CN101190781B - 小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法 - Google Patents

小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法 Download PDF

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Abstract

一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，轻烃和氢气按体积比5～10％混合后，加压0.5～5.0Mpa，升温至350-380℃，进行烯烃饱和和有机硫转化，将原料中的烯烃含量降至1％以下，硫含量降到0.2ppm以下；精制后的原料气按水碳比3.0-5.0mol/mol与水蒸汽混合，再加热至450-520℃发生转化反应；出转化炉780-860℃转化气冷却降温至340-380℃进入中温变换流程发生变换反应；中变气经过余热回收和循环水冷却温度降至40℃，然后经过PSA氢气提纯工艺，生产出氢气纯度为99.9～99.9999％(V)的氢气。该工艺流程简单、原料易得、原料消耗低、生产能耗低、氢气成本低、无环境污染。

Description

小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法
技术领域
本发明涉及一种小型制氢成套工艺设备及技术，更进一步说，涉及一种小型轻烃水蒸气转化制氢成套工艺设备及技术，氢气供应能力为1500m3n/h～100m3n/h。
背景技术
目前此段规模的制氢装置，我国已开发了甲醇分解；氨裂解、电解水等技术，而且在国内均已商业化。
以甲醇为原料，采用甲醇分解生产氢气技术，目前已在国内商业化多年。从已投产的装置来看，规模一般均在200-1000m3n/h左右。该方案的优点是投资较小，但缺点是氢气成本较高，如以甲醇价格为2000元/吨计算，则氢气成本为1.5-2.0元/m3n。其氢气成本受原料甲醇价格的影响非常大。
氨裂解成套制氢技术，虽然投资较低，但氢气生产成本比甲醇分解制氢还要高，因此，在国内商业化的较少。
以水为原料，电解水生产氢气技术，是一个非常成熟的工艺。该方案的优势是生产规模可以很小，小到几十m3n/h的氢气均可以生产。从国内外应用该技术的情况来看，该工艺仅仅适用于小规模制氢领域，单系列最大为300m3n/h，不适合于大规模制氢。其缺点是投资和氢气成本均相当高。而且其氢气成本受用电价格的影响非常大。按目前的用电价格计算，其氢气成本约为3.0-5.0元/m3n。
目前国内的小型石化、加氢中型试验工厂、冶金、电子、电力、精细化工、食品、钢铁等工业，一般需要100～1500m3n/h氢气及相配套的制氢成套技术。
发明内容：
本发明的目的是提供一种工艺流程简单、能耗低、投资较低、氢气成本低的小型轻烃水蒸气转化制氢成套工艺设备及技术，以降低上述行业的氢气生产成本，提高企业的经济效益。
为了实现本发明的目的，采用如下小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法：轻烃和氢气按体积比5～10％混合后，加压0.5～5.0MPa，升温至350-380℃，进行烯烃饱和和有机硫转化，将原料中的烯烃含量降至1％以下，硫含量降到0.2ppm以下；精制后的原料气按水碳比3.0-5.0mol/mol与水蒸汽混合，再加热至450-520℃发生转化反应；出转化炉780-860℃转化气冷却降温至340-380℃进入中温变换流程发生变换反应；中变气经过余热回收和循环水冷却温度降至40℃，然后经过PSA氢气提纯工艺，生产出氢气。
本发明公开了一种小型制氢成套工艺设备及技术——小型轻烃水蒸气转化制氢成套工艺设备及技术：该工艺以轻烃为原料，经过原料精制、水蒸气转化、中温变换、PSA氢气提纯等过程，生产出氢气纯度为99.9～99.9999％(V)的产品氢气。该工艺流程简单、原料易得、原料消耗低、生产能耗低、氢气成本低、无环境污染、设备成套供应。与小型甲醇分解制氢工艺相比，氢气成本约降低30～50％，投资约增加20％。本发明适用于氢气用量为100～1500m3n/h的小型石化、冶金、食品加工、电子、有色金属加工、钢铁、精细化工等行业。是替代甲醇分解制氢工艺和电解水制氢工艺的理想工艺。
附图说明
图1为小型轻烃水蒸气转化制氢成套工艺设备及技术的工艺流程简图。
1原料缓冲罐、2原料油泵、3加氢反应器、4脱硫反应器、5汽包、6中变气蒸汽发生器、7锅炉给水预热器、8除氧器、9原料缓冲罐、10转化炉、11引风机、12鼓风机、13中变反应器、14锅炉给水泵、15中变气水冷却器、16中变气分水罐。
