CN100999659A - 一种接枝型压裂液及制备方法 - Google Patents

一种接枝型压裂液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种接枝型压裂液及制备方法。压裂液成分及配比为：接枝型成胶剂为压裂液质量的0.4－1.0wt％，金属交联剂为压裂液质量的0.05－0.7wt％，氧化破胶剂为压裂液质量的0.05－0.5wt％，其余为去离子水。本发明提供一种接枝型压裂液其性能完全可替代天然植物胶类，水不溶物残渣含量为1.0－3.0wt％，残渣含量为20－60mg/L，而且成本可降低10－20％。

Description

一种接枝型压裂液及制备方法
技术领域
本发明属于水基压裂液的技术领域，涉及一种接枝型压裂液及制备方法。
背景技术
压裂液可使油井增产，水井增注。通常所用的可分为油基压裂液和水基压裂液两种。其中水基压裂液不但安全、便宜，而且粘度高、摩阻低、易返排。因而应用较广。目前水基压裂液成胶剂使用较多的是天然植物胶类型，如瓜尔胶，田箐胶等和聚合物类，如聚丙烯酰胺等。但天然植物胶成胶剂破胶后残渣含量高达20-30％，对地层渗透率、填沙裂缝的导流能力均有伤害。而聚合物成胶剂虽破胶后残渣含量低，但其与地层内盐类配伍较差，且价格较高。因而，制备一种性价比优越的压裂液成胶剂具有较强的实际意义。
从前关于压裂液成胶剂的技术，多是利用具有顺式羟基天然植物胶易交联的特点对其进行应用，但是这类天然植物胶大多价格较高。而价格较为便宜的天然植物类，如淀粉、纤维素类，由于其具有反式羟基而不易交联。而将聚合物接枝到天然植物胶类上，改善其性能，同时以可以降低成本。关于这类接枝型成胶剂的专利还未见报道。
发明内容
本发明提供一种接枝型压裂液及其制备方法。
本发明的一种接枝型压裂液的构成为：接枝型成胶剂为压裂液质量的0.4-1.0wt％、金属交联剂为压裂液质量的0.05-0.7wt％、氧化破胶剂为压裂液质量的0.05-0.5wt％，其余为去离子水；
所述的接枝型成胶剂为纤维素或淀粉类衍生物与丙烯酰胺类单体接枝共聚物；
所述的纤维素或淀粉类衍生物可以是羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素或羧甲基羟丙基纤维素，取代度为0.3-2.5；
所述的丙烯酰胺类单体可以是丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸盐或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述的金属交联剂为硫酸铝、硫酸铝钾、硝酸铝、四氯化钛、硫酸钛、硫酸亚钛、有机钛或有机锆；
所述的氧化破胶剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾。
本发明提供一种接枝型压裂液的制法的步骤和条件如下：
(1).在反应容器中，将纤维素或淀粉类衍生物和丙烯酰胺单体按质量比为100∶10-50∶200-1000的比例制成水溶液，充N2除去体系中的氧；加入单体质量的0.02-1.00wt％的引发剂为过硫酸铵；在40-60℃下反应2-6h，所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，即得到接枝型压裂液基液或干燥后制成干粉。
(2).将步骤(1)得到的接枝型压裂液基液或干燥后制成的干粉配制成接枝型压裂液基液，使用前在30℃恒温4小时，然后调节pH值为6.5，加入压裂液质量的0.05-0.7wt％的交联剂，同时，加入压裂液质量的0.05-0.7wt％的氧化破胶剂，得到一种接枝型压裂液。
接枝型压裂液在40-75℃下，2-20小时可解粘，解粘后粘度低于5mpa.s。
本发明提供一种接枝型压裂液其性能完全可替代天然植物胶类，水不溶物残渣含量为1.0-3.0wt％，残渣含量为20-60mg/L，而且成本可降低10-20％。
具体实施方式
实施例1
在反应容器中，将羧甲基纤维素和丙烯酰胺单体按羧甲基纤维素∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶10-50∶750制成水溶液，充N2除去体系中的氧，加入0.5wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在50℃下反应5h；反应产物稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，可得到一种接枝型压裂液基液；基液表观粘度测量采用RV-20旋转粘度计，在45℃下170S-1剪切速率下完成。结果列于表1：
表1
羧甲基纤维素∶丙烯酰胺(质量比)     基液表观粘度mpa.s
    100∶10100∶20100∶30100∶40100∶50     6075115150178
实施例2
在反应容器中，将羧甲基淀粉和丙烯酰胺单体按羧甲基淀∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶30-60∶200制成水溶液；充N2除去体系中的氧，加入1.0wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在40℃下反应6h；反应产物稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，可得到一种接枝型压裂液基液；基液表观粘度测量采用RV-20旋转粘度计，在45℃下170S-1剪切速率下完成。结果列于表2：
表2
羧甲基淀粉∶丙烯酰胺(质量比)     基液表观粘度mpa.s
