CN101115465B - 个人护理组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及当使用水溶性聚合物取代至少一部分低分子量表面活性剂时,改进了用具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含有益剂(benefit agent)和低分子量表面活性剂的个人护理组合物处理基底之后有益剂在基底上的沉积。还提高了这种个人护理组合物提供的香料顶空浓度。
Description
发明领域
本发明涉及改进已经用个人护理组合物处理过的基底上的有益剂沉积的方法和提高个人护理组合物提供的香料顶空浓度的方法。
发明背景
有益剂,特别是香精(perfumes)或食用香料(flavors)的可觉察含量明显影响消费者是否购买个人护理组合物的决定。香精或食用香料(在此统称为香料(fragrance))的可觉察含量在两个地方最重要。首先,香料的顶空浓度——其是指留在装有个人护理组合物的容器上方的体积浓度——非常重要。顶空中的香料浓度在使用个人护理组合物之前和之中可以直接被消费者感知。其次,在使用该组合物之后留在基底,例如头发或皮肤上的香料对消费者而言非常重要。在第二种情况下,使用该组合物之后留在基底上的其它有益剂的量也是重要的。其中,防晒剂、保湿剂、或软化剂在头发或皮肤上的沉积非常重要。这些因素显著影响消费者是否购买该组合物的决定。许多研究努力在不提高成本的情况下提高消费产品中的可觉察香料含量。
美国专利No.6,172,037公开了用于提高香精寿命的定香剂。该定香剂基本由聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素和疏水油构成。聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素一起不应该超过含香精的产品的大约0.5重量%。定香剂用于加香的留在皮肤上的产品,特别是乙醇基(deo)古龙水、个人香水、止汗除臭剂和头发香水。
公开的美国专利申请No.2004/0087476公开了用于将有益剂输送到基底上的有益剂输送体系。该有益剂输送体系包含聚合物粒子和有益剂,例如香精。聚合物粒子是水不溶性的,并具有100纳米至50微米的平均粒度。所公开的聚合物粒子是聚苯乙烯和聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)共聚物。该专利申请公开了在基质中单独添加聚合物粒子和有益剂对形成有益剂输送体系的重要性。
许多个人护理组合物包含用于清洁用途的低分子量表面活性剂,例如发泡剂,用于提高该组合物的粘度的低分子量表面活性剂,或它们的组合。许多用途需要提高的粘度以利于该组合物的使用和延长该组合物与要施用该组合物的基底,例如皮肤或头发的接触时间。
本发明的一个目的是找到改进用水基个人护理组合物处理基底之后基底上的有益剂沉积的方法。
本发明的另一目的是找到提高水基个人护理组合物提供的香料顶空浓度的方法。
已经意外地发现,在具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含有益剂和低分子量表面活性剂且至少一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代的水基个人护理组合物中,简易地实现了这些目的。
发明概述
本发明的一个方面涉及一种改进用水基个人护理组合物处理基底之后基底上的有益剂沉积的方法,该组合物具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含有益剂和低分子量表面活性剂,该方法包括在个人护理组合物中掺入水溶性聚合物以取代至少一部分低分子量表面活性剂。
本发明的另一方面涉及一种提高水基个人护理组合物提供的香料顶空浓度的方法,该组合物具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含香料和低分子量表面活性剂,该方法包括在个人护理组合物中掺入水溶性聚合物以取代至少一部分低分子量表面活性剂。
本发明的另一方面涉及水溶性聚合物用于改进用个人护理组合物处理基底之后基底上的有益剂沉积的用途,该组合物具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含香料和低分子量表面活性剂,其中使用水溶性聚合物取代至少一部分低分子量表面活性剂。
本发明的另一方面涉及水溶性聚合物用于提高水基个人护理组合物提供的香料顶空浓度的用途,该组合物具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含香料和低分子量表面活性剂,其中使用水溶性聚合物取代至少一部分低分子量表面活性剂。
