CN101054777B - 阔叶木碱法制浆方法及*** - Google Patents

阔叶木碱法制浆方法及*** Download PDF

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Abstract

在给定Kappa值下，能够通过蒸煮末期的特定蒸煮条件来减少阔叶木纸浆中的废渣。已经发现s-木质素比g-木质素反应快，在阔叶木蒸煮末期的g-木质素对s-木质素的比例较蒸煮开始时要高。因此，当蒸煮阔叶木时，已经发现在蒸煮末期相对苛刻的蒸煮条件能降低g-木质素含量，反过来又降低了给定Kappa值下的纸浆废渣百分比。在优选实施方式中，提供了用于从粉碎的阔叶木材料的浆体中连续生产化学纤维纸浆的方法和***，对碎阔叶木的浆体进行第一次蒸煮，蒸煮条件足以降低阔叶木材料中s-木质素相对于g-木质素的含量；然后对碎阔叶木的浆体进行第二次蒸煮，蒸煮条件足以降低第一次蒸煮后阔叶木材料中剩余的g-木质素含量。

Description

阔叶木碱法制浆方法及***
相关专利申请的交叉引用
本申请基于2006年4月13日提交的申请号为60/791,431的美国临时专利申请并根据35USC§119(e)要求此临时申请的本国优先权，此临时申请的全部内容在此引入作为参考。
技术领域
本发明总体上涉及的领域为粉碎纤维材料的化学处理。在优选实施方式中，本发明涉及粉碎阔叶木的减法制浆方法及***。
背景技术
与针叶木化学蒸煮所得到的纸浆相比，阔叶木化学蒸煮的特点是能够得到较大的纸浆粗渣。本申请人发现，相对于愈创木基木质素(g-木质素)，阔叶木细胞胞间层中存在相当数量的紫丁香基木质素(s-木质素)。具体来说，阔叶木细胞胞间层中的s-木质素含量一般是g-木质素含量的2-4倍。而在针叶木细胞胞间层中基本上为g-木质素。
因为s-木质素在阔叶木中占主要含量并且在蒸煮过程中易于溶解，所以获取阔叶木纸浆的蒸煮条件相对于获取针叶木纸浆的蒸煮条件来说没那么苛刻。因此，会期望将阔叶木蒸煮到一个较高的Kappa值，但是常规上这种做法是不可能的，因为废浆量的增加将使该做法在商业上是不适宜的。通过比较，针叶木可以在相对苛刻的条件下蒸煮至Kappa值约为30(例如，因为胞间层中基本上全部是g-木质素)，以获得可以接受的、约小于0.5％粗渣含量，而阔叶木被蒸煮至Kappa至为30时，将导致粗渣含量约为30％或以上。因此，对于阔叶木纸浆来说，常规的蒸煮条件为达到20Kappa值或更低，典型的是低于18以获得可以接受的低量粗渣。
发明内容
目前已经发现，通过在阔叶木蒸煮末期使用特定的蒸煮条件能够减少给定Kappa值下的纸浆粗渣。因此，本发明提供了特别用于阔叶木的减法蒸煮方法和设备，目的是使蒸煮后的Kappa值提高至正常水平以上，而粗渣含量却大大低于正常水平。本发明可以结合一个有效的氧脱木质化过程来使Kappa值降至正常以下，因为纸浆中存在低量己烯糖醛酸(HexA)。本发明有益于总体的纸浆产量和废液排放。
已经发现，s-木质素比g-木质素反应快，而g-木质素在阔叶木蒸煮末期的含量比例较蒸煮初期时高。因此，在蒸煮阔叶木时，在蒸煮末期采用相对苛刻的蒸煮条件(如更高的蒸煮温度)能够降低给定Kappa值下的纸浆废渣百分比。本发明的某些方面提供了从碎阔叶木的浆体中生成化学纤维素的方法和***，对碎阔叶木的浆体进行第一次蒸煮，蒸煮条件足以降低阔叶木材料中s-木质素相对于g-木质素的含量，然后对碎阔叶木的浆体进行第二次蒸煮，蒸煮条件足以降低第一次蒸煮后阔叶木材料中剩余的g-木质素含量。
在一些实施方式中，阔叶木的浆体经处理而使阔叶木材料承受130℃-170℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱(EA)NaOH；和/或使第一蒸煮阶段所蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为30-100。
根据其他优选的实施方式，第一蒸煮阶段在低于20％的低硫化度条件下进行。这种低硫化度条件的获得最优选的是通过添加足量的蒽醌和/或多硫化物。
根据本发明的一些实施方式，第二蒸煮阶段的进行是为了使阔叶木浆体在承受100℃-180℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱(EA)NaOH；和/或使第二蒸煮阶段所蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为15-30。
在本发明的一些实施方式中，第二蒸煮阶段优选的在高于20％的高硫化度条件下进行。
粉碎的阔叶木材料的预处理过程是可选的。如果采用预处理，则在第一蒸煮阶段之前进行，碱用量为40-60％的木材有效碱(EA)NaOH，温度为80-120℃。
