CN101044352A - 用于研究真空中试样的低温恒温器 - Google Patents

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Abstract

一种利用电磁辐射用于研究真空中的试样的低温恒温器(1)，所述低温恒温器包括指形冷却管(2)，该指形冷却管设置有指形部(5)以及与该指形部连接在一起的基部(10)，所述低温恒温器还包括安装于指形部用于冷却的自由端上的试样支架(32)，该指形部被置于真空室(4)中。真空室部分地由一体式中空部件(6)限定，而该中空部件限定具有指形部穿过的单个开口(44)的开口腔(46)，试样支架位于所述开口腔(46)的内部。真空室还由低温恒温器本体(8)限定，该本体具有圆形横截面(36)的圆柱形外表面与转动装置(62)相配合。

Description

用于研究真空中试样的低温恒温器
技术领域
本发明总体涉及一种利用电磁辐射用于研究真空中试样的低温恒温器，更具体地说，涉及用于显微镜的低温恒温器，其用于在二次真空(即在大约10-4和10-5mbar之间)中将试样保持在80°K至300°K之间的温度。
这类低温恒温器尤其用于进行试样的光谱学分析，或进行显微光致发光测量。
背景技术
从现有技术中，我们已知各种类型的能够在真空室中将试样保持在大约80°K温度的低温恒温器。
首先，已知液态氦或氮连续流低温恒温器，例如以OxfordInstruments公司的“MicrostatHiRes”和“MicrostatN”(注册商标)的名称销售的那些低温恒温器。
这些低温恒温器具有某些不容忽视的缺点，包括在设置于低温恒温器的外壁上的窗口与试样之间具有非常大的最小间隙，以便使用消色差物镜在较短的焦距处产生显著的放大倍数。
此外，由于所使用的冷却***的类型限制，导纳角被限制在160°，并且氮或氦的使用导致相当高的操作成本。
此外，已知Joule-Thomson型具有指形冷却管(doigt froid，或称“指形冷却器”)的低温恒温器，其利用通过玻璃蛇管的增压气体(例如120bar)的绝热膨胀原理，以冷却位于指形冷却管端部的试样。
通常，将指形冷却管置于一个腔室内以使得其通过抽气而被保持于真空中，并从而限制凝结/冰冻问题以及热对流问题的发生。
通过这种布置，从具有1.5mm厚度，并与所述试样隔开大于2mm距离的窗口观察布置在试样支架(该试样支架本身安装在指形冷却管的指形部的自由端上)上的试样。因此，同样地，对于最小工作距离也约为2mm的液态氦或氮连续流低温恒温器，现有技术中这些具有指形冷却管的低温恒温器目前的设计阻碍了在较短焦距处某些放大率的使用。
此外，限定真空室的外壁上的窗口大大限制了低温恒温器的导纳角，并且由于指形冷却管和真空室内的所述试样的随机定位(其中所述真空室具有基本方形的形状)，所以试样围绕其自身的轴线转动是不可能的。
发明内容
因此，本发明旨在提供一种利用电磁辐射用于研究真空中试样的低温恒温器，其至少部分地克服了前述与现有技术的装置相关的缺陷。
为了实现该目的，本发明涉及一种利用电磁辐射用于研究真空中试样的低温恒温器，其包括指形冷却管(或指形冷却器)，该指形冷却管设置有指形部以及连接于该指形部且尤其能使增压气体到达的基部，所述低温恒温器还包括安装在指形部的用于冷却的自由端上的试样支架，指形冷却管的该相同指形部被置于真空室中。真空室部分地由一体式(即连成整体的)中空部件限定，该中空部件限定具有单个开口的开口腔，其中指形部穿过该单个开口，试样支架位于前述开口腔的内部。此外，真空室还由包括通孔的低温恒温器本体(低温恒温器主体，cryostat body)限定，其中指形部穿过该通孔，该低温恒温器本体以密封的方式连接于中空部件和指形冷却管的基部。最后，低温恒温器还设置有转动装置，该转动装置与低温恒温器本体的具有圆形横截面的圆柱形外表面相配合。
因此，通过这样的构造，其中，待分析的试样旨在全部位于开口腔的内部，并从而被限定该腔的中空部件以360°围绕，因此可以理解，该中空部件必然形成一体式，其中使用为电磁辐射透射(透明)的材料，以便能够进行所需要的研究。因此，将试样定位在具有这样的透明度(透射性)的前述中空部件内以便当研究试样时能够被所述电磁辐射穿过的事实有利地意味着，相对于先前所看到的那些采用平面窗口解决方案的现有技术来说，显著增加了试样分析和测量的可能性。
