CN101033147A - 一种大型致密锆英石溢流砖及其制法 - Google Patents
一种大型致密锆英石溢流砖及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
一种大型致密锆英石溢流砖，属于以氧化锆为基料的耐火材料技术领域，含有重量含量为0.2～1.2％的二氧化钛，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖长度为1500～3100mm，厚度为100～600mm，宽度为600～1000mm。本发明采用抽真空后成型、升降温缓慢的烧成制度克服了大型溢流砖生产过程中极易开裂的现象，成功制得了能够应用于液晶玻璃制造***的溢流砖。
Description
技术领域
本发明属于以氧化锆为基料的耐火材料技术领域，具体涉及一种大型致密锆英石溢流砖及其制法。
背景技术
液晶玻璃(TFT)基片，特别是***以后的产品，最适合的生产方法是溢流垂直引下法(也称熔融法)。溢流法生产的液晶玻璃的两个外表面不与任何设备接触，因而具有极高的精度，其外表面不需要抛光处理(见《玻璃》(ISSN 1003-1987)2001年28卷1期米文富《新一代基片玻璃的生产方法：溢流垂直引下工艺》)。公开号为CN1486286A的中国专利公开了该方法的基本工艺过程，其内容参考与此。溢流砖是溢流法拉制液晶玻璃的关键功能性材料，该材料的生产技术长期被国外公司垄断，且不向中国销售，制约了中国液晶玻璃制造业的发展。
公开号为CN1446764A的中国专利公开了一种溢流砖，为了避免玻璃熔液的侵蚀，其采用铂金或类似物包覆在溢流砖表面和溢流槽内。因为采用了铂金这种贵金属，因而增加了溢流砖的成本。
公开号为CN1657499A的中国专利公开了一种在玻璃制造***中使用的抗蠕变锆石耐火材料，具有包括下列组分的组成：ZrSiO4：98.75-99.68wt％；ZrO2：0.01-0.15wt％；TiO2：0.23-0.50wt％；Fe2O3：0.08-0.60wt％。该专利主要是通过控制添加氧化钛以及氧化铁来提高“等静压板”(溢流砖)的抗蠕变性能。该专利公开的“试样”的长度为5”到18”。该专利公开的内容引用于此。
溢流砖的宽度决定液晶玻璃的尺寸。随着科学技术的发展以及人们更高的生活追求，对TFT玻璃尺寸的要求越来越大。例如：第六代液晶玻璃规格尺寸为：1500mm×1800mm，第7代为：1950mm×2250mm，第8代为：2200mm×2500mm(见《电子元件与材料》(ISSN1001-2028)2006年25卷7期《LPL确定第八代液晶玻璃基板规格》)。这就要求溢流砖的尺寸也越来越大，而大尺寸的溢流砖在生产过程中特别是在成型和烧成中极易开裂、发泡率不宜控制、成品尺寸稳定性不好，这些因素制约了大型溢流砖的工艺的发展。
经检索，未发现有关大型溢流砖的制法，特别是长度大于1500mm的溢流砖制法的相关文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种大型致密锆英石溢流砖，其长度为1500～3100mm，优选的长度为2000～2600mm；本发明的另一个目的是提供了该种大型致密锆英石溢流砖的制法，解决了现有技术中的问题。
本发明具体采用如下的技术方案实现：
一种大型致密锆英石溢流砖，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖含有重量含量为0.2～1.2％的二氧化钛，具体是由下列重量配比的组分组成：
ZrO2 64.5-69.5％
TiO2 0.2-1.2％
SiO2 30-34％
余量为杂质，杂质含量≤1％。
经申请人验证，本发明所述的溢流砖中氧化铁的含量是影响发泡的关键因素之一，且含量越高，制玻璃时发泡就越严重，因此，本发明的氧化铁的含量是受严格控制的，除锆英石原来中含有的已知量的氧化铁，本发明不另行添加。
所述的大型致密锆英石溢流砖长度为1500～3100mm，厚度为150～500mm，宽度为400～1000mm；优选的尺寸是：长度为2000～3100mm，厚度为250～500mm，宽度为600～1000mm。
所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，制备所述大型致密锆英石溢流砖的起始原料中包括粒度为2μ～20μ的细磨锆英石粉。
所述的起始原料中还包括粒度为0.1～1mm的锆英石骨料，更加优选的是，由下列重量配比的原料制成：
粒度为2μ～20μ的细磨锆英石粉 30～90％
粒度为0.1～1mm的锆英石骨料 10～70％。
本发明所述的细磨锆英石粉、锆英石骨料是本技术领域内常用的原料，添加粒径为毫米级别的骨料，目的是使成型过程中排气顺畅。应当这样认为，在采用更高的真空度抽真空、更加温和的烧成制度时，本发明的起始原料也可以不添加骨料只采用细磨锆英石粉。
所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，包括下列步骤：1)湿法细磨；2)喷雾造粒；3)装橡胶模型；4)等静压成型；5)烧成；6)精加工；7)包装。
