CN101168734B

CN101168734B - 包衣微丸植酸酶及其制备方法

Info

Publication number: CN101168734B
Application number: CN2007101615713A
Authority: CN
Inventors: 李光智
Original assignee: BEIJING XINDIMEI FEED TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Beijing Smistyle Sci. & Tech. Development Co., Ltd.
Priority date: 2007-09-29
Filing date: 2007-09-29
Publication date: 2010-06-02
Anticipated expiration: 2027-09-29
Also published as: CN101168734A

Abstract

本发明涉及一种包衣微丸植酸酶及其制备方法。本发明的包衣微丸植酸酶由微丸植酸酶和包衣层组成，该包衣微丸植酸酶颗粒大小为30～60目，颗粒致密，容重适宜。其中，所述的微丸植酸酶由载体和有效量植酸酶构成，各载体成分占载体总量的比例为：30wt％～50wt％的玉米淀粉、10wt％～30wt％的玉米芯粉、5wt％～15wt％的云石粉、10wt％～25wt％的乳糖；所述的包衣层由羟丙基甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚丙烯酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮按10wt％～30wt％∶10wt％～30wt％∶30wt％～50wt％∶10wt％～30wt％比例形成。本发明还公开了包衣微丸植酸酶的制备方法。本发明精选独特的成型制丸和包衣材料，可使植酸酶产品在使用、储存时保持酶活稳定，抵抗外界高温、高湿等不良环境的能力增强。

Description

包衣微丸植酸酶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种包衣微丸植酸酶及其制备方法。

背景技术

磷是动物生长、繁殖、骨骼钙化及代谢所必需的矿物元素之一。由于磷的重要作用，所以在动物日粮中提供充足的磷是非常重要的。植物性饲料原料中虽然含有大量的磷，但有60～80％是以植酸磷的形式存在，而在单胃动物和水产中缺乏分解植酸磷所需的酶，磷的利用率仅0～30％，所以在饲料中需要添加大量的无机磷来补充磷的不足，这即造成了饲料成本的大量增加，同时饲料中的植酸磷不能被动物所利用，大量***到动物体外，造成对土壤和水的严重污染。

植酸酶是一种能将饲料中的植酸磷水解成为无机磷和肌醇的饲用酶制剂，是世界性的研究热点之一。它对单胃动物的饲喂效果已经得到了广泛的认可。饲料中加入植酸酶后可以减少50～70％的无机磷用量，将植物性饲料中本身磷的利用率提高到60％以上，粪便中磷的排出量减少30～40％以上，并且大大降低植酸盐的抗营养作用，对提高畜牧生产效益、降低环境污染具有重要的意义。

但是目前的一些植酸酶产品，在抗逆性、耐温性等方面表现不理想，应用效果受到一定的影响。一方面，在产品贮存过程中，容易受到外界不良因素如高温、高湿的影响使酶活下降；另一方面，在饲料加工过程中特别是制粒过程中，受到高温的影响而使酶活下降，甚至完全失活。目前对植酸酶抗逆性、耐温性的提高主要有两个途径，一个是通过菌种改良来实现，但这方面的进展不大，目前还在继续研制当中；另一方面就是通过特殊的工艺处理来实现，使用微丸和包衣微丸加工工艺可以很大程度地提高植酸酶的抗逆性和耐温性，使植酸酶更适合在饲料中应用。同时，由于植酸酶是一种酸性水解酶，只有在动物胃中的酸性环境下才能发挥作用，因此采取的保护措施还必须保证植酸酶在胃中可以迅速释放。

CN 1981597A公开了一种饲用耐高温微丸酶的制备方法，该方法将一种或多种饲用酶用挤压滚圆的方法制成均匀的微丸，然后在微丸酶表面包上耐高温层，制成耐高温微丸。虽然该方法提高了酶在饲料加工过程中耐受制粒和挤压的高温而保持良好的酶活，但是未提及由该方法制得的微丸酶的溶解性、常温下的稳定性、与饲料的亲和力、包膜率等。