发明详述
个人护理组合物是水基的。通常,该组合物的水含量为组合物总重量的至少30%,优选至少50%,更优选至少80%。该组合物具有至少50mPa.s,通常至少500mPa.s,优选至少1000mPa.s,更优选至少2000mPa.s,最优选至少5000mPa.s的粘度。该组合物通常具有最多150,000mPa.s,优选最多100,000mPa.s,更优选最多50,000mPa.s的粘度。在25℃使用布鲁克菲尔德粘度计测量粘度。本发明的方法特别可用于头发护理和皮肤护理组合物。
在许多已知的个人护理组合物中,选择低分子量表面活性剂的浓度,从而因低分子量表面活性剂本身的存在而获得个人护理组合物的上述粘度。术语“在个人护理组合物中掺入水溶性聚合物以取代至少一部分低分子量表面活性剂”是指组合物中低分子量表面活性剂的浓度低于获得至少50mPa.s,通常至少500mPa.s,优选至少1,000mPa.s,更优选至少2,000mPa.s,最优选至少5,000mPa.s的组合物粘度所需的浓度,且低分子量表面活性剂的这种较低浓度通过在组合物中掺入足以使所得组合物的粘度为至少50mPa.s,通常至少500mPa.s,优选至少1,000mPa.s,更优选至少2,000mPa.s,最优选至少5,000mPa.s的量的水溶性聚合物来补偿。
优选地,通常为获得上述粘度而包含在个人护理组合物中的低分子量表面活性剂的至少20%,更优选至少30%,最优选至少40%被水溶性聚合物取代以制备改性的个人护理组合物。优选地,通常为获得上述粘度而包含在个人护理组合物中的低分子量表面活性剂的最多85%,更优选最多75%,最优选最多60%被水溶性聚合物取代以制备改性的个人护理组合物。
优选地,低分子量表面活性剂与水溶性聚合物之间的重量比为50∶1至1∶2,更优选25∶1至1∶1,最优选10∶1至2∶1。应该选择低分子量表面活性剂与水溶性聚合物在改性个人护理组合物中的总量以使该组合物具有至少50mPa.s的粘度,和优选在上述范围内的粘度。
低分子量表面活性剂在改性个人护理组合物中的浓度优选为组合物总重量的1至15%,更优选2至10%,最优选5至10%。水溶性聚合物的浓度优选为改性组合物总重量的0.2至12%,更优选0.3至10%,最优选1至5%。
本文所用的术语“低分子量表面活性剂”还包括两种或两种以上不同类型表面活性剂的组合。本发明中所用的低分子量表面活性剂具有最多8000,优选最多5000,更优选最多2000的重均分子量Mw。最优选的表面活性剂是分子量最多1000,优选最多700的非聚合的,更优选单体型的化合物。重均分子量可以通过根据Standard Test MethodASTM D-4001-93(1999)的光散射法测定。可用的低分子量表面活性剂通常是具有亲水头和疏水尾的化合物。阴离子型、阳离子型、两性的和非离子型表面活性剂是可用的。
作为阴离子型表面活性剂,优选使用一种或多种来自羧酸、羧酸半酯、磺酸,优选来自脂肪酸、脂肪烷基硫酸和烷基芳基磺酸;长链醇的硫酸半酯、烷基醚磺酸、例如烷基硫酸;链烷磺酸;或烯烃磺酸的物质。也可以使用所列酸的碱金属盐,优选钠或钾盐;或铵盐。因此,本说明书中每次提到游离酸时,也是指碱金属盐,特别是钠盐。为了获得足够的表面活性,这些化合物应该具有长链烃基,由此在烷基或链烯基中具有至少6个碳原子。通常,阴离子型表面活性剂中的碳链含有6至40个,优选8至30个,更优选12至22个碳原子。优选的羧酸是己酸(caproic acid)、庚酸(enanthic acid)、辛酸(caprylicacid)、壬酸(pelargonic acid)、癸酸(capric acid)、或十一烷酸。更优选使用脂肪酸,例如十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉豆蔻酸)、十六烷酸(棕榈酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十烷酸(花生酸)、二十二烷酸(山嵛酸)、二十四烷酸(木蜡酸)、二十六烷酸(蜡酸)、三十烷酸(蜂花酸)、和不饱和物类,9c-十六烯酸(棕榈油酸)、6c-十八烯酸(岩芹酸)、6t-十八烯酸(petroselaidic acid)、9c-十八烯酸(olaic acid)、9t-十八烯酸(反油酸)、9c,12c-十八碳二烯酸(亚油酸)、9t,12t-十八碳二烯酸(linolaidic acid)、和9c,12,15c-十八碳三烯酸(亚麻酸)。