本发明的大型致密锆英石溢流砖的原料装橡胶模型后先抽真空后再进行等静压成型，真空度≥0.01MPa，优选的真空度为0.06～0.08MPa。这样做的目的是抽出原料中夹带的大部分气体，使等静压成型能够顺利进行，所述等静压成型的压力为150～300MPa。
成型后的大型致密锆英石溢流砖烧成制度为：
常温～500℃ ≤10℃/h
500～1600 ≤20℃/h
1600℃保温40～60h；
1600～1000℃ ≤20℃/h
1000℃～常温 ≤10℃/h。
优选的烧成制度为：
常温～500℃ 5-10℃/h
500～1600 10-20℃/h
1600℃保温40～60h；
1600～1000℃ 10-20℃/h
1000℃～常温 5-10℃/h。
本发明的优选的烧成制度是考虑成本因素后的方案。应当这样认为：为了使大型致密锆英石溢流砖在烧成过程过不开裂，烧成也可以采用更加温和的条件，这些条件与本发明是等同的。
一般认为，采用的起始原料粒度越小(例如采用小于20μ的细粉)，压制的锆英石制品越致密；但同时，粒度小的起始原料夹带的空气越难排除，压制成型及烧成就越困难。目前排除原料中夹带空气的方法是抽真空，对于大型的制品以及采用粒度在微米级的起始原料来说，抽到很高的真空度排除夹带空气是相当困难的。本发明通过添加粒径是毫米级别的锆英石骨料，使抽真空、等静压成型、烧成过程中排气顺畅。另外，添加锆英石骨料使制品收缩小，更容易制得尺寸较大的溢流砖，且制得的溢流砖抗热震性好。
本发明具有的有益效果在于：
1)本发明的溢流砖耐侵蚀性能好，发泡率低，使用的寿命长。表1是本发明的溢流砖发泡试验与侵蚀试验结果表：
表1 本发明的溢流砖与ZA-41#、α-β刚玉砖发泡试验与侵蚀试验结果对比表
| 样品名称 | 1400℃*24小时液晶玻璃发泡试验 | 1550℃*48小时液晶玻璃侵蚀试验 | |||||
| 视野1气泡数，个 | 视野2气泡数，个 | 视野3气泡数，个 | 平均气泡数，个 | 加热前尺寸，mm | 加热前尺寸，mm | 侵蚀量，mm | |
| 溢流砖，TiO2 1.0％ | 4 | 7 | 6 | 6 | 10.18 | 10.15 | 0.03 |
| 溢流砖，TiO2 0.8％ | 3 | 2 | 4 | 3 | 10.19 | 10.17 | 0.02 |
| 溢流砖，TiO2 0.4％ | 1 | 1 | 1 | 1 | 10.17 | 10.17 | 0.00 |
| ZA-41# | 14 | 11 | 15 | 13 | 11.03 | 10.74 | 0.29 |
| α-β刚玉砖 | 7 | 4 | 5 | 5 | 10.69 | 10.34 | 0.35 |
2)由于原料中添加了粒径较大的骨料以及更加缓慢、控制精确的烧成制度，使本发明的溢流砖在生产过程以及使用中无开裂现象。
3)本发明溢流砖采用的原料化学成分纯度高，溢流砖对液晶玻璃无污染；
4)本发明溢流砖的加工精度高，提高了液晶玻璃的质量；
5)由于锆英石的良好的物理性能，决定了其抗热震性能好。
具体实施方式
实施例1-14 按照下列步骤制备本发明所述的大型致密锆英石溢流砖。
1)配料：按照表2所示的配料比例进行配料；其中采用的细磨锆英石粉粒度为2～20μ，锆英石骨料的粒度为0.1～1mm；
2)湿法细磨：配料后放入球磨机中进行球磨混合；
3)喷雾造粒：将球磨得到的泥浆按照本领域内的常规方法通过喷雾造粒机进行喷雾造粒；
4)装橡胶模型：将造粒料填入橡胶模具中，按照表3中的参数抽真空。本发明的真空度大于0.01MPa即可；优选的真空度是0.06-0.08MPa。
5)等静压成型：压强参数见表3。本发明是在大型等静压机中成型，压力根据溢流砖的大小有所不同，通常在150-300MPa；相同条件下，压力越大，溢流砖就越致密，此时，就越需要温和的烧成制度。
6)烧成：按照表4所示的烧成曲线烧成；
7)精加工：将烧成的坯体素材按照客户的要求精加工成液晶玻璃溢流砖，溢流砖的尺寸为：长度为1500～2600mm，厚度为100～500mm，宽度为600～800mm；
8)包装出厂。
表2 配料表
| 项目实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 |
| 细磨锆英石粉，％ | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 | 75 | 80 | 85 | 90 | 100 |
| 锆英石骨料，％ | 70 | 65 | 60 | 55 | 50 | 45 | 40 | 35 | 30 | 25 | 20 | 15 | 10 | 0 |
| 成型后开裂 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
表3 真空度与成型压强参数表
| 项目/数据 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | |
| 成型压强 | 110MPa | 强度低 | 强度低 | ||||
| 真空度 | 0.01MPa | 开裂 | 不开裂 | ||||
| 成型压强 | 130 | 强度良 | |||||
| 真空度 | 0.02 | 不开裂 | |||||
| 成型压强 | 150 | 强度良 | |||||
| 真空度 | 0.04 | 不开裂 | |||||
