CN101181680B - 一种抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂，这种催化剂以碳黑、氧化铝、氧化硅中的任意一种为载体、以贵金属铂为活性组分组成担载型的铂催化剂，并对担载型的铂催化剂进行疏水处理。使经过疏水处理的催化剂在含有水蒸气和少量氧气的条件下，依然可以高效的脱除一氧化碳。该催化剂可以应用于以重整气为氢源的质子交换膜燃料电池发电***中，除去重整气中对燃料电池电催化剂有毒的一氧化碳气体，同时也可以用于其他需要脱除一氧化碳的场合，如：富氢气氛中一氧化碳的选择氧化脱除、氮气中一氧化碳的选择氧化脱除、废气中一氧化碳的脱除以及烃类气体中一氧化碳的脱除。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及质子交换膜燃料电池用担载型抗水蒸气型的一氧化碳(CO)选择氧化催化剂。
背景技术
目前燃料电池由于其高的能量转化效率、对环境友好等特点受到广泛重视，而质子交换膜燃料电池还具有室温快速启动、无电解液流失、寿命长等特点，被认为是可移动电源的最佳候选电源。质子交换膜燃料电池以氢为燃料，目前，向移动式质子交换膜燃料电池提供氢燃料的方法中，有用甲醇重整制氢的方法。该方法中，甲醇重整技术包括：水蒸气重整、部分氧化重整和自热重整三种方法，由于方法不同，重整气的组成也不同。通常，重整气中含有45％-75％的氢气，15％-25％的二氧化碳，1％-10％的一氧化碳，10％-20％的水蒸气和0-20％的氮气(均为体积百分比)。由于一氧化碳对燃料电池的电催化剂Pt/C具有毒化作用，重整气在进入燃料电池之前通常需要经过一氧化碳水蒸气变换反应，将重整气中一氧化碳浓度降低到1％，然后再采用选择性氧化、吸附等方法进一步将一氧化碳浓度降低到质子交换膜燃料电池能够承受的范围(＜10ppm)。
目前脱除一氧化碳技术主要有：
1)吸附法：吸附法是采用能够在常温下吸附一氧化碳的吸附剂将混合气中的一氧化碳吸附在吸附剂上，在一氧化碳吸附达到饱和后，需要在一定温度下将吸附在吸附剂上的一氧化碳脱除掉。该方法的不足是：通过吸附法脱除重整气中的一氧化碳时，由于重整气一氧化碳含量多，吸附剂的一氧化碳吸附容量有限，采用该方法***体积会很大，同时把吸附的一氧化碳从吸附剂脱出需消耗一定能量。此外，由于重整气含有大量的水蒸气，影响吸附剂的吸附容量，因此在燃料电池***中，吸附法不适合脱除重整气中的一氧化碳。
2)钯膜分离法：采用金属钯及其合金膜可以选择性的让氢分子通过，而阻断其它气体，来获得高纯度的氢气。该方法的不足是：重整气中的水和一氧化碳，对钯膜净化效率有一定影响。另一方面，由于质子交换膜燃料电池的运行温度不超过80℃，而钯膜分离的操作温度在350-500℃，操作的压差较高(1-2MPa)，因此经过分离后的氢气需要经过冷却后才能进入电池，要消耗能量而且重整***也很难达到钯膜净化所需要的压力。
3)变压吸附法：变压吸附法可以脱除一氧化碳，该方法的不足是：重整气中含有饱和水会影响吸附，同时由于在变压吸附的操作中需要氢气吹扫，因而会浪费氢气。此外，变压吸附需要比较高的压差，重整***的压力也很难达到要求。
4)一氧化碳甲烷化：一氧化碳甲烷化是可以除掉一氧化碳，该方法的不足是：该方法的反应是建立在消耗氢的前提下的，除掉1摩尔一氧化碳要消耗3摩尔氢气。同时重整气中20％的二氧化碳(体积)也会发生甲烷化反应，因而会进一步消耗大量的氢气，降低了制氢的效率。
5)一氧化碳选择氧化：目前普遍认为在净化一氧化碳的方法中一氧化碳选择氧化是最可行的方法。该方法是利用向重整气中加入氧气将重整气中的一氧化碳氧化成二氧化碳。
在一氧化碳选择氧化的技术中，已有技术一般采用氧化铝担体，分子筛担体，金属氧化物担体。活性组分采用贵金属如铂、钌、铑、钯、金等。也有采用非贵金属的和采用贵金属加非贵金属的。已有技术的不足是：虽然用于一氧化碳选择氧化的催化剂种类较多，但大部分不能适用于有水的环境，这是因为水蒸气的存在对催化剂活性的影响很大，会导致一氧化碳的转换率较低。而重整气中含有饱和水蒸气，致使已有的一氧化碳选择氧化的催化剂难于在重整气中应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗水蒸气型的一氧化碳选择氧化催化剂及其制备方法，使这种催化剂在有水蒸气存在的条件下具有较高的催化活性。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂，催化剂是担载型的铂催化剂，其特征在于所述的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂还包括疏水剂聚四氟乙烯，担载型的铂催化剂分散在疏水剂聚四氟乙烯中。
本发明的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂，其特征在于所述的催化剂中的贵金属铂的含量范围为：0.2％-10％wt；疏水剂聚四氟乙烯的含量范围为：5-50％wt。
本发明的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂，其特征在于所述的担载型的铂催化剂的载体是碳黑、氧化铝、氧化硅中的任意一种。