CN 1775067A公开了一种包膜颗粒植酸酶的生产方法，该方法制备的包膜颗粒植酸酶流动性、分散性、耐温性好，但该方法使用了肠溶性包衣材料，在胃中很难溶解，只有在小肠中才能溶解发挥作用，而肠道中碱性环境不利于植酸酶作用的发挥；另外包衣材料的溶解时间为30分钟，时间较长，发挥作用较慢；第三该方法使用乙醇作为肠溶膜溶解材料，容易产生对产品和环境的污染；第四饲料制粒温度很多达到85℃以上，而CN 1775067A方法只涉及到80℃的存留率。

本发明人致力于植酸酶的研究，对包衣微丸植酸酶的制备工艺，在选材和具体工艺参数进行了调整和改进，得到30～60目粒度均匀、表面规整的包衣微丸植酸酶，从而提高了植酸酶抗逆性和耐温性。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种粒度均匀、表面规整并具有优异的抗逆性和耐温性的包衣微丸植酸酶；本发明的另一目的在于提供上述包衣微丸植酸酶的制备方法。

本发明的包衣微丸植酸酶由微丸植酸酶和包衣层组成，该包衣微丸植酸酶颗粒大小为30～60目，其中，所述的微丸植酸酶由载体和有效量植酸酶构成，载体由占载体总量的30wt％～50wt％的玉米淀粉、10wt％～30wt％的玉米芯粉、5wt％～15wt％的云石粉和10wt％～25wt％的乳糖构成；所述的包衣层由羟丙基甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚丙烯酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮按10wt％～30wt％∶10wt％～30wt％∶30wt％～50wt％∶10wt％～30wt％比例形成；微丸植酸酶和包衣层之间的重量比为40～100∶1。

在本发明中，所采用的羟丙基甲基纤维素中甲氧基含量为19wt％～24wt％，羟丙基含量为4wt％～12wt％，优选粘度为20～30mPa.s；所采用的羟基丙基纤维素中羟丙氧基含量60wt％～66wt％，优选粘度为1500～2500mPa.s；所采用的聚丙烯酸树脂的相对密度0.810～0.820，碱值162～198，优选粘度为5～200mPa.s；以及所采用的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的氮含量为11.5wt％～12.8wt％，优选K值为27～32。

本发明提供了上述包衣微丸植酸酶的制备方法，该方法包括如下步骤：

1.微丸植酸酶的制备

将占植酸酶载体总量的30wt％～50wt％的玉米淀粉、10wt％～30wt％的玉米芯粉、5wt％～15wt％的云石粉和10wt％～25wt％的乳糖作为植酸酶载体混合均匀。然后将混合均匀的植酸酶载体和植酸酶发酵液充分混合，其中植酸酶载体和植酸酶发酵液占该总混合物比例分别为40wt％～60wt％和40wt％～60wt％。植酸酶发酵液为产植酸酶菌株经过液体深层发酵，利用葡萄糖、硫酸氨等培养物生产的液体发酵产物，主成分为水分和植酸酶蛋白。

将上述混合均匀的植酸酶载体和植酸酶发酵液混合物投入摇摆制粒机，通过物理挤压，物料制成长约3～5mm，直径约1～3mm的柱状颗粒。

然后抛圆，并在进风温度70～90℃下烘干，形成微丸植酸酶。

2.包衣

将羟丙基甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚丙烯酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮按10wt％～30wt％∶10wt％～30wt％∶30wt％～50wt％∶10wt％～30wt％比例配制成2wt％～5wt％的水溶液，然后采用喷射法对步骤1得到的微丸植酸酶进行包被成膜，然后烘干，筛分收集30～60目大小的包衣微丸植酸酶。