脂肪酸的混合物也是可用的,例如椰子油脂肪酸、棕榈仁油脂肪酸、牛油脂肪酸、硬化牛油脂肪酸、棕榈酸/硬脂酸混合物和大豆油脂肪酸。烷基磷酸盐、长链醇的硫酸半酯、烷基醚磺酸,例如烷基硫酸;链烷磺酸、烯烃磺酸或烷基苯磺酸盐,优选直链烷基苯磺酸盐也是可用的阴离子型表面活性剂。链烷磺酸可以含有末端键合的(伯链烷磺酸)或沿C链的(仲链烷磺酸)的磺酸基团。脂肪烷基硫酸盐,例如辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十七烷基或十八烷基硫酸钠;和烷芳基磺酸盐,例如辛基苯磺酸钠是优选的。其它可用的阴离子型表面活性剂是通式R(OCH2CH2)nOSO3M的那些,其中R是C10至C18烷基,n是1至3,M是钠;和二烷基磺基琥珀酸盐,例如二辛基磺基琥珀酸钠。优选的阴离子型表面活性剂是十二烷基醚2EO硫酸钠,其中EO是指源自环氧乙烷的单元。
可用的非离子型表面活性剂是,例如,烷氧基化的,有利地,乙氧基化的,尤其是带有优选8至18个碳原子和每摩尔醇平均1至12摩尔环氧乙烷(EO)的伯醇,其中醇基团可以是直链的,或优选在2-位置用甲基支化的,或可以如在含氧醇中通常出现的那样含有混合形式的直链和支链基团。但是,特别地,由带有12至18个碳原子的天然来源的醇,例如由椰子醇、棕榈醇、牛油脂肪醇或油醇制成的带有直链基团且每摩尔醇平均2至8EO的醇乙氧基化物是优选的。优选的乙氧基化醇包括,例如,带有3EO或4EO的C12-14-醇、带有7EO的C9-11-醇、带有3EO、5EO、7EO和8EO的C13-15-醇、带有3EO、5EO或7EO的C12-18-醇、和它们的混合物,例如带有3EO的C12-14-醇和带有5EO的C12-18-醇的混合物。乙氧基化的所示程度代表了对特定产品而言可以为整数或分数的统计平均值。除了这些非离子型表面活性剂外,也可以使用带有多于12EO的脂肪醇。例如带有14EO、25EO、30EO或40EO的牛油脂肪醇。其它优选的非离子型表面活性剂是C8-22-脂肪醇,优选C12-20-脂肪醇,尤其是C14-18-脂肪醇与1至30摩尔环氧乙烷,优选2至20摩尔环氧乙烷,尤其是5至10摩尔环氧乙烷的乙氧基化反应产物。另一类优选使用的非离子型表面活性剂是烷氧基化,优选乙氧基化或乙氧基化和丙氧基化的脂肪酸烷基酯,优选在烷基链中带有1至4个碳原子,优选为脂肪酸甲酯。另一类可用的非离子型表面活性剂是烷基聚糖苷(APG)。优选的烷基聚糖苷具有通式RO(G)z,其中R代表直链或支链的,尤其是在2-位置被甲基支化的、饱和或不饱和脂族基团,带有8至22个,优选12至18个碳原子,G代表了带有5或6个碳原子的单糖单元,优选葡萄糖。苷化度z在此为1.0至4.0,优选1.0至2.0,尤其是1.1至1.5。优选使用的是直链烷基聚糖苷,因此是下述烷基聚糖苷——其中聚乙二醇基团是葡萄糖基团且烷基是正烷基。另一类合适的非离子型表面活性剂是式R-CO-N(R1)-[Z]的多羟基脂肪酸酰胺,其中R-CO代表带有6至22个碳原子的脂族酰基,R1代表氢、烷基或带有1至4个碳原子的羟烷基,[Z]代表带有3至10个碳原子和3至10个羟基的直链或支链聚羟烷基。
可用的阳离子型表面活性剂具有阳离子型疏水残基和抗衡离子,例如氯离子、硫酸根或乙酸根。例子包括氯化四烷基铵、氯化芳基三烷基铵、溴化四烷基铵、溴化芳基三烷基铵或氯化N-烷基吡啶鎓盐。
两性表面活性剂具有两性离子亲水基团。其例子包括氨基羧酸、甜菜碱和磺基甜菜碱。
在个人护理组合物中,低分子量表面活性剂至少部分被水溶性聚合物取代。水溶性聚合物具有在25℃和1大气压下在100克蒸馏水中至少1克,更优选至少3克,最优选至少5克的水溶性。水溶性聚合物优选具有作为0.2重量%水溶液在25℃使用Kruss Tensiometer(型号K14,Kruss USA,Charlotte,North Carolina,USA)测得的小于65mN/m2,更优选小于60mN/m2,最优选小于55mN/m2的表面张力。
该水溶性聚合物优选选自一种或多种多糖、明胶、聚(氨基酸)、例如聚(天门冬氨酸)或聚(谷氨酸);聚乳酸或此类聚合酸的盐,或一种或多种合成聚合物,选自聚环氧烷,如重均分子量为至少10,000的环氧乙烷均聚物和共聚物,以及含有聚合形式的不饱和酸或其盐,例如丙烯酸、甲基丙烯酸、或其盐、不饱和酰胺,例如丙烯酰胺的均聚物和共聚物;乙烯基酯、乙烯基醇、乙酸酯,例如乙酸乙烯酯;亚烷基亚胺,例如乙撑亚胺;氧乙烯基烷基醚、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基噁唑烷酮、乙烯基甲基噁唑烷酮、亚乙基磺酸、乙烯胺、乙烯基吡啶、烯键式不饱和硫酸酯或磺酸酯或这些聚合物的一种或多种的结合。
