CN101138663A - 基于柔性基底的生物微电极阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于柔性基底的生物微电极阵列的制备方法，采用二次光刻和电铸工艺，在基片表面依次涂覆聚二甲基硅氧烷牺牲层和聚酰亚胺酸，热固化形成聚酰亚胺柔性基底，在柔性基底上通过溅射、光刻和电铸工艺制备金属电路，然后刻蚀金属底膜，涂覆聚酰亚胺酸，光刻并刻蚀聚酰亚胺酸，电铸金属电极，热固化形成聚酰亚胺，将制备好的基于聚酰亚胺柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。电极位于金属电路的两端，并按照应用要求排布电极阵列，电极一头与生物组织相连，另一头与刺激器或测量仪器相连，电极底端的金属电路将两边电极相连。本发明制造的生物微电极阵列具有成品率高，电极位置可控，阻抗小，生物相容等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于柔性基底的生物微电极阵列的制备方法，制备的生物微电极阵列用于人造视网膜、脑刺激和测量电极等，属于生物医学工程领域。
背景技术
植入式生物电极主要用于脑的刺激和脑电流的测量，可应用于癫痫或帕金森病的治疗，也可应用于人工耳蜗或人造视网膜中，使盲人看到图像，聋子听到声音，生物电极制备技术的发展，将大大改善和提高人们的生活水平。生物电极要求柔性，生物相容，阻抗小，电极可根据需要进行排布。A.Hung在Microtechnologies in Medicine & Biology 2nd Annual InternationalIEEE-EMB Special Topic Conference on 2-4May 2002：76-79中介绍了一种柔性基底生物微电极阵列制备方法，该方法采用双层聚酰亚胺工艺，电极采用电铸工艺制备，但用该方法制备的生物微电极阵列相互之间没有绝缘，在使用中会发生短路。N.MacCarthy在Sensors and Actuators A，2006，132：296-301中采用激光将柔性基底生物微电极阵列从基底上释放，用该工艺制备的微电极阵列未进行第二次电铸，其电极低于封装平面8μm，阻抗较大，需要较大的刺激电流，释放微电极阵列需要光敏聚酰亚胺和激光设备。D.C.Rodger在Nano/Micro Engineered and Molecular System，2006.NEMS 06.1st IEEEInternational Conference on Jan.2006：743-746中采用光刻胶作为牺牲层，在聚对二甲苯(parylene)上制备柔性基底生物微电极阵列，用该工艺制备的微电极阵列未进行第二次电铸，其电极低于封装平面，阻抗较大，需要较大的刺激电流。对于基于柔性衬底聚酰亚胺的器件的释放，Tayfun Akin等人在Transactions on biomedical engineering，1999，46：471-480中报道了采用Ti作为牺牲层，最后用20％HF和80％的去离子水腐蚀牺牲层，释放器件；肖素艳等人在《光学精密工程》，2005，13：674-680中则采用SiO2作为牺牲层，释放前在器件表面旋涂一层光刻胶以保护Pt电阻和Au电极，然后采用体积比为1∶1的HF(49％)和HCl(36％)混合液腐蚀牺牲层。采用金属或SiO2作牺牲层，所用腐蚀液存在毒性，并且不利于器件的生物相容性。
利用微电子机械***(MEMS，Micro Electro Mechanical Systems)加工工艺制备出具有优良生物相容性以及电学参数的生物电极阵列成为生物医学工程的一大趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于柔性基底的生物微电极阵列的制备方法，具有工艺简单，成品率高，电极位置可按需排布，阻抗小，生物相容等优点。
为实现这一目的，本发明采用二次光刻和电铸工艺，在玻璃或硅片基片表面依次涂覆聚二甲基硅氧烷(PDMS：Polydimethylsiloxane)牺牲层和聚酰亚胺酸，热固化形成聚酰亚胺柔性基底，在柔性基底上通过溅射、光刻和电铸工艺制备金属电路，然后刻蚀金属底膜，涂覆聚酰亚胺酸，光刻并刻蚀聚酰亚胺酸，电铸金属电极，电极位于金属电路的两端，并按照应用要求排布电极阵列，电极一头与生物组织相连，另一头与刺激器或测量仪器相连，电极底端的金属电路将两边电极相连，最后热固化聚酰亚胺，将制备好的基于聚酰亚胺柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
本发明的方法通过如下步骤实现：
1、采用玻璃或者硅片为基片，用去离子水清洗基片，烘干；然后在基片表面涂覆100-500μm牺牲层聚二甲基硅氧烷，再在聚二甲基硅氧烷上涂覆20-100μm厚的聚酰亚胺酸，热固化形成聚酰亚胺柔性基底。
