CN101070601A - 高光泽性镁合金表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明系有关于一种提高镁合金表面处理后之平整光泽性质的制程方法，该方法系首先对镁合金工件表面进行前处理步骤，之后对镁合金表面执行高附着性之化学镀镍步骤，之后在化学镀镍表面进行电镀软金属步骤，之后在软金属表面进行抛光步骤，之后在经抛光之表面进行电镀光泽硬金属步骤。以达到使镁合金工件具有高平整光泽性质之效果。
Description
技术领域
本发明涉及电化学相关的电镀及化学镀工艺及物理研磨抛光工艺，具体涉及一种提高镁合金表面处理后的平整光泽性质的制程方法，
背景技术
镁合金工件之胚件不论是以什么方式制作，其表面均是粗糙而无光泽可言，可见光反射率极少超过30％，平整度RA值及少低于20μm。主要的原因有三：其一是镁合金之热膨胀系数过大，一般都超过20μm/m/℃以上，在热成型的过程中不可避免的产生缩水的条纹。其二是大部份的镁合金是以六方最密堆积的晶型存在，于固态时要变型的滑动方向很有限，运用冷成型的过程中，经常产生滑移带(slipbands)及双晶结构(deformation twin)的结果，并以粗糙来表现。其三是镁合金特不耐蚀，在潮湿大气中易于产生晶间腐蚀，更是难以产生光洁的表面。
经过查询，在现今任何资料，均未发现相关镁合金之平整、光泽、镜面的表面处理技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可使得镁合金工件表面具较平整、光泽甚至到达镜面效果的镁合金表面处理方法。
本发明为申请人之前所申请之“镁合金工件之表面处理方法、处理所得的工件及用于该方法之各组成物，申请号为：200610081021.6”所述技术之延伸使用技术。前述发明提供了在镁合金表面高附着力之金属镀层制作技术，本发明则在高附着力之金属镀层表面提供了镜面处理之制作技术。
实现本发明的发明目的技术方案如下：
本发明高光泽性镁合金表面处理方法包括如下步骤：
1)、先对镁合金工件表面进行前处理；
2)、在经处理后的镁合金外侧镀有一层高附着性的镍或镍合金镀层；
3)、在前述镍或镍合金镀层的外侧镀有一层或一层以上的软金属镀层，然后再进行抛光；
4)、在经抛光后的软金属镀层之外镀有一层或一层以上的硬而光泽性的金属镀层。
其中所述的一层或一层以上的软金属镀层为铜、锡、锌、铟、铋、锑、银中的一种或一种以上金属的合金镀层。
电镀软金属的操作条件为：温度为55～65℃，操作时间为0.5～1小时，电流密度1.5～2.5A/dm2，。在化学镀镍表面进行电镀软金属步骤，其目标是：在镁合金表面布敷一层可供抛光的金属材料。因为是使用电镀施工，可以选择锡、镉、铜、金、银、锌、铟或者以上之各金属之合金镀层。选择之理由是软金属之拉申率(Ductility)较高；拉申率是金属塑性的指标，在技术意义上，材料具有一定的塑性容量，可以使工件受载时通过局部发生的塑性变形，而使应力重新分布，从而减少应力集中的程度，避免脆断的倾向。又如金属的塑性较大，则该金属的塑性变形与形变强化相结合，使其后的抛光这种金属冷变形成型加工较为有利。表一列出可运用于本发明之软金属。另外一个选择槽浴的重点是：槽浴必须不对镁合金底材造成腐蚀的问题，可以确认的是氰化槽浴及碱浴(如锡酸钾浴)不会对镁合金造成腐蚀。
所述3)步骤中对软金属镀层进行抛光是采用喷砂、喷丸、物理抛光、震动研磨方法中的一种或一种以上的组合，在软金属表面进行抛光步骤，其目标是提高工件表面的平整性并封闭工件表面的微孔，来达到平整光亮(Ra＜0.01)之效果。表二是本发明在执行抛光步骤时所使用的方法及标准。