该水溶性聚合物优选是多糖。多糖的例子包括***树胶、黄原胶、刺梧桐树胶、黄耆胶、印度胶、角叉菜胶、葡聚糖、藻朊酸盐、琼脂、结冷胶、gallactomannans,例如瓜尔胶、果胶、淀粉、淀粉衍生物、瓜耳胶衍生物和黄原胶衍生物。在欧洲专利EP 0504870 B,第3页,第25-56行和第4页,第1-30行中更详细描述了淀粉衍生物、瓜耳胶衍生物和黄原胶衍生物。可用的淀粉衍生物是例如淀粉醚,例如羟丙基淀粉或羧甲基淀粉。可用的瓜耳胶衍生物是,例如,羧甲基瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、羧甲基羟丙基瓜耳胶或阳离子化瓜耳胶。在美国专利No.4,645,812,第4-6栏中描述了优选的羟丙基瓜耳胶及其制造。优选的多糖是纤维素酯或纤维素醚。优选的纤维素醚是羧基-C1-C3-烷基纤维素,例如羧甲基纤维素;羧基-C1-C3-烷基羟基-C1-C3-烷基纤维素,例如羧甲基羟乙基纤维素;C1-C3-烷基纤维素,例如甲基纤维素;C1-C3-烷基羟基-C1-3-烷基纤维素,例如羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或乙基羟乙基纤维素;羟基-C1-3-烷基纤维素,例如羟乙基纤维素或羟丙基纤维素;混合羟基-C1-C3-烷基纤维素,例如羟乙基羟丙基纤维素、或烷氧基羟乙基羟丙基纤维素,该烷氧基是直链或支链的并含有2至8个碳原子。最优选地,个人护理组合物包含水溶性纤维素醚,例如取代的甲基程度DS甲氧基为1.2至2.2,优选1.5至2.0的甲基纤维素,或DS甲氧基为0.9至2.2,优选1.1至2.0且MS羟丙基为0.02至2.0,优选0.1至1.2的羟丙基甲基纤维素。
水溶性聚合物的粘度通常为,使用Ubbelohde粘度计在25℃作为2-wt%水溶液测得的最多100,000mPa.s,优选最多25,000mPa.s,更优选最多15,000mPa.s。
水溶性聚合物通常具有至少10,000,优选至少12,000,更优选至少15,000,最优选至少18,000的重均分子量。重均分子量的优选上限极大取决于聚合物类型。通常,水溶性聚合物的重均分子量为最多5,000,000,优选最多500,000,更优选最多100,000。可以通过根据Standamd Test Method ASTM D-4001-93(1999)的光散射法测定重均分子量。
在不使组合物的粘度降至小于50mPa.s的情况下,在个人护理组合物中使用水溶性聚合物取代至少一部分低分子量表面活性剂,这显著改进了有益剂,例如香料在基底,例如头发或皮肤上的沉积,和香料的顶空浓度。
个人护理组合物中可以包括各式各样的一种或多种有益剂,例如香料、生物防治剂、防晒剂、保湿剂、软化剂、或其组合。这些有益剂是本领域中已知的。下面列出优选的有益剂,但它们的列举不是穷尽的。
香料包括影响该组合物的整体香味感觉的辛香料或增香剂,例如香精或香精原材料。香料通常是挥发性的并具有最多250℃的沸点。可以在“Perfume and Flavor Chemicals”,卷I和II,S.Arctander,AluredPublishing,1994,ISBN 0-931710-35-5中找到香料制造业中通常使用的合适香精原材料的公开。香料的例子是香精油及其提取物,例如薄荷、茉莉、樟脑、白杉、苦橙皮、ryu、松节油、肉桂、香柠檬、温州蜜桔、菖蒲、松树、熏衣草、月桂、丁香、hiba、桉树、柠檬、starflower、百里香、椒薄荷、玫瑰、鼠尾草、芝麻、姜、罗勒、杜松、柠檬草、迷迭香、红木、鳄梨、葡萄、葡萄籽、没药、黄瓜、水田芹、金盏花、接骨木花、天竺葵、椴树花、苋菜红、海藻、ginko、人参、胡萝卜、guarana、茶树、jojoba、紫草、燕麦、可可、橙花油、香草、绿茶、pennyroyal、真芦荟、薄荷醇、桉叶油素、丁子香酚、柠檬醛、香茅、冰片、里哪醇、香叶醇、月见草、百里酚、spirantol、penene、1,8-萜二烯和萜类油。
生物防治剂包括,例如,生物杀伤剂、抗微生物剂、杀菌剂、抗真菌剂、除藻剂、mildeweides、disinfecticides、消毒类漂白剂、防腐剂、杀虫剂、昆虫或蛾防护剂、杀蠕虫剂、植物生长激素和它们的组合。典型的抗微生物剂包括戊二醛、肉桂醛和它们的混合物。典型的昆虫和蛾防护剂是香精成分,例如香茅醛、柠檬醛、N,N-二乙基间甲苯酰胺、Rotundial、8-乙酰氧基carvotanacenone、和它们的混合物。
优选的软化剂和保湿剂是甘油、甘油三酯油、矿物油、矿脂、和它们的混合物,更优选为甘油三酯,例如葵花籽油。在公开专利申请WO 03/075879,第3页,第18-31行和第4页,第1-11行中也公开了可用软化剂的例子,其教导经此引用并入本文。