| 成型压强 | 200 | 强度良 | |||||
| 真空度 | 0.06 | 不开裂 | |||||
| 成型压强 | 300 | 强度良 | |||||
| 真空度 | 0.08 | 不开裂 | |||||
表4 烧成曲线表
| 项目烧成曲线 | a | b | c | d | e | f | g |
| 常温～500℃，℃/h | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 15 |
| 500～1600℃，℃/h | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 | 25 |
| 1600℃保温，h | 40 | 45 | 50 | 55 | 60 | 60 | 40～60 |
| 1600～1000℃，℃/h | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 | 25 |
| 1000℃～常温，℃/h | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 15 |
| 烧成后开裂情况 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有 |
实施例14全部采用细磨锆英石粉，相应的，装橡胶模型步骤须采用更高的真空度，例如真空度为0.09MPa，烧成曲线宜采用升降温下限值，例如曲线a。
本发明上述的实施例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明权利要求书相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在权利要求书的范围内。
Claims (12)
1.一种大型致密锆英石溢流砖，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖由下列重量配比的组分组成：
ZrO2 64.5-69.5％
TiO2 0.2-1.2％
SiO2 30-34％
余量为杂质，杂质含量≤1％。
2.根据权利要求1所述的大型致密锆英石溢流砖，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖长度为1500～3100mm，厚度为100～600mm，宽度为600～1000mm。
3.根据权利要求2所述的大型致密锆英石溢流砖，其特征是，所述的大型致密锆英石溢流砖长度为2000～3100mm，厚度为200～500mm，宽度为600～800mm。
4.权利要求1至3的任一项所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，制备所述大型致密锆英石溢流砖的起始原料中包括粒度为2μ～20μ的细磨锆英石粉。
5.根据权利要求4所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，所述的起始原料中还包括粒度为0.1～1mm的锆英石骨料。
6.根据权利要求5所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，由下列重量配比的原料制成：
粒度为2μ～20的细磨锆英石粉 30～90％
粒度为0.1～1mm的锆英石骨料 10～70％。
7.根据权利要求4所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，包括下列步骤：
1)湿法细磨；
2)喷雾造粒；
3)装橡胶模型；
4)等静压成型；
5)烧成；
6)精加工；
7)包装。
8.根据权利要求7所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，原料装橡胶模型后先抽真空后再进行等静压成型，真空度≥0.01MPa。
9.根据权利要求8所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，原料装橡胶模型后先抽真空后再进行等静压成型，真空度为0.06～0.08MPa。
10.根据权利要求7所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，等静压成型的压力为150～300MPa。
11.根据权利要求7所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，成型后的大型致密锆英石溢流砖烧成制度为：
常温～500℃ ≤10℃/h
500～1600 ≤20℃/h
1600℃保温40～60h；
1600～1000℃ ≤20℃/h
1000℃～常温 ≤10℃/h。
12.根据权利要求11所述的大型致密锆英石溢流砖的制法，其特征是，成型后的大型致密锆英石溢流砖烧成制度为：
常温～500℃ 5-10℃/h
500～1600 10-20℃/h
1600℃保温40～60h；
1600～1000℃ 10-20℃/h
1000℃～常温 5-10℃/h。
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