电镀光泽硬金属步骤，目标在于对经过抛光的软金属提供耐磨、抗蚀、进一步光泽之效果。由于此时的镁合金工件已经被化学镀镍及经过抛光的软金属所包裹，对具有腐蚀性的电镀液较能承受，故可选用镀铜之硫酸浴，镀镍之伍兹镀浴(硫酸镀浴)、氨基磺酸镀浴、氟硼酸镀浴、氯化浴，镀锌之酸性镀浴，镀锡之酸性镀浴，镀金、镀银、镀钯、镀铑中的一种或其组合。依照供货商所提供的添加剂做适当的补充。
电镀硬而光泽性的金属镀层的操作条件温度为45～55℃，操作时间为0.5～1小时，电流密度1～2A/dm2。
表一：可运用于本发明之软金属
| 金属 | 锡 | 镉 | 铜 | 金 | 银 | 锌 | 铟 | 锡43/铜57 | 锡70/铜30 |
| 拉申率％ | 55 | 50 | 45 | 45 | 30 | 32 | 61 | 27 | 46 |
| 槽浴 | 碱浴 | 氰化 | 氰化 | 氰化 | 氰化 | 氰化 | 氰化 | 碱浴/氰化 | 碱浴/氰化 |
表二：执行抛光步骤时所使用的方法及标准
| 表面粗糙度 | 加工工具(方法) | 磨材之硬度要求 | 光度描述 |
| Ra0.005 | 抛光机/羊毛毡/钻石膏 | 52～54HRC | 光洁度非常高，镜面效果 |
| Ra0.01 | 抛光机/羊毛毡/精研磨砂 | 58～60HRC | 光洁度较低，没有砂纸纹 |
| Ra0.02 | 抛光机/羊毛毡/粗研磨砂 | 300HB | 光洁度更低一级，但没有砂纸纹 |
| Ra0.05 | 抛光机/羊毛毡/白皂土 | 没有光亮度，有轻微3000#砂纸纹 | |
| Ra0.1 | 抛光机/布轮/绿皂土 | 没有光亮度，有轻微2000#砂纸纹 | |
| Ra0.2 | 抛光机/布轮/红皂土 | 没有光亮度，有轻微1000#砂纸纹，不辨加工痕迹的方向 | |
| Ra0.4 | 抛光机/砂纸轮 | 微辨加工痕迹的方向 | |
| Ra1.0 | 震动研磨机/钢珠 | 可辨加工痕迹 | |
| Ra5.0 | 喷砂/喷丸 | 软金属镀态 |
依据以上制程所完成之镁合金表面处理工件，运用200万画素的数字相机拍摄网格线的反射影像(如图2所示)，并以裸视分析可判读之字号，即可取得镁合金表面处理工件之镜面程度指标。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为反射影像模糊指针量测图。
图中标号说明：
1-镁合金工件 2-光源 3-数位相机 4-字型影像
具体实施方式
下面结合附图及实施例进一步说明本发明是如何实现的
实施例
如图1所示，本发明镁合金工件表面处理方法，系将待处理的镁合金工件依下列步骤逐一处理，包括：首先对镁合金工件表面进行前处理步骤，之后对镁合金表面执行高附着性之化学镀镍步骤，之后在化学镀镍表面进行电镀软金属步骤，之后在软金属表面进行抛光步骤，之后在经抛光之表面进行电镀光泽硬金属步骤等。本发明所处理的镁合金工件采用美规AZ61A(成分如表三所示)，其材料及机械性质规范符合ASTM B 90M-85，以证验本发明所能产生的效益。另，镁合金工件尺寸为长10cm*宽5cm*厚2mm，在四端各钻3mm的小孔作为挂架及导电的固定点。
表三：AZ61A镁合金工件成分表
| Al％ | Zn％ | Mn％ | Mg％ | 工件状态 |
| 6.2％ | 1.1％ | 0.15％ | 91.4％ | 板材，T7 |
首先对镁合金工件表面进行前处理步骤，及之后对镁合金表面执行高附着性之化学镀镍步骤已如申请人之前所申请之“镁合金工件之表面处理方法、处理所得的工件及用于该方法之各组成物，申请案号为：200610081021.6”所阐述。