在仔细思考下面详细描述的实施例后，将更清楚的了解本发明的上述和其他方面及优点。
附图说明
图1是用于实施本发明方法的示范设备的示意图，包括了依据本发明的示范***；
图2是在阔叶木蒸煮周期中每个试样点的原纤维素胞间层中留有的木质素百分含量曲线图；
图3是代表在阔叶木蒸煮周期各个阶段的s-木质素对g-木质素的比率。
具体实施方式
附图1描述了本发明的一个优选实施方式。其中，附图1描述了一个粉碎的纤维材料的处理***10，该***包括一个带有一个给料***12的连续蒸煮器11。给料***12可以是Andritz公司销售的LO-
Figure G200710098110620070420D000031
给料***或
Figure G200710098110620070420D000032
***，但也可以使用任何用于引入、蒸煮碎纤维材料并制成浆体的常规给料***；和/或使用一个或多个分离的浸泡容器；和/或非常规***，如林场中那些带有抽泵(泵入蒸煮器)的设备和/或木片料仓。在有些情况下还可以使用多个浸泡容器，一旦注入完成(或者在泵入过程中完成)，容器内盛有从特定容器泵入的浆体，其中含有或不含蒸煮添加剂。
例如，粉碎的纤维材料以阔叶木片13的形式被引入给料***12，该***如美国专利5,763,075；6,106,668；6,325,890；6,551,462；6,336,993；6,841,042(每个专利的全部内容以引用方式整体并入本文)中所描述的***，由Andritz公司销售，商标为或者如美国专利5,476,572；5,700,355；5,968,314(每个专利的全部内容以引用方式整体并入本文)中所描述的***，由Andritz公司销售，商标为
Figure G200710098110620070420D000042
该***包括将木片送入容器14中进行蒸汽处理，容器14优选为美国专利5,500,083；5,617,975；5,628,873；4,958,741；5,700,355(每个专利的全部内容以引用方式整体并入本文)中所描述的容器，由Andritz公司出品，商标为但也可以使用其他类型的蒸煮容器。来自容器14的木片经过一个类似计量器的与管道连接设备，优选为Andritz公司提供的Chip Tube。通过压力手段将含有木片和液体的浆体给入浸泡容器(如果使用)或者蒸煮器11。
浆体一般被增压至5-15bar，然后通过管道21将浆体推至连续蒸煮器的顶端。在蒸煮器11入口处，使用分离装置22去除浆体中多余的液体，一般使用常规的顶端分离器(Top Separator)，通过管道23将多余的液体排出并回收入给料***12。在容器14内的处理过程中，阔叶木材料的浆体可以在下述条件下预处理：碱用量为40-60％的木材有效碱(EA)NaOH，温度为80-120℃，优选为100-110℃。
给料***12一般还包括未在图中描述的常规设备，如线内引流器、水位槽和组装液体泵。蒸煮液，如牛皮纸白液(WL)，常规上一般被装入水位槽(未显示)。通过管道21而给入的经过预处理的阔叶木材料(可以在浸泡容器中经过预处理，但不是必须的)在蒸煮器11中接受第一次蒸煮。但根据本发明，阔叶木材料的上述预处理过程不是绝对必须的，因为阔叶木材料也可以直接给入蒸煮器11中。不管阔叶木材料是否经过预处理，蒸煮11中的第一次蒸煮都在低硫化度条件(即0-20％的硫化度)下进行，使用了如蒽醌(AQ)和/或多硫化物的有益添加剂。蒸煮器11中进行的第一次蒸煮阶段的温度为130-170℃，碱用量为2-10％的木材有效碱(EA)NaOH。经蒸煮的阔叶木材料通过管道30排出蒸煮器11，具有的Kappa值为30-100，优选为40-60。
第一次蒸煮后的阔叶木材料中g-木质素与s-木质素的比例较第一次蒸煮开始时要高。阔叶木材料表面液体中的高浓度s-木质素会妨碍阔叶木材料中g-木质素的溶出。为减少这种妨碍，有必要在第一次蒸煮后对阔叶木材料进行洗涤。因此，阔叶木材料可以选择经管道30而被转入洗涤容器32，使用经管道34引入的洗涤液进行洗涤。洗涤废液经管道36从洗涤容器32中排出。洗涤容器32中的洗涤步骤减少了表面液体中的s-木质素，所以之后使用的蒸煮添加剂将不会受到s-木质素的不利损耗。
经洗涤的浆体经管道38从可选的洗涤容器32中排出，直接进入蒸煮器40，在那里进行第二次蒸煮来进一步分解和减少阔叶木材料中的g-木质素含量。g-木质素的分解可以通过使用高硫化度蒸煮液(即，高于20％的硫化度，优选为25-40％的硫化度)来完成，使用AQ和/或多硫化物(参见美国专利6,576,084，其全部内容以引用方式并入本文)。在蒸煮条件下有良好作用的其他蒸煮化学剂，如硫化物，也可以单独或者与上述AQ和/或多硫化物结合使用。
蒸煮器40中第二蒸煮阶段的实施条件如下：温度为100-180℃，优选为130-180℃，碱用量为2-10％的木材EA，第二次蒸煮开始时的Kappa值为30-100，优选为40-60。在这个阶段，把温度降至低于第一蒸煮阶段的温度是有利的，但不总是必需的。