2、在柔性基底聚酰亚胺表面溅射50-150nm的Cr/Cu金属底膜，然后光刻、电铸金或铜，制备高度1-10μm、线宽5-100μm的金属电路。
3、去除光刻胶，去除底部的Cr/Cu金属底膜，涂覆1-5μm厚的聚酰亚胺酸，然后光刻、刻蚀聚酰亚胺酸、电铸金，最后热固化形成聚酰亚胺层膜，制备出高度1-5μm、直径5-200μm的生物电极阵列。
4、将制备好的基于柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
利用本发明制造的基于柔性基底的生物微电极阵列优点在于：(1)工艺简单，成品率高，只采用二次光刻电铸工艺；(2)电极位置可控，可以根据应用要求排布电极阵列；(3)本制备方法采用先封装、后电铸的方法，电极高度高于封装平面，具有较小的阻抗；(4)采用聚酰亚胺和金、铂等生物相容材料，生物相容性好。
附图说明
图1为本发明提供的基于柔性基底的生物微电极阵列结构示意图。
图1中，3为聚酰亚胺(PI)，4为金属底膜，5为金属电路，6为电极。
图2为本发明的基于柔性基底的生物微电极阵列制作工艺流程。
图2中，1为基片，2为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，3为聚酰亚胺(PI)，4为金属底膜，5为金属电路，6为电极。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
本发明提供的基于柔性基底的生物微电极阵列结构如图1所示，柔性基底采用聚酰亚胺3，在聚酰亚胺表面溅射金属底膜4，金属底膜4上布置金属电路5，电极6位于金属电路5的两端，并按照应用要求排布电极阵列。
本发明方法的工艺流程如图2所示，步骤1：在基片1上依次涂覆聚二甲基硅氧烷2和聚酰亚胺酸，热固化形成柔性基底聚酰亚胺3；步骤2：在柔性基底聚酰亚胺3表面溅射金属底膜4，光刻、电铸金属电路5；步骤3：去除光刻胶和金属底膜，涂覆聚酰亚胺酸，光刻、刻蚀聚酰亚胺酸，电铸金属电极6，热固化形成聚酰亚胺；步骤4：将制备好的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷2上剥离下来，获得柔性基底生物微电极阵列样品。
实施例1
生物微电极阵列结构参数：玻璃基片，聚二甲基硅氧烷厚度100μm，聚酰亚胺厚度50μm，金电路高度2μm，金电极高度5μm。
(1)柔性基底制备
采用厚度为2mm的玻璃片为基片1，首先进行基片处理：用丙酮、酒精和去离子水超声清洗干净，在180℃真空炉中烘干3小时。然后在基片上旋涂厚度为100μm厚的聚二甲基硅氧烷2，转速为1000rpm，在80℃下2小时进行固化，然后旋涂厚度为50μm的聚酰亚胺酸，转速为1000rpm，在采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成柔性基底聚酰亚胺3。
(2)金属金属电路制作
首先在柔性基底聚酰亚胺3表面溅射50nm的Cr/Cu金属底膜4，旋涂4μm厚的正胶AZ4620，采用德国Karl Suss公司MA6光刻机曝光，曝光时间为40秒，显影时间为40秒，电铸厚度2μm、宽度20-100μm的金电路5，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间6分钟。
(3)金属电极制作
在5.5mW/cm2曝光机下曝光5分钟，然后在显影液中显影10分钟，去除光刻胶。聚酰亚胺表面的Cr/Cu金属底膜4采用氩气等离子体刻蚀的方法去除，刻蚀功率20kW，气体流量40sccm，刻蚀时间5分钟。然后涂覆5μm厚的聚酰亚胺酸，转速为4000rpm，在聚酰亚胺酸上旋涂5μm厚的正胶AZ4620，曝光时间为50秒，显影时间为60秒，用显影液刻蚀聚酰亚胺酸，刻蚀时间为5分钟，用丙酮去除光刻胶，然后电铸5μm厚的金电极6，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间为15分钟，采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成聚酰亚胺层膜。
(4)剥离
将制备好的基于柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
实施例2
生物微电极阵列结构参数：玻璃基片，聚二甲基硅氧烷厚度300μm，聚酰亚胺厚度20μm，金电路高度1μm，金电极高度3μm。
(1)柔性基底制备
采用厚度为2mm的玻璃片为基片1，首先进行基片处理：用丙酮、酒精和去离子水超声清洗干净，在180℃真空炉中烘干3小时。然后在基片上旋涂厚度为300μm厚的聚二甲基硅氧烷2，转速为700rpm，在90℃下2小时进行固化，然后旋涂厚度为20μm的聚酰亚胺酸，转速为2000rpm，采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成柔性基底聚酰亚胺3。