前处理步骤细分为，1)均质化步骤，系藉超声波脱脂、化学抛光，攻击镁合金晶间的预处理方式，将镁合金进行脱脂并使密排六方形的晶体裸露于外，其中超音波脱脂是以介电偶极性高的有机溶剂及碱性的除锈配方及超音波方法组合成，可对镁合金工件进行脱脂除锈效果及最低的化学侵蚀。该有机溶剂可采用包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等介电偶极性高的有机溶剂。而该除锈配方可采用包括乳酸、蚁酸、醋酸、草酸、琥珀酸等具鳌合能力的有机酸，及十二烷基磺酸钠、1，2磷酸烷基酯等阴离子界面活性剂。而化学抛光是选用氟酸、氟化氨及硝酸混合液溶蚀工件表面的氧化皮膜，并施以330kHz的超音波，以达到将镁合金密排六方形的晶体裸露于外。2)置换与渗透接合步骤，系藉具抗氧化性与触媒性之溶液置换镁合金工件的表面，并以晶型渐序变化的化学沉镍锌合金溶液，将镁合金工件进行第一次化镀，促使密排六方形晶型能够渗透到化镀层的内部，使化镀层与镁合金强韧附着，达到紧密接合，其中具抗氧化性与触媒性的溶液是以氟酸、氟化氨及氧化锌、碳酸镍所制备之溶液，可于镁合金工件的表面置换出包括镍、锌及氟化镁的薄层，此薄层首先提供了后续施工所需的抗氧化保护层；并在下一工序(化学沉镍锌合金)中担任启动触媒的角色；在施工完成前最后热处理时，微量的锌金属担任固融渗透，黏结镀层的角色。而晶型渐序变化的化学沉镍锌合金溶液41是以氟化氨及氧化锌、碳酸镍、柠檬酸、次磷酸钠所制备之溶液，其目的是在施工完成前最后热处理时，确保镁合金的密排六方形晶型能够渗透到镍锌合金镀层的内部，达到紧密接合的目标。
其后对镁合金表面执行高附着性之化学镀镍步骤系以张型内应力的化学沉镍溶液，将镁合金工件进行第二次化镀，藉以封闭镁合金受腐蚀攻击的孔道，该张型内应力的化学沉镍溶液是以氟化氨、碳酸镍、柠檬酸、次磷酸钠所制备之溶液，并加上不含硫原子的醯胺添加剂，对镁合金工件进行化镀。第二次化镀镍的目的是在施工后达成无孔隙镀层，封闭镁合金成品受腐蚀攻击的孔道。可用不含硫原子的醯胺添加剂包括乙二胺、二乙烯三胺、间二杂茂等。在操作时，应将PH值控制在3.2～4.0之间，以确保镀层内应力处于合适范围之张应力的状况。
其后在化学镀镍表面进行电镀软金属步骤，采用纯锡之锡酸钾碱浴及锡43％/铜57％之氰化浴两种作为比对之用，其成分及操作状态如表四所示。
表面软金属抛光步骤，系先以表面粗糙度计量测软金属镀层之表面之状态并依据表二的抛光策略执行抛光，其量测及操作状态如表四所示。
电镀光泽硬金属步骤系以电镀方式对镁合金工件进行电镀，以使镁合金的表面光泽化，该电镀60是以碳酸镍、柠檬酸、氟化氨所组成的电镀液，对镁合金工件进行电镀，其中添加剂为不含硫元素的晶格成长阻隔型之添加剂，可采1，4-丁炔二醇、香荳素及其二酸寡聚合物等，其成分及操作状态如表四所示。
上述各步骤中的操作条件如表四所示：
表四：药液组成及操作条件
| 超音波脱脂 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 乳酸 | 50g/Ltr | 温度 | 室温 |
| 十二烷基磺酸钠 | 0.5g/Ltr | 超音波频率 | 330kHz |
| 异丙醇 | 添加到1Ltr | 操作时间 | 5min |
| 化学抛光 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 氟酸 | 60cc//Ltr | 温度 | 室温 |
| 氟化氨 | 40g/Ltr | 超音波频率 | 330kHz |
| 硝酸 | 40g/Ltr | 操作时间 | 0.5min |
