CN101130872A - 一种水溶性高温有机酸缓蚀剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于抑制200～400℃炼厂减压塔高温环烷酸腐蚀环境的高温有机酸缓蚀剂，包括：10～60％的由硼酸与有机胺按摩尔比1∶0.5～3反应获得的缓蚀剂中间体、20～80％C1～C9的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、1，2－丙二醇、正戊醇、正庚醇、正辛醇中的一种、两种或两种以上组分组合而成的一元醇或二元醇溶剂、0.1～20％的硫脲、氯化苄、硫烯、丙炔醇、磷酸三钠、磷硫酸铵、磷酸二铵、磷酸三铵、苯并三氮唑中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的缓蚀成膜组分，将该缓蚀剂30～1000μg/g添加到环烷酸腐蚀介质中，适用于抑制200～400℃炼厂减压塔高温环烷酸腐蚀，该缓蚀剂具有优良的抗硫化氢和氯化氢腐蚀的性能，对硫化氢和氯化氢腐蚀体系，同样适用缓蚀效率高达90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抑制200～400℃炼厂减压塔高温环烷酸腐蚀环境的高温有机酸缓蚀剂。
背景技术
目前国内外有关酸腐蚀缓蚀剂的研究中，无机酸(如盐酸、土酸等)缓蚀剂的研究相对完善，有许多性能优越的缓蚀剂如CT1-3等，而用于抑制有机酸(如羧酸、环烷酸等)腐蚀的缓蚀剂的研究却未见报道。有机酸腐蚀普遍存在于工业生产之中，表现最为突出的是炼油加工过程中的设备腐蚀。由于我国当前大量加工进口原油，其中部分进口原油为高硫、高酸值原油，在加工过程中，装置中富集有机酸的部位会发生严重的腐蚀现象。如加工克拉玛依环烷基原油时，减压塔内250℃以上区域的环烷酸腐蚀非常严重。目前，缓蚀剂在炼油厂实际应用过程中，还存在一定的缺陷；减压塔高温环烷酸腐蚀部位腐蚀问题长期没有根本解决，引起设备及管线防腐严重；缓蚀剂的缓蚀效率低、溶解性能较差。经检索与本发明有关的专利技术有：CN 1388271A介绍了一种用于高温酸性介质(160℃以下对于20％盐酸或土酸)中的钢铁缓蚀剂及其制备方法；CN 1091781A介绍了一种以有机胺和有机酸为原料合成的咪唑啉酰胺化合物，是一种油溶性缓蚀剂，用于炼油厂常减压蒸馏装置***的HCL-H2S防腐蚀工艺过程；CN 1422984A介绍了一种由带芳香环的咪唑啉酰胺、带直链的咪唑啉酰胺以及含硫低分子化合物、炔醇、溶剂组成的缓蚀剂，是一种用于炼油厂常减压蒸馏装置冷凝冷却***(温度低于90℃)的HCL-H2S腐蚀的防腐缓蚀剂；CN 1546730A介绍了一种以有机酸和多烯多胺为原料合成的咪唑啉型水溶性缓蚀剂，用于炼油厂催化裂化吸收稳定***(温度50±1℃)的HCN-H2S-H2O型腐蚀；CN 1277240A介绍了一种以脂肪酸和部分多胺为原料合成的咪唑啉中间体后加入硫脲和烷基醇，制得油溶水分散型缓蚀剂，适用于油田含CO2的高矿化度污水(温度50～120℃)对金属表面的侵蚀。研制用于抑制有机酸腐蚀的特别是高温(200℃以上)水溶性有机酸缓蚀剂，目前国内尚属空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可应用于石油炼制及石油化工加工过程中，抑制高温有机酸对管线和设备的腐蚀，特别适用于抑制200～400℃炼厂减压塔高温环烷酸腐蚀环境的一种高温有机酸缓蚀剂。
本发明的另一个目的在于提供上述缓蚀剂的使用方法，将占200～400℃高温有机酸腐蚀介质或400℃以下的高温环烷酸腐蚀介质重量的30～1000μg/g的水溶性高温有机酸缓蚀剂添加到上述腐蚀介质中，充分混合均匀。
本发明还有一个目的在于可将上述缓蚀剂应用于石油加工过程中200～400℃的高温有机酸腐蚀介质，特别是高温环烷酸腐蚀介质中。
本发明提供的技术方案之一缓蚀剂的制备方法为：①高温有机酸缓蚀剂中间体的制备：将硼酸与有机胺按摩尔比1∶0.5～1∶3投入到三口瓶中，并加入占硼酸及有机胺总重量的5～30％的烃类溶剂，在不断搅拌下，升温至100～300℃，回流2～20小时，当反应混合物酸值达到3～20mgKOH/g时，反应结束，得到高温有机酸缓蚀剂中间体；②将占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比10～60％的高温有机酸缓蚀剂中间体降温至60～70℃后，在常压下边搅拌边加入占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为20～80％选自C1～C9的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、1，2-丙二醇、正戊醇、正庚醇、正辛醇中的一种或两种或两种以上组分组合而成的一元醇或二元醇溶剂，以及占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为0.1～20％选自硫脲、氯化苄、硫烯、丙炔醇、磷酸三钠、磷硫酸铵、磷酸二铵、磷酸三铵、苯并三氮唑中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的缓蚀成膜组分。将①、②组分按调合温度为20～70℃、时间为2～5h的方式调合，即可制得。