下面更具体地说明本发明的制备方法：

在步骤1微丸植酸酶的制备中，具体包括：

(1)混合吸附

设备：混合机

配方：按照玉米淀粉30wt％～50wt％，玉米芯粉10wt％～30wt％，云石粉5wt％～15wt％，乳糖10wt％～25wt％比例混合。将上述植酸酶载体和植酸酶发酵液充分混合，其中植酸酶载体和植酸酶发酵液占总混合物比例分别为40wt％～60wt％和40wt％～60wt％，其中植酸酶发酵液为产植酸酶菌株经过液体深层发酵，利用葡萄糖、硫酸氨等培养物生产的液体发酵产物，主成分为水分和植酸酶蛋白。

方法：先将各种固体物料在混合机中充分混合5min，然后加入一定量的植酸酶发酵液，开动搅拌继续混合10min。

(2)制粒

设备：摇摆制粒机

方法：将物料加入制粒机的料斗中，启动设备，将物料制成长约3～5mm，直径约1～3mm的柱状颗粒。

(3)抛圆

设备：球形抛圆机

方法：将制成的柱状颗粒物料投入抛圆机的内腔中，启动设备，调整转速为400～600rpm，直至柱状颗粒变成圆形颗粒后出料。

(4)烘干

设备：旋流流化床制粒包衣机

方法：将40wt％～60wt％圆形颗粒状物料投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为70～90℃，烘干60min后，停止烘干。再向干燥塔内投入剩余物料，再次启动设备，保持进风温度70～90℃，直至将物料烘干(含水量不高于6％，约需70～90min)。

在步骤2包衣过程中，具体包括：

(1)包衣

设备：流化床制粒包衣机

方法：将羟丙基甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚丙烯酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮按照10wt％～30wt％∶10wt％～30wt％∶30wt％～50wt％∶10wt％～30wt％的比例配成2wt％～5wt％水溶液，压入机器喷枪中。将步骤1得到的圆形颗粒状微丸植酸酶投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为70～90℃，同时开启喷枪进行包被，直至将物料烘干(含水量不高于6％，约需2～3小时)。

(2)筛分

设备：振动筛分机

方法：启动设备，将经干燥的物料投入加料口中，不同粒径的颗粒被分成三个等级，收集30～60目大小的颗粒。

有益效果

本发明精选独特的成型制丸和包衣材料，可使植酸酶产品在使用、储存时保持酶活稳定，抵抗外界高温、高湿等不良环境的能力增强，本发明的优点如下：

1、本发明所使用的包衣材料为胃溶性材料，在胃中可以立刻溶解释放出植酸酶并发挥作用。本发明所使用的植酸酶发挥作用的pH值在2.0～6.0之间，而动物胃是偏酸性的环境，因此可以很好的发挥作用。

2、本发明所用包衣材料为水溶性材料，以水溶解，不使用有机溶剂，不污染产品和环境，且成本较低。

3、本发明的微丸植酸酶及包衣微丸植酸酶，溶解时间为10分钟，可以在动物胃中迅速溶解，保证了其水解作用的发挥。

4、本发明的微丸及微丸包衣植酸酶粒度在30～60目，容重0.6g/L，因此，微丸和包衣微丸植酸酶在饲料使用或转运过程中不分级，扩散稳定性好。

5、包衣材料耐高温性能良好，在制粒温度达85℃时，仍能达到90％以上的存留率。

6、本发明制备的包衣微丸植酸酶为微球形，圆整，形状规则，粒度均匀。最大限度地减少与外界的结合面积，降低不利因素对植酸酶酶活的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将130kg玉米淀粉、60kg的玉米芯粉、40kg的云石粉、70kg的乳糖，共计300kg物料在混合机中混合5min，然后加入240kg植酸酶发酵液，(该发酵液为产植酸酶菌株经过深层液体发酵，利用葡萄糖、硫酸氨等培养物生产的液体发酵产物，主成分为水分和植酸酶蛋白，酶活为10000U/g)，继续混合10min。

