CN101177800B - 水溶性聚乙烯醇纤维及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法。本发明提供的水溶性聚乙烯醇纤维具有如下特性参数：纤维干断裂强度≥5cN/dtex，干断裂伸长率10～20％，水溶温度60～90℃，单纤维纤度1.0～8dtex，卷曲数8～12个/25mm。本发明克服现有方法工艺流程长，纤维经过二次干燥，生产能耗高的缺点，而且所制备的水溶性聚乙烯醇纤维的性能有所提高。

Description

水溶性聚乙烯醇纤维及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种水溶性聚乙烯醇纤维。本发明还涉及该水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，特别是水系湿法纺丝工艺。

背景技术

聚乙烯醇纤维所用原料聚乙烯醇的平均分子量为60000～150000，热分解温度为200～220℃，熔点为225～230℃。聚乙烯醇纤维可用湿法纺丝和干法纺丝制得。

水溶性聚乙烯醇纤维是维纶差别化纤维的一种。日本是最早开发水溶纤维的国家。水溶性聚乙烯醇纤维可由常规湿法纺丝法、有机溶剂湿法纺丝、干湿法纺丝、干法纺丝、半熔融法纺丝等工艺来生产(李盛林，秦峰，水溶性聚乙烯醇纤维和聚乙烯醇干法纺丝，维纶通讯，2004，24(4)：7-11)。目前国内基本采用水系湿法纺丝，可获得水溶温度90～94℃，干断裂强度4.0cN/dtex，干断裂伸长率30±5％的聚乙烯醇水溶性纤维。其工艺流程为：1、纺丝原液的制备过程为：将聚合度800～2000，醇解度88～99mol％的聚乙烯醇100份经水洗后，与400～600份净化水一起加入到溶解釜中，在搅拌下于温度98±2℃、压力在-0.01～-0.03Mpa溶解3～4小时，然后将溶液加压过滤、脱泡配制成纺丝原液；2、湿法纺丝过程为：利用动力将纺丝原液(温度98±2℃)经过计量泵从喷丝头喷出(喷丝头规格：24000～30000孔、孔径0.05～0.1mm)，纺丝细流在接近于饱和的芒硝(Na₂SO₄)凝固浴中凝固成初生纤维(浴温42～46℃)，经导辊拉伸和湿热拉伸后进入热处理过程；3、热处理过程：在紧张状态下纤维通过电热烘箱进行干燥，经预热后实施干热拉伸、热定型，然后冷却收缩、卷绕至丝轴车，切断后用送棉风机送至后整理工序；4、纺丝后处理：从送棉风机来的纤维通过整理醛化机，进行热水卷曲、常温水洗、上油，经开纤后进入烘干机干燥，最后打包成产品。

上述现有方法工艺流程长，纤维经过二次干燥，生产能耗高；整理醛化机和干燥机为大型复杂设备，维修难度大，使产品含黄棉、污棉等杂质，影响产品质量；且生产过程中纤维含少量盐分，很难得到低温水溶的纤维，不能满足用户的多种需求。

上述方法生产90℃水溶纤维时，水溶性聚乙烯醇纤维的特性参数如下：干断裂强度为3.0～4.5cN/dtex；干断裂伸长率，27±7％；溶断温度，91～94℃；卷曲数，3.2～4.5个/25mm。

中国专利申请公开说明书(申请号94103580.8)公布了水溶性纤维的湿法生产工艺，工艺过程为：原料聚乙烯醇溶解、原液改性、一次过滤、脱泡、二次过滤、纺丝、热处理、切断、后处理(包括水洗、上油、干燥)、打包。该方法属传统的湿法纺丝工艺，其特征在于将聚合度1800左右的聚乙烯醇通过化学方法进行降解处理，获得原液聚合度800～1100，从而制得75～90℃的水溶性聚乙烯醇纤维。

纤维的卷曲方法有机械卷曲、热水卷曲和热风卷曲三种。目前国内水溶性聚乙烯醇纤维的湿法纺丝生产都采用热水卷曲工艺，卷曲后纤维卷曲数只有3～5个/25mm。文献报道，水溶性聚乙烯醇的干法和干湿法纺丝方法都采用热风卷曲工艺，它是利用纤维的内部应变发生卷曲，其卷曲数比热水卷曲有一定程度的提高，但均匀性不太好。

目前机械卷曲工艺广泛应用于涤纶、芳纶等其他纤维生产过程中，其卷曲工艺条件为湿卷、热卷，即纤维在进入机械卷曲机之前通过热水槽进行加热处理，纤维在卷曲过程中含有大量水份，卷曲温度为100～120℃。

纤维的上油方法基本分为油浴上油和机械上油两大类，而机械上油又可分为表面接触式上油和喷油两种。目前国内常规维尼纶纤维和水溶性聚乙烯醇纤维的上油方式都采用油浴上油，上油率控制在0.4％左右，油浴温度30～40℃。