其中高温有机酸缓蚀剂中间体中的有机胺为乙二胺、N-羟乙基乙二胺、N-甲基，N-二羟乙基胺、甲基叔胺、三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二(低级烷)丙醇胺、N-甲基，N-羟乙基胺、N-乙基，N-羟乙基胺、N-丁基，N-羟乙基胺中的一种或任意两种(含两种)以上组份组合而成。
本发明提供的技术方案之二为：将30～1000μg/g所述的缓蚀剂添加到200～400℃的高温有机酸腐蚀介质，特别是高温环烷酸腐蚀介质中混合均匀。
本发明所述缓蚀剂可有效防止设备、装置及管线的腐蚀；本发明适用性广，不仅适用温度范围广，而且可抑制高温有机酸对管线和设备的腐蚀，特别适用于抑制200～400℃炼厂减压塔高温环烷酸腐蚀。同时，该缓蚀剂具有优良的抗硫化氢和氯化氢腐蚀的性能，因此对其它硫化氢和氯化氢腐蚀体系，同样适用；且本发明所述缓蚀剂对其它炼油注剂无影响，性能稳定，缓蚀效率高达90％以上；生产简便易行，原料易于得到，可有效降低成本。
具体实施方式
实施例1～18：有机酸高温缓蚀剂中间体的制备
将硼酸与有机胺按摩尔比1∶0.5～1∶3投入到三口瓶中，并加入占酸类化合物及有机胺总重量的5～30％的烃类溶剂，在不断搅拌下，升温至100～300℃，回流2～20小时，当反应混合物酸值达到3～20mgKOH/g时，反应结束，得到高温有机酸缓蚀剂中间体。
表1 有机酸高温缓蚀剂中间体制备的实施例
| 实施例 | 酸类化合物 | 有机胺 | 烃类溶剂 | 反应温度℃ | 酸值mgKOH/g | |||
| 名称 | 剂量mol | 名称 | 剂量mol | 名称 | 剂量％ | |||
| 实施例1 | 硼酸 | 1 | 三甲胺 | 0.5 | 二甲苯 | 30 | 100 | 20.0 |
| 实施例2 | 硼酸 | 1 | 三乙醇胺 | 1.0 | 甲苯 | 30 | 180 | 18.3 |
| 实施例3 | 硼酸 | 1 | 乙二胺 | 1.5 | 二甲苯 | 30 | 120 | 13.6 |
| 实施例4 | 硼酸 | 1 | N，N-二(低级烷)丙醇胺 | 2.0 | 汽油 | 25 | 100 | 9.9 |
| 实施例5 | 硼酸 | 1 | N-甲基，N-羟乙基胺 | 2.5 | 二甲苯+汽油 | 25 | 220 | 8.6 |
| 实施例6 | 硼酸 | 1 | 二乙醇胺 | 3.0 | 石油醚-二甲苯 | 25 | 130 | 8.2 |
| 实施例7 | 硼酸 | 1 | 甲基叔胺 | 0.5 | 石油醚 | 20 | 150 | 14.8 |
| 实施例8 | 硼酸 | 1 | 三乙醇胺 | 1.0 | 汽油+石油醚 | 20 | 190 | 16.4 |
| 实施例9 | 硼酸 | 1 | N-羟乙基乙二胺 | 1.5 | 甲苯+石油醚 | 20 | 150 | 3.0 |
| 实施例10 | 硼酸 | 1 | N，N-二(低级烷)丙醇胺 | 2.0 | 石油醚 | 15 | 170 | 9.2 |
| 实施例11 | 硼酸 | 1 | 乙二胺+N-甲基，N-羟乙基胺 | 2.5 | 汽油 | 15 | 150 | 6.0 |
| 实施例12 | 硼酸 | 1 | 乙二胺 | 3.0 | 二甲苯 | 15 | 210 | 4.6 |
| 实施例13 | 硼酸 | 1 | N-乙基，N-羟乙基胺 | 0.5 | 石油醚 | 10 | 300 | 19.3 |
| 实施例14 | 硼酸 | 1 | 三乙醇胺 | 1.0 | 汽油 | 10 | 230 | 16.6 |
| 实施例15 | 硼酸 | 1 | 甲基叔胺+N，N-二(低级烷)丙醇胺 | 1.5 | 二甲苯 | 10 | 300 | 10.8 |
| 实施例16 | 硼酸 | 1 | N-羟乙基乙二胺+三乙醇胺 | 2.0 | 石油醚 | 5 | 260 | 6.7 |
| 实施例17 | 硼酸 | 1 | 三甲胺+乙二胺+N-甲基，N-羟乙基胺 | 2.5 | 汽油 | 5 | 300 | 5.7 |
| 实施例18 | 硼酸 | 1 | N-丁基，N-羟乙基胺 | 3.0 | 二甲苯 | 5 | 280 | 4.9 |
实施例19～51：一种水溶性高温有机酸缓蚀剂的制备