将混合好的物料加入摇摆制粒机料斗中，启动设备，将物料制成长约3～5mm，直径约1～3mm的柱状颗粒。将制成的柱状颗粒物料投入抛圆机的球形抛圆机内腔中，启动设备，调整转速为400～600rpm，直至柱状颗粒变成圆形颗粒后出料。

将300kg圆形颗粒状物料投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为70℃，烘干60min后，停止烘干。再向干燥塔内再投入240kg物料，再次启动设备，保持进风温度90℃，90min后物料烘干，制成微丸植酸酶。

将1kg羟丙基甲基纤维素、1kg羟基丙基纤维素、2kg聚丙烯酸树脂和1kg聚乙烯吡咯烷酮配成5％水溶液100kg，压入机器喷枪中。将步骤1得到的圆形颗粒状微丸植酸酶200kg投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为90℃，同时开启喷枪进行包被，直至将物料烘干，2小时烘干。

实施例2：

将100kg玉米淀粉、40kg的玉米芯粉、20kg的云石粉、40kg的乳糖，共计200kg在混合机中混合5min，然后加入300kg发酵液(该发酵液为产植酸酶菌株经过液体深层发酵，利用葡萄糖、硫酸氨等培养物，生产的液体发酵产物，主成分为水分和植酸酶蛋白，酶活为8000U/g)，继续混合10min。

将300kg圆形颗粒状物料投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为70℃，烘干60min后，停止烘干。再向干燥塔内投入200kg物料，再次启动设备，保持进风温度90℃，90min后物料烘干，制成微丸植酸酶。

将0.4kg羟丙基甲基纤维素、0.4kg羟基丙基纤维素、0.8kg聚丙烯酸树脂和0.4kg聚乙烯吡咯烷酮配成2％水溶液，压入机器喷枪中。将步骤1得到的圆形颗粒状微丸植酸酶200kg投入干燥塔内，启动设备，调整进风温度为90℃，同时开启喷枪进行包被，直至将物料烘干，2小时烘干。

实施例3

性能测试

1、外观：感官测量，使用放大镜镜检颗粒圆整度、均匀度。本发明制备的包衣微丸植酸酶为微球形，圆整，形状规则，粒度均匀。

2、致密性：感官测量，手捻无破碎。

3、酶活均匀度：一批产品生产出来后，在不同的位点取10个样品，按照GB/T18634饲用植酸酶活性的测定-分光光度法，结合国家检测机构的相关指导书，测定每个样品的植酸酶酶活然后测定变异系数。本发明制备的包衣微丸植酸酶酶活含量均匀度高，变异系数小于5％。

4、粒度：使用标准样品筛，随机抽测1kg样品中，30～60目的颗粒重量。本发明的包衣微丸植酸酶颗粒粒径适宜，30～60目占90％以上。

5、容重：取1L量桶，向量桶中倒入微丸植酸酶或包衣微丸植酸酶至1L刻度线处，测定重量，减量筒重为1L的植酸酶重量，即容重。微丸植酸酶或包衣微丸植酸酶容重适宜，0.60kg/L左右，与饲料有较好的亲和力，不分级、不起静电。

6、溶解速度：将产品以1∶100的比例放入水溶液中，测定溶解时间。包衣材料溶解性好，在水中完全溶解时间为10分钟。

7、稳定性：分别将产品单独存放、放入预混料中、放入浓缩料中、放入配合饲料中存放一定时间，测定存放前和存放后酶活，测量酶活的保留率，酶活测定按照GB/T18634饲用植酸酶活性的测定-分光光度法，结合国家检测机构的相关指导书进行。25℃常温保存6个月的试验数据表明：单独存放时微丸植酸酶的存留率比市场上普通植酸酶提高9.2％，包衣微丸植酸酶的存留率提高11.1％；在浓缩料中存放时微丸植酸酶的存留率比普通植酸酶提高12.8％，包衣微丸植酸酶的存留率提高15.7％；在预混料中微丸植酸酶的存留率比普通植酸酶提高23.5％，包衣微丸植酸酶的存留率提高26.9％。