可用防晒剂的例子是肉桂酸辛基甲氧基酯(Parsol MCX)和丁基甲氧基苯甲酰甲烷(Parsol 1789)。在公开专利申请WO 03/075879第4页,第15-31行和第5页中公开了可用防晒剂的其它例子,其教导经此引用并入本文。
其它优选的水溶性有益剂是(a)硅油及其改性物,例如直链和环状聚二甲基硅氧烷;氨基、烷基、烷芳基和芳基硅油;(b)脂肪和油,包括天然脂肪和油,优选植物脂肪和油,例如jojoba、大豆、葵花、米糠、鳄梨、杏仁、橄榄、芝麻、persic、海狸香、椰子和貂油;椰子油;和动物脂肪和油,例如牛脂和猪油;通过将前述油氢化获得的硬化油;和合成单、二和三甘油酯,例如肉豆蔻酸甘油酯和2-乙基己酸甘油酯;(c)蜡,例如巴西棕榈蜡、鲸蜡、蜂蜡、羊毛脂、及其衍生物;(d)植物提取物;(e)烃类,例如液体石蜡、凡士林、微晶蜡、纯地蜡、鲨烯、pristan和矿物油;(f)高级醇,例如十二烷醇、十六烷醇、硬脂醇、油醇、山嵛醇、胆固醇和2-hexydecanol醇;(g)脂质,例如胆固醇、神经酰胺、蔗糖酯和如美国专利说明书No.556,957中所述的pseudo-ceramides;(h)维生素、矿物质和皮肤营养素,例如牛奶、维生素A、E和K;维生素烷基酯,包括维生素C烷基酯;镁、钙、铜、锌和其它金属组分;(i)抗老化化合物,例如α羟酸,β羟酸;或所列有益剂的组合。
如上所述,个人护理组合物是水基的。但是,其还可以含有一种或多种有机稀释剂,例如乙醇、异丙醇、高级醇或丙二醇。如果存在一种或多种有机稀释剂,它们的浓度通常不超过个人护理组合物总重量的20%,优选不超过10%,最优选不超过5%。
个人护理组合物可以是leave-on产品,但本发明特别可用于洗除(wash-off)产品。可用的个人护理组合物是口腔护理、头发护理或皮肤护理组合物,特别是头发或皮肤护理组合物,最优选为香波、沐浴凝胶、清洁剂、泡沫浴液和身体洗剂。
下列实施例仅用于举例说明而不是为了限制本发明的范围。除非另行指明,所有百分比均按重量计。
实施例1-44和对比例A-K
用下表中所列的组分制备头发和皮肤护理组合物。
下表中所列的组合物的组分如下:
低分子量表面活性剂:
SLES-2:带有2EO单元的十二烷基硫酸钠,其中EO是指源自环氧乙烷的单元;
十二烷基硫酸钠;
椰油酰氨基丙基甜菜碱;
cocamphodiacetate二钠;
CEMA:可购自Uniqema的椰油酰胺MEA(椰油基单乙醇胺);和
APG:可作为Plantaren 2000购自Henkel的烷基聚糖苷。
香精和其它有益剂:
香精1:来自Fragrance Resources Inc.(Bloomfield,New Jersey,USA)的White Tea Mod 4香料油。
香精2:来自Fragrance Resources Inc.(Bloomfield,New Jersey,USA)的Musk香料油。
香精3:来自Fragrance Resources Inc.(Bloomfield,New Jersey,USA)的Citrus香料油。
水杨酸:购自Aldrich。
三氯生:可以商标IRGASAN DP 300购自Ciba SpecialtyChemicals。
水溶性聚合物:
METHOCEL E3LV:甲氧基取代为28-30%、羟丙基取代为7-12%,且粘度为大约3mPa.s的羟丙基甲基纤维素。其可以商标METHOCELE3LV购自The Dow Chemical Company。
METHOCEL 40-100:甲氧基取代为18-21%、羟丙基取代为23-31%,且粘度为大约12,000mPa.s的羟丙基甲基纤维素。其可以商标METHOCEL 40-100购自The Dow Chemical Company。
METHOCEL E50:甲氧基取代为28-30%、羟丙基取代为7-12%,且粘度为大约50mPa.s的羟丙基甲基纤维素。其可以商标METHOCELE50购自The Dow Chemical Company。
METHOCEL 40-202:甲氧基取代为28-30%、羟丙基取代为7-12%,且粘度为大约4000mPa.s的羟丙基甲基纤维素。其可以商标METHOCEL 40-202购自The Dow Chemical Company。
作为2重量%水溶液,在25℃使用Ubbelohde粘度计测量METHOCEL纤维素醚的粘度。
POLYOX WSR N-60K:作为2重量%水溶液在25℃使用Ubbelohde粘度计测得的2%溶液粘度为2000-4000mPa.s的环氧丙烷,其可以商标POLYOX N-60K购自The Dow Chemical Company。
