CN101013050A - 红外激光检测卡及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种红外激光检测卡及其制备方法。红外激光检测卡由底层基板和喷涂在底层基板的掺稀土离子的纳米微晶粉末组成，并用PVC塑封成型；所说的纳米微晶粉末的化学组成是Si2O·Al2O3·PbF2·CdF2:Re3+，其中Re3+为稀土离子Yb、Er、Pr、Ho、Eu或Tm中的一种或一种以上的组合。纳米微晶是指稀土离子存在于玻璃陶瓷的氟化物纳米微晶中，纳米微晶尺寸为10－90nm。本发明采用稀土纳米微晶粉末作发光层制备的红外激光检测卡，在红外激光照射时，稀土离子掺杂的纳米微晶粉末的上转换发光效应可使不可见的红外激光转换成可见光，能检测波长在0.8－2.2微米的红外激光的位置和强度。

Description

红外激光检测卡及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及红外激光检测领域，特别是一种稀土纳米微晶粉作发光层制备的光致发光红外激光检测卡及其制备方法。
【背景技术】
红外激光波长位于人眼不可视范围，使用中带来检测和调节的困难。现有红外激光检测技术有两种，一是使用与电子设备相连的InGaAs红外探测器，可精确测量红外激光位置和强度，其弱点在于结构复杂和成本高；另一种是红外传感卡或探测卡，有机材料制成的红外传感卡灵敏度高但易饱和现象严重，不能显示光斑尺寸和模式，而现有的无机红外激光探测卡存在检测红外激光波长范围有限和上转换发光效率低等问题。
稀土离子有丰富的能级，稀土化合物是潜在的上转换发光材料，基质材料的声子能量是决定稀土离子上转换发光的主要因素，声子能量越小稀土离子的上转换发光效率越高。目前使用的硫化物和铝酸盐材料的声子能量较大，因此稀土发光效率较低；而低声子能量的卤化物和卤氧化物的化学稳定性差，不宜推广。九十年代初诞生的稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷材料克服了上述诸多化合物的缺点，是目前稳定性好且上转换发光效率高的基质材料(参见Y.Wang and J.Ohwaki，Appl.Phys.Lett.63，3268(1993))，据报道，铒鐿共掺的玻璃陶瓷材料可以使808nm、980nm和1500nm的红外激光转换为可见光，是潜在的应用于光波导、短波长固体激光器和光通信领域的无机材料。
【发明内容】
本发明的目的是为了解决现有检测卡检测波长范围小和上转换发光效率低的技术问题，而提供一种红外激光检测卡及其制备方法，该红外激光检测卡用稀土纳米微晶粉作上转换材料，能检测波长在0.8-2.2微米的红外激光的位置和强度。
本发明为解决上述问题公开了一种红外激光检测卡，其特征在于由底层基板和喷涂在底层基板一面或两面的掺稀土离子的纳米微晶粉末组成，并用PVC塑封成型；所说的纳米微晶粉末的化学组成是Si2O·Al2O3·PbF2·CdF2:Re3+，其中Re3+为稀土离子Yb、Er、Pr、Ho、Eu或Tm中的一种或一种以上的组合；纳米微晶是指稀土离子存在于玻璃陶瓷的氟化物纳米微晶中，纳米微晶尺寸为10-90nm；各组分及其摩尔百分比含量如下：
Si2O    20-40mol％；
Al2O3   10-40mol％；
PbF2    1-49mol％；
CdF2    1-49mol％；
Re3+    0.01-3mol％。
本发明还公开了该红外激光检测卡的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：
(1)制备前躯体玻璃：取以下组分按摩尔百分比：
Si2O    20-40mol％；
Al2O3   10-40mol％；
PbF2    1-49mol％；
CdF2    1-49mol％；
Re3+    0.01-3mol％；
放入玛瑙研钵中混合研磨，然后装入白金坩埚；在900-1200℃下灼烧1-3小时，再在高温下将熔融的玻璃液迅速倾倒在模具上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料；