如果在第二蒸煮阶段开始的时候没有提供足够的碱，有必要向蒸煮器40中添加白液。如果添加了白液，阔叶木材料优选的要在至少130℃的温度下继续蒸煮。阔叶木纤维材料经管道42从蒸煮器40排出时的Kappa值优选为15-30，更优选为20-30。
本发明的重点是阔叶木材料被分为两个不同的蒸煮阶段。在第二阶段末期获得的H因子占整个蒸煮过程中获得的总H因子的至少50％。换句话说，第一阶段获得的H因子占整个蒸煮过程(即在第二蒸煮阶段结束时)所获得的H因子的50％以下。
所有蒸煮阶段以及洗涤阶段(如果使用)也可能都在一个蒸煮容器中进行。如果使用一个容器，将对每个阶段使用与上述同样的操作参数，而在每个阶段末期不需要将材料转移至多个容器。
在蒸煮器11和40中分别进行或者在一个容器中进行的第一和第二蒸煮优选的是参照下述专利中更完整描述的一个或多个方法：美国专利5,489,363；5,536,366；5,547,012；5,575,890；5,620,562；5,662,775(每个专利的全部内容以引用方式并入本文)。这些专利中公开的方法和设备是由Andritz公司(Glens Falls，New York)出品的，商标为
Figure G200710098110620070420D000061
Pulping。
本发明的方法和设备在相对高的温度下生成了低HexA含量的纸浆，在第二蒸煮阶段产生了低碱条件的新处理和/或蒸煮。这种低HexA含量的纸浆有助于氧脱木质化作用，反过来为后续漂白过程提供了低Kappa值的纸浆。关于这方面，参考美国专利6,776,876和6,475,338，每个专利的全部内容以引用方式并入本文。因此，可以使用少量化学物质漂白这种低Kappa值纸浆，从而形成较低的废水负荷。换句话说，由于纸浆的HexA化合物含量低，蒸煮过程产生的Kappa值可以较高，随后通过漂白至较低的Kappa值，而总化学物质用量较少。
下述非限制性实施例进一步描述了本发明。
实施例
阔叶木蒸煮周期的进行使用了17.5％的总EA(有效碱NaOH)用量，EA是在浸泡、第一(或上游)蒸煮和第二(或下游)蒸煮工序过程中引入的。在每个蒸煮工序中使用了下述条件：
浸泡：
50％的总EA或8.75％的EA负载
浸泡温度为110℃
达到浸泡温度的时间为15分钟
维持浸泡温度的时间为30分钟
第一(上游)蒸煮：
在蒸煮开始时添加30％的总EA或5.25％的EA负载
蒸煮温度为155℃
达到蒸煮温度的时间为15分钟
维持蒸煮温度的时间为60分钟
第二(下游)蒸煮：
在蒸煮开始时添加20％的总EA或3.5％的EA负载
蒸煮温度为156℃
维持蒸煮温度的时间为120分钟
在纤维质材料(木片)完成浸泡后取样，使用Lin等人所述的方法(“Methods in Lignin Chemistry”，Springer-Verlag，Berlin(1992)，其全部内容以引用方式并入本文)在实验室中检测s-木质素和g-木质素。另外，纤维质材料(木片)的取样点在蒸煮中期(如，浸泡开始后约90分钟)和第一次(上游)蒸煮的末期(如，浸泡开始后约120分钟)。每种样品都以相同的方法来分析s-木质素和g-木质素含量。最后，在第二次(下游)蒸煮的中期(如，浸泡开始后约180分钟)也进行取样。因为木质素在最终生成的纸浆中的含量通常很低，以至难以准确检验s-木质素和g-木质素，所以没有分析最终的纸浆中的s-木质素和g-木质素含量。
附图2是在每个取样点时原始纤维胞间层中留有的木质素百分含量曲线图。在浸泡开始时，木质素含量表示为100％，而在第二(下游)蒸煮末期，木质素含量只剩下约3％。作为一般性规律，木片在处理之前含有24％的木质素，根据图2的数据，这意味着木片在处理之后剩余的木质素含量只有约0.72％，所以在这时对s-木质素和g-木质素进行检测将是不准确的。
图3的数据显示了在上述蒸煮进程中s-木质素与g-木质素的比率变化。第一个比率2.74是在加入任何液体或任何处理之前的最初比率。第二个比率2/87是在浸泡时的比率。第三和第四个比率2.64和2.54分别是在第一蒸煮阶段中期和第一蒸煮阶段末期的比率。第五、即最终比率2.47是第二次蒸煮阶段中期的比率。
因此，图3的数据表明，s-木质素的分解或溶解速率较g-木质素要快。结果使g-木质素的含量依然处于细胞水平上，需要不同的条件来使其分解和破坏或溶解。因此，为了破坏g-木质素，必须在蒸煮后期改变蒸煮器中的操作条件。特别的根据本发明，蒸煮末期需要比前期更高的温度来保证g-木质素的破坏以及提高纸浆的收率(从而减少废渣)和物理性质。
尽管本发明以当前认为最实用和优选的实施方式进行描述，但必须理解本发明并不局限于公开的具体实施方式。相反，本发明意欲涵盖包括在所附权利要求书范围内的各种修改和等价改变。

