CN101104728A - 表面膜胶料和改性剂丙烯酸酯聚合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
表面膜胶料和改性剂丙烯酸酯聚合物及制备方法，它涉及一种表面膜材料和改性剂聚合物及制备方法。它解决机体构件表面的腻子增加了机体重量的问题。表面膜胶料由环氧树脂A、环氧树脂B、改性剂、增韧剂、固化促进剂、固化剂、触变剂、填料制成。丙烯酸酯聚合物由丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯腈和引发剂制成。丙烯酸酯聚合物制备方法：一、将丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯腈混合加热，然后再滴加引发剂；二、油浴保温；三、静置冷却；四、减压蒸馏。表面膜胶料制备方法：a.将环氧树脂A、B和改性剂B混合，制成改性树脂；b.增韧剂素炼，之后加入改性树脂、固化促进剂、固化剂、触变剂和填料混炼。使用本发明表面膜胶料可以减轻飞机结构重量。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面膜材料和改性剂聚合物及制备方法。
背景技术
我国直升飞机机体结构所用复合材料的重量约占全机机体重量的33％，而面积占机体表面积的90％以上。为了延长飞机旋翼桨叶的使用寿命，研制人员主要采取降低飞机机体重量的手段。目前为了减轻飞机机体重量，机体构件主要以薄壁层合板结构和蜂窝夹层结构的复合材料为主，为进一步减轻重量和降低制造成本，多采用低树脂含量预浸料成型构件工艺；由于机体构件层数少，树脂含量低，树脂流动相对困难等原因导致机体构件表面质量低，特别是大曲面、构型复杂的零件表面。
虽然复合材料的耐蚀性能较好，但由于温度、湿度的变化，风雨及环境介质的影响，复合材料会雨蚀和老化；因此为改善机体构件表面质量通常要对复合材料构件采取涂覆一道底漆后刮腻子，然后再涂覆一道底漆和一道面漆，三道漆层的涂覆以及腻子虽然有效的改善了机体构件表面质量、增强了抗腐蚀能力，但腻子的重量、用量难以控制，无形中增加了机体的总重量。
发明内容
本发明的目的是为了解决飞机机体构件表面的腻子增加了机体重量的问题，而提供的一种表面膜胶料和改性剂丙烯酸酯聚合物及制备方法。
表面膜胶料按重量份数比由70～95份环氧树脂A、10～60份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30份触变剂、10～40份填料制成；其中环氧树脂A为E51型双酚A二缩水甘油醚或HTE-51型双酚A二缩水甘油醚；环氧树脂B为E-20型双酚A二缩水甘油醚或E-44型双酚A二缩水甘油醚；改性剂为固体丙烯酸树脂、聚丙烯酸橡胶或丙烯酸酯聚合物。
上述改性剂丙烯酸酯聚合物由77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、8～13g丙烯腈和1～4g引发剂制成；其中引发剂为偶氮二异丁腈。
上述丙烯酸酯聚合物按以下步骤制备：一、将77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸和8～13g丙烯腈混合均匀后加热至110±5℃，然后再匀速滴加入引发剂1～4g，滴加持续时间为3±0.2h；二、在110±5℃的条件下油浴保温2h；三、静置冷却至室温；四、减压蒸馏，即得到丙烯酸酯聚合物。
上述表面膜胶料按以下步骤制备：a.按重量份数比将70～95份的环氧树脂A和5～35份的改性剂混合后在130℃～140℃的条件下搅拌60～180min，之后加入10～60份的环氧树脂B继续搅拌至全部溶解，制成改性树脂；b.10～40份的增韧剂在室温条件下素炼20～50min，之后加入改性树脂混炼20～30min，再依次加入0.1～1份的固化促进剂、8～15份的固化剂、10～30份的触变剂和10～40份的填料继续混炼至混合均匀，即得到表面膜胶料。
利用无溶剂型压膜机，以PET无纺布做载体，将本发明制备出的表面膜胶料压制成膜。
本发明表面膜胶料是一种中温、高温共固化的表面膜材料，压制成膜后外观均匀、平整，无明显的贫脂、富脂、皱褶和外来杂质，如图1所示；本发明表面膜胶料有适宜的自粘性，具有中温、高温双重固化能力，与中温或高温环氧碳布(玻璃布、芳纶布)预浸料相容性好，可共固化。用本发明表面膜胶料制成的表面膜长期能耐-55℃～150℃，短期能耐240℃高温。使用本发明表面膜胶料可以减轻飞机结构重量；节省制造工序，只喷涂一道底漆和一道面漆就能达到构件防腐蚀要求，免除了一道底漆的喷涂和刮腻子的工序；降低制造成本；提高飞机的表面质量，固化后表面平滑、致密；具有屏蔽作用，可抗雷击。
附图说明