(2)制备玻璃陶瓷：将前驱体玻璃材料在核化温度下热处理1-36小时，然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷；
(3)制备稀土纳米微晶粉末：将稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷研成粉末，得到稀土纳米微晶粉；
(4)将稀土纳米微晶粉末采用喷涂方法，喷涂于带有坐标标志的基板上，然后用PVC塑封机塑封完成。
本发明采用稀土纳米微晶粉末作发光层制备的红外激光检测卡，在红外激光照射时，稀土离子掺杂的纳米微晶粉末的上转换发光效应可使不可见的红外激光转换成可见光，且背底为坐标纸的红外激光检测卡，在检测时，可测量红外激光光斑的尺寸和位置，以及通过检测光斑强度来检测激光的强弱。其优点是：
第一、通过使用稀土纳米微晶粉使稀土离子的上转换发光效率提高，增强了红外激光探测卡的检测能力；多种稀土离子的使用使对红外光检测的波长范围扩大，提高使用效率；
第二、检测卡中坐标背底的使用可使检测卡直接测量红外激光模式和光斑大小；
【具体实施方式】
本发明的红外激光检测卡，包括如下结构：(1)单面或双面带有坐标的底层基板如：硬纸板，长宽任意，厚度在0.5-2.0mm之间；(2)在带有坐标的硬纸板的表面上涂有透明环氧树脂胶，其上喷涂厚度约1.0-5.0微米的稀土纳米微晶粉末；(3)选择透明PVC材料用塑封机将涂有纳米微晶粉的硬纸板塑封成型。
如上所述的红外激光检测卡，其中的稀土纳米微晶粉是通过下述工艺过程实施的：
(1)制备前躯体玻璃：选取基质材料Si2O，Al2O3，PbF2和CdF2，选纯度为4N的稀土材料Yb2O3或Er2O3，Pr6O11，Ho2O3，Tm2O3，Tb4O7，Nb2O3中的一种或一种以上的组合，每种稀土离子的摩尔浓度在0.1-5mol％之间，氧化物和氟化物的比例为1∶1。将基质材料和稀土化合物在玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入白金坩埚。在900-1200℃下灼烧1-3小时，高温下将熔融的玻璃液迅速倾倒在铁盘上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料。
(2)制备玻璃陶瓷：将前驱体玻璃材料在核化温度下热处理1-36小时，核化温度在300-550°之间，由原材料的差热分析曲线确定。然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷。其特征是在氧化物玻璃体中嵌有掺稀土离子的氟化物微晶，微晶尺寸在10-90nm。
(3)制备稀土纳米微晶粉末：将稀土离子掺杂的氟氧化物玻璃陶瓷压碎并研成粉末得到稀土纳米微晶粉末，微晶粉末的颗粒度尺寸在1-5微米。也可以将掺杂不同稀土离子的纳米微晶粉末按比例均匀混合，得到红外激光激发时上转换发光波长在可见光范围的稀土纳米微晶粉。
最后将稀土纳米微晶粉末材料喷涂于带有坐标标志的基板，喷涂厚度为1.0-5.0微米。基板在喷涂稀土纳米微晶粉末前，其表面上涂有透明环氧树脂胶。然后用PVC塑封机塑封成型。
实施例1
按摩尔组分30Si2O·15Al2O3·40PbF2·10CdF2:1Yb2O3·4Er2O3称取原料，在玛瑙研钵中混合研磨后装入白金坩埚，950℃下灼烧2小时，然后高温条件将熔融的玻璃液迅速倾倒在模具上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料；将前驱体玻璃在450℃下热处理1小时，然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷，研磨后得到稀土纳米微晶粉末：将稀土纳米微晶粉末喷涂于带有坐标标志和透明环氧树脂胶的基板上，微晶粉末厚度为3.0微米，然后用PVC塑封机塑封完成，测试卡尺寸为85×55mm2。
实施例2