Claims (11)

1.一种从粉碎的阔叶木材料的浆体中连续生产化学纤维纸浆的方法，包括：
(a)对碎阔叶木的浆体进行第一次蒸煮，蒸煮条件足以降低阔叶木材料中s-木质素相对于g-木质素的含量，其中，将阔叶木材料的浆体接受130℃-170℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱NaOH，并且在低于20％硫化度的低硫化度条件下进行；
(b)对碎阔叶木的浆体进行第二次蒸煮，蒸煮条件足以降低第一次蒸煮后阔叶木材料中剩余的g-木质素含量，其中，使阔叶木浆体承受100℃-180℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱NaOH，并且在高于20％硫化度的高硫化度条件下进行。
2.权利要求1所述的方法，其中所述步骤(a)进行至从第一蒸煮阶段排出的经蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为30-100。
3.权利要求1所述的方法，其中所述第一蒸煮阶段的低硫化度条件是通过添加足量蒽醌和/或多硫化物来达到的。
4.权利要求1所述的方法，其中所述步骤(b)进行至从第二蒸煮阶段排出的经蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为15-30。
5.权利要求1-4之任一所述的方法，还包括在步骤(a)之前预处理碎阔叶木材料浆体的步骤，处理条件是碱用量为40-60％的木材有效碱NaOH，温度为80-120℃。
6.用于从粉碎的阔叶木材料的浆体中连续生产化学纤维纸浆的***，包括：
第一蒸煮器，用于对碎阔叶木的浆体进行第一次蒸煮，蒸煮条件足以降低阔叶木材料中s-木质素相对于g-木质素的含量，其中，将阔叶木材料的浆体接受130℃-170℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱NaOH，并且在低于20％硫化度的低硫化度条件下进行；
第二蒸煮器，用于对碎阔叶木的浆体进行第二次蒸煮，蒸煮条件足以降低第一次蒸煮后阔叶木材料中剩余的g-木质素含量，其中，使阔叶木浆体承受100℃-180℃的温度，碱用量为2-10％的木材有效碱NaOH，并且在高于20％硫化度的高硫化度条件下进行。
7.权利要求6所述的***，其中从第一蒸煮阶段排出的经蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为30-100。
8.权利要求6所述的***，其中所述第一蒸煮阶段的低硫化度条件是通过添加足量蒽醌和/或多硫化物来达到的。
9.权利要求6所述的***，其中所述步骤(b)包括使阔叶木浆体承受130℃-180℃的温度。
10.权利要求6所述的***，其中从第二蒸煮阶段排出的经蒸煮的阔叶木材料的Kappa值为15-30。
11.权利要求6-10之任一所述的***，在第一蒸煮器之前还包括用于预处理碎阔叶木材料浆体的预处理容器，所述预处理的条件是碱用量为40-60％的木材有效碱NaOH，温度为80-120℃。
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