CN100581335C - 氧化锌吸波材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸波材料及其制备工艺。特别是氧化锌吸波材料及其制备工艺。氧化锌吸波材料的制备工艺，其特征在于：按下列步骤操作：将锌粉与碳质还原剂，经配料及混匀，在气压保持0.1-0.2Pa的条件下通入空气，加热至900-1200℃、反应5-200分钟即可得到氧化锌吸波材料；其中锌粉的粒度为60-200目，碳质还原剂的粒径为0.1-5mm；锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1-5。该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02-0.20克/立方厘米，比表面积为80-100平方米/克。实验表明本发明提供氧化锌吸波材料有特殊的结构，其热转换效率高、速度快，在工业领域特别是陶瓷工业有好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波材料及其制备工艺。特别是氧化锌吸波材料及其制备工艺。
背景技术
吸波材料是能吸收由发射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介电损耗或磁损耗转变为热能的一类材料。按其成型工艺和承载能可分为两大类型：结构型吸波材料和涂覆型吸波材料，即吸波涂料。由于涂覆型吸波材料具有工艺简单、施工方便、不受工作形状限制等诸多优点，所以应用广泛；结构型吸波材料具有承载和减小电磁波反射双重功能，所以在军事备受关注。
在现代战争中，随着电子对抗等高科技的迅猛发展，隐身技术已成为获取胜利的重要手段之一。隐身技术作为提高武器装备***的生存能力和突防能力的有效手段，受到多国军事当局的高度重视，而吸波材料的应用又是隐身技术发展的关键因素之一。涂覆吸波材料在应用上要求它具有频带宽、重量轻、密度小，耐高温和抗腐蚀等性能。优良的吸波材料已经广泛地用在航空、航天、火箭、导弹、飞机、舰艇等军事装备中，例如美国的F-117A隐形攻击机、B-2战略轰炸机以及俄罗斯的S-37隐身战斗机等都采用了优良的吸波材料。随着现代电子工业和信息产业的高速发展，产生电磁波干扰(EMI)的电子设备急剧增加，使得EMI这一新的社会公害日益严重，为此电磁波的屏蔽问题也显得十分重要了。发达国家相继颁布了控制电磁波干扰的法规。按照法规要求，凡是屏蔽EMI达不到标准的电子产品一律不准出厂和进口。我们从1998起推行抑制电磁波的电磁兼容标准。并从2000年起强制执行。因而使用的屏蔽EMI材料的研究与开发令人关注，所以吸波材料在电子工业领域也有良好的应用前景。
目前我们使用较普遍的吸波材料是铁氧体，它具有较宽的频率特性，其相对磁导率较高，相对介电常数较小等性能，但缺点是密度大，热稳定性差，仅适于制作匹配层，例如中国专利200410099156提出了一种包覆钡铁氧体薄膜的SIC电磁吸波材料。中国专利200510011177一种碳纳米管复合涂层型吸波材料及其制备方法，它分为基体部份，由聚合物和碳纳米管组成，涂层部分由涂料和纳米ZnO组成，它们都是复合涂层型。
目前国内尚未见到能高效快速地将电磁波转换热能的优质吸波材料，本发明提供了这种优良吸波材料。
发明内容：
本发明的目的之一在于提供一种氧化锌吸波材料。
本发明的目的之二在于提供一种具有密度小、比重轻、能高效快速吸波性能的氧化锌吸波材料。
本发明的目的之三在于提供氧化锌吸波材料的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02-0.20克/立方厘米，比表面积为80-200平方米/克。
氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1000-1500℃，堆积密度0.08-0.12克/立方厘米，比表面积为80-100平方米/克。
氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：按下列步骤操作：将锌粉与碳质还原剂，经配料及混匀，在气压保持0.1-0.2Pa的条件下通入气体，加热至900-1200℃、反应5-200分钟即可得到氧化锌吸波材料；其中锌粉的粒度为60-200目，碳质还原剂的粒径为0.1-5mm；锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1-5；气体是空气或氧气。
氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：碳质还原剂包括：活性炭、焦炭、木炭、竹炭、腐植炭、核桃壳炭、茶籽壳炭中的任意一种。
氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：碳质还原剂的形状为：长圆柱形、短圆柱形、六面形、扁圆形、棱形、三角形、棒状、米粒状、板块状以及无一定形态的碎粒状中的任意一种。
氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：通入气体的流量在30-60升/小时。
氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.5-2.0。
原理：
本发明采用一定粒度的金属锌微粉和某形状的炭，并通入微量的空气，有利于氧化锌微晶的形成，当金属锌微粒加热到900℃时，生成的锌蒸汽随着热气流上升与空气中的氧结合形成氧化锌晶核微粒，由于粒径较大的炭颗粒之间有较大的孔隙，保证了锌蒸气微粒会沿着孔隙向上移动，不致受阻挡而烧结成硬壳。氧化锌晶核微粒上升到物料的表面而沉积，由于锌蒸汽不断生成，氧化锌晶核不断地沉积，使晶核逐步长大最后形成一定形貌的氧化锌。根据本发明所描述的工艺方法可以制得形貌规整，密度很小、外观呈白色松散粉状体氧化锌材料，其表观特征如下：
该氧化锌吸波材料的耐热分解温度可以达到1200℃，堆积密度0.08-0.12克/立方厘米，比表面积大于80-90平方米/克。
介电常数实部4.5-30，介电常数虚部35-140，吸波性质：吸波介电损耗型。
