CN101085732A - 一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，涉及一种生产草酸亚铁的方法，特别是用赤铁矿为原料采用酸溶—光照还原两步法生产草酸亚铁的方法。其特征在于将赤铁矿经破碎、磨矿、精选成TFe＞65％的矿粉；将矿粉加入到草酸溶液中，于80℃～85℃条件下搅拌浸出，反应时间为1h～6h；趁热过滤，滤液在光照条件下静置3d～7d，光催化还原草酸铁为草酸亚铁，析出淡黄色的草酸亚铁晶体，分离结晶并在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下真空干燥1h～3h，得草酸亚铁。本发明用赤铁矿取代硫酸亚铁、用草酸取代草酸铵生产草酸亚铁，原料价廉易得、工艺简单、无环境污染，适合于大规模工业化生产草酸亚铁。
Description
技术领域
一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，涉及一种生产草酸亚铁的方法，特别是用赤铁矿为原料采用酸溶—光照还原两步法生产草酸亚铁的方法。
背景技术
草酸亚铁是一种有机化工产品，除了做化学试剂外，还用于涂料、染料、陶瓷瓷釉、光学玻璃及玻璃器皿着色，感光材料的制备，生产纳米氧化铁等。
目前，工业上采用草酸铵与硫酸亚铁反应形成草酸亚铁的生产方法。先将草酸铵和硫酸亚铁晶体分别溶解于水，然后将草酸铵溶液加入硫酸亚铁溶液中，在不锈钢反应锅中连续搅拌，生成浅黄色的草酸亚铁沉淀，草酸亚铁浆料经离心分离，热水洗涤，85℃～95℃干燥，即为草酸亚铁成品。
上述方法存在的问题是：草酸铵与硫酸亚铁均是化工原料，生产成本较好，来源有限，不适合大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的草酸亚铁的生产方法中草酸铵与硫酸亚铁均是化工原料、生产成本较好、不适合大规模工业化生产的问题，提供一种原料价廉易得、工艺简单、无环境污染的从赤铁矿生产草酸亚铁的方法。
为实现上述目的，本发明所采用以下技术方案。
一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于将赤铁矿经破碎、磨矿、精选成TFe＞65％、粒度为75μm～180μm的矿粉；将矿粉加入到重量百分含量为6％～20％的草酸溶液中，反应体系中固体物的重量百分含量为2％～10％；于80℃～85℃条件下搅拌浸出，反应时间为1h～6h；趁热过滤，滤液在光照条件下静置3d～7d，光催化还原草酸铁为草酸亚铁，析出淡黄色的草酸亚铁晶体，分离结晶真空干燥得草酸亚铁。
本发明的一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于其光照过程是指在自然光条件下进行的草酸铁光照还原成草酸亚铁的反应过程。
本发明的一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于其析出淡黄色的草酸亚铁晶体是在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下进行的。
本发明的方法，采用酸溶-光照还原两步法生产草酸亚铁的方法，用赤铁矿取代硫酸亚铁、用草酸取代草酸铵生产草酸亚铁，原料价廉易得、工艺简单、无环境污染，适合于大规模工业化生产。
具体实施方式
一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于其过程是将赤铁矿经机械破碎，并磨矿加工成粒度为75μm～180μm，精选至TFe＞65％的矿粉；将矿粉加入到重量百分含量为6％～20％的草酸溶液中，反应体系中固体物的重量百分含量为2％～10％，于80℃～85℃条件下搅拌浸出，反应时间为1h～6h；趁热过滤，滤液在光照条件下静置3d～7d，光催化还原草酸铁为草酸亚铁，析出成淡黄色的草酸亚铁晶体，分离结晶并在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下真空干燥1h～3h，得草酸亚铁。
实施例1
(1)矿样准备
赤铁矿经过粉碎、磨矿加工为粒度-150μm，用磁选精选为65％的矿粉，测定全铁及亚铁的含量见表1：
表1赤铁矿粉的铁含量
| 矿物名称 | 总铁TFe％ | FeO％ | Fe2O3％ |
| 赤铁矿 | 64.35 | 8.54 | 83.11 |
(2)酸溶
将2g赤铁矿粉中加入到100mL重量百分含量为15％的草酸溶液中，于80℃条件下搅拌浸出，反应时间为4h，使赤铁矿中各种价态的铁的氧化物能够游离于溶液中，溶出率为85％以上。酸溶过程的化学反应式为：Fe2O3+6H2C2O4→2H3Fe(C2O4)3+3H2O
(3)光照还原
趁热过滤，将浸矿液在自然光照条件下静置，进行如下光催化还原反应：
H3Fe(C2O4)+2H2O+hv→FeC2O4·2H2O+CO2+1.5H2C2O4
反应时间为5d，溶液中92％以上的H3Fe(C2O4)3可以还原为FeC2O4·2H2O。
(4)结晶
草酸亚铁光照还原液在常温常压条件下可以从溶液中析出淡黄色的草酸亚铁晶体。在析出草酸亚铁晶体后的溶液中添加适量的草酸，可以循环用于浸出赤铁矿。
(5)真空干燥
析出的的草酸亚铁晶体经过液固分离后，含有残余母液，在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下干燥2h，即得纯度达到96％以上的草酸亚铁。
实施例2
(1)矿样准备
赤铁矿经过粉碎、磨矿加工为-75μm，用磁选精选为65％的矿粉，测定全铁及亚铁的含量见表1：
表1赤铁矿粉的铁含量
| 矿物名称 | 总铁TFe％ | FeO％ | Fe2O3％ |
| 赤铁矿 | 65.33 | 8.81 | 83.56 |
(2)酸溶
将2g赤铁矿粉中加入到100mL重量百分含量为20％的草酸溶液中，于85℃条件下搅拌浸出，反应时间为5h，使赤铁矿中各种价态的铁的氧化物能够游离于溶液中，溶出率为90％以上。酸溶过程的化学反应式为：Fe2O3+6H2C2O4→2H3Fe(C2O4)3+3H2O
(3)光照还原
趁热过滤，将浸矿液在自然光照条件下静置，进行如下光催化还原反应：