CELLOSIZE PCG-10:作为1%水溶液在25℃用布鲁克菲尔德LVF4号心轴测得的粘度为4400-6000cP的羟乙基纤维素。其可以商标CELLOSIZE PCG-10购自The Dow Chemical Company。
如下测量香精顶空浓度:将5克头发和皮肤护理组合物称入10毫升顶空瓶中。将该小瓶在室温放置至平衡2天。将500微升顶空注入Hewlett Packard 6890气相色谱(GC),并将所有峰制表以进行比较。GC条件为:30米J&W Scientific Durabond-5×0.32毫米ID×0.25微米膜厚(J&W Scientific,Bellefonte,PA);2毫升/分钟的氦恒定气流;温度分布:60℃2分钟,以6℃/分钟加热至230℃,并在此保持10分钟;注射口250℃;火焰离子化检测器275℃;样品温度35℃。
使用离体皮肤作为香精沉积研究的基底。使用3厘米×6厘米大小的皮肤。将离体皮肤用水润湿,并施用0.15毫升下表1中所列的组合物。将该组合物在皮肤表面上涂开30秒,然后漂洗15秒。漂洗水流速为1升/分钟,温度28-32℃。然后将离体皮肤放在玻璃瓶中并加入2克庚烷以提取沉积在皮肤上的香精。将1微升提取物注入GC。记录峰面积。制备125ppm香精在50/50水/异丙醇中的标准品以与样品进行比较。将标准品的峰面积与样品的峰面积进行比较(外标计算)。GC条件为:Restek RTX-5MS 15米×0.25毫米ID×0.25微米膜厚(RestekBellefonte,PA);温度分布:60℃2分钟,然后10℃/分钟至275℃,并在此保持5分钟,入口压力8psi(55kPa);入口温度250℃,火焰离子化检测器250℃,检测器补给流(氦)20毫升/分钟。
表1
组成 | 对比例A(%) | 实施例1(%) | 实施例2(%) |
SLES-2 | 11 | 5.5 | 5.5 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 4 | 2 | 2 |
香精1 | 1 | 1 | 0.75 |
Methocel E3LV | 0 | 3 | 3 |
水 | 84 | 88.5 | 88.75 |
香精顶空(任意单位) | 22.3 | 37.1 | 26 |
香精沉积(ppm) | 13 | 22 | 18 |
实施例1或2与对比例A的比较表明,当一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代时,个人护理组合物在香精顶空浓度和有益剂沉积,例如香精沉积方面均表现出显著改进。尽管香精在实施例2的液体个人护理组合物中的浓度比在对比例A的组合物中低25%,但实施例2的组合物中的总香精益处——是指香精顶空浓度和香精沉积——优于对比例A的组合物。
还测试了一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代时的水基个人护理组合物的粘度。在25℃使用布鲁克菲尔德粘度计(型号:LVDVII,Brokfield Engineering Laboratories Inc.,Stoughton,Maryland,USA)测量粘度。组成和结果列在表2中。
表2
组成 | 对比例B(%) | 对比例C(%) | 实施例3(%) |
SLES-2 | 11 | 5.5 | 5.5 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 4 | 2 | 2 |
Methocel 40-100 | 0 | 0 | 1 |
氯化钠 | 1.5 | 0.75 | 1.5 |
水 | 83.5 | 91.75 | 90 |
产品粘度(mPa.s) | 18300 | 3 | 10200 |
表2中的结果表明,在不使组合物的粘度降至不合意程度的情况下,相当一部分的低分子量表面活性剂可以被水溶性聚合物取代以改进有益剂在基底上的沉积或以提高香料的顶空浓度。
下表3显示了用于测试香精顶空的感官研究。要求十名调查对象在对比例D和实施例4或5中选择哪种制剂具有更强的香精顶空。结果清楚地表明,本发明中使用的包含用于取代一部分低分子量表面活性剂的水溶性聚合物的组合物,与不含用于部分取代低分子量表面活性剂的水溶性聚合物的对比组合物相比,具有更高的香精顶空浓度。
表3
组成 | 对比例D(%) | 实施例4(%) | 实施例5(%) |
十二烷基硫酸钠 | 5.5 | 3 | 3.4 |