    100∶30100∶40100∶50100∶60     76105135180
实施例3
在反应容器中，将羧甲基纤维素和丙烯酰胺单体按羧甲基纤维素∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶30∶1000制成水溶液，充N2除去体系中的氧，加入0.02wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在60℃下反应2h；所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，即得到一种接枝型压裂液的基液；
接枝型压裂液的基液在30℃恒温4小时，调节体系pH值为6.5后，搅拌下加入硫酸铝钾和过硫酸铵水溶液，其中硫酸铝钾和过硫酸铵在的使用量分别为压裂液质量的0.5wt％和0.05wt％，可得到一种接枝型压裂液。
固定170S-1剪切速率，测量接枝型压裂液基液表观粘度；当体系交联成凝胶后，在45℃，170S-1剪切速率下剪切1小时，测量凝胶的表观粘度。表观粘度测量采用RV-20旋转粘度计完成。
表3
羧甲基纤维素∶丙烯酰胺(质量比g/g) 基液粘度mpa.s 初始凝胶粘度mpa.s 30分后凝胶粘度mpa.s 1小时后凝胶粘度mpa.s 破胶后粘度mpa.s
 100∶30  115  420  250  140 ≤5
实施例4
在反应容器中，将羧甲基淀粉和丙烯酰胺单体按羧甲基淀粉∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶50∶200制成水溶液，充N2除去体系中的氧，加入1.0wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在50℃下反应5h；所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，可得到一种接枝型压裂液的基液。
接枝型压裂液的基液在30℃恒温4小时，调节体系pH值为6.5后，搅拌下加入硫酸铝钾和过硫酸铵水溶液，其中硫酸铝钾和过硫酸铵的使用量分别为压裂液质量的0.7wt％和0.5wt％，可得到一种接枝型压裂液。
固定170S-1剪切速率，测量接枝型压裂液基液表观粘度；当体系交联成凝胶后，在45℃，170S-1剪切速率下剪切1小时，测量凝胶的表观粘度。表观粘度测量采用RV-20旋转粘度计完成。
表4
羧甲基淀粉∶丙烯酰胺(质量比g/g) 基液粘度mpa.s   初始凝胶粘度mpa.s   30分后凝胶粘度mpa.s   1小时后凝胶粘度mpa.s   破胶后粘度mpa.s
100∶50 135   380   210   130   ≤5
实施例5
在反应容器中，将羧甲基纤维素和丙烯酰胺单体按羧甲基纤维素∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶20∶1000制成水溶液，充N2除去体系中的氧，加入0.5wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在40℃下反应6h；所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，可得到一种接枝型压裂液的基液。
接枝型压裂液的基液在30℃恒温4小时；取恒温好的接枝型压裂液基液50.25g，放于恒量离心管中，在3000r/min的转速下离心30min，慢慢倒出上层清液，再加入蒸馏水50mL，用玻璃棒搅拌洗涤，再离心20min，去除上层清液，将离心管在105℃烘干至恒重。水不溶物含量按下式计算：
η＝m/0.25×100
式中：η-水不溶物含量，％；m-水不溶物质量，单位：g；
将剩余接枝型压裂液基液调节pH值为6.5后，搅拌下加入硫酸铝钾和过硫酸铵水溶液，其中硫酸铝钾和过硫酸铵在的使用量分别为压裂液质量的0.05wt％和0.15wt％，可得到一种接枝型压裂液。
体系交联成凝胶后，在45℃下恒温24h，将解凝后产物离心过滤，烘干后称重。残渣含量按下式计算：
残渣含量＝(残渣和离心试管的质量-离心试管的质量)mg/破胶液体积L
此条件下压裂液的水不溶物含量为1.0％，残渣含量为20mg/L。
实施例6
在反应容器中，将羧甲基淀粉和丙烯酰胺单体按羧甲基淀粉∶丙烯酰胺∶水(质量比)＝100∶30∶200制成水溶液，充N2除去体系中的氧，加入0.7wt％(相对单体质量)的引发剂(1wt％过硫酸铵溶液)，在60℃下反应4h；所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，可得到一种接枝型压裂液的基液。
接枝型压裂液基液在30℃恒温4小时；取恒温好的接枝型压裂液基液50.25g，放于恒量离心管中，在3000r/min的转速下离心30min，慢慢倒出上层清液，再加入蒸馏水50mL，用玻璃棒搅拌洗涤，再离心20min，去除上层清液，将离心管在105℃烘干至恒重。水不溶物含量按下式计算：
η＝m/0.25×100
式中：η-水不溶物含量，％；m-水不溶物质量，单位：g；
将剩余接枝型压裂液基液调节pH值为6.5后，搅拌下加入硫酸铝钾和过硫酸铵水溶液，其中硫酸铝钾和过硫酸铵在的使用量分别为压裂液质量的0.25wt％和0.1wt％，可得到一种接枝型压裂液。
体系交联成凝胶后，在45℃下恒温24h，将解凝后产物离心过滤，烘干后称重。残渣含量按下式计算：
残渣含量＝(残渣和离心试管的质量-离心试管的质量)mg/破胶液体积L
此条件下压裂液的水不溶物含量为1.4％，残渣含量为40mg/L。