| 置换活化 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 氟酸 | 15cc//Ltr | 温度 | 室温 |
| 氟化氨 | 40g/Ltr | 操作时间 | 5min |
| 氧化锌 | 15g/Ltr | pH值 | 0.5 |
| 碳酸镍 | 45g/Ltr | ||
| 化学沉镍锌合金 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 氟化氨 | 25g/Ltr | 温度 | 90～95℃ |
| 氧化锌 | 6g/Ltr | 操作时间 | 5min |
| 碳酸镍 | 30g/Ltr | pH值 | 3.5 |
| 柠檬酸 | 20g/Ltr | 搅拌 | 空气搅拌 |
| 次磷酸钠 | 20g/Ltr | ||
| 张应力型化学沉镍 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 氟化氨 | 25g/Ltr | 温度 | 90～95℃ |
| 二乙烯三胺 | 1.0g/Ltr | 操作时间 | 15min |
| 碳酸镍 | 30g/Ltr | pH值 | 3.2 |
| 柠檬酸 | 20g/Ltr | 搅拌 | 空气搅拌 |
| 次磷酸钠 | 20g/Ltr | ||
| 电镀软金属/试件一/纯锡 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 锡酸钾 | 95g/Ltr | 温度 | 50～55℃ |
| 氢氧化钾 | 15g/Ltr | 操作时间 | 60min |
| 氟化钾 | 10g/Ltr | pH值 | 13.5 |
| 搅拌 | 空气搅拌 | ||
| 电流密度A/dm2 | 3.5 | ||
| 电镀厚度μm | 54 | ||
| 电镀软金属/试件二/(锡43％/铜57％) | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 锡酸钾 | 100g/Ltr | 温度 | 60～65℃ |
| 氢氧化钾 | 15g/Ltr | 操作时间 | 60min |
| 氟化钾 | 10g/Ltr | pH值 | 13.5 |
| 氰化铜 | 13 | 搅拌 | 阴极摆动 |
| *** | 25 | 电流密度A/dm2 | 2.5 |
| 电镀厚度μm | 52 | ||
| 软金属抛光 | |||
| 试片状态 | 处理前Ra值μm | 处理方法 | 厚度减损μm |
| 纯锡镀态 | 12 | 喷丸 | 4 |
| 纯锡喷丸后 | 4 | 震动研磨机/钢珠 | 1 |
| 纯锡震动研磨后 | 0.3 | 抛光机/布轮/红皂土 | 2 |
| 纯锡红皂土抛光后 | 0.1 | 抛光机/羊毛毡/白皂土 | 1 |
| 试片状态 | 处理前Ra值μm | 处理方法 | 厚度减损μm |
| 锡43/铜57镀态 | 16 | 喷丸 | 6 |
| 锡43/铜57喷丸后 | 4 | 震动研磨机/钢珠 | 2 |
| 锡43/铜57震动研磨后 | 0.4 | 抛光机/布轮/红皂土 | 2 |
| 锡43/铜57红皂土抛光后 | 0.2 | 抛光机/羊毛毡/绿皂土 | 1 |
| 锡43/铜57 | 0.2 | 抛光机/羊毛毡/白皂土 | 1 |
| 锡43/铜57 | 0.1 | 抛光机/羊毛毡/粗研磨砂 | -- |
| 电镀光泽镍 | |||
| 成分 | 用药量 | 操作条件 | 范围 |
