CN100591616C - 电解提纯金刚石工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解提纯金刚石工艺方法,它是把粉末法合成的金刚石作为阳极,没入电解槽内的电解液中进行电解,合成金刚石中的金属通过电流作用进入电解液,并在阴极板上析出,合成金刚石中的石墨通过清水淘洗清除,由此得到高品级金刚石。该方法用电能替代硫酸和硝酸,能够有效的消除提纯过程中对环境的污染,操作安全可靠,并且可以回收粉末法合成块中的金属并加以利用,金属回收率达到80~90%,实现资源再生。

Description

电解提纯金刚石工艺方法
技术领域
本发明属于人造金刚石合成提纯技术领域,特别是用于粉末法合成金刚石的一种电解提纯金刚石工艺方法。
背景技术
在公知的技术中,对于粉末法合成金刚石块的提纯,普遍采用高浓度的硝硫混酸反应法,利用硝硫混酸的强氧化性与金刚石合成块中的金属和石墨反应,达到除杂提纯的目的。这种工艺方法一方面由于金属与强酸的反应过程中容易形成表面钝化,需要进行反应→球磨→淘洗→反应等十多道工序的反复循环操作过程,费工、费时、费料。另一方面,金刚石合成块中所含的石墨也是通过硝硫混酸的氧化反应去除的,因而,这种方法需要消耗大量的浓硝酸和浓硫酸。同时,这种工艺方法由于浓硝硫混酸参与反应,产生大量的硝硫酸黄色废气,不易吸收处理,对生产环境和大气环境造成严重污染,也易对操作者造成危害,甚至酿成灼伤事故。另外,金刚石合成块中的金属包括所含30%~50%的贵金属,与酸反应后进入反应液,随废酸液一起排放,由此造成大量的资源浪费,不利于资源再生,同时,还需要对废酸液进行治理,治理费用高昂。
发明内容
本发明的目的是提供一种电解提纯金刚石工艺方法,实现清洁生产,消除环境污染,同时可以回收合成金刚石块中的金属,利于资源再生。
实现本发明的目的所采取的技术方案是:按以下电解提纯工艺步骤进行:
(1)破碎:把金刚石合成块破碎为粒径小于或等于6mm的颗粒;
(2)装袋:把破碎好的颗粒装入丝绸、或化纤材料或其它耐腐材料作成的袋中;
(3)在装入颗粒的料袋中***由石墨或不锈钢或铜或铂材料制成阳极板,阳极板的大小可根据袋的大小而定;
(4)将***阳极板的料袋挂入电解槽中;
(5)在电解槽内加入电解水溶液,电解水溶液的配料量为:
NiSO4或NiCl2     100~200(克/毫升)
FeSO4或FeCl2     5~40(克/毫升)
NaCl             5~10(克/毫升)
H2SO4            5~10(克/毫升)
(6)将由不锈钢或铜或铂材料制成的阴极板挂入电解槽内;
(7)通电电解72~144小时,电流密度为0.5~6A/dm2
(8)合成金刚石颗粒料中的金属通过电流作用进入电解液,并在阴极板析出后,取出带有析出金属的阴极板,此板可作为再生后含镍用原材料销售;
(9)球磨:将电解后的合成金刚石颗粒料从袋中取出,放入球磨机中球磨2~3小时,球、料重量比为4∶1;
(10)淘洗:将球磨后的物料用清水淘洗,除净石墨;
(11)将淘洗后的物料进行筛选分离,分离成高磁料和低磁料;
(12)将高磁料金刚石重新电解(重复2~11工艺步骤);
(13)将低磁料淘净烘干,即成高品级金刚石成品。
按照上述工艺方法对粉末法合成金刚石块提纯,用电解法替代浓酸反应的化学法,不仅能够提纯高品级的金刚石,而且能够消除提纯过程中对环境的污染,操作安全可靠,同时可以回收粉末法合成块中的金属,金属回收率达到80~90%,实现资源再生。
具体实施方式
本发明的电解提纯金刚石工艺方法是把粉末法合成的金刚石块作为阳极,没入电解槽内的电解液中进行电解,金刚石合成块中的金属通过电流作用进入电解液,并在阴极板上析出。具体方法如下:
首先将合成的金刚石块破碎为粒径小于或等于6mm的颗粒,装入丝绸、或化纤材料或其它耐腐材料作成的袋中,并在袋中***由石墨或不锈钢或铜或铂材料制成、与袋大小匹配的阳极板,一起吊挂***电解槽中;然后在电解槽内加入电解水溶液,液面应高出金刚石袋口,电解水溶液的配料量为:NiSO4或NiCl2 100~200(克/毫升)、FeSO4或Fe Cl2 5~40(克/毫升)、NaCl 5~10(克/毫升)、H2SO4 5~10(克/毫升),再在电解槽内挂入由不锈钢或铜或铂材料制成阴极板;即可通电电解72~144小时,电流密度为0.5~6A/dm2使合成块中的金属通过电流作用进入电解液,并在阴极板析出,待金刚石块中的金属完全析出后,取出带有金属析出的阴极板,此板所带析出的金属中主要含有镍等贵金属,因而可作为再生高档原材料销售利用。将电解后的金刚石料从袋中取出,放入球磨机中球磨2~3小时,球磨机内装入的球、料重量比为4∶1;将球磨后的物料用清水淘洗干净,清除石墨,进行筛选分离,分离成高磁料和低磁料;将低磁料;将低磁金刚石淘洗干净后烘干,即成成品。筛选分离的高磁料金刚石可再按上述方法装袋进行重新电解,使其全部制成低磁料金刚石,电解时也可与经过粉碎的金刚石料块混合在一起装袋进行电解。
实施例1
在按照上述工艺方法进行合成金刚石电解提纯的过程中,所用电解水溶液的配料量可以是:NiSO4或NiCl2 100克/毫升、Fe SO4或Fe Cl2 5克/毫升、NaCl 5~10克/毫升、H2SO4 5克/毫升。
实施例2
在按照上述工艺方法进行合成金刚石电解提纯的过程中,所用电解水溶液的配料量也可以是:NiSO4或NiCl2 150克/毫升、Fe SO4或Fe Cl2 20克/毫升、NaCl 7克/毫升、H2SO4 7克/毫升。
实施例3
在按照上述工艺方法进行合成金刚石电解提纯的过程中,所用电解水溶液的配料量还可以是:NiSO4或NiCl2 200克/毫升、Fe SO4或Fe Cl2 40克/毫升、NaCl 10克/毫升、H2SO4 10克/毫升。