在这点上，可以注意到用于中空部件的材料取决于用于研究试样的电磁辐射的特性，该材料也优先选择为对可见光是透明的。举例来说，所使用的材料可以是石英，只要该石英对可见光、以及对各种试样研究中所拟用的红外辐射和紫外辐射是透明的即可。
此外，利用根据本发明的低温恒温器，由于这样的事实，即试样可以在离中空部件很短的距离处放置于一体式试样支架上，电磁辐射穿过所述中空部件，该距离实际上可以小于或等于1mm，所以可以使用具有非常大的放大倍数的显微镜物镜以便尤其是产生光谱映射(cartographies spectrales)。
当然，在现有技术的解决方案中是看不到这种特性的，在现有技术中，辐射用于穿过由增加壁厚而保持的窗口，该壁厚确保所述窗口的机械强度和真空强度。事实上，该额外厚度的存在必然阻碍试样被放置在离窗口很近的距离处，并从而阻碍了具有非常大的放大倍数的显微镜物镜的使用。
此外，利用该布置，可以容易地想到使用与低温恒温器本体的具有圆形横截面的圆柱形外表面相配合的转动装置来实现转动试样，以便产生穿过石英中空部件的180°发射波瓣(lobe d’émission)，并且甚至由于安装于指形冷却管上的开孔试样支架而产生360°发射波瓣。在该后一种情况下，试验支架具有待被试样覆盖的通孔。
而且，根据本发明的低温恒温器，优选地设计成将位于室内的试样保持在二次真空中在80°K与300°K之间的温度，并且优选地保持在约80°K，使得可以在试样片(la tranche de l’échantillon)上激发并聚集。指示性地，可以注意到，所涉及的试样对于方形或矩形表面可以例如具有大约700μm厚度，该表面的侧部具有小于或等于10mm的尺寸，试样片应理解为限定了试样的所有的面(face)，这些面根据厚度布置，垂直于沉积有待分析的层的试样表面。
最后，如上所述，可以注意到，优选使用石英，由此硅石，以便制成限定在待分析试样的水平处的室的中空部件，这使得其尤其可以被紫外辐射透过。
如上所述，真空室还被包括通孔的低温恒温器本体限定，其中，指形部穿过该通孔，所述低温恒温器本体以密封的方式连接于中空部件和指形冷却管的基部。在这种情况下，准备例如通过粘贴将中空部件固定地组装于连接法兰(连接凸缘)，并且通过螺纹连接将连接法兰安装在低温恒温器本体上，这样中空部件可以固定地组装于安装在低温恒温器本体上的连接法兰(或称“连接凸缘”)。
在这点上，可以说明，该连接法兰的存在使得可以方便地将试样放置于低温恒温器的试样支架上，意思就是，只需简单地拆卸法兰并移除粘贴于凸缘的中空部件，就能够将试样放置在为该目的而设置的且固定到指形冷却管的支架上。
同样优选地，通过螺纹连接将低温恒温器本体安装在指形冷却管的基部上。
此外，该低温恒温器本体优选包括允许真空室进行真空抽吸的孔。
石英中空部件优选地具有在其两端中一端处封闭的管的形状，所述管可以例如具有圆形或基本上方形的横截面。从而，通过使用这样的管形部件，显然可以在离位于真空室内部的试样非常短的距离处进行分析/测量。
而且，可以注意到，当使用圆形横截面时，其优点在于以下事实，通过聚集穿过中空部件具有恒定的入射距离和入射角的光，可以产生发射波瓣，现有技术中使用的平面窗口的情况显然不是如此。而且，如上所述，可以始终通过转动试样而容易地激发并聚集180°或更大的发射波瓣。
最后，优选地，指形部具有平直载玻片(或玻璃薄片)的形式，其中蚀刻有蛇管，使得增压气体通过一系列膜片(diaphragme)膨胀。
此外，本发明还涉及一种用于研究真空中的试样的组件，所述组件包括电磁辐射源以及诸如上面所限定的低温恒温器。在这种情况下，低温恒温器的一体式中空部件必须由为电磁辐射透射的材料构成，以便能够在试样上进行所需的研究。
本发明的其它优点和特征将在以下对本发明的非限制性的详细描述中表现出来。
附图说明
参照附图进行描述，附图中：
图1示出了根据本发明优选的具体实施例用于研究真空中的试样的低温恒温器的透视图；
图2示出了用在图1所示的低温恒温器中的指形冷却管的透视图；
图3示出了低温恒温器本体的透视图，该低温恒温器本体被用于图1所示的、结合有图2的指形冷却管的低温恒温器中；
图4示出了用于图1所示的低温恒温器中的石英中空部件、以及用于将这个中空部件与低温恒温器本体组装在一起的连接法兰的透视图；以及
图5示出了图3所示的组件与图4的石英中空部件之间的连接的透视图。
具体实施方式