目前机械上油工艺广泛应用于涤纶、丙纶和腈纶等纤维生产过程中，其原理：将纤维通过上油机的多组罗拉(罗拉表面浸在油槽中)，从而达到纤维表面上油的目的，或上油机安装有几对喷嘴，将油以雾状的形式喷到通过上油机的纤维表面从而使丝束上油。

发明内容

本发明水溶性聚乙烯醇纤维制备工艺包括以下过程：纺丝原液的制备、湿法纺丝、热处理过程和纺丝后处理，其中

热处理过程为：

(1)水洗：采用逆流水洗法，纤维和软水在水洗槽中逆流接触，水洗温度控制在20～40℃，纤维经水洗后芒硝附着率≤1％；

(2)预处理：采用耐高温水溶性油剂对纤维进行预处理，使纤维达到热处理过程的工艺要求；

(3)干燥：将纤维上含有的60～70％水份除去；

(4)干热拉伸、定型：干燥后的纤维经预热后实施干热拉伸，然后进行热定型处理，干热拉伸1～2倍，热定型温度为220～280℃，热定型时间1～5分钟；

纺丝后处理过程为：

(1)上油：纤维通过上油机进行上油；

(2)卷曲：采用机械卷曲工艺。纤维上油后经平整预处理，通过机械卷曲机进行机械卷曲。

上述干燥工艺中，纤维在紧张状态下进行干燥。

油剂附着率可以根据需要调节。

通过调整卷曲机的各项参数可以调节纤维卷曲数。

本发明采用优化改进的湿法纺丝生产工艺，生产的纤维回潮后不发生收缩，尺寸稳定，纤维干断裂强度≥5cN/dtex，干断裂伸长率10～20％，水溶温度60～90℃，单纤维纤度1.0～8dtex，卷曲数8～12个/25mm。

以同样的原料，采用现有的和本发明提供的工艺来生产水溶性纤维，所获得的纤维的参数对比见下表。

序号	项目	指标	旧工艺	新工艺
					1	干断裂强度，cN/dtex ≥	3.2	3.0～4.5	5.0

序号	项目	指标	旧工艺	新工艺
					2	干断裂伸长率，％	27±7	27±7	10～20
3	溶断温度，℃        ≤	94.0	91～94	85～90
					4	卷曲数，个/25mm     ≥	3.0	3.2～4.5	8～12(可调节)
5	上油率，％	0.4	0.4	根据需要调节

该水溶性纤维可以生产长丝束或加工成毛条，与羊毛、棉条、麻和化学纤维混纺，制成高支纱或空心纱，或切断成短纤维作无纺布、绣花底布和造纸等方面的多种用途。

本发明具有以下优点：

1、在传统湿法纺丝基础上优化和缩短生产工艺流程，将二次干燥变为一次干燥，纤维能耗比传统湿法下降30～40％，制造成本下降800～1000元/吨。

2、采用机械卷曲替代温水卷曲工艺，使纤维的卷曲个数从3～4个/25mm提高到8～12个/25mm，且可以灵活调节卷曲个数，可满足用户不同用途的需要。

3、采用机械上油工艺，纤维油剂附着率可灵活调节，使纤维可纺丝性更好，可满足用户不同用途的需要。

4、采用改进后的生产工艺，所得纤维的质量更好，以同种规格聚乙烯醇为原料，纤维强度更高、收缩率更小、水溶温度更低，且无杂棉、污棉等杂质。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。

实施例1

将聚合度1750±80，醇解度99mol％的聚乙烯醇32kg经水洗后，与168kg的净化水加入溶解釜中，在搅拌下于温度98±2℃，压力-0.015Mpa，溶解3.5小时后，经过滤，常压静止脱泡6～8小时，制得纺丝原液在温度98±0.5℃，经计量泵计量后，通过孔径0.07mm、30000孔的喷丝头喷出，在44±1℃的芒硝浴中凝固成初生纤维，经导辊拉伸2.5倍，湿热拉伸1.6倍，丝束通过软水槽洗去芒硝，经预处理后进入220～250℃的烘箱中干燥，然后经过预热、220～280℃干热拉伸和热定型，干拉倍数1.3倍，再经机械上油、机械卷曲，制得水溶性纤维的干断裂强度为7.5cN/dtex，单纤线密度1.1dtex，干断裂伸长率10～16％，水溶温度85～90℃。

对比实施例1，以相同规格聚乙烯醇为原料，采用传统湿法纺丝工艺，所得纤维干断裂强度3.0～4.5cN/dtex，干断裂伸长率18～36％，水溶温度92～95℃。且新工艺所得成品纤维生产能耗下降了32％，制造成本下降800元/吨。