Claims (1)

1、一种电解提纯金刚石工艺方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)破碎:把金刚石合成块破碎为粒径小于或等于6mm的颗粒;
(2)装袋:把破碎好的颗粒装入丝绸或化纤材料或其它耐腐材料作成的袋中;
(3)在装入金刚石合成块颗粒的料袋中***由石墨或不锈钢或铜或铂材料制成阳极板,阳极板的大小可根据袋的大小而定;
(4)将***阳极板的料袋挂入电解槽中;
(5)在电解槽内加入电解水溶液,电解水溶液的配料量为:
NiSO4或NiCl2            100~200克/毫升
FeSO4或FeCl2            5~40克/毫升
NaCl                    5~10克/毫升
H28O4                   5~10克/毫升
(6)将由不锈钢或铜或铂材料制成的阴极板挂入电解槽内;
(7)通电电解72~144小时,电流密度为0.5~6A/dm2
(8)合成金刚石颗粒料中的金属通过电流作用进入电解液,并在阴极板析出后,取出带有析出金属的阴极板;
(9)球磨:将电解后的合成金刚石颗粒料从袋中取出,放入球磨机中球磨2~3小时,球、料重量比为4∶1;
(10)淘洗:将球磨后的物料用清水淘洗,除净石墨;
(11)将淘洗后的物料进行筛选分离,分离成高磁料金刚石和低磁料金刚石;
(12)将高磁料金刚石重新电解,其方法按工艺步骤2~11进行;
(13)将低磁料金刚石淘净烘干,即成高品级金刚石成品。
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