| 氯化镍 | 40g/Ltr | 温度 | 55℃ |
| 硫酸镍 | 220g/Ltr | pH值 | 3.5 |
| 硼酸 | 50g/Ltr | 搅拌 | 空气搅拌 |
| 1，4-丁炔二醇 | 10g/Ltr | 操作时间 | 30min |
| 香荳素 | 2g/Ltr | 电流密度A/dm2 | 2.5 |
| 十二烷基磺酸钠 | 0.5g/Ltr |
表五：测试过程与结果摘要
| 试件编号及状态 | 平整度Ra(μm) | 反射影像模糊指针 |
| 试件1/未处理态 | 55 | -- |
| 试件1/前处理完成 | 20 | -- |
| 试件1/化学镀镍完成 | 18 | -- |
| 试件1/软金属电镀完成 | 12 | -- |
| 试件1/软金属抛光完成 | 0.1 | G |
| 试件1/硬金属电镀完成 | 0.1 | A |
| 试件2/未处理态 | 59 | -- |
| 试件2/前处理完成 | 21 | -- |
| 试件2/化学镀镍完成 | 19 | -- |
| 试件2/软金属电镀完成 | 16 | -- |
| 试件2/软金属抛光完成 | 0.1 | G |
| 试件2/硬金属电镀完成 | 0.005 | A |
注：1.数字相机是使用FUJIFILM厂牌FinePix2600Zoom型号。
2.反射影像字号如下表
| A：8 | B：9 | C：10 | D：11 | E：12 | F：13 | G：14 | H：15 | I：16 | J：17 |
| K：18 | L：19 | M：20 | N：21 | O：22 | P：23 | Q：24 | R：25 | S：26 | T：27 |
| U：28 | V：29 | W：30 | X：31 | Y：32 | Z：33 |
Claims (6)
1.一种高光泽性镁合金表面处理方法，该方法包括如下步骤：
1)、先对镁合金工件表面进行前处理；
2)、在经处理后的镁合金外侧镀有一层高附着性的镍或镍合金镀层；
3)、在前述镍或镍合金镀层的外侧镀有一层或一层以上的软金属镀层，然后再进行抛光；
4)、在经抛光后的软金属镀层之外镀有一层或一层以上的硬而光泽性的金属镀层。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽性镁合金表面处理方法，其特征在于：3)步骤所述的一层或一层以上的软金属镀层为铜、锡、锌、铟、铋、锑、银中的一种或一种以上金属的合金镀层。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种高光泽性镁合金表面处理方法，其特征在于：电镀软金属的操作条件为：温度为55～65℃，操作时间为0.5～1小时，电流密度为1.5～2.5A/dm2。
4.据权利要求1所述的一种高光泽性镁合金表面处理方法，其特征在于：所述3)步骤中对软金属镀层进行抛光是采用喷砂、喷丸、物理抛光、震动研磨方法中的一种或一种以上的组合，来达到平整光亮的效果。
5.根据权利要求1所述的一种高光泽性镁合金表面处理方法，其特征在于：所述4)步骤的电镀种类为：镀铜之硫酸浴，镀镍之伍兹镀浴或硫酸浴、氨基磺酸镀浴、氟硼酸镀浴、氯化浴，镀锌之酸性镀浴，镀锡之酸性镀浴，镀金、镀银、镀钯、镀铑中的一种或其组合。
6.根据权利要求1或5任意一项所述的一种高光泽性镁合金表面处理方法，其特征在于：电镀硬而光泽性的金属镀层的操作条件温度为45～55℃，操作时间为0.5～1小时电流密度为1～2A/dm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20071114 |