啉含量                             50-80％

水分                                     ≤2.5％

pH值范围                                 6.0～8.0

倾倒后残余物                             ≤2.5％

洗涤后残余物％                           ≤0.5％

持久起泡性，(1min后)mL                   ≤15

乳液稳定性(稀释倍数200倍)                合格

低温稳定性                               合格

热贮稳定性                               合格

附图说明

图1是本发明水乳剂制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。除非特别指明，本发明中所用的实验方法和试剂均为本领域技术人员所公知的方法和试剂。应当理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不能限制本发明的保护范围。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明精神和实质的前提下，对这些实施方案中的细节进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1  十三吗啉水乳剂的制备及其对蔬菜白粉病的防治效果

称取有效成分十三吗啉500份、分散剂聚乙烯醇30份、溶剂甲苯50份和乳化剂烷基聚乙二醇醚30份、共乳化剂丁醇5份加在一起，在30℃的情况下搅拌2小时稀释溶解后使溶液成均匀油相，再将抗冻剂乙二醇2份、抗微生物剂山梨酸2份、消泡剂有机硅消泡剂5份、PH调节剂醋酸3份、密度调节剂无机盐3份、增稠剂聚丙烯酸酯5份等混合在一起用水补足1000份，在25℃下搅拌2小时，在常温情况下均匀搅拌1小时制成乳液，再经过高剪切乳化机在常温下进行1小时剪切分散均匀，即制成含有十三吗啉杀菌水乳剂。

经检验有效成分含量为480％，pH值7.1，倾倒性：倾倒后残余物2.3％；洗涤后残余物0.3％，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后)11ml，低温稳定性：合格，热贮稳定性(54℃±2℃，14d)分解率5％。在实施中用于防治蔬菜白粉病，30-50mg(有效成分)/kg喷雾，防治效果87.96％-94.32％。

实施例2  十三吗啉水乳剂的制备及其对小麦白粉病的防治效果

称取有效成分十三吗啉600份、分散剂***树胶50份、溶剂二甲苯50份和乳化剂烷基苯基聚乙二醇醚20份、共乳化剂异丁醇3份加在一起，在30℃的情况下搅拌2小时稀释溶解后使溶液成均匀油相，再将抗冻剂丙二醇3份、抗微生物剂苯甲酸4份、消泡剂有机硅消泡剂4份、PH调节剂醋酸2份、密度调节剂尿素3份、增稠剂天然多糖6份等混合在一起用水补足1000份，在25℃下搅拌2小时，在常温情况下均匀搅拌1小时制成乳液，再经过高剪切乳化机在常温下进行1小时剪切分散均匀，即制成含有十三吗啉杀菌水乳剂。

经检验有效成分含量为57％，pH值6.8，倾倒性：倾倒后残余物1.9％；洗涤后残余物0.3％，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后)9ml，低温稳定性：合格，热贮稳定性(54℃±2℃，14d)分解率3％。在实施中用于防治小麦白粉病，27-45mg(有效成分)/kg喷雾，防治效果89.96％-95.48％。

实施例3  十三吗啉水乳剂的制备及其对黄瓜白粉病的防治效果

称取有效成分十三吗啉700份、分散剂聚乙烯醇50份、溶剂N-长链烷基吡咯烷酮50份和乳化剂聚氧乙烯山梨糖醇酐酯20份、共乳化剂十二烷醇-1剂3份加在一起，在30℃的情况下搅拌2小时稀释溶解后使溶液成均匀油相，再将抗冻剂甘油3份、抗微生物剂对羟基苯甲醛3份、消泡剂有机硅消泡剂4份、pH调节剂醋酸2份、密度调节剂无机盐2份、增稠剂无机增稠剂3份等混合在一起用水补足1000份，在25℃下搅拌2小时，在常温情况下均匀搅拌1小时制成乳液，再经过高剪切乳化机在常温下进行1小时剪切分散均匀，即制成含有十三吗啉杀菌水乳剂。