具体实施方式
本发明所述的轻烃为轻石脑油、化工轻油、天然气、液化石油气、油田凝析油、沼气、炼油厂生产的加氢干气、焦化干气、催化干气等等，一般要求轻烃中的总硫含量小于500ppm。
本发明所述的原料精制流程采用原料加热炉或各种余热等加热、加氢反应器和氧化锌脱硫反应器。反应器为固定床反应器，反应温度为350-380℃。
本发明所述的转化炉，其炉型为方箱炉，或圆筒炉；火嘴燃烧方式为顶烧、底烧或侧烧；燃料为PSA单元的解析气，燃料不足部分由其它燃料补充；炉内安装有若干炉管，炉管内径为80-110毫米；炉管长度为8-14米；转化炉对流段的高温烟道气用于加热原料、发生水蒸气、预热锅炉给水、预热空气等；冷却后的烟气由引风机11引出通过烟囱高点排放；空气经过鼓风机12加压后进入转化炉对流段的空气预热段，预热后进入转化炉的火嘴助燃。如果对装置能耗要求不高，可不作空气预热时，也可省掉鼓风机12。
本发明所述的出转化炉780-840℃转化气的冷却方式为转化气与水换热发生水蒸气、或与水混合降温至340-380℃。中温变换反应器出口的高温中变气首先用于发生水蒸气，然后加热锅炉给水和脱盐水，最后用循环水冷却至40℃进入PSA流程。
本发明所述的氢气出装置压力为0.6-2.5MPa。
本发明所述的氢气纯度大于99.9％(V)。
根据原料的种类和价格不同，采用上述工艺技术方案生产的氢气的价格有一定的差别。但和小型甲醇分解制氢工艺技术相比，投资约提高20％，氢气成本约降低30-50％。而且原料适应范围广。
根据上述小型制氢技术设计制造的制氢装置为成套设备供应，现场安装。因此，现场施工安装周期较短。
小型轻烃水蒸气转化制氢成套工艺技术的工艺流程描述如下：
(1)进料
轻烃由装置外进入原料缓冲罐1、9，液态轻烃通过原料油泵2升压后，最终的轻烃和氢气按体积比5～10％混合后，再加压到0.5～5.0MPa进入原料精制流程；
(2)原料精制
进入原料精制流程的原料经转化炉10对流段的原料预热段预热升温至350-380℃，进入加氢反应器3发生反应，使有机硫转化为硫化氢后进入脱硫反应器4，硫化氢与氧化锌反应生成固体硫化锌被吸收下来；将原料中的烯烃含量降至1％以下，硫含量降到0.2ppm以下，进入转化流程；
(3)转化
精制后的原料气按水碳比3.0-5.0(mol/mol)与水蒸汽混合，再经转化炉10对流段预热至450-520℃，进入转化炉辐射段；在催化剂的作用下，发生复杂的水蒸汽转化反应，从而生产出氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水的平衡混合物；主要反应有：
CnHm+nH2O＝nCO+(n+m/2)H2                  ①
CO+3H2＝CH4+H2O    ΔHo 298＝-206kJ/mol    ②
CO+H2O＝CO2+H2     ΔHo 298＝-41kJ/mol     ③
以甲烷为主的气态烃，蒸汽转化过程较为简单，主要发生上述反应，最终产品气组成由反应②③平衡决定。
而轻石脑油，由于其组成较为复杂，有烷烃、环烷烃、芳烃等，因此，除上述反应外，在不同的催化床层，还发生高级烃的热裂解、催化裂解、脱氢、加氢、积炭、氧化、变换、甲烷化等反应，最终产品气组成仍由反应②③平衡决定。
烃类水蒸汽转化反应是体积增大的强吸热反应，低压、高温、高水碳比有利于上述反应的进行。反应过程所需热量由转化炉的燃料烧嘴提供，出转化炉780-860℃高温转化气经喷水急冷后，温度降至360℃，进入变换流程；
(4)变换流程
由转化流程来的360℃的转化气进入中变反应器13，在催化剂的作用下发生变换反应：
CO+H2O＝CO2+H2     ΔHo 298＝-41.4KJ/mol
将变换气中CO含量降至2％左右，同时继续生产氢气。中变气经中变气蒸汽发生器6和锅炉给水预热器7进行热交换回收流程余热后，再经中变气水冷却器15冷却至40℃，最后经中变气分水罐16分水后进入PSA流程。
(5)热回收及产汽***
脱盐水自装置外来，与装置回收的酸性水混合进入除氧器8。除氧器8所需的蒸汽由装置自产水蒸气提供。除氧水经过锅炉给水泵14升压后经过锅炉给水预热器7预热后进入汽包5。
锅炉水通过自然循环的方式分别经过转化炉产汽段、中变气蒸汽发生器6产生蒸汽。所产生的蒸汽基本作为工艺蒸汽使用；多余流程减压后作为除氧器8除氧用。
(6)PSA单元
经过冷却、分水后的中变气，进入PSA单元，吸附除去氢气以外的其它杂质(CH4、CO、CO2、H2O等)，使气体得以净化，吸附了杂质的吸附床再进行减压、吹扫，使吸附剂得以再生后，再充压吸附。上述过程是在一套程序控制***指挥下自动地周而复始地进行的。
净化后的工业氢纯度99.9～99.9999％，然后出装置。