图1是本发明表面膜胶料经压制成膜后的图片，图片中深黑色为表面膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式表面膜胶料按重量份数比由70～95份环氧树脂A、10～60份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30份触变剂、10～40份填料制成；其中环氧树脂A为E51型双酚A二缩水甘油醚或HTE-51型双酚A二缩水甘油醚；环氧树脂B为E-20型双酚A二缩水甘油醚或E-44型双酚A二缩水甘油醚；改性剂为固体丙烯酸树脂、聚丙烯酸橡胶或丙烯酸酯聚合物。
减轻结构重量对于现代飞行器来说是具有特殊重要意义的，采用本实施方式表面膜胶料的飞机的结构重量可比现有机体结构重量轻5％以上。
本实施方式中的改性剂可改善环氧树脂的耐温性、耐老化性能、曲挠性以及固化产物的光泽度。
E51型双酚A二缩水甘油醚购自于无锡树脂厂；HTE-51型双酚A二缩水甘油醚购自于沈阳东南化工厂；E-20型双酚A二缩水甘油醚购自于岳阳树脂厂；E-44型双酚A二缩水甘油醚购自于无锡树脂厂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由75～90份环氧树脂A、15～55份环氧树脂B、10～30份改性剂、15～35份增韧剂、0.2～0.9份固化促进剂、10～14份固化剂、15～25份触变剂、15～35份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由80份环氧树脂A、35份环氧树脂B、20份改性剂、25份增韧剂、0.5份固化促进剂、12份固化剂、20触变剂、25份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由95份环氧树脂A、10份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30触变剂、10～40份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由85份环氧树脂A、30份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30触变剂、10～40份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由80份环氧树脂A、40份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30触变剂、10～40份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由75份环氧树脂A、50份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30触变剂、10～40份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：表面膜胶料按重量份数比由70份环氧树脂A、60份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30触变剂、10～40份填料制成。其它与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二、三、四、五、六或七的不同点是：增韧剂为羧基丁腈橡胶或丁腈-40橡胶；固化促进剂为脲类、咪唑盐或含磷化合物；固化剂为双腈胺或二氨基二苯砜；触变剂为气相二氧化硅或聚乙烯醇缩丁醛；填料为云母粉、碳酸钙、工业氧化镁、铝粉或硼粉。其它与实施方式一、二、三、四、五、六或七相同。
本实施方式中增韧剂可降低固化产物脆性，改善材料的机械性能，特别是强韧性；固化促进剂的加入降低胶料的固化温度，使原本177℃固化的高温胶料在120℃下仍可达到一定的固化度，成为具有双重固化能力的新型表面膜胶料；增稠剂的加入可调整表面膜胶料的流动性以及自粘性；填料的加入可使该表面膜胶料具有特殊机械性能，改进施工工艺性能，并降低了成本。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八的不同点是：含磷化合物为三苯基磷、三环六磷或三甲基磷。其它与实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式改性剂丙烯酸酯聚合物由77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、8～13g丙烯腈和1～4g引发剂制成；其中引发剂为偶氮二异丁腈。
具体实施方式十一：本实施方式改性剂丙烯酸酯聚合物按以下步骤制备：一、将77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸和8～13g丙烯腈混合均匀后加热至110±5℃，然后再匀速滴加入引发剂1～4g，滴加持续时间为3±0.2h；二、在110±5℃的条件下油浴保温2h；三、静置冷却至室温；四、减压蒸馏，即得到丙烯酸酯聚合物。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一的不同点是：步骤四中在0.1MPa、110±5℃条件下减压蒸馏0.5～1.5h。其它步骤及参数与实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式表面膜胶料按以下步骤制备：a.按重量份数比将70～95份的环氧树脂A和5～35份的改性剂混合后在130℃～140℃的条件下搅拌60～180min，之后加入10～60份的环氧树脂B继续搅拌至全部溶解，制成改性树脂；b.10～40份的增韧剂在室温条件下素炼20～50min，之后加入改性树脂混炼20～30min，再依次加入0.1～1份的固化促进剂、8～15份的固化剂、10～30份的触变剂和10～40份的填料继续混炼至混合均匀，即得到表面膜胶料。