图1示出了借助于电磁辐射(未示出)用于对真空中的试样进行研究的低温恒温器1，所述低温恒温器1用于与显微镜物镜(未示出)相配合，以进行试样的光谱学分析、显微光致发光测量、或对试样在传输、吸收和/或发射方面对本领域技术人员来说已知的任何其它研究。
此外，该低温恒温器1优选被设计成在二次真空中将试样(未示出)保持在80°K至300°K之间的温度，优选在约80°K的温度。
通常，低温恒温器1包括指形冷却管2、以及尤其借助于一体式中空部件6而形成的真空室4、以及指形冷却管2穿过的低温恒温器本体8。
首先，在图2中可以看到，由于所使用的指形冷却管2根据与现有技术的Joule-Thomson型具有指形冷却管的低温恒温器所使用的原理相同的原理进行操作，所以该类型的指形冷却管2对本领域的普通技术人员来说是已知的。
实际上，该指形冷却管2构成了一个通过增压气体的膨胀来进行冷却的***，所述增压气体通过玻璃蛇管能够达到120bar或更高，其中该绝热膨胀是基于已知的热泵的热力学原理。
更具体地，可以看到，指形冷却管2包括彼此连接的两个不同部分，即一个基部10，特别地包括用于将增压气体注入到指形(冷却)管中的孔12，并且指形部14从基部10向前突出，该指形部具有平直载玻片的形状，其中蚀刻有蛇管17(仅在图2中用虚线示出)，使得增压气体通过一组膜片膨胀。
从而，该指形部14具有与指形冷却管2的基部10连成一体的第一端16、以及冷却自由端18，用于冷却待通过低温恒温器1和显微镜进行分析的试样。
举例来说，所使用的指形冷却管2可以与MMR Technologies，Inc.公司以产品标号“Model U377-0”销售的指形冷却管相同或相似。
图3示出了借助于螺钉20组装在指形冷却管2上的低温恒温器本体8的分解图。实际上，这些螺钉20在通道22的水平处穿过指形(冷却)管2的基部10的翼21，并且***到设置在本体8的后侧平面24的水平上的螺纹孔(不可见)中，因而该后侧平面(或平坦表面)24可以平贴在基部10的平面(或平坦表面)26上。应该注意到，如图3所清楚地示出的，前述的平面24和26优选地垂直于指形冷却管2的指形部14的主方向(未示出)。另外，为了在元件2和8之间提供密封连接，平面26设置有其上放置扁平密封件的平坦面，或设置有包括与环形圈结合的凹槽的***，以接触平面24。
本体8具有大致环形的形状，其轴线平行于指形部14的主方向，并因此具有中心通孔30，所述指形(冷却)管2的指形部14完全穿过该中心通孔。如图3所示，相对于低温恒温器本体8突出因而未位于孔30内部的18配备有试样支架32。由于铜的热传导性能，所以该试样支架32通常由铜制成，以散发热从而使得通过热胶粘贴于试样支架32的试样冷却。
试样支架32是具有孔的类型，以使得可产生360°发射波瓣(lobed’émission)。试样支架具有前支撑部32a，待分析的试样可以放置于该前支撑部上。另外，试样支架32被安装成使得置于该支架32上的所给试样的主轴线与低温恒温器本体8的轴线相合。
在靠***面24与26之间的接触处，本体8具有使低温恒温器能够抽吸的孔34，该孔34用于与合适的抽吸装置(未示出)相配合，该抽吸装置布置成通向孔30的内部，孔30用于构成真空室4的一部分。孔34优选地设置于低温恒温器本体8的上部上，并且向外通向接合在平面24与具有圆形横截面的圆柱形外表面36之间的倾斜界面35，该圆柱形外表面的中心在环形本体8的轴线上。
还参照图3，因此，低温恒温器本体8具有：具有圆形横截面的圆柱形外表面36；以及平行于后侧向平面24的前侧向平面(或平坦表面)38。该平面38包括：螺纹孔40，用于安装中空部件6；以及凹槽42，用于容纳环形圈，以便在元件8与6之间提供密封连接。
现在参照图4，可以看出，中空部件6优选地由石英制成一体式，并且还被称为石英光学鼻，其优选地为具有圆形横截面的管的形状，并且在其两端中的一端处封闭，并在所述两端中的另一端处具有开口44。当然，管可以具有任何其它形状，例如，具有基本上方形的横截面，这些都未超出本发明的范围。
因此，该中空部件6限定了仅在开口44的水平处开口的腔46，所述腔46构成真空室4的一部分。因此，需要说明，待分析的试样要布置于所述开口腔46的内部，正如试样支架32和指形冷却管2的指形部14的至少一部分也要被设置于所述腔46内一样。