将占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比10～60％的高温有机酸缓蚀剂中间体降温至60～70℃后，在常压下边搅拌边加入占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为20～80％选自C1～C9的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、1，2-丙二醇、正戊醇、正庚醇、正辛醇中的一种或两种或两种以上组分组合而成的一元醇或二元醇溶剂，以及占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为0.1～20％选自硫脲、氯化苄、硫烯、丙炔醇、磷酸三钠、磷硫酸铵、磷酸二铵、磷酸三铵、苯并三氮唑中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的缓蚀成膜组分，调合温度为20～70℃，调合时间2～5h。
表2 缓蚀剂的组成实施例
| 实施例 | 缓蚀剂中间体％ | 溶剂％ | 缓蚀成膜组份％ |
| 实施例19 | 10 | 80 | 10 |
| 实施例20 | 10 | 70 | 20 |
| 实施例21 | 10 | 75 | 15 |
| 实施例22 | 15 | 75 | 10 |
| 实施例23 | 15 | 80 | 5 |
| 实施例24 | 20 | 65 | 15 |
| 实施例25 | 20 | 75 | 5 |
| 实施例26 | 20 | 60 | 20 |
| 实施例27 | 25 | 55 | 20 |
| 实施例28 | 25 | 65 | 10 |
| 实施例29 | 25 | 74.5 | 0.5 |
| 实施例30 | 30 | 65 | 5 |
| 实施例31 | 30 | 67.5 | 2.5 |
| 实施例32 | 30 | 50 | 20 |
| 实施例33 | 40 | 50 | 10 |
| 实施例34 | 40 | 55 | 5 |
| 实施例35 | 40 | 59.9 | 0.1 |
| 实施例36 | 40 | 40 | 20 |
| 实施例37 | 50 | 35 | 15 |
| 实施例38 | 50 | 30 | 20 |
| 实施例39 | 50 | 45 | 5 |
| 实施例40 | 50 | 49.5 | 0.5 |
| 实施例41 | 60 | 20 | 20 |
| 实施例42 | 60 | 25 | 15 |
| 实施例43 | 60 | 30 | 10 |
| 实施例44 | 60 | 35 | 5 |
| 实施例45 | 60 | 37.5 | 2.5 |
| 实施例46 | 60 | 39.5 | 0.5 |
| 实施例47 | 60 | 39.9 | 0.1 |
| 实施例48 | 55 | 35 | 10 |
| 实施例49 | 45 | 45 | 10 |
| 实施例50 | 35 | 60 | 5 |
| 实施例51 | 30 | 69.9 | 0.1 |
3实施例52～70：关于缓蚀剂实际应用的实施例
将30～1000μg/g所述的缓蚀剂添加到200～400℃的高温有机酸腐蚀介质中混合均匀。缓蚀效果性能评价采用国标GB10124-86“金属材料实验室均匀缓蚀全浸试验方法”进行缓蚀剂腐蚀速率缓蚀率静态测定。缓蚀评价所用试验容器可采用耐高温、耐压、耐腐蚀密封容器，容器材质可采用316L、1Cr18Ni9Ti等不锈钢或塑料或玻璃等。
表3 缓蚀剂实际应用实施例
| 实施例 | 缓蚀剂实施例 | 腐蚀介质 | 缓蚀剂加量μg/g | 温度℃ | 缓蚀率％ | 腐蚀速率mm/a |
| 实施例52 | 实施例19 | 常三酸 | 30 | 200 | 90.62 | 6.26 |
| 实施例53 | 实施例19 | 减二酸 | 300 | 300 | 91.68 | 2.06 |
| 实施例54 | 实施例21 | 减三酸 | 550 | 400 | 97.54 | 0.61 |
| 实施例55 | 实施例19 | 糠醛 | 800 | 200 | 98.32 | 0.52 |
| 实施例56 | 实施例25 | 糠酸 | 1000 | 350 | 97.17 | 0.70 |
| 实施例57 | 实施例35 | 减四酸 | 100 | 200 | 93.25 | 5.01 |
| 实施例58 | 实施例35 | 甲酸 | 400 | 300 | 90.49 | 2.33 |
| 实施例59 | 实施例33 | 十八酸 | 500 | 400 | 93.33 | 0.96 |
| 实施例60 | 实施例40 | 三十酸 | 800 | 200 | 98.94 | 0.47 |