按摩尔组分30Si2O·15Al2O3·40PbF2·10CdF2:1Yb2O3·4Ho2O3称取原料，在玛瑙研钵中混合研磨后装入白金坩埚，950℃下灼烧2小时，然后高温条件将熔融的玻璃液迅速倾倒在模具上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料；将前驱体玻璃在450℃下热处理2小时，然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷，研磨后得到稀土纳米微晶粉末：将稀土纳米微晶粉末喷涂于带有坐标标志和透明环氧树脂胶的基板上，微晶粉末厚度为3.0微米，然后用PVC塑封机塑封完成，测试卡尺寸为85×55mm2。
实施例3
按摩尔组分30Si2O·15Al2O3·40PbF2·10CdF2:1Yb2O3·0.5Tm2O3·3.5Er2O3称取原料，在玛瑙研钵中混合研磨后装入白金坩埚，950℃下灼烧2小时，然后高温条件将熔融的玻璃液迅速倾倒在模具上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料；将前驱体玻璃在480℃下热处理2小时，然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷，研磨后得到稀土纳米微晶粉末：将稀土纳米微晶粉末喷涂于带有坐标标志和透明环氧树脂胶的基板上，微晶粉末厚度为3.0微米，然后用PVC塑封机塑封完成，测试卡尺寸为85×55mm2。
实施例4
分别制备出实施例1，2和3中的三种稀土纳米微晶粉末，然后按1∶2∶2比例称取，充分混合均匀后喷涂于带有坐标标志和透明环氧树脂胶的基板上，微晶粉末厚度为3.0微米，然后用PVC塑封机塑封完成，测试卡尺寸为85×55mm2。

Claims (6)

1.一种红外激光检测卡，其特征在于由底层基板和喷涂在底层基板一面或两面的掺稀土离子的纳米微晶粉末组成，并用PVC塑封成型；所说的纳米微晶粉末的化学组成是Si2O·Al2O3·PbF2·CdF2:Re3+，其中Re3+为稀土离子Yb、Er、Pr、Ho、Eu或Tm中的一种或一种以上的组合，纳米微晶尺寸为10-90nm；各组分及其摩尔百分比含量如下：
Si2O    20-40mol％；
Al2O3   10-40mol％；
PbF2    1-49mol％；
CdF2    1-49mol％；
Re3+    0.01-3mol％。
2.根据权利要求1所述的红外激光检测卡，其特征在于所说的底层基板在一面或两面带有坐标标志，厚度在0.5-2.0mm之间。
3.一种权利要求1所述的红外检测卡的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：
(1)制备前躯体玻璃：取以下组分按摩尔百分比：
Si2O    20-40mol％；
Al2O3   10-40mol％；
PbF2    1-49mol％；
CdF2    1-49mol％；
Re3+    0.01-3mol％；
放入玛瑙研钵中混合研磨，然后装入白金坩埚；在900-1200℃下灼烧1-3小时，再在高温下将熔融的玻璃液迅速倾倒在模具上进行急冷，得到透明的氟氧化物前驱体玻璃材料；
(2)制备玻璃陶瓷：将前驱体玻璃材料在核化温度下热处理1-36小时，然后随炉温冷却至室温，得到稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷；
(3)制备稀土纳米微晶粉末：将稀土离子掺杂的含纳米微晶氟氧化物玻璃陶瓷研成粉末，得到稀土纳米微晶粉；
(4)将稀土纳米微晶粉末采用喷涂方法，喷涂于带有坐标标志的基板上，然后用PVC塑封机塑封完成。
4.根据权利要求3所述的红外检测卡的制备方法，其特征在于所说的步骤(2)的核化温度在300°-550°之间，由原材料的差热分析曲线确定。
5.根据权利要求3或4所述的红外检测卡的制备方法，其特征在于所说的步骤(4)中的基板在喷涂稀土纳米微晶粉末前，其表面上涂有透明环氧树脂胶。
6.根据权利要求5所述的红外检测卡的制备方法，其特征在于所说的步骤(4)中的纳米微晶粉末的喷涂厚度为1.0-5.0微米。
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