为了将石英中空部件安装在低温恒温器本体8上，石英中空部件6在开口44的水平处使用超高真空胶固定地组装于连接法兰50，该连接法兰用于螺纹连接并压在本体8的前横向平面38上，其中预先将环形圈52放置于为此目的而设置的凹槽42的内部。必然地，当低温恒温器1处于图1所示的最终组装状态时，指形冷却管2的指形部14基本上垂直地穿过连接法兰50，该指形部向前延伸超过所述法兰50。
连接法兰50优选具有圆形横截面的圆柱形外表面54，该圆柱形外表面的直径与本体8的圆形横截面的圆柱形外表面36的直径相同，而该相同法兰50的具有圆形横截面的内圆柱表面56具有的直径大于或等于所述本体8的孔30的最大直径。
参照图5，可以看出，管形的中空部件6、连接法兰50和低温恒温器本体8沿平行于指形冷却管2的指形部14的主方向的轴线而同轴地布置。
此外，可以看出，连接法兰50通过螺钉58组装于本体8，其中，所述螺钉58穿过设置于该相同法兰50上的通道60(图4)，并且与上述的螺纹孔40相配合。
因此，当如图所示地组装所有这些元件时，可以理解，真空室4基本由开口腔46和通孔30构成，并且该真空室4从前至后相继地被石英中空部件6、连接法兰50、低温恒温器本体8、以及指形冷却管2的基部10限定。此外，该真空室4完全被密封，并仅在孔34处开口，以便用于真空抽吸所必须的抽气。
此外，当试样自身被正确放置时，由于试样支架32全部设置于开口腔46内，所以试样也完全地放置在该腔46内部，在该处试样可以容易地接近显微镜物镜，以便进行所需要的分析。
再次参照图1，可以看出，低温恒温器1设置有转动装置62，该转动装置围绕本体8的外表面36安装，以便使本体8围绕其自身的轴线转动。更具体地，转动装置62可以具有孔(未示出)，该孔的直径基本上与外表面36的直径相等，使得低温恒温器本体8可以被***到这一孔中，从而例如通过摩擦力驱动而进行转动。因此，低温恒温器本体8与指形冷却管2和石英中空部件6连接在一起，并且通过用具有非常好的热传导性的热胶粘贴将试样粘附于试样支架32，试样支架自身固定地安装于指形冷却管2上，上述元件的组件经受由装置62施加于低温恒温器本体8的转动。此外，由于转动围绕低温恒温器本体8的轴线而发生，所以借助于试样支架32居中的试样也围绕其自身的主轴线转动。
该转动装置62可选地是机动的，其可以具有对于本领域普通技术人员来说已知的任何形状，并且通过低温恒温器本体8转动轴线上的试样的轴线自动居中(或中心化)而方便了发射波瓣的产生。换句话说，支架32被调节以便将试样的上表面置于低温恒温器1的本体8的轴线上并且还对应于本体8的旋转轴线，所以，借助于手动的或机动的转动装置62，可以容易地使试样相对于与其上表面一致的轴线(下面称为主轴线)转动。这样，转动装置62的存在有利于发射波瓣的产生，原因是它能够使用电磁辐射的固定源。
在这点上，如上所述，可以注意到，图中所示的试样支架32是具有孔的类型，即试样支架在前支撑部32a处具有通孔32b。因此，当试样放置成使得覆盖孔32b时，可以有利地通过转动低温恒温器，产生穿过石英中空部件的360°发射波瓣。
虽然使用石英生产的中空部件6构成了本发明的优选具体实施方式，但是，应该理解，材料的选择实际上可以基于用于研究试样的电磁辐射的特性，以便该材料对所述辐射以及可见光是透明(透射)的。因此，材料的确定主要基于光源是否是可见光、X射线、紫外线、红外线等类型。举例来说，铍(Be)可以用于X射线的情况下。
考虑的其它材料连同波长范围(在这些波长范围内，这些不同的材料可确保必须的透明特性)将在下面描述。自然地，下面所列的材料仅作为实例而提供，并且，知晓电磁辐射特性(波长)以及对试样进行的研究类型的本领域技术人员可以容易地选择用于一体式中空部件6的材料以及厚度。
可能的材料的实例为：
-锗(Ge)：1.7～28μm
-硅(Si)：1.1～8μm和22～70μm
-砷化镓(GaAs)：1.1～31μm
-碲化镉(CdTe)：1.1～30μm
-硫化锌(ZnS)：0.75～12μm
-硒化锌(ZnSe)：0.6～19μm
-溴化银(AgBr)：0.6～35μm
-溴碘化铊(KRS-5)：0.6～40μm
-铌酸锂(LiNbO3)：0.～6μm
-氯化银(AgCl)：0.5～21μm
-二氧化钛(TiO2)：0.5～2.5μm
-溴碘化铊(KRS-6)：0.4～26μm
-碘化铯(CsI)：0.30～50μm
-氯化内(NaCl)：0.28～18μm
-IR硅玻璃(SiO2)：0.28～3.3μm
-溴化钾(KBr)：0.28～22μm
-氯化钾(KCl)：0.27～18μm