实施例2

将聚合度1200±50，醇解度97mol％的聚乙烯醇40kg经水洗后，与160kg的净化水加入溶解釜中，在搅拌下于温度98±2℃，压力-0.012Mpa，溶解3小时后，经过滤，常压脱泡6～8小时，制得纺丝原液于温度98±0.5℃，经计量泵计量后，通过孔径为0.08mm，24000孔的喷丝头喷出，经44±1℃的芒硝浴中凝固成初生纤维，经导辊拉伸2.4倍，湿热拉伸1.5倍，丝束通过软水槽洗去芒硝，经预处理后进入220～250℃的烘箱中干燥，然后经过预热、220～280℃干热拉伸和热定型，干拉倍数1.25倍，再经机械上油、机械卷曲，获得纤维干断裂强度6.3cN/dtex，单纤线密度1.5dtex，干断裂伸长率12～18％，水溶温度78～84℃。

对比实施例2，以相同规格聚乙烯醇为原料，采用传统湿法纺丝工艺，所得纤维干断裂强度3.0～4.5cN/dtex，干断裂伸长率20～36％，水溶温度87～90℃。且新工艺所得成品纤维生产能耗下降了35％，制造成本下降900元/吨。

实施例3

将聚合度800±50，醇解度88mol％的聚乙烯醇35kg经水洗后，与165kg的净化水加入溶解釜中，在搅拌下于温度98±2℃，压力-0.014Mpa，溶解3小时后，经过滤，常压脱泡6～8小时，制得纺丝原液在温度98±0.5℃，经计量泵计量后，通过孔径为0.08mm，30000孔的喷丝头喷出，经44±1℃的芒硝浴中凝固成初生纤维，经导辊拉伸2.4倍，湿热拉伸1.5倍，丝束通过软水槽洗去芒硝，经预处理后进入220～250℃的烘箱中干燥，然后经过预热、220～280℃干热拉伸和热定型，干拉倍数1.2倍，再经机械上油、机械卷曲，获得纤维干断裂强度5.8cN/dtex，线密度1.6dtex，干断裂伸长率13～20％，水溶温度70～74℃。

对比实施例3，以相同规格聚乙烯醇为原料，采用传统湿法纺丝工艺，所得纤维干断裂强度3.0～4.5cN/dtex，干断裂伸长率22～36％，水溶温度83～86℃。且新工艺所得成品纤维生产能耗下降了38％，制造成本下降980元/吨。

Claims (3)

1.水溶性聚乙烯醇纤维，它是由包括以下工艺过程制备的：纺丝原液的制备、湿法纺丝、热处理过程和纺丝后处理，其特征在于

热处理过程为：

(1)水洗：采用逆流水洗法，纤维和软水在水洗槽中逆流接触，水洗温度控制在20～40℃，纤维经水洗后芒硝附着率≤1％；

(2)预处理：采用耐高温水溶性油剂对纤维进行预处理，使纤维达到热处理过程的工艺要求；

(3)干燥：将纤维上含有的60～70％水份除去；

(4)干热拉伸、定型：干燥后的纤维经预热后实施干热拉伸，然后进行热定型处理，干热拉伸1～2倍，热定型温度为220～280℃，热定型时间1～5分钟；

纺丝后处理过程为：

(1)上油：纤维通过上油机进行上油；

(2)卷曲：采用机械卷曲工艺，纤维上油后经平整预处理，通过机械卷曲机进行机械卷曲；

其中以聚合度800～2400，醇解度88～99mol％的聚乙烯醇为原料制备水溶性聚乙烯醇纤维时，其纤维干断裂强度≥5cN/dtex，干断裂伸长率10～20％，水溶温度60～90℃，单纤维纤度1.0～8dtex，卷曲数8～12个/25mm。

2.水溶性聚乙烯醇纤维制备工艺，包括以下过程：纺丝原液的制备、湿法纺丝、热处理过程和纺丝后处理，其中

热处理过程为：

(1)水洗：采用逆流水洗法，纤维和软水在水洗槽中逆流接触，水洗温度控制在20～40℃，纤维经水洗后芒硝附着率≤1％；

(2)预处理：采用耐高温水溶性油剂对纤维进行预处理，使纤维达到热处理过程的工艺要求；

(3)干燥：将纤维上含有的60～70％水份除去；

(4)干热拉伸、定型：干燥后的纤维经预热后实施干热拉伸，然后进行热定型处理，干热拉伸1～2倍，热定型温度为220～280℃，热定型时间1～5分钟；

纺丝后处理过程为：

(1)上油：纤维通过上油机进行上油；

(2)卷曲：采用机械卷曲工艺；纤维上油后经平整预处理，通过机械卷曲机进行机械卷曲。

3.权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纤维的用途，其特征在于该纤维用于生产长丝束或加工成毛条，与羊毛、棉条、麻或化学纤维混纺，制成高支纱或空心纱，或切断成短纤维作无纺布、绣花底布或造纸。