本发明的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂的制备方法，包括担载型铂催化剂制备步骤，其特征在于所述的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂的制备方法还包括对担载型铂催化剂进行疏水化处理步骤，疏水化处理步骤如下：将担载型铂催化剂浸渍到装有聚四氟乙烯乳液的容器中并进行搅拌，直至将乳液搅拌成凝胶态，将此凝胶按需要的形状成型，在100℃～150℃低温下烘干后，放入焙烧炉中在330-380℃范围内焙烧30～60分钟，然后冷却至室温即得到抗水蒸气型的一氧化碳选择氧化催化剂。
本发明具有如下优点：
1、通过加入疏水的聚四氟乙烯，增强了催化剂的抗水性能，使得催化剂在有水蒸气存在的条件下具有较高的催化活性，并且能在高空速下运行。
2、本发明简单易行，适用范围广。该催化剂可以应用于以重整气为氢源的质子交换膜燃料电池发电***中，除去重整气中对燃料电池电催化剂有毒的一氧化碳气体，同时也可以用于其它需要脱除一氧化碳的场合，如：富氢气氛中一氧化碳的选择氧化脱除、氮气中一氧化碳的选择氧化脱除、废气中一氧化碳的脱除以及烃类气体中一氧化碳的脱除。
具体实施方式
实施例1
采用专利“一种燃料电池用碳载铂电催化剂的制备方法”(专利号：99112700.5)中的方法制备铂担量为5％的Pt/C催化剂。称取上述5％铂含量的Pt/C催化剂1.2克，加入质量百分比为20％的聚四氟乙烯乳液4克，搅拌均匀后再持续搅拌直到完全凝胶后，在120℃低温下烘干后，在高温焙烧炉中于340℃温度下焙烧40分钟，冷却后即得到含有40％聚四氟乙烯的催化剂。对该催化剂进行如下性能测试：将得到的催化剂置于直径为10mm的反应管中，考察其在不同空速下的催化性能，测试条件为：反应器温度为80℃，重整气相对湿度100％，重整气组成：30ppmCO+25％CO2+0.35％O2+50％H2+24.65％N2。尾气中一氧化碳浓度的检测采用GC-14C气相色谱。测试结果如下：当重整气相对湿度为100％，所制备的催化剂具有很好的催化活性，当空速≤5000h-1时，尾气中没有检测出一氧化碳。当空速为5500h-1时，尾气中一氧化碳浓度为1.9ppm，此时一氧化碳转换率为94％。说明在温度为80℃，重整气相对湿度100％，重整气组成为30ppmCO+25％CO2+0.35％O2+50％H2+24.65％N2的条件下，空速为5500h-1以下时，制备的催化剂具有很好的脱除一氧化碳的作用。
实施例2
采用将氯铂酸浸渍到载体上，然后经过干燥焙烧，在氢气下还原(400-600℃)得到载体铂催化剂的方法，制备铂担量为5％的担载型的铂/氧化铝催化剂。称取上述5％铂含量的担载型的铂/氧化铝催化剂1.2克，加入质量百分比为20％的聚四氟乙烯乳液4克，搅拌均匀后，持续搅拌直到完全凝胶后，在120℃下低温烘干后，在高温焙烧炉中于340℃温度下焙烧40分钟，冷却后即得到含有40％聚四氟乙烯的催化剂。对该催化剂进行如下性能测试：将得到的催化剂置于直径为10mm的反应管中，考察其在不同空速下的催化性能，测试条件为：反应器温度为130℃，重整气相对湿度20％，重整气组成：850ppmCO+25％CO2+0.8％O2+50％H2+24.2％N2。尾气中一氧化碳浓度的检测采用GC-14C气相色谱。测试结果如下：反应器温度为130℃，重整气空速在3000h-1时，一氧化碳转换率仍保持100％，随着空速进一步增大，反应尾气中一氧化碳浓度逐渐增大，当空速达到4000h-1时，反应尾气中一氧化碳浓度为4.5ppm，在此浓度下，燃料电池性能有一定下降，但影响较小。当空速达到4500h-1后，反应尾气中一氧化碳浓度高达23ppm，远远超出了质子交换膜燃料电池可承受的浓度范围。说明在温度为130℃，重整气相对湿度20％，重整气组成为850ppmCO+25％CO2+0.8％O2+50％H2+24.2％N2的条件下，空速在4000h-1以下时，制备的催化剂具有很好的脱除一氧化碳的作用。在空速高于4500h-1后，制备的催化剂不能用于质子交换膜燃料电池。
Claims (2)
1.一种抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂，包括担载型的铂催化剂和疏水剂聚四氟乙烯，担载型的铂催化剂分散在疏水剂聚四氟乙烯中，其特征在于：以担载型的铂催化剂计，贵金属铂的含量范围为：0.2wt％-10wt％；以一氧化碳选择氧化催化剂计，疏水剂聚四氟乙烯的含量范围为：5wt-50wt％。
2.权利要求1所述的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂的制备方法，包括担载型铂催化剂制备步骤，其特征在于所述的抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂的制备方法还包括对担载型铂催化剂进行疏水化处理步骤，疏水化处理步骤如下：将担载型铂催化剂浸渍到装有聚四氟乙烯乳液的容器中并进行搅拌，直至将乳液搅拌成凝胶态，将此凝胶按需要的形状成型，在100℃～150℃低温下烘干后，放入焙烧炉中在330-380℃范围内焙烧30～60分钟，然后冷却至室温即得到抗水蒸气型一氧化碳选择氧化催化剂。
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- 2007-12-14 CN CN2007101588932A patent/CN101181680B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN101181680A (zh) | 2008-05-21 |
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