| 实施例61 | 实施例35 | 蓖麻油酸 | 700 | 350 | 99.01 | 0.30 |
| 实施例62 | 实施例51 | 油酸 | 350 | 200 | 97.56 | 5.79 |
| 实施例63 | 实施例43 | 孚尔油酸 | 600 | 300 | 93.47 | 0.59 |
| 实施例64 | 实施例28 | 常三酸减二酸 | 450 | 400 | 95.05 | 3.88 |
| 实施例65 | 实施例51 | 糠醛+减二酸 | 880 | 200 | 96.22 | 1.53 |
| 实施例66 | 实施例46 | 糠醛+常三酸+减二酸 | 750 | 350 | 98.13 | 1.25 |
| 实施例67 | 实施例23 | 常三酸+减二酸 | 80 | 230 | 94.13 | 1.25 |
| 实施例68 | 实施例26 | 减四酸 | 150 | 380 | 94.86 | 1.06 |
| 实施例69 | 实施例30 | 油酸 | 200 | 250 | 95.27 | 0.87 |
| 实施例70 | 实施例38 | 减二酸+减三酸 | 250 | 240 | 96.85 | 0.71 |
。
Claims (5)
1.一种水溶性高温有机酸缓蚀剂，其特征在于：按重量百分比包括：10～60％的由硼酸与有机胺反应获得的缓蚀剂中间体、20～80％C1～C9的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、1，2-丙二醇、正戊醇、正庚醇、正辛醇中的一种、两种或两种以上组分组合而成的一元醇或二元醇溶剂、0.1～20％的硫脲、氯化苄、硫烯、丙炔醇、磷酸三钠、磷硫酸铵、磷酸二铵、磷酸三铵、苯并三氮唑中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的缓蚀成膜组分。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性高温有机酸缓蚀剂的制备方法，其特征在于：①高温有机酸缓蚀剂中间体的制备：将硼酸与有机胺按摩尔比1∶0.5～3投入到三口瓶中，并加入占硼酸和有机胺总重量的5～30％的烃类溶剂，在不断搅拌下，升温至100～300℃.回流2～20小时，当反应混合物酸值达到3～20mgKOH/g时，反应结束，得到高温有机酸缓蚀剂中间体；②将占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比10～60％的高温有机酸缓蚀剂中间体降温至60～70℃后，在常压下边搅拌边加入占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为20～80％C1～C9的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、1，2-丙二醇、正戊醇、正庚醇、正辛醇中的一种或两种或两种以上组分组合而成的一元醇或二元醇溶剂，以及占水溶性高温有机酸缓蚀剂重量百分比为0.1～20％选自硫脲、氯化苄、硫烯、丙炔醇、磷酸三钠、磷硫酸铵、磷酸二铵、磷酸三铵、苯并三氮唑中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的缓蚀成膜组分；将①、②组分按调合温度为20～70℃、时间为2～5h的方式调合，即可制得。
3.根据权利要求2所述的水溶性高温有机酸缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述的有机胺为乙二胺、N-羟乙基乙二胺、N-甲基，N-二羟乙基胺、甲基叔胺、三甲胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二(低级烷)丙醇胺、N-甲基，N-羟乙基胺、N-乙基，N-羟乙基胺、N-丁基，N-羟乙基胺中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成。
4.根据权利要求2所述的水溶性高温有机酸缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述的烃类溶剂为甲苯、二甲苯、石油醚或汽油中的一种或任意两种或两种以上组份组合而成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性高温有机酸缓蚀剂的使用方法，其特征在于将占200～400℃高温有机酸腐蚀介质或400℃以下的高温环烷酸腐蚀介质重量的30～1000μg/g的水溶性高温有机酸缓蚀剂添加到上述腐蚀介质中，充分混合均匀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |