CN101121980A - 高强度高延展性镁合金件的加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高强度高延展性镁合金件的加工工艺，依次包括真空熔炼、连铸、挤压、锻造等步骤，本发明将铸造过程的熔体成分与变质剂合理搭配，先通过结晶器的激冷作用来细化晶粒；用电磁泵输送镁合金液体，避免了二次氧化，保证了镁合金铸造安全；再利用电磁搅拌力、大比率挤压、热处理二次结晶进一步细化晶粒，有效保证了合金组织中可以获得足够的细小等轴晶。通过上述改进首次获得了汽车转向控制臂、摩托车和自行车支架构件等镁合金件，其充型饱满，表面质量好，晶粒度尺寸细小均匀，流线分布合理，无紊乱流线、涡流和穿流现象。本发明将原需数个工艺过程完成的工作集成在一个生产周期之中，减少周转的环节，节约能源，降低成本。

Description

高强度高延展性镁合金件的加工工艺

【技术领域】

本发明涉及镁合金件的加工工艺，尤其涉及高强度高延展性镁合金件的加工工艺。

【背景技术】

镁合金为21世纪最环保的材料、目前也是最轻的结构材料，在我国有丰富的矿产资源。目前，镁合金产品的成型方法主要是铸造，其中尤以压铸件为主导，其产品性能、可靠性、成品率、材料利用率和设备能力等都受到限制，且无法满足航空、军工等领域中高性能结构件的要求。

如果能够实现锻造镁合金，那么锻造镁合金将具有更高的强度、更好的延展性和更多样化的力学性能。锻造成形方法能获得满足更多需要的高性能镁锻件，是铸造镁合金产品所无法取代的。

通常，镁合金的可锻性主要依赖3个因素：合金的固熔温度、变形速率和晶粒尺寸。因此，对锻造镁合金的研究也主要集中在如何合理的控制温度范围、适当的选取变形速率及控制组织、细化晶粒等方面，来提高或改善镁合金的塑性变形能力。镁合金压铸工艺需要开展研究的课题很多，如：防氧化防燃的阻燃工艺研究、气体保护代替溶剂保护的工艺研究、镁合金的半固态压铸、环保安全问题、防腐表面处理工艺研究、理化检测等。上述工艺问题的解决必将进一步促进压铸镁合金提高和发展。

半固态压铸和触变注射成形是较新的金属制品生产技术。半固态金属成形技术首先是由美国麻省理工学院Flemings教授於上世纪70年代开发的新一代金属加工技术。目前在美国、日本、瑞士、意大利等国家，半固态成形已进入到工业化的增长期。这种工艺对铝合金的半固态成形基本成熟。但由於镁合金的锭料在二次加热时易氧化燃烧，所以一般的半固态成形工艺不适宜镁合金的半固态成形。

直到2002年的TMS镁讨论会上才展示了汽车上使用的部分镁合金锻造产品，但主要是挤压或轧制板材、管材和棒材，真正的高性能镁合金模锻件仍很少看到。最近两三年来，德国、日本、以色列等其他国家在镁合金锻造方面都做了许多工作。2003年K.U.Kainer报道了用三轴锻造工艺制备出多种能承受极高的静态和动态交变载荷直升机及赛车发动机镁合金锻件，且这些锻件能服役于航空、汽车等工业领域的高温环境中，但是，国外的这些技术都是保密技术。虽然中国对各类新型镁合金和镁合金各种可能的成型方式都进行了比较***的研究，但目前国内镁合金企业的产品仍然以商业镁合金常规压铸、重力铸造为主，镁合金的挤压、轧制成型工艺刚刚开始应用于实际生产，而半固态成型等其它成型工艺则使用较少。

中国镁资源极为丰富，2006年原镁产量达到52.6万吨(全世界为72.6万吨)，如何更好的利用这一得天独厚的资源，更好的发展中国的镁产业，尚需要深入的探讨与不断的创新。虽然目前中国的镁产业大发展的局面已经形成，但镁的资源优势尚不能转化为高附加值的产品。中国镁加工企业众多，但工艺技术、产品质量等方面与国外先进企业相比还有很大的差距，弥补这一差距尚需科研院所与镁合金企业的共同努力。只有不断的培育镁合金市场、提高中国镁加工企业的技术水平和产品质量，才能提升中国镁产品的国际竞争力，使中国真正成为镁合金强国。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种高强度高延展性镁合金件的加工工艺，加工出的镁合金件具有高强度，高延展性，且工艺简化，生产效率提高，生产成本低。

为实现上述目的，本发明提出了一种高强度高延展性镁合金件的加工工艺，依次包括如下步骤：

真空熔炼：将镁合金材料在函数型真空炉中加热到700℃-800℃，加入中间合金调整熔体成分，加入变质剂对晶粒进行细化；

连铸：经电磁泵或潜流方式将金属液引入真空连铸设备，金属熔体在机械或电磁振荡器的搅拌下结晶为直径为200mm-250mm的锭坯，铸锭在传送过程中进行冷却然后保温；

挤压：当余温到达200℃-460℃时，在800-2400吨的挤压力作用下挤压成棒材，挤压充填速度为2.0～2.5m/s，挤压过程中用N₂或Ar气排除挤压模具型腔中的空气；然后进行热处理二次结晶；

锻造：在350℃-360℃下多次精密锻打，锻打温度逐步降低。

作为优选，所述真空熔炼中变质剂可以是Zr、RE、CaCN₂、C₂Cl₆、Ti中的一种或多种。

作为优选，所述真空熔炼中真空炉内先用3300帕的水环泵，使坩埚预真空；然后用450帕的滑阀泵，使坩埚中真空；再用4~5帕的罗茨泵，使坩埚高真空。

作为优选，所述真空熔炼中真空炉采用中频感应炉或者工频无芯感应炉。

作为优选，所述真空熔炼中晶粒细化到小于220μm。

作为优选，所述真挤压中挤压温度为450℃。

作为优选，所述真挤压中挤压比为100-250。

本发明的有益效果：本发明将铸造过程的熔体成分与变质剂合理搭配，先通过结晶器的激冷作用，来细化晶粒；用电磁泵输送镁合金液体，避免了镁合金二次氧化，从而保证了镁合金铸造安全；再利用电磁搅拌力、大比率挤压、热处理二次结晶进一步细化晶粒，有效保证了合金组织中可以获得足够的细小等轴晶。通过上述改进首次获得了汽车转向控制臂、摩托车和自行车支架构件等镁合金件，其充型饱满，表面质量好，晶粒度尺寸细小均匀，流线分布合理，无紊乱流线、涡流和穿流现象。本发明将真空熔炼、连铸、挤压及锻造技术结合，原需数个工艺过程完成的工作集成在一个生产周期之中，解决了铸造污染和安全性问题、锻造边角料自循环问题，零件质量稳定，减少周转的环节，节约能源，降低成本。

本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

【附图说明】

图1为本发明的工艺流程图。

【具体实施方式】

如图1所示，高强度高延展性镁合金件的加工工艺，依次包括真空熔炼1、连铸2、挤压3、锻造4等四个步骤。

真空熔炼1：将镁合金材料在函数型真空炉中加热到700℃-800℃，加入中间合金调整熔体成分，加入变质剂对晶粒进行细化。

细小等轴晶可以改善镁合金的塑性变形能力，同时晶粒的实际尺寸也是决定镁合金铸锭是否可以进行直接锻造的主要因素；当温度350℃、加工速率为0.01S^-1，AZ80的墩粗率随晶粒度减小几乎成直线增大。对镁合金组织控制的研究，主要集中于外来质点对形核的促进作用、抑制晶粒生长的作用和溶质对形核率的影响。在镁合金熔体中加入少量的孕育剂或溶质原子能细化镁合金的铸造组织并改变沉淀物的形貌。

(1)材料成分参考与变质剂

Mg₂Al₂Zn系是最常用的变形镁合金，一般属于中等强度塑性较高的变形材料，能够进行热处理强化，并有良好的铸造加工性能，但耐蚀性和耐热性较差，且σ_b与σ_0.2相差很大，约100MPa，典型合金为AZ31、AZ61和AZ81合金。Mg₂Zn₂Zr系一般属于高强度材料，并具有良好的塑性和耐蚀性，且σ_b与σ_0.2相差不大，但其变形能力不如Mg2Al系合金，一般采用挤压工艺生产，典型合金为ZK60合金。

Zr对镁合金有明显的细化效果。ZK系是比较常用的含Zr锻造镁合金，由于Zr的细化作用突出，其合金坯常可直接锻造成形。Zr能与Al、Fe、Si等元素形成稳定的化合物，因此Zr不能细化含有这些元素的镁体系。

RE是另一种应用较广泛的细化剂，MB26就是由MB15添加稀土元素钇而成的高强度稀土镁合金，在锻制飞机零件中得到应用。

CaCN₂对AZ80进行细化的合金，锻造直径为200mm，在整个断面上获得尺寸在220μm以下的微细晶粒。

另外含碳物质、C₂Cl₆、Ti等也是比较常见的变质剂。

(2)配料。将镁锭、边角料、中间合金按化学成分进行计算配比。

(3)加料。加料顺序为：回炉料、中间合金和金属料，镁在炉料熔化之后加入。

(4)镁合金蒸汽压较高，需变真空熔炼。用水环泵3300帕，使坩埚预真空；然后滑阀泵450帕，使坩埚中真空；罗茨泵4~5帕，使坩埚高真空。

(5)工艺中采取的熔炼方式为真空连铸镁锭。因为中频感应熔炼的熔化速度快，灵活性好，操作条件较好。因此选择中频感应炉、工频无芯感应炉进行熔炼加热，同时利用真空实施熔炼保护。为满足镁合金熔炼需要，选择外热式真空感应炉，其特点是加热***不受真空保护，而熔化机构被真空保护。原料在低真空(约6KPa)下加热熔化。

(6)调整成分除气进行保温精炼，通过炉前检验进行成分检测。

连铸2：经电磁泵或潜流方式将金属液引入真空连铸设备，金属熔体在机械或电磁振荡器的搅拌下结晶为直径为200mm-250mm的锭坯，铸锭在传送过程中进行冷却然后保温；

结晶器是连铸中的最主要工艺装备，结晶器的使用寿命对品质、产量、生产效率、材料消耗、劳动强度等均有很重要的影响。

(1)严格控制结晶器通冷却水的时间。

(2)启动震荡器进行连铸拉锭。对合金熔体施以机械振动和搅拌以促进熔体的形核，并破坏已形成的枝晶，成为游离晶体，使晶核数量增加，还可以强化熔体中的传导过程，消除成分偏析，提高镁合金的形核率，抑制晶核的长大而显著细化晶粒。

(3)镁锭的直径≤160mm，锭长2000mm。

挤压3：当余温到达200℃-460℃时，在800-2400吨的挤压力作用下挤压成棒材，挤压充填速度为2.0～2.5m/s，挤压过程中用N₂或Ar气排除挤压模具型腔中的空气；然后进行热处理二次结晶。

镁合金可以挤压成各种管材、棒材和型材，包括带凹角和暗槽的型材，大直径和变截面厚度的薄壁管等难加工的产品。挤压材料也是AZ和ZK系镁合金，温度一般控制在300℃~460℃之间，具体温度的选择还和特定的合金牌号和挤压形状有关。因为镁在变形过程中会产生大量热，所以挤压过程中必须充分冷却，否则合金温度可能超过固相线温度而导致开裂。同时，利用大比率预挤压法，可以进一步细化晶粒。

(1)挤压力p的计算见下式

$p=\frac{2{\mathrm{\σ}}_k}{3\sqrt{3}{\sin }^3\mathrm{\α}}\left\{\right[m_z(1-{\cos }^3\mathrm{\α})+\sqrt{3}{\sin }^3\mathrm{\α}]{\mathrm{\ϵ}}_e+(2-3\cos \mathrm{\α}+{\cos }^3\mathrm{\α})\}-{\mathrm{\σ}}_f+\frac{{4\mathrm{\σ}}_k}{\sqrt{3}}(\frac{m_t{L}_t}{D_t}+\frac{m_d{l}_d}{d}+)$

$n=\frac{2}{3\sqrt{3}{\sin }^3\mathrm{\α}}\left\{\right[m_z(1-{\cos }^3\mathrm{\α})+\sqrt{3}{\sin }^3\mathrm{\α}\left]{\mathrm{\ϵ}}_e\right\}$

(2)金属在稳定流动阶段(基本挤压阶段)

金属在这个阶段的受力状态与镦粗阶段有较大的不同，包括挤压筒壁、模子锥面和定径带作用在金属上的正压力和摩擦力，以及挤压轴通过垫片作用在金属上的挤压力。

(3)定径带长度

当定径带长度的选择合理时，经一次挤压后，即可获得比模具定径带表面还光滑的挤压制品。其原因是所粘附的匀薄而稳定的金属膜实际上起到了提高定径带光滑度的作用。定径带的长度为2~3mm时，条纹最细。即当定径目的长度发生变化(大于3mm)时，模孔入口侧定径带上形成的薄而稳定的粘附膜的长度却基本保持不变，约为2~3mm左右。

(4)热挤压

金属在变形过程中产生的硬化可以通过再结晶软化。但这种软化需要充分的时间进行，当挤压速度增加时，软化来不及进行，导致变形抗力增加，使挤压力增加。当挤压温度为450℃时，条纹最细，表面精度最高。