本发明制备的氧化锌是一种优良的吸波材料，在电磁波的辐射下能迅速高效地将电磁波能转化为热能，它的特点是效率高、速度快，在一定功率和效率下能使被加热的物体达到赤热，例如在微波炉频率为2.45GHz，功率700W，将1-2g重的氧化锌吸波材料放到重30g的坩埚内，在几十秒钟内就可以将坩埚加热到800-900℃的高温，其微波与热能的转换效率极高。
下面是频率为2.45GHz电磁波条件下，不同功率时，氧化锌吸波材料的热转换结果表：
微波与热能的转换效能表格：
| 频率 | 功率 | 时间(秒) | 坩埚温度 |
| 2.45GHz | 700W | 30 | 800-900℃ |
| 2.45GHz | 800W | 20 | 800-900℃ |
| 2.45GHz | 1000W | 10 | 800-900℃ |
根据上述试验表明，本发明提供氧化锌吸波材料的热转换效率极高、速度快，在工业领域特别是陶瓷工业有很好的应用前景。
本发明制备的氧化锌吸波材料的优良特征，还可以通过以下试验说明：
将氧化锌吸波材料按3∶1000的比例与环氧酯改性丙烯酸树脂类化合物混合加少量稀释剂，采用搅拌和超声波的方法充分拌匀，然后喷涂于纸或塑料片上，涂层厚约0.05mm于50℃烘干，再进行第二次喷涂厚约0.1mm，将纸切成5cm，长2cm宽的小条，用HI-2790B型微波泄露仪分别测试0.05mm和0.10mm涂层原的小纸条，其微波衰减分别为41％和85％。
证明本发明制备的氧化锌材料有吸波的效果。
本发明的氧化锌吸波材料在军事上可以作为微波屏蔽材料，在通讯行业，可以作为研究中心的实验室的外罩涂层，屏蔽容易泄密的信号，防止对手监控。
本发明的氧化锌吸波材料有的外观白色膨松，其微晶呈四针状、晶粒外形规则，结构完好，表面光滑、大小均一。
本发明的氧化锌吸波材料有的氧化锌微晶的粒径6-8μm，针短而粗，大约3-5μm，针根部由三个或四个半月形板结合成关节状，根部粗细约1μm。
本发明的氧化锌吸波材料有的具有比重轻、密度小、密度在0.02-0.2克/立方厘米，比表面积大，比表面积为80平方米/克，耐热性高，1000℃高温下不分解，能高效快速吸收微波性能的性能。
附图说明：
坩埚内装氧化锌吸波材料。
图1、2、3、4是本发明的一种氧化锌吸波材料的PHILIP扫描电镜图。它属于四针状结构，大小均一，结构完整，晶粒6-8μm，针长3-5μm，根部的二针之间由三个或四个半月板构成关节状，根部直径粗细约1μm，针径针长比为1∶3-5。
其中图1是扫描电镜放大5000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图2是扫描电镜放大10000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图3是扫描电镜放大10000倍的氧化锌微晶吸波材料。
其中图4是扫描电镜放大20000倍的氧化锌微晶吸波材料的根部的图。
图5是本发明氧化锌微晶吸波材料X射线衍射分析图。
图6是普通氧化锌材料X射线衍射分析图。
图5中九条峰线依次对应晶格常数，并无锌单质或其它杂质元素的衍射峰，是纯度极高的六方结构的氧化锌。
图5中九条峰线依次对应着本发明的六方晶系的氧化锌的晶格常数a＝0.325nm、c＝0.521nm的六方晶系氧化锌的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)及(201)晶面。
特别需要加以说明图中(100)晶面强度高于(101)晶面，这与传统的一般的六方晶系的氧化锌的(101)晶面强度高于(100)晶面是有区别的。
证明结构发生了变化。
图7、8、9是本发明氧化锌吸波材料在微波炉频率2.45HZ，功率700W条件下，25秒坩埚达到800-900℃的赤红状态的实况摄像图。图7是加热25秒炉门关闭时的拍摄图，图8是加热25秒后炉门开启时的拍摄图。图9是加热25秒后炉门开启后冷却20秒时的拍摄图。
具体实施方式
实施例1
取10克粒度为80目的锌粉，将其与粒径1mm无定型炭12克配成混合料，铺于耐高温容器内，将装有混合料的容器置于高温炉中加热到940℃，保温20分钟，同时通入气压为0.1Pa，流量为40升/小时的空气，自然随炉冷却至室温，得纯度高，吸波性能优良的外观呈松散棉团状的白色堆积体，堆积密度为0.1克/立方厘米，电子显微镜下为形态规整的氧化锌。取2g松散的氧化锌于30ml坩埚内，并置于频率为2.45GHz，功率800W的微波炉中，启动后15-20秒立即被加热到800-900℃状态，坩埚外表呈现赤红透明状态，其电磁波和热能转换效率很高。
该氧化锌吸波材料的耐热分解温度高于1200℃，堆积密度0.105克/立方厘米，比表面积大于80平方米/克。
实施例2
取20克粒度为60目的锌粉，将其与粒径为0.5mm活性炭20克配成混合料铺于耐高温容器内，将装有混合料的容器置于高温炉中加热到960℃，保温15分钟，同时通入气压为0.2Pa，流量为40升/小时的空气，自然随炉冷却至室温得纯度高，的吸波性能优异的外观是松散棉团状的白色堆积体，堆积密度为0.08克/立方厘米，电子显微镜下为形态完整的氧化锌。取2g松散的氧化锌于30ml坩埚内，内置于频率为为2.45GHz，功率1000W的微波炉中，启动后10-15秒秒立即被加热到800-900℃状态，坩埚外表呈现赤红透明状态，其电磁波和热能转换效率很高。
实施例3、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.02克/立方厘米，比表面积为200平方米/克。其余同实施例1。
实施例4、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.20克/立方厘米，比表面积为80平方米/克。其余同实施例2。
实施例5、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.11克/立方厘米，比表面积为143平方米/克。其余同实施例1。
实施例6、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1000℃，堆积密度0.12克/立方厘米，比表面积大于80平方米/克。其余同实施例2。
实施例7、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1500℃，堆积密度0.08克/立方厘米，比表面积大于160平方米/克。其余同实施例1。