-溴化铯(CsBr)：0.25～38μm
-方解石(CaCO3)：0.22～2.2μm
-蓝宝石(Al2O3)：0.25～2.8μm
-石英(SiO2)：0.18～2.3μm
-UV硅玻璃(SiO2)：0.17～2μm
-氟化钙(CaF2)：0.17～9μm
-氟化钡(BaF2)：0.18～11μm
-氟化镁(MgF2)：0.15～6.5μm
-氟化锂(LiF)：0.14～6μm
当然，本领域技术人员可以对上述的作为非限制性实例的用于研究真空中的试样的低温恒温器1进行各种更改。

Claims (13)

1.一种利用电磁辐射用于研究真空中的试样的低温恒温器(1)，所述低温恒温器包括指形冷却管(2)，所述指形冷却管设置有指形部(14)以及与所述指形部(14)连接在一起并且尤其能使增压气体到达的基部(10)，所述低温恒温器还包括安装于所述指形部(14)用于冷却的自由端(18)上的试样支架(32)，其中，所述指形冷却管(2)的这个相同指形部(14)被置于真空室(4)中，其中，所述真空室(4)部分地由一体式中空部件(6)限定，所述中空部件限定具有所述指形部(14)穿过的单个开口(44)的开口腔(46)，所述试样支架(32)位于所述开口腔(46)的内部，其特征在于，所述真空室(4)还由包括所述指形部(14)穿过的通孔(30)的低温恒温器本体(8)限定，其中所述低温恒温器本体(8)以密封的方式连接于所述中空部件(6)和所述指形冷却管(2)的所述基部(10)，其特征在于，所述低温恒温器还设置有转动装置(62)，所述转动装置与所述低温恒温器本体(8)的具有圆形横截面(36)的圆柱形外表面相配合。
2.根据权利要求1所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述中空部件(6)固定地组装于安装在所述低温恒温器本体(8)上的连接法兰(50)。
3.根据权利要求2所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述中空部件(6)通过粘贴而固定地组装于所述连接法兰(50)，其特征在于，所述连接法兰通过螺纹连接安装于所述低温恒温器本体(8)上。
4.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述低温恒温器本体(8)通过螺纹连接安装于所述指形冷却管(2)的所述基部(10)上。
5.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述低温恒温器本体(8)包括允许所述真空室(4)的真空抽吸的孔(34)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述中空部件(6)具有其两端中的一端封闭的管的形状。
7.根据权利要求6所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述中空部件(6)具有圆形横截面的管的形状。
8.根据权利要求6所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述中空部件(6)具有基本上方形横截面的管的形状。
9.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述低温恒温器被设计成使位于所述真空室(4)内的试样保持在约80°K的温度以及二次真空中。
10.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，限定所述开口腔(46)的所述中空部件(6)由石英制成。
11.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述试样支架(32)具有待被所述试样覆盖的通孔(32b)。
12.根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)，其特征在于，所述指形部(14)具有平直载玻片的形状，其中蚀刻有蛇管(17)，使得增压气体通过一系列膜片膨胀。
13.一种用于研究真空中的试样的组件，其特征在于，所述组件包括电磁辐射源、以及根据前述权利要求中任一项所述的低温恒温器(1)。
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