8、耐温性试验：

模拟试验：将植酸酶按一定比例与玉米粉混合，加入水分，使样品达到18wt％～20wt％的模拟水分条件，制成试验样品，测定酶活含量，将样品放入烘箱，按设定的模拟温度、模拟时间加热，加热后，待样品冷却后，测样品酶活，测定存留率，酶活的测定按照GB/T18634饲用植酸酶活性的测定-分光光度法，结合国家检测机构的相关指导书进行。

生产试验：将植酸酶按一定比例加入配合饲料，在设定的制粒温度和时间下制粒，制粒后取颗粒料测定酶活，测定存留率，酶活测定按照GB/T18634饲用植酸酶活性的测定-分光光度法，结合国家检测机构的相关指导书进行。

与普通植酸酶相比，在85℃条件下，微丸植酸酶的存留率提高24％；包衣微丸植酸酶存留率提高35％。

Claims

1.一种包衣微丸植酸酶，其由微丸植酸酶和包衣层组成，其特征是，该包衣微丸植酸酶颗粒大小为30～60目，其中，所述的微丸植酸酶由载体和有效量植酸酶构成，载体由占载体总量的30wt％～50wt％的玉米淀粉、10wt％～30wt％的玉米芯粉、5wt％～15wt％的云石粉和10wt％～25wt％的乳糖组成；所述的包衣层由羟丙基甲基纤维素、羟基丙基纤维素、聚丙烯酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮按10wt％～30wt％∶10wt％～30wt％∶30wt％～50wt％∶10wt％～30wt％比例形成；微丸植酸酶和包衣层之间的重量比为40～100∶1。

2.根据权利要求1所述的包衣微丸植酸酶，其特征是，所述的羟丙基甲基纤维素，其中的甲氧基含量为19wt％～24wt％，羟丙基含量为4wt％～12wt％，粘度为20～30mPa.s；所述的羟基丙基纤维素，其中的羟丙氧基含量60wt％～66wt％，粘度为1500～2500mPa.s；所述的聚丙烯酸树脂，其相对密度为0.810～0.820，碱值为162～198，粘度为5～200mPa.s；所述的聚乙烯吡咯烷酮，其氮含量为11.5wt％～12.8wt％，K值为27～32。

3.一种制备包衣微丸植酸酶的方法，该方法包括步骤：

1)微丸植酸酶的制备

将占植酸酶载体总量的30wt％～50wt％的玉米淀粉、10wt％～30wt％的玉米芯粉、5wt％～15wt％的云石粉和10wt％～25wt％的乳糖作为植酸酶载体和植酸酶发酵液混合均匀，植酸酶载体和植酸酶发酵液占该总混合物比例分别为40wt％～60wt％和40wt％～60wt％，其中植酸酶发酵液为产植酸酶菌株经过液体深层发酵生产的发酵产物，主成分为水分和植酸酶蛋白；

将混合均匀的植酸酶载体和植酸酶发酵液混合物投入摇摆制粒机，通过物理挤压，物料制成长约3～5mm，直径约1～3mm的柱状颗粒；

然后抛圆，并在进风温度70～90℃下烘干，形成微丸植酸酶；

2)包衣

4.根据权利要求3所述的制备包衣微丸植酸酶的方法，其特征是，所述的羟丙基甲基纤维素，其中的甲氧基含量为19wt％～24wt％，羟丙基含量为4wt％～12wt％，粘度为20～30mPa.s；所述的羟基丙基纤维素，其中的羟丙氧基含量60wt％～66wt％，粘度为1500～2500mPa.s；所述的聚丙烯酸树脂，其相对密度为0.810～0.820，碱值为162～198，粘度为5～200mPa.s；所述的聚乙烯吡咯烷酮，其氮含量11.5wt％～12.8wt％，K值为27～32。