实施例8、实施例6、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的耐热分解温度为1236℃，堆积密度0.09克/立方厘米，比表面积大于137平方米/克。其余同实施例1。
实施例9、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：按下列步骤操作：将锌粉与碳质还原剂，经配料及混匀，在气压保持0.2Pa的条件下通入空气，加热至900℃、反应5分钟即可得到氧化锌吸波材料；其中锌粉的粒度为200目，碳质还原剂的粒径为0.1mm；锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.1。通入空气的空气流量在60升/小时。
实施例10、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：按下列步骤操作：将锌粉与碳质还原剂，经配料及混匀，在气压保持0.1Pa的条件下通入空气，加热至1200℃、反应200分钟即可得到氧化锌吸波材料；其中锌粉的粒度为60目，碳质还原剂的粒径为5mm；锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶5。通入空气的空气流量在30升/小时。
实施例11、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：按下列步骤操作：将锌粉与碳质还原剂，经配料及混匀，在气压保持0.16Pa的条件下通入空气，加热至980℃、反应25分钟即可得到氧化锌吸波材料；其中锌粉的粒度为105目，碳质还原剂的粒径为0.3mm；锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.4。通入空气的空气流量在45升/小时。
实施例12、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶0.5。其余同实施例9。
实施例13、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶2.0。其余同实施例10。
实施例14、锌粉与碳质还原剂的重量比为1∶1.4。其余同实施例11。
实施例15、碳质还原试剂为活性炭。其余同实施例9。
实施例16、碳质还原试剂为焦炭。其余同实施例10。
实施例17、碳质还原试剂为木炭。其余同实施例11。
实施例18、碳质还原试剂为竹炭。其余同实施例9。
实施例19、碳质还原试剂为腐植炭。其余同实施例10。
实施例20、碳质还原试剂为核桃壳炭。其余同实施例11。
实施例21、碳质还原试剂为茶籽壳炭。其余同实施例11。
实施例22、采用氧气替代空气，其余重复上述所有实施例。
实施例23、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.06克/立方厘米，比表面积为120平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例24、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.07克/立方厘米，比表面积为168平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例25、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.12克/立方厘米，比表面积为100平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例26、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.13克/立方厘米，比表面积为84平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例27、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.15克/立方厘米，比表面积为106平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例28、氧化锌吸波材料，其中：该氧化锌吸波材料的堆积密度0.04克/立方厘米，比表面积为92平方米/克。其余重复上述所有实施例。
实施例29、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：反应10分钟即可得到氧化锌吸波材料；其余重复上述所有实施例。
实施例30、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：反应60分钟即可得到氧化锌吸波材料；其余重复上述所有实施例。
实施例31、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：反应45分钟即可得到氧化锌吸波材料；其余重复上述所有实施例。
实施例32、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：通入气体的流量在100升/小时。其余重复上述所有实施例。
实施例33、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：通入气体的流量在85升/小时。其余重复上述所有实施例。
实施例34、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：通入气体的流量在75升/小时。其余重复上述所有实施例。
实施例35、氧化锌吸波材料的制备工艺，其中：通入气体的流量在52升/小时。其余重复上述所有实施例。
Claims (1)
1、一种氧化锌吸波材料的制备工艺，其特征在于：取10克粒度为80目的锌粉，将其与粒径1mm无定型炭12克配成混合料，铺于耐高温容器内，将装有混合料的容器置于高温炉中加热到940℃，保温20分钟，同时通入气压为0.1Pa，流量为40升/小时的空气，自然随炉冷却至室温，即得。
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