CN101130481A - 一种2,6-二异丙基萘与2,7-二异丙基萘的分离方法 - Google Patents
一种2,6-二异丙基萘与2,7-二异丙基萘的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种2，6－二异丙基萘与2，7－二异丙基萘的分离方法，其特征在于它以2，6－二异丙基萘和2，7－二异丙基萘混合物为原料，选用吸附剂为Na、Ba或Pd的阳离子Y沸石或α沸石或丝光沸石，或者阳离子为K或Li的Y沸石或α沸石或丝光沸石，在吸附温度20～50℃和吸附速度：30mL/h的条件下进行吸附，选用甲苯或二甲苯为洗脱剂，洗脱液或吸附余液经蒸馏脱溶剂得到纯度为80.1～93.2％的2，6－二异丙基萘产品，该技术具有产品纯度和收率高、分离过程简单的优点及效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种2，6-二异丙基萘与2，6-二异丙基萘的分离方法，属化工领域。
背景技术
2，6-二异丙基萘，简称2，6-DIPN，是一种重要的基本有机化工原料。2，6-DIPN经氧化后生成的2，6-萘二甲酸，简称2，6-NDCA，它与乙二醇酯化，缩聚制得的聚萘二甲酸乙二醇酯，简称PEN，是一种高性能的聚酯材料。与目前常用的聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET相比较，PEN具有更加优良的阻气性、热稳定性、化学稳定性以及机械力学性能，其应用前景更为广泛。PEN的应用日趋成熟，用量逐渐加大，带动2，6-DIPN的需求急剧上升。但是由于2，6-DIPN的分离困难，产量少、价格昂贵，制约了PEN的应用发展。其分离困难主要问题在于2.6-二异丙基萘与2，7-二异丙基萘同分异构体的分离，国内外一般采用结晶、溶剂萃取等方法对异构体进行分离，但由于结晶过程能耗较高，工艺复杂等缺一点，因此研究和开发2，6-DIPN的制备提纯工艺对推动PEN新型聚酯材料应用发展具有实际意义。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种产率高，品质优良的2，6-二异丙基萘与2，6-二异丙基萘的分离方法，从而为聚酯生产提供优良的原料。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种2，6-二异丙基萘与2，7-二异丙基萘的分离方法，其特征在于它以2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料，其中2，6-二异丙基萘的浓度为50％～90％，再用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为Na、Ba或Pd的阳离子Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后用甲苯或二甲苯为洗脱剂进行洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：60～120℃，得到纯度为89.5～93.2％的2，6-二异丙基萘产品。
原料中2，6-二异丙基萘的浓度为10％～50％，再用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂可以是阳离子为K或Li的Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到纯度为80.1～92.5％的2，6-二异丙基萘产品。
本发明的原料是以烷基萘分离过程的中2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物，当2，6-二异丙基萘的浓度50％～90％时，用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，选择对2，6-二异丙基萘有选择性吸附作用的吸附剂为阳离子的Na、Ba或Pd的Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂达到饱和后用甲苯或二甲苯为洗脱剂进行剂洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：60～120℃，经蒸馏脱溶剂89.5～93.2％的2，6～二异丙基萘产品。
原料中2，6-二异丙基萘的浓度为10％～50％，用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，选择对2，7-二异丙基萘有选择性吸附作用吸附剂是阳离子为K或Li的Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到得到纯度为80.1～92.5％的2，6-二异丙基萘产品。
上述两种吸附剂的选择是根据原料中2，6-二异丙基萘的浓度而定，当2，6-二异丙基萘的浓度为50％～90％时选择的吸附剂为阳离子的Na、Ba或Pd的Y沸石或α沸石或丝光沸石，反之可选择的吸附剂为阳离子K或Li的Y沸石或α沸石或丝光沸石，从而提高吸附容量。
由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有产品纯度高、收率高的优点及效果。
具体实施方式
实施例1
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为50％，再用40kg甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子Na的Y沸石，吸附温度50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后用甲苯为洗脱剂进行洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：60℃，得到纯度为89.5％的2，6-二异丙基萘产品。
实施例2
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为70％，再用45kg二甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子Ba的α沸石，吸附温度40℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后用二甲苯为洗脱剂进行洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：80℃，得到纯度为91.5％的2，6-二异丙基萘产品。
实施例3
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为90％，再用50kg甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子Pd的丝光沸石，吸附温度20℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后用甲苯为洗脱剂进行洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：100℃，得到纯度为93.2％的2，6-二异丙基萘产品。
实施例4
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为10％，再用50kg甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子K的Y沸石，吸附温度20℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到纯度为80.1％的2，6-二异丙基萘产品。
实施例5
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为30％，再用45kg二甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子的Li的Y沸石，吸附温度50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到纯度为88.3％的2，6-二异丙基萘产品。
实施例6
取2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料1kg，其中2，6-二异丙基萘的浓度为50％，再用40kg甲苯溶剂溶解原料，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为阳离子Li的丝光沸石，吸附温度50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到纯度为92.5％的2，6-二异丙基萘产品。
Claims (2)
1.一种2，6-二异丙基萘与2，7-二异丙基萘的分离方法，其特征在于：它以2，6-二异丙基萘和2，7-二异丙基萘混合物为原料，其中2，6-二异丙基萘的浓度为50％～90％，再用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂为Na、Ba或Pd的阳离子Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附剂饱和后用甲苯或二甲苯为洗脱剂进行洗脱，其洗脱液速度：200mL/h，洗脱温度：60～120℃，洗脱液经蒸馏脱溶剂得到纯度为89.5～93.2％的2，6～二异丙基萘产品。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：上述原料中2，6-二异丙基萘的浓度为10％～50％，再用甲苯或二甲苯溶剂溶解原料，原料与溶剂重量比例为1∶40～50，在固定吸附柱中进行吸附，吸附剂可以是阳离子为K或Li的Y沸石或α沸石或丝光沸石，吸附温度20～50℃，吸附速度：30mL/h，吸附饱和后其吸附余液经蒸镏脱溶剂得到纯度为80.1～92.5％的2，6～二异丙基萘产品。
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