经检验有效成分含量为67％，pH值7.2，倾倒性：倾倒后残余物1.4％；洗涤后残余物0.2％，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后)10ml，低温稳定性：合格，热贮稳定性(54℃±2℃，14d)分解率3％。在实施中用于防治黄瓜白粉病，22-41mg(有效成分)/kg喷雾，防治效果90.54％-95.68％。

实施例4  十三吗啉水乳剂的制备及其对香蕉叶斑病的防治效果

称取有效成分十三吗啉800份、分散剂***树胶50份、溶剂二甲苯50份和乳化剂聚氧乙烯脂肪酸酯20份、共乳化剂十八烷醇-1剂3份加在一起，在30℃的情况下搅拌2小时稀释溶解后使溶液成均匀油相，再将抗冻剂尿素3份、抗微生物剂对羟基苯甲酯4份、消泡剂有机硅消泡剂3份、pH调节剂醋酸4份、密度调节剂尿素2份、增稠剂聚丙烯酸酯3份等混合在一起用水补足1000份，在25℃下搅拌2小时，在常温情况下均匀搅拌1小时制成乳液，再经过高剪切乳化机在常温下进行1小时剪切分散均匀，即制成含有十三吗啉杀菌水乳剂。

经检验有效成分含量为78％，pH值7.3，倾倒性：倾倒后残余物1.7％；洗涤后残余物0.3％，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后)11ml，低温稳定性：合格，热贮稳定性(54℃±2℃，14d)分解率2％。在实施中用于防治香蕉叶斑病，20-32mg(有效成分)/kg喷雾，防治效果91.25％-96.42％。

采用本发明所加工的十三吗啉水乳剂，其实施效果表明，在贮存前、贮存后的流动性好、不分层、不结块、吸水率很低、化学稳定性好，在水中脂溶性强，水中溶解度小于0.1％，而且稳定性好，叶面喷雾具有很强的内吸和渗透作用，在叶面迅速分散形成保护膜，保护作物免受病害侵入，深入作物体内杀灭病原菌，而且无残留，不污染果面，对有益菌没有杀伤力。防治面广，可以用于果树、蔬菜、水果和大田作物的抗药性很强白粉病防治，而且还可以用于香蕉叶斑病等病害防治，效果明显。对农作物无药害，持久保护作物整个生理期正常生长。本发明制剂中加入了不同助剂，速效性没有发生变化，防治效果比乳油提高了25％。

Claims (9)

1.本发明涉及一种含有十三吗啉的杀菌剂，其为十三吗啉与适当的助剂和水制备成的水乳剂。

2.如权利要求1中所述的杀菌剂，其中所述助剂包括乳化剂、分散剂、溶剂、消泡剂、抗冻剂和共乳化剂。

3.如权利要求2所述的杀菌剂，其中所述助剂还包括：抗微生物剂、pH值调节剂、密度调节剂和增稠剂中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的杀菌剂，其特征在于，该杀菌剂包括下列重量份的成分：十三吗啉500～800、份乳化剂25～100份、分散剂20～50份、溶剂30～200份、消泡剂5～20份、抗冻剂20～50份、共乳化剂3～50份、水1～100份。

5.如权利要求2～4任一项所述的杀菌剂，其中所述乳化剂选自：烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、三乙醇胺盐中的任一种。

6.如权利要求2～4任一项所述的杀菌剂，其中所述分散剂选自：聚乙烯醇、***树胶中的任一种。

7.如权利要求2～4任一项所述的杀菌剂，其中所述溶剂选自：甲苯、二甲苯、N-长链烷基吡咯烷酮中的任一种。

8.如权利要求2～4任一项所述的杀菌剂，其中所述消泡剂为有机硅消泡剂；其中所述抗冻剂优选为乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、硫酸铵、NaCI中的任一种；其中所述共乳化剂优选为丁醇、异丁醇、十二烷醇-1、十四烷醇-1、十八烷醇-1、十九烷醇-1、二十烷醇-1中的任一种。

9.一种制备权利要求2～8任一项所述杀菌剂的方法，其包括步骤：1)将十三吗啉与分散剂、溶剂、乳化剂以及共乳化剂混合，搅拌成均匀油相；2)加入其他助剂和水搅拌均匀；3)经过高剪切乳化机在常温下剪切分散均匀，即得。