SLES-2 | 7 | 4 | 4.8 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 2.5 | 1.5 | 1.8 |
NaCl | 1.1 | 1.5 | 1.5 |
香精1 | 1 | 1 | 1 |
Methocel E50 | 0 | 2 | 2 |
水 | 82.9 | 87 | 85.5 |
产品粘度(mPa*s) | 48000 | 10530 | 15000 |
感官研究1 | 调查对象数量 | 感官研究2 | 调查对象数量 |
对比例D具有更强的香精顶空 | 1 | 对比例D具有更强的香精顶空 | 2 |
实施例3具有更强的香精顶空 | 9 | 实施例4具有更强的香精顶空 | 8 |
下表4-7显示了用于测试包含其它香料、其它类型和浓度的水溶性聚合物和其它表面活性剂体系的头发护理和皮肤组合物的香精顶空的感官研究结果。这些结果也清楚地表明,本发明中使用的包含用于取代一部分低分子量表面活性剂的水溶性聚合物的组合物,与不含用于部分取代低分子量表面活性剂的水溶性聚合物的对比组合物相比,具有更强的香精顶空。
表4
组成 | 对比例E(%) | 实施例6(%) |
十二烷基硫酸钠 | 5.5 | 3 |
表5
组成 | 对比例F(%) | 实施例7(%) | 实施例8(%) |
SLES-2 | 11 | 5.5 | 5.5 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 4 | 2 | 2 |
NaCl | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
香精1 | 1 | 1 | 1 |
CELLOSIZE PCG-10 | 0 | 1 | 0 |
POLYOX N-60K | 0 | 0 | 1 |
水 | 82.5 | 89 | 89 |
感官研究1 | 调查对象数量 | 感官研究2 | 调查对象数量 |
对比例F具有更强的香精顶空 | 3 | 对比例F具有更强的香精顶空 | 2 |
实施例7具有更强的香精顶空 | 7 | 实施例8具有更强的香精顶空 | 8 |
表6
组成 | 对比例G | 实施例9 | 实施例10 |
(%) | (%) | (%) | |
SLES-2 | 11 | 5.5 | 5.5 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 4 | 2 | 2 |
NaCl | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
香精1 | 1 | 1 | 1 |
METHOCEL 40-202 | 0 | 1 | 0.5 |
水 | 82.5 | 89 | 89.5 |
感官研究1 | 调查对象数量 | 感官研究2 | 调查对象数量 |
对比例G具有更强的香精顶空 | 2 | 对比例G具有更强的香精顶空 | 2 |
实施例9具有更强的香精顶空 | 8 | 实施例10具有更强的香精顶空 | 8 |
表7
水杨酸沉积研究
使用3厘米×6厘米大小的离体皮肤作为水杨酸沉积研究的基底。将离体皮肤用水和0.15毫升下表8中所列的组合物润湿。将该组合物在皮肤表面上涂开30秒,然后漂洗15秒。漂洗水流速为1升/分钟,温度28-32℃。然后将离体皮肤放在玻璃瓶中并加入10克异丙醇/水(50∶50重量)以提取沉积在皮肤上的水杨酸。在连接到UV检测器(280波长)上的250毫米×4.6微米Luna 5C8(2)液相色谱柱上,注射10微升提取物。记录水杨酸面积并使用标准校准曲线计算其浓度。液相色谱柱是Waters 2690液相色谱柱(HPLC),Waters Corp.,Milford,MA。
HPLC条件为:使用0.45微米过滤器过滤样品并使用HPLC分析,每种注射两次。移动相:25%(v/v)乙腈在水中;柱:Luna 5微米C8250×4.60毫米Phenomenex,Torrance,CA。注射:10微升;流速:1毫升/分钟;检测器:UV/Vis 280纳米
结果列在下表8中:
表8
组成 | 对比例I(%) | 实施例12(%) |
含2%水杨酸的Neutragena抗痘洗面奶 | 100 | 50 |
加入的水杨酸 | 0 | 1 |
Methocel 40-202 | 0 | 1 |
水 | 0 | 48 |
水杨酸沉积(ppm) | 39.5 | 65.5 |
实施例12和对比例I的比较表明,当一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代时,个人护理组合物在有益剂,例如水杨酸的沉积方面表现出显著改进。两种制剂都含有2%水杨酸。