Claims (2)

1、一种接枝型压裂液，其特征在于，其成分及配比为：接枝型成胶剂为压裂液质量的0.4-1.0wt％，金属交联剂为压裂液质量的0.05-0.7wt％，氧化破胶剂为压裂液质量的0.05-0.5wt％，其余为去离子水；
所述的接枝型成胶剂为纤维素或淀粉类衍生物与丙烯酰胺类单体接枝共聚物；
所述的纤维素或淀粉类衍生物可以是羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素或羧甲基羟丙基纤维素，取代度为0.3-2.5；
所述的丙烯酰胺类单体可以是丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸盐或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述的金属交联剂为硫酸铝、硫酸铝钾、硝酸铝、四氯化钛、硫酸钛、硫酸亚钛、有机钛或有机锆；
所述的氧化破胶剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾。
2、如权利要求1所述的一种接枝型压裂液的制备方法，其特征在于，步骤和条件为：
(1).在反应容器中，将纤维素或淀粉类衍生物和丙烯酰胺单体按质量比为100∶10-50∶200-1000的比例制成水溶液，充N2除去体系中的氧；加入单体质量的0.02-1.00wt％的引发剂为过硫酸铵；在40-60℃下反应2-6h，所得产物经水稀释成质量浓度为0.4-1.0wt％的水溶液，即得到接枝型压裂液基液或干燥后制成干粉；
(2).将步骤(1)得到的接枝型压裂液基液或干燥后制成的干粉配制成接枝型压裂液基液，使用前在30℃恒温4小时，然后调节pH值为6.5，加入压裂液质量的0.05-0.7wt％的交联剂，同时，加入压裂液质量的0.05-0.7wt％的氧化破胶，得到一种接枝型压裂液。
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