H3Fe(C2O4)3+2H2O+hv→FeC2O4·2H2O+CO2+1.5H2C2O4
反应时间为7d，溶液中95％以上的H3Fe(C2O4)3可以还原为FeC2O4·2H2O。
(4)结晶
草酸亚铁光照还原液在常温常压条件下可以从溶液中析出淡黄色的草酸亚铁晶体。在析出草酸亚铁晶体后的溶液中添加适量的草酸，可以循环用于浸出赤铁矿。
(5)真空干燥
析出的的草酸亚铁晶体经过液固分离后，含有残余母液，在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下干燥3h，即得纯度达到98％以上的草酸亚铁。
Claims (3)
1.一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于将赤铁矿经破碎、磨矿、精选成TFe＞65％、粒度为75μm～180μm的矿粉；将矿粉加入到重量百分含量为6％～20％的草酸溶液中，反应体系中固体物的重量百分含量为2％～10％；于80℃～85℃条件下搅拌浸出，反应时间为1h～6h；趁热过滤，滤液在光照条件下静置3d～7d，光催化还原草酸铁为草酸亚铁，析出淡黄色的草酸亚铁晶体，分离结晶真空干燥得草酸亚铁。
2.本发明的一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于其光照过程是指在自然光条件下进行的光照还原反应。
3.根据权利要求1所述的一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法，其特征在于其析出淡黄色的草酸亚铁晶体是在温度为60℃、真空度为13.3KPa的条件下进行的。
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| CN (1) | CN101085732A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103937980A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-23 | 东北大学 | 一种反萃负载铁的p204有机相及反萃液除铁的方法 |
| CN104032143A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-09-10 | 浙江省冶金研究院有限公司 | 一种废钯炭催化剂的回收提纯方法 |
| CN104617290A (zh) * | 2013-11-04 | 2015-05-13 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备Fe2O3纳米带及其与碳的复合材料的均匀沉淀方法 |
| CN107117993A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-09-01 | 中山大学 | 一种利用草酸和铁载体dfob溶解赤铁矿的方法 |
| CN111394577A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 西安建筑科技大学 | 一种利用草酸浸出二段焙砂中包裹金赤铁矿的方法 |
| CN114105759A (zh) * | 2021-08-05 | 2022-03-01 | 中南大学 | 一种赤铁矿渣一锅合成长条状草酸亚铁的方法 |
| CN114560767A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-31 | 四川大学 | 一种利用菱铁矿制备草酸亚铁的方法 |
-
2007
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104617290A (zh) * | 2013-11-04 | 2015-05-13 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种制备Fe2O3纳米带及其与碳的复合材料的均匀沉淀方法 |
| CN103937980A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-23 | 东北大学 | 一种反萃负载铁的p204有机相及反萃液除铁的方法 |
| CN103937980B (zh) * | 2014-04-18 | 2015-11-04 | 东北大学 | 一种反萃负载铁的p204有机相及反萃液除铁的方法 |
| CN104032143A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-09-10 | 浙江省冶金研究院有限公司 | 一种废钯炭催化剂的回收提纯方法 |
| CN107117993A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-09-01 | 中山大学 | 一种利用草酸和铁载体dfob溶解赤铁矿的方法 |
| CN107117993B (zh) * | 2017-04-18 | 2021-04-27 | 中山大学 | 一种利用草酸和铁载体dfob溶解赤铁矿的方法 |
| CN111394577A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-07-10 | 西安建筑科技大学 | 一种利用草酸浸出二段焙砂中包裹金赤铁矿的方法 |
| CN114105759A (zh) * | 2021-08-05 | 2022-03-01 | 中南大学 | 一种赤铁矿渣一锅合成长条状草酸亚铁的方法 |
| CN114560767A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-05-31 | 四川大学 | 一种利用菱铁矿制备草酸亚铁的方法 |
| CN114560767B (zh) * | 2022-03-14 | 2023-01-17 | 四川大学 | 一种利用菱铁矿制备草酸亚铁的方法 |
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