Claims (5)

1.一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，其特征在于，轻烃和氢气按体积比5～10％混合后，加压0.5～5.0MPa，升温至350-380℃，进行烯烃饱和和有机硫转化，将原料中的烯烃含量降至1％以下，硫含量降到0.2ppm以下；精制后的原料气按水碳比3.0-5.0mol/mol与水蒸汽混合，再加热至450-520℃发生转化反应；出转化炉780-860℃转化气冷却降温至340-380℃进入中温变换流程发生变换反应；中变气经过余热回收和循环水冷却温度降至40℃，然后经过PSA氢气提纯工艺，生产出氢气。
2.按照权利要求1所述的一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，其特征在于，所述的具体工艺流程如下：
1)进料
轻烃由装置外进入原料缓冲罐(1)(9)，液态轻烃通过原料油泵(2)升压后，最终的轻烃和氢气按体积比5～10％混合后，再加压到0.5～5.0MPa进入原料精制流程；
2)原料精制
进入原料精制流程的原料经转化炉(10)对流段的原料预热段预热升温至350-380℃，进入加氢反应器(3)发生反应，使有机硫转化为硫化氢后进入脱硫反应器(4)，硫化氢与氧化锌反应生成固体硫化锌被吸收下来；将原料中的烯烃含量降至1％以下，硫含量降到0.2ppm以下，进入转化流程；
3)转化
精制后的原料气按水碳比3.0-5.0mol/mol与水蒸汽混合，再经转化炉(10)对流段预热至450-520℃，进入转化炉辐射段；在催化剂的作用下，发生复杂的水蒸汽转化反应，从而生产出氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和水的平衡混合物；
反应过程所需热量由转化炉的燃料烧嘴提供，出转化炉780-860℃高温转化气经喷水急冷后，温度降至360℃，进入变换流程；
4)变换流程
由转化流程来的360℃的转化气进入中变反应器(13)，在催化剂的作用下发生变换反应；
将变换气中CO含量降至2％，同时继续生产氢气；中变气经中变气蒸汽发生器(6)和锅炉给水预热器(7)进行热交换回收流程余热后，再经中变气水冷却器(15)冷却至40℃，经分水后进入PSA流程；
5)热回收及产汽*** 
脱盐水自装置外来，与装置回收的酸性水混合进入除氧器(8)；除氧器(8)所需的蒸汽由装置自产水蒸气提供；除氧水经过锅炉给水泵(14)升压后经过锅炉给水预热器(7)预热后进入汽包(5)；
锅炉水通过自然循环的方式分别经过转化炉产汽段、中变气蒸汽发生器(6)产生蒸汽；多余流程减压后作为除氧器(8)除氧用；
6)PSA单元
经过冷却、分水后的中变气，进入PSA单元，吸附除去氢气以外的其它杂质CH4、CO、CO2、H2O，使气体得以净化，吸附了杂质的吸附床再进行减压、吹扫，使吸附剂得以再生后，再充压吸附；
净化后的工业氢纯度大于99.9％，然后出装置。
3.按照权利要求1或2所述的一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，其特征在于，所述的轻烃为化工轻油、天然气、液化石油气、油田凝析油、沼气、炼油厂生产的加氢干气、焦化干气或催化干气，轻烃中的总硫含量小于500ppm。
4.按照权利要求3所述的一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，其特征在于，所述的原料精制流程采用原料加热炉、加氢反应器和氧化锌脱硫反应器；反应器为固定床反应器，反应温度为350-380℃；
所述的转化炉，其炉型为方箱炉，或圆筒炉；火嘴燃烧方式为顶烧、底烧或侧烧；燃料为PSA单元的解析气，燃料不足部分由其它燃料补充；炉内安装有若干炉管，炉管内径为80-110毫米；炉管长度为8-14米；转化炉对流段的高温烟道气用于加热原料、发生水蒸气、预热锅炉给水、预热空气；冷却后的烟气由引风机(11)引出通过烟囱高点排放；空气经过鼓风机(12)加压后进入转化炉对流段的空气预热段，预热后进入转化炉的火嘴助燃；
所述的出转化炉780-860℃转化气的冷却方式为转化气与水换热发生水蒸气、或与水混合降温至340-380℃；
中温变换反应器出口的高温中变气首先用于发生水蒸气，然后加热锅炉给水和脱盐水，最后用循环水冷却至40℃进入PSA流程。
5.按照权利要求4所述的一种小型轻烃水蒸气转化制氢工艺方法，其特征在于，所述的氢气出装置压力为0.5-2.5MPa。 
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