CN101148779B - 一种钛酸钾晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛酸钾晶须的制备方法,属于新材料技术领域。本发明的钛酸钾晶须是以工业纯钾化合物、钛化合物固体粉末为原料,并采用氟化物作为晶须生长促进剂,经过在密闭陶瓷坩埚中高温固相反应制备而成,获得成本低廉、性能优良的钛酸钾晶须。本发明工艺简单,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用固相反应法制备钛酸钾晶须材料的方法,属于材料技术领域。
背景技术
钛酸钾晶须是一种新型针状短纤维,是新一代高性能复合材料增强剂。关于钛酸钾晶须已有许多专利和文献报道。CN1093760(ZL 93111038.6)于1994年10月19日公开了“钛酸钾晶须制备方法”,用锐钛矿型钛白粉和氯化钾,按照Ti/K摩尔比2.5-3.8的配方,加入20%氯化钠,混合,电炉中1000-1300℃,保温30分钟-2小时,随炉冷却;将烧成物放于10倍水中浸泡搅碎,过滤,去除水份,烘干,得到白色针状六钛酸钾晶须。CN1259593(ZL 99114005.2)于2000年7月12日公开了“钛酸钾晶须及纤维的制造方法”,以钛化合物如锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛等与含钾化合物如KCl、K2CO3、KOH等为原料,合成前将混合均匀的原料堆积成厚度0.1-3cm的薄片,800-1000℃下烧30分钟-4小时。将烧结物浸泡在4-40倍20-90℃的水中30分钟-8小时,加入无机酸直至pH=7.5~12.5,过滤,在600-1000℃下30分钟-2小时结晶化处理,得到钛酸钾晶须及纤维。CN1323924(00112275.4)于2001年11月28日公开了“六钛酸钾晶须的制造方法”,按TiO2/K2O=2.5-4.0摩尔比,加水混合,在100-1300℃下烧结30分钟-4小时;将烧结产物浸泡在2-20倍,温度20-120℃浓度0.1-6mol/L的无机酸溶液中30分钟-8小时并搅拌解织,过滤,干燥,得到直径0.5-2.5微米,长度10-50微米的六钛酸钾晶须。CN1346803(01134183.1)于2002年5月1日公开了一种“生产六钛酸钾晶须的方法”,按照钛源(TiO2)∶钾源(K2O)=1.9-2.5的摩尔比,将钛源和钾源放入球磨机内混合,置于箱式炉或隧道窑中900-1200℃烧结0.5-4小时,使其烧成熔融体;使用对辊机使熔融体急剧冷却,制成薄片。按薄片∶纯水=1∶5~1∶50的比例,放入反应器内,加热至60-100℃,调节pH≥9;同时搅拌1-5小时,制成悬浮液;用离心机分离悬浮液,100-300℃干燥,置于900-1200℃的隧道窑中烧结1-5小时,成为针状晶体。洗涤、搅拌、脱水、干燥、筛分,得到六钛酸钾晶须。CN1468805(02136082.0)于2004年1月21日公开了“钛酸钾晶须及其合成方法”,二氧化钛∶氧化钾2.5-3.5∶1,加入硼化合物,将上述原料混合均匀后,装入耐碱容器,升温至900-1200℃,停留1-4小时,缓慢降温至800℃后取出,得到四钛酸钾晶须束;将四钛酸钾晶须束在冷水中分散,即得到四钛酸钾晶须。四钛酸钾晶须在热水中机械搅拌,用稀硫酸中和浸取出来的钾离子,即得到六钛酸钾无定形水合物,此水合物再在800-1200℃的温度下停留2-6小时,再在热水中中洗尽可溶性钾化合物,干燥,即得到成品六钛酸钾晶须。CN1740408(200410054039.8)于2006年3月1日公开了“钛酸钾晶须系列产品的生产方法”,该方法将钛源和钾源按照1∶1.9-2.5称量,混匀,置于900-1300℃隧道窑,停留60-120分钟,成熔融体;熔融体倒入金属浆叶制成微型颗粒;微型颗粒与纯水置反应器,加热60-98℃,加入稀酸,搅90-200分钟成悬浮液;悬浮液固液分离成无定形水合物在低于100℃下脱去表面水;将其置于500-800℃隧道窑,烧结100-240分钟;使用纯水洗涤物料;物料先脱去表面水,在200-300℃下干燥,即可得到钛酸钾晶须产品。CN1472369(03116985.6,公开日2004年2月4日)和胡恒瑶等,中国有色金属学报,2004,14卷,专辑1363-1366介绍了六钛酸钾晶须的制备方法,用喷雾干燥烧结法一次煅烧直接合成了长径比大于10,形貌优良的六钛酸钾晶须,制备六钛酸钾晶须的最佳条件:TiO2与K2CO3的摩尔比为5.5,煅烧温度为1150℃,保温时间为10h。戚玉敏等,硅酸盐学报,2005,33卷,第10期1259-1261介绍了钛酸钾晶须高温热稳定性的研究结果,该研究用分析纯K2CO3和TiO2为原料,按摩尔比(K2CO3)/(TiO2)为1∶3.5混料均匀后,用烧结法反应合成钛酸钾晶须。结果表明:四钛酸钾(K2Ti4O9)的热稳定性低于六钛酸钾(K2Ti6O13),K2Ti4O9在高温煅烧时将向K2Ti6O13转变,其转变的临界温度约为1100℃。