(2)金属电路制作
首先在柔性基底聚酰亚胺3表面溅射100nm的Cr/Cu金属底膜4，旋涂2μm厚的正胶AZ4620，采用德国Karl Suss公司MA6光刻机曝光，曝光时间为30秒，显影时间为30秒，电铸厚度1μm、宽度20-100μm的金电路5，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间3分钟。
(3)金属电极制作
在5.5mW/cm2曝光机下曝光5分钟，然后在显影液中显影10分钟，去除光刻胶。聚酰亚胺表面的Cr/Cu金属底膜4采用氩气等离子体刻蚀的方法去除，刻蚀功率20kW，气体流量40sccm，刻蚀时间10分钟。然后涂覆3μm厚的聚酰亚胺酸，转速为4500rpm，在聚酰亚胺酸上旋涂4μm厚的正胶，曝光时间为50秒，显影时间为40秒，用显影液刻蚀聚酰亚胺酸，刻蚀时间3分钟，用丙酮去除光刻胶，然后电铸3μm厚的金电极6，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间为9分钟。采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成聚酰亚胺层膜。
(4)剥离
将制备好的基于柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
实施例3
生物微电极阵列结构参数：玻璃基片，聚二甲基硅氧烷厚度500μm，聚酰亚胺厚度100μm，铜电路高度10μm，金电极高度1μm。
(1)柔性基底制备
采用厚度为2mm的玻璃片为基片1，首先进行基片处理：用丙酮、酒精和去离子水超声清洗干净，在180℃真空炉中烘干3小时。然后在基片上旋涂厚度为500μm厚的聚二甲基硅氧烷2，转速为500rpm，在90℃下3小时进行固化，然后旋涂厚度为100μm的聚酰亚胺酸，转速为500rpm，采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成柔性基底聚酰亚胺3。
(2)金属电路制作
首先在柔性基底聚酰亚胺3表面溅射150nm的Cr/Cu金属底膜4，旋涂12μm厚的正胶AZ4620，采用德国Karl Suss公司MA6光刻机曝光，曝光时间为120秒，显影时间为120秒，电铸厚度10μm、宽度20-100μm的铜电路5，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间30分钟。
(3)金属电极制作
在5.5mW/cm2曝光机下曝光5分钟，然后在显影液中显影10分钟，去除光刻胶。聚酰亚胺表面的Cr/Cu金属底膜4采用氩气等离子体刻蚀的方法去除，刻蚀功率20kW，气体流量40sccm，刻蚀时间15分钟。然后涂覆1μm厚的聚酰亚胺酸，转速为6000rpm，在聚酰亚胺酸上旋涂2μm厚的正胶，曝光时间为30秒，显影时间为40秒，用显影液刻蚀聚酰亚胺酸，刻蚀时间为1分钟，用丙酮去除光刻胶，然后电铸1μm厚的金电极6，电流密度4.4mA/cm2，电铸时间为3分钟。在采用阶梯升温法(从80℃--120℃--180℃--280℃)热固化形成聚酰亚胺层膜。
(4)剥离
将制备好的基于柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
Claims (2)
1.一种基于柔性基底的生物微电极阵列，包括柔性基底、金属电路(5)和电极(6)，其特征在于所述柔性基底为聚酰亚胺(3)，在聚酰亚胺表面溅射金属底膜(4)，金属底膜(4)上制备金属电路(5)，电极(6)位于金属电路(5)的两端，并按照应用要求排布电极阵列。
2.一种权利要求1的基于柔性基底的生物微电极阵列的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)采用玻璃或者硅片为基片，用去离子水清洗基片，烘干；然后在基片表面涂覆100-500μm牺牲层聚二甲基硅氧烷，再在聚二甲基硅氧烷上涂覆20-100μm厚的聚酰亚胺酸，热固化形成聚酰亚胺柔性基底；
2)在柔性基底聚酰亚胺表面溅射50-150nm的Cr/Cu金属底膜，然后光刻、电铸金或铜，制备高度1-10μm、线宽5-100μm的金属电路；
3)去除光刻胶，去除底部的Cr/Cu金属底膜，涂覆1-5μm厚的聚酰亚胺酸，然后光刻，刻蚀聚酰亚胺酸、电铸金，最后热固化形成聚酰亚胺层膜，制备出高度1-5μm、直径5-200μm的生物电极阵列；
4)将制备好的基于聚酰亚胺柔性基底的生物微电极阵列从聚二甲基硅氧烷上剥离下来。
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