CN101070197A - 具有光催化活性多孔玻璃球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创建了制备一种能浮于水面上的具有光催化活性多孔玻璃球的新工艺新方法。本发明特征在于：(1)制备了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球；(2)将锐钛矿型TiO2成功地固定在多孔玻璃球的表面上，在1h内可将浓度为2×10－5mol L－1的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。

Description

具有光催化活性多孔玻璃球的制备方法
技术领域：
本发明目的是提供一种制备一种能浮于水面上的具有光催化活性多孔玻璃球的方法。本发明所制备的具有光催化活性多孔玻璃球，具有一定强度并能浮在水面上，有效降解水中污染物。本发明提供的方法所制备的负载锐钛矿型TiO2光催化剂的多孔玻璃球在短时间内可将一定浓度的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
背景技术：
近年来，光催化水处理技术得到了很大发展。在这一研究领域中，人们把TiO2负载在一定的基质上或制作成悬浮体系，获得较理想的催化降解效率。但TiO2的载体多为无机材料，光催化剂附着量小，不能充分利用光源，所以提高单位质量TiO2光照量成了人们很感兴趣的研究课题之一。赵文宽等(J.Wuhan Univ.(Nat.Sci.Ed.)，[J]Vol.46 No.2 Apr.2000，133--136)将光催化剂负载在空心硅铝玻璃球或粉煤中漂球上，能漂浮在水面上，有效地降解水面石油等污染物。日本专利(JP2001-292902.2001-10-23.，JP2003-170061.2003-06-17)也报道了用有机物作为铸孔剂制备多孔玻璃球，然而他们所制备的多孔玻璃球沉没在水中而且容易碎裂，不能充分利用光源，得不到很好地降解水中污染物效果。
本发明的目的是提供一种制备一种能浮于水面上的具有光催化活性多孔玻璃球的方法。以硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成一定尺寸的小球，经焙烧得到了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球。然后在一定浓度的TiO2溶胶中浸渍三次后，经高温晶化，将锐钛矿型TiO2成功地固定在多孔玻璃球的表面上。在短时间内可将一定浓度的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
本发明的具体制备过程如下：
1、多孔玻璃球的制备。
将硅酸钠溶于去离子水中，制成饱和硅酸钠溶液。然后一边搅拌一边滴入10～30％的硫酸，至溶液的pH值为5～7时为止。最后经抽滤，洗涤，抽干，得到凝胶。
以上述制得的硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成一定尺寸的小球。在60～80℃恒温放置1～3天后，在700～900℃恒温焙烧10～30min，待冷却至室温后，放入水中浸泡，并滴加稀盐酸溶液直到pH值为5～7，最后用去离子水洗涤除去钠离子，干燥后得到能浮于水面且具有一定大小孔径和强度的多孔玻璃球。
2、催化剂的负载。
将上述多孔玻璃球浸入TiO2溶胶中，保持浸渍5～10min。取出后，在室温下晾干。按同样方法再重复浸渍2～5次。然后放在温度为50～80℃的干燥箱中，恒温干燥1～2天后，在马弗炉中，温度400～600℃左右，恒温焙烧30min～90min，得到表面负载锐钛矿晶型TiO2的多孔玻璃球。
3、亚甲基蓝溶液的降解。
用制备的负载锐钛矿型TiO2光催化剂的多孔玻璃球降解亚甲基蓝溶液，在短时间内可将一定浓度的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
本发明的具有光催化活性多孔玻璃球有一定强度并能浮在水面上，对降解水面污染物有很好的效果。
通过以下本发明的实施例，可以看出本发明具有光催化活性的多孔玻璃球制备的特点及本发明的降解效果。
实施例：
(1)、多孔玻璃球的制备
将硅酸钠溶于去离子水中，制成饱和硅酸钠溶液。然后一边搅拌一边滴入20％的硫酸，至溶液的pH值为7时为止。静置，溶液中逐渐出现凝胶状物质。经抽滤，洗涤，直到无SO4 2-为止。抽干，产物为SiO2凝胶。
以上述制得的硅胶、平均粒径5μm玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成直径为1cm左右的小球。在70℃恒温放置二天后，在800℃恒温焙烧10min，待冷却至室温后，放入水中浸泡，并滴加稀盐酸溶液直到pH值为5～7，最后用去离子水洗涤，干燥后得到能浮于水面且具有一定大小孔径和强度的多孔玻璃球。
(2)、TiO2胶体的制备
将6g钛酸正丁酯(化学纯，上海化学试剂二厂)溶于50mL无水乙醇中，边搅拌边缓慢滴加含有0.5g水和3g乙二胺(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)的混合液，加完后继续搅拌2h，得到透明稳定的TiO2溶胶。
(3)、催化剂的负载
将上述多孔玻璃球浸入TiO2溶胶中，保持浸渍5min。取出后，在室温下晾干。按同样方法再重复浸渍2次。然后放在温度为80℃的干燥箱中，恒温干燥12h后，在马弗炉中，温度为450℃恒温焙烧1h，得到表面负载锐钛矿晶型TiO2的多孔玻璃球。
(4)、亚甲基蓝溶液的降解。
用制备的负载锐钛矿型TiO2光催化剂的多孔玻璃球漂浮在2×10-5mol L-1的亚甲基蓝溶液中，在高压汞灯(500W)照射下，在1h内可将亚甲基蓝完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
本发明制备了一种能浮于水面上的具有光催化活性多孔玻璃球，并能有效降解水中污染物，表明具有很好的光催化活性。

Claims (8)

1、一种能浮于水面上的具有光催化活性多孔玻璃球的制备方法，其特征在于：(1)制备了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球；(2)将锐钛矿型TiO2成功地固定在多孔玻璃球的表面上；(3)用制备的负载锐钛矿型TiO2光催化剂的多孔玻璃球降解亚甲基蓝溶液，在短时间内可将一定浓度的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
2、根据权利要求1所述的具有光催化活性多孔玻璃球，其特征在于所述制备步骤如下：
(1)、以硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠为原料，通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比制成一定尺寸的小球，经焙烧得到了有一定强度并能浮在水面上的多孔玻璃球；
(2)、在一定浓度的TiO2溶胶中浸渍三次，经400～600℃高温晶化，将锐钛矿型TiO2成功地固定在多孔玻璃球的表面上。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于以硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠为原料。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于通过调整硅胶、玻璃粉和碳酸氢钠的重量比(玻璃粉在5～30％，碳酸氢钠在3～10％)制成一定尺寸(直径1～3cm)的小球。
5、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在60～80℃恒温放置1～2天后，在700～900℃恒温焙烧5～15min，待冷却至室温后，放入水中浸泡，并滴加稀盐酸溶液直到pH值为5～7，最后用去离子水洗涤，干燥后得到能浮于水面且具有一定大小孔径和强度的多孔玻璃球。
6、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于将上述多孔玻璃球浸入一定浓度的TiO2(10～25％)溶胶中，保持浸渍5～10min。取出后，在室温下晾干。按同样方法再重复浸渍2～5次。
7、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在温度为50～80℃的干燥箱中，恒温干燥1～3天后，在马弗炉中，温度400～600℃左右，恒温焙烧30～90min，得到表面负载锐钛矿晶型TiO2的多孔玻璃球。
8、根据权利要求1所述具有光催化活性多孔玻璃球，其特征在于用制备的负载锐钛矿型TiO2光催化剂的多孔玻璃球降解亚甲基蓝溶液，在短时间内可将一定浓度的亚甲基蓝溶液完全降解，表明该载有TiO2的多孔玻璃球具有很好的光催化活性。
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