(5)常见缺陷

组织不均匀性

组织不均匀性主要是由于不均匀变形而引起的。在锻坯断面上，由于外层金属在挤压过程中受模子形状约束和摩擦阻力作用，使外层金属主要承受剪切变形，且一般情况下金属的实际变形程度由外层向内逐渐减少，所以在挤压锻坯断面上会出现组织的不均匀性。一般在挤压比不高，挤压速度极慢的情况下，坯料在挤压筒内停留时间长，坯料前部在较高温皮下进行塑性变形，金属在变形区内和出模孔后可以进行充分的再结晶，故晶粒较大；坯料后端由于温度低(由于挤压筒的冷却作用)，金属在变形区内和出模孔后再结晶不完全，故晶粒较细，甚至出现纤维状冷加工组织。

层状组织

在挤压锻坯中，常常可以观察到层状组织。所谓层状组织，也称片状组织，其特征是锻坯在折断后，呈现出与木质相似的断口，分层的断口表面凹凸不平。分层的方向与挤压锻坯轴向平行，继续塑性加工或热处理均无法消除这种层状组织。

(6)挤压工艺

用N₂或Ar气排除挤压模具型腔中的空气，防止镁合金液在挤压成形流动过程中产生氧化及夹杂。采用挤压充填速度为2.0～2.5m/s，镁的挤压比可达100～250，挤压力为200kN～1MN，这种参数下生产出组织致密的镁合金挤压铸件。

挤压模具的挤压活塞和定量室浇口套设计了独立的加热装置。加热温度为250～400℃，挤压活塞和定量室浇口套两者之间单边配合间隙取0.02~0.05mm。

(7)二次热处理

均化：合金铸锭加热至380℃±5℃，保温8h后空冷。

时效：合金型材加热至150℃±5℃，保温10h后空冷。

(8)防护与包装：

①利用铬酸清洗。

②水洗。

③用脱水油脱水进行防锈处理。

④包装存放

锻造4：在350℃-360℃下多次精密锻打，锻打温度逐步降低。

(1)温度

镁合金锻造温度范围窄的特点，可采用等温锻造工艺，成形温度为350℃～360℃精密锻造技术，镁合金汽车转向控制臂、摩托车、自行车支架构件零件充型饱满，表面质量好，晶粒度尺寸细小均匀，流线分布合理，无紊乱流线、涡流和穿流现象。

锻造温度220℃～380℃。

(2)变形速率

镁合金对变形速率非常敏感。镁合金在较低变形速度下锻造时显示出较高的热塑性，变形速率增大时，镁合金的塑性显著下降。350℃条件下AZ80合金变形速率增大，成形性降低。镁合金锻造热锻次数不宜过多，每加热锻造一次，强度性能下降一次，尤其锻前加热温度高、保温时间长，下降更明显。汽车转向控制臂、摩托车、自行车支架构件锻件采用多次热锻，逐步降低各次锻打温度的工艺，每次降低温度20～40℃。

本发明可用于制造汽车转向控制臂、摩托车和自行车支架构件等镁合金件，其充型饱满，表面质量好，晶粒度尺寸细小均匀，流线分布合理，无紊乱流线、涡流和穿流现象。

上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：依次包括如下步骤：

真空熔炼(1)：将镁合金材料在函数型真空炉中加热到700℃-800℃，加入中间合金调整熔体成分，加入变质剂对晶粒进行细化；

连铸(2)：经电磁泵或潜流方式将金属液引入真空连铸设备，金属熔体在机械或电磁振荡器的搅拌下结晶为直径为200mm-250mm的锭坯，铸锭在传送过程中进行冷却然后保温；

挤压(3)：当余温到达200℃-460℃时，在800-2400吨的挤压力作用下挤压成棒材，挤压充填速度为2.0～2.5m/s，挤压过程中用N₂或Ar气排除挤压模具型腔中的空气；然后进行热处理二次结晶；

锻造(4)：在350℃-360℃下多次精密锻打，锻打温度逐步降低。

2.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真空熔炼(1)中变质剂可以是Zr、RE、CaCN₂、C₂Cl₆、Ti中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真空熔炼(1)中真空炉内先用3300帕的水环泵，使坩埚预真空；然后用450帕的滑阀泵，使坩埚中真空；再用4~5帕的罗茨泵，使坩埚高真空。

4.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真空熔炼(1)中真空炉采用中频感应炉或者工频无芯感应炉。

5.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真空熔炼(1)中晶粒细化到小于220μm。

6.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真挤压(3)中挤压温度为450℃。

7.如权利要求1所述的高强度高延展性镁合金件的加工工艺，其特征在于：所述真挤压(3)中挤压比为100-250。

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