利用无溶剂型压膜机，以PET无纺布做载体，将本实施方式制备出的表面膜胶料压制成膜。
本实施方式制备出的表面膜胶料与另外一种表面膜材料FM99进行力学性能对比试验，按美国西科斯基公司标准SS8620试验，试验结果如表1所示：
表1
试验结果说明本实施方式制备出的表面膜胶料具有其它表面膜材料不可比拟的优越力学性能。
本实施方式制备出的表面膜胶料压制成膜后耐航空介质性能和耐湿热老化性能优异，检测数据如表2(耐航空介质性能检测数据)和表3(耐老化性能检测数据)所示。
表2
| 项 目 | 120℃固化1h后 | 常温剪切强度(MPa) | ||
| 浸泡时间 | 现象 | 浸泡前 | 浸泡后 | |
| 航空润滑油 | 6h | 无软化，无起泡 | 18.7 | 18.9 |
| 航空液压油 | 6h | 无软化，无起 | 18.7 | 19.2 |
| 泡 | ||||
| 喷气燃油 | 6h | 无软化，无起泡 | 18.7 | 19.1 |
表3
| 项 目 | 120℃固化1h后 | 常温剪切强度(MPa) | |
| 老化后现象 | 老化前 | 老化后 | |
| 80℃1 5min；-55℃15min循环5次 | 不出现表面损伤和不规整 | 18.7 | 19.0 |
| 70℃±2℃，500hRH 95％±5％， | 不出现表面损伤和不规整 | 18.7 | 18.9 |
Claims (8)
1.表面膜胶料，其特征在于表面膜胶料按重量份数比由70～95份环氧树脂A、10～60份环氧树脂B、5～35份改性剂、10～40份增韧剂、0.1～1份固化促进剂、8～15份固化剂、10～30份触变剂、10～40份填料制成；其中环氧树脂A为E51型双酚A二缩水甘油醚或HTE-51型双酚A二缩水甘油醚；环氧树脂B为E-20型双酚A二缩水甘油醚或E-44型双酚A二缩水甘油醚；改性剂为固体丙烯酸树脂、聚丙烯酸橡胶或丙烯酸酯聚合物。
2.根据权利要求1所述的表面膜胶料，其特征在于表面膜胶料按重量份数比由75～90份环氧树脂A、15～55份环氧树脂B、10～30份改性剂、15～35份增韧剂、0.2～0.9份固化促进剂、10～14份固化剂、15～25份触变剂、15～35份填料制成。
3.根据权利要求1所述的表面膜胶料，其特征在于表面膜胶料按重量份数比由80份环氧树脂A、35份环氧树脂B、20份改性剂、25份增韧剂、0.5份固化促进剂、12份固化剂、20触变剂、25份填料制成。
4.根据权利要求1、2或3所述的表面膜胶料，其特征在于增韧剂为羧基丁腈橡胶或丁腈-40橡胶；固化促进剂为脲类、咪唑盐或含磷化合物；固化剂为双腈胺或二氨基二苯砜；触变剂为气相二氧化硅或聚乙烯醇缩丁醛；填料为云母粉、碳酸钙、工业氧化镁、铝粉或硼粉。
5.权利要求1中所述的改性剂丙烯酸酯聚合物，其特征在于丙烯酸酯聚合物由77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸、8～13g丙烯腈和1～4g引发剂制成；其中引发剂为偶氮二异丁腈。
6.权利要求1或5中改性剂丙烯酸酯聚合物的制备方法，其特征在于丙烯酸酯聚合物按以下步骤制备：一、将77～92g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸和8～13g丙烯腈混合均匀后加热至110±5℃，然后再匀速滴加入引发剂1～4g，滴加持续时间为3±0.2h；二、在110±5℃的条件下油浴保温2h；三、静置冷却至室温；四、减压蒸馏，即得到丙烯酸酯聚合物。
7.根据权利要求6所述的改性剂丙烯酸酯聚合物的制备方法，其特征在于步骤四中在0.1MPa、110±5℃的条件下减压蒸馏0.5～1.5h。
8.权利要求1所述的表面膜胶料的制备方法，其特征在于表面膜胶料按以下步骤制备：a.按重量份数比将70～95份的环氧树脂A和5～35份的改性剂混合后在130℃～140℃的条件下搅拌60～180min，之后加入10～60份的环氧树脂B继续搅拌至全部溶解，制成改性树脂；b.10～40份的增韧剂在室温条件下素炼20～50min，之后加入改性树脂混炼20～30min，再依次加入0.1～1份的固化促进剂、8～15份的固化剂、10～30份的触变剂和10～40份的填料继续混炼至混合均匀，即得到表面膜胶料。
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