褪色研究
在此研究中使用single-bleached发束(International Hair Importers &Products,Inc.,Glendale,NY)。将发束用来自L’Oreal的商业产品(Couleur Experte 6.6,Cherry Cordial,Bright Auburn)按照该产品提供的产品说明书染色。
将发束洗涤多次以评定其褪色性能。将1.0克下表9中的香波施用到发束上1分钟,然后在自来水下漂洗1分钟。将发束垂直悬挂并风干,然后重复用香波处理。发束在进行感官调查组评价之前用香波洗涤五次。结果列在下表9中。
表9
实施例13和对比例J的对比表明,当一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代时,个人护理组合物在个人护理组合物,例如香波制剂的褪色性能方面表现出显著改进。
三氯生沉积研究
使用下表10中所列的组合物在3厘米×6厘米大小的离体皮肤上进行三氯生沉积研究。按照与水杨酸沉积研究中相同的方式施用和提取组合物。
在连接到UV检测器(279波长)上的250毫米×4.6微米Luna 5C8(2)液相色谱柱上,注射10微升提取物溶液。记录三氯生的面积并使用标准校准曲线计算三氯生浓度。结果列在下表10中。
制造三氯生(613ppm)在乙醇中的储液然后连续稀释,由此制备标准品。
HPLC:Waters 2690液相色谱柱(HPLC),Waters Corp.,Milford,MA。
移动相:所用移动相是具有下表所列梯度的溶剂混合物。
柱:Luna 5微米C8250×4.60毫米Phenomenex,Torrance,CA;注射:10微升;流速:1毫升/分钟;检测器:UV/Vis 280纳米
HPLC条件:
时间(分钟) | 流速(毫升/分钟) | %乙腈 | %水 |
1 | 1 | 70 | 30 |
10 | 1 | 100 | 0 |
20 | 1 | 100 | 0 |
21 | 1 | 100 | 0 |
40 | 1 | 70 | 30 |
41 | 0 | 70 | 30 |
表10
组成 | 对比例K(%) | 实施例14(%) |
SLES-2 | 7.6 | 3.8 |
椰油酰氨基丙基甜菜碱 | 1.25 | 0.62 |
APG | 2.6 | 1.3 |
CEMA | 1.8 | 0.9 |
三氯生 | 0.3 | 0.3 |
Methocel 40-202 | 0 | 1 |
水 | 86.45 | 92.08 |
三氯生沉积(ppm) | 1.8 | 2.4 |
实施例14和对比例K的比较表明,当一部分低分子量表面活性剂被水溶性聚合物取代时,个人护理组合物在有益剂,例如三氯生的沉积方面表现出显著改进。
Claims (7)
1.一种提高水基个人护理组合物提供的香料顶空浓度的方法,该组合物具有在25℃至少50mPa.s的粘度并包含香料和低分子量表面活性剂,该方法包括:
配制具有不足以获得所述粘度的量的低分子量表面活性剂的个人护理组合物,并且在个人护理组合物中掺入水溶性聚合物以取代至少一部分低分子量表面活性剂,要求该低分子量表面活性剂的量能获得所述粘度,其中所述水溶性聚合物是具有作为0.2重量%水溶液在25℃测得的小于55mN/m2的表面张力的纤维素醚。
2.根据权利要求1所述的方法,其中水溶性聚合物取代至少20%的低分子量表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其中纤维素醚是作为2重量%水溶液在25℃测得的粘度为最多25,000mPa.s的水溶性纤维素醚。
4.根据权利要求1所述的方法,其中低分子量表面活性剂与水溶性聚合物之间的重量比为25∶1至1∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其中低分子量表面活性剂的浓度为2至10%,水溶性聚合物的浓度为0.3至10%,各自的百分比以个人护理组合物的总重量计。
6.根据权利要求1所述的方法,其中个人护理组合物包含占组合物总重量的至少80%的水。
7.根据权利要求1所述的方法,其中水溶性聚合物是羧基-C1-C3-烷基纤维素、羧基-C1-C3-烷基羟基-C1-C3-烷基纤维素、C1-C3-烷基纤维素、C1-C3-烷基羟基-C1-3-烷基纤维素、羟基-C1-3-烷基纤维素、混合羟基-C1-C3-烷基纤维素或烷氧基羟乙基羟丙基纤维素,该烷氧基是直链或支链的并含有2至8个碳原子。
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