上述钛酸钾晶须制备过程相对复杂,制造成本高,不利于钛酸钾晶须的大批量生产。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种成本低廉、生产工艺简单、适合于批量生产的钛酸钾晶须的制备方法。
发明概述
本发明的钛酸钾晶须的制备方法是以工业纯钾化合物、钛化合物固体粉末为原料,经过高温固相反应制备而成。本发明的技术特点还在于采用氟化物作为晶须生长促进剂,促进钛酸钾晶须的生长发育。
发明详述
本发明钛酸钾晶须的制备方法,步骤如下:
1、将钾化合物和钛化合物按照K2O/TiO2摩尔比1∶3~6.0称量,充分混合;
2、将步骤1的混合料与晶须生长促进剂氟化物按照100∶2~10的质量份数混合,得含有氟化物的混合料;
3、将步骤2的混合料装入密闭的陶瓷坩锅中,于900~1150℃的温度下煅烧,保温2~10小时,随后自然冷却,得到混合料煅烧块体。
4、将步骤3的混合料煅烧块体粉碎,以水为介质在球磨机中球磨1~4小时,得到的浆料用水洗涤,直至清液呈现接近中性。随后脱水、烘干、过筛,得到钛酸钾晶须。
上述步骤4中的球磨时间可以根据需要调整,以得到不同粒度的钛酸钾晶须。
上述步骤1中所述的钾化合物为碳酸钾、氯化钾或氢氧化钾中的一种,钛化合物为金红石型或锐钛矿型二氧化钛、偏钛酸中的一种;其中的钾化合物和钛化合物均为工业纯。
上述步骤2的晶须生长促进剂氟化物为氟化钠或氟化钾的一种或两种。
与现有技术相比,本发明的优良效果如下:
1、由于采用工业纯原料,固相反应一步合成,本发明的钛酸钾晶须具有工艺简单、成本低廉的特点,易于实现工业化生产。
2、由于本发明采用钾、钠氟化物作为晶须生长的促进剂,制备的钛酸钾晶须性能稳定,形貌规则,长径比为10~30,而且产率可高达98%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不限于此。
实施例1:
1、将工业纯碳酸钾和锐钛矿型二氧化钛按照K2O/TiO2摩尔比1∶3.5的比例称量,充分混合;
2、将步骤1的混合料与晶须生长促进剂氟化钾按照100∶10的质量份数称量,混合,得到含有氟化物的混合料;
3、将步骤2的混合料装入密闭的陶瓷坩锅中,于1050℃的温度下煅烧,保温4小时,随后自然冷却,得到混合料煅烧块体。
4、将步骤3的混合料煅烧块体粉碎,并以水为介质在球磨机中球磨3小时,得到的浆料用水洗涤,直至清液呈现接近中性。随后脱水、烘干、过筛,得到四钛酸钾晶须,晶须的直径为1~3μm,长度10~30μm。
实施例2:
1、将工业纯氯化钾和锐钛矿型二氧化钛按照K2O/TiO2摩尔比1∶6的比例称量,充分混合;
2、将步骤1的混合料与氟化钾按照100∶8的质量份数称量,混合,得到含有氟化物的混合料;
3、将步骤2的混合料装入密闭的陶瓷坩锅中,于1100℃的温度下煅烧,保温8小时,随后自然冷却,得到混合料煅烧块体。
4、将步骤3的混合料煅烧块体粉碎,并以水为介质在球磨机中球磨4小时,得到的浆料用水洗涤,直至清液呈现接近中性。随后脱水、烘干、过筛,得到六钛酸钾晶须,晶须的直径为1~3μm,长度10~30μm。
实施例3:
1、将工业纯氢氧化钾和金红石型二氧化钛按照K2O/TiO2摩尔比1∶4的比例称量,充分混合;
2、将步骤1的混合料与氟化钠按照100∶6的质量份数称量,混合,得到含有氟化物的混合料;
3、将步骤2的混合料装入密闭的陶瓷坩锅中,于1000℃的温度下煅烧,保温6小时,随后自然冷却,得到混合料煅烧块体。
4、将步骤3的混合料煅烧块体粉碎,并以水为介质在球磨机中球磨2小时,得到的浆料用水洗涤,直至清液呈现接近中性。随后脱水、烘干、过筛,得到六钛酸钾晶须,晶须的直径为1~3μm,长度10~30μm。
Claims (1)
1.一种钛酸钾晶须的制备方法,步骤如下:
(1)将工业纯氯化钾和锐钛矿型二氧化钛按照K2O/TiO2摩尔比1∶6的比例称量,充分混合;
(2)将步骤(1)的混合料与氟化钾按照100∶8的质量份数称量,混合,得到含有氟化物的混合料;
(3)将步骤(2)的混合料装入密闭的陶瓷坩锅中,于1100℃的温度下煅烧,保温8小时,随后自然冷却,得到混合料煅烧块体;
(4)将步骤(3)的混合料煅烧块体粉碎,并以水为介质在球磨机中球磨4小时,得到的浆料用水洗涤,直至清液呈现接近中性;随后脱水、烘干、过筛,得到六钛酸钾晶须,晶须的直径为1~3μm,长度10~30μm。
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