CN100556932C - 一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常压阳离子染料可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，它是以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料，采用半连续直接酯化法生产，在酯化或缩聚阶段加入反应型含磷阻燃剂、含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分及复合稳定剂，经无规及嵌段共聚而制成的改性共聚酯。本发明的成品不仅具有持久、优良的阻燃性能，而且热稳定性高、可纺性好，由其制造的纤维织物可用阳离子染料常压沸染，染色牢度高，色彩鲜艳，色谱齐全。
Description
技术领域
本发明属于涤纶化工技术领域，特别是涉及一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法。
背景技术
随着人们消防意识的提高，世界各国对阻燃聚酯及纤维的研究和应用开发日益活跃，各种阻燃聚酯及纤维产品不断问世。聚酯的阻燃改性方法有共混和共聚两种，共聚法是在聚酯生产过程中加入含有两个或两个以上活性官能团并含有一定阻燃元素的化合物做阻燃单体通过共聚合成阻燃改性聚酯的方法，与共混法相比，由于其产品阻燃性能稳定、持久且可纺性好而成为目前聚酯阻燃改性的主要方法和手段。
用于聚酯阻燃改性的阻燃剂主要是含卤素和含磷的阻燃剂，由于卤素属于气相阻燃机理，具有发烟大且易产生卤素气体而腐蚀加工设备的缺点，目前基本都采用含磷阻燃剂，但现有的含磷阻燃共聚酯普遍都存在着热性能或力学性能差，纺丝结晶困难等不足，因此进一步研究开发高性能的阻燃聚酯是非常必要的。
另外，阻燃聚酯纤维织物大多用于汽车、窗帘等的装饰布，对其色彩风格、色牢度(尤其是日晒牢度)的要求极高，但由于聚酯分子链结构紧密、极性较小，只能采用分散染料进行染色，易褪色，从而限制了阻燃改性聚酯的应用。
采用酯交换法生产阻燃-阳离子聚酯短纤维的方法已有报道，但该方法单耗较大、成本高，且酯交换反应副产物甲醇对人体危害较大，对消防和安全要求高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，使该共聚酯切片不仅具有持久、优良的阻燃性能，而且热稳定性高、可纺性好，由其制造的纤维织物可用阳离子染料常压沸染，染色牢度高，色彩鲜艳，色谱齐全。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片，包括下列组分及重量份：
对苯二甲酸 30～100
乙二醇 30～100
含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分 2.0～10.5
反应型含磷阻燃剂 3.5～20
复合稳定剂 0.1～1.0
催化剂 0.001～0.05。
所述的共聚酯切片，其特性粘度为0.55～0.65，熔点为230～250℃。
所述的反应型含磷阻燃剂为具有如下通式结构的化合物：
HOOPR1-R2COOH
R1为烷基或C6及其以上的芳基或苄基，R2为C1～C15的开链或环状烷基。
上述阻燃剂需先配制成阻燃剂的乙二醇调制液，其阻燃剂含量为20-60％(重量比，下同)。
所述的复合稳定剂为磷酸三苯基酯、有机季铵盐、抗氧化剂及醋酸钠中至少两种的复配体，采用该稳定剂生产的共聚酯不仅色相优良，而且热稳定性高，可纺性好。
在本发明中使用的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分采用乙二醇与SIPM进行酯交换的化合物5-磺酸金属盐基-间苯二甲酸二乙酯(以下称为SIPE)，SIPE中的金属，可以使用钠、钾、锂等，但最优选的是钠。
本发明的上述常压阳离子染料可染的阻燃共聚酯中引入含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分后，其中的金属离子易与阳离子染料中的阳离子进行交换，染料就以离子键固定在聚酯分子上，从而提高了聚酯纤维的染料上染率和色牢度。
一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片的制造方法，它是以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料，采用半连续直接酯化法生产，在酯化或缩聚阶段加入反应型含磷阻燃剂、含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分及复合稳定剂，经无规及嵌段共聚而制成的改性共聚酯。
一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片的制造方法，它包括如下步骤：
a.将对苯二甲酸、乙二醇、复合型稳定剂按上述配方比均匀的配制成浆料；
b.将上述浆料以一定流量连续不断的加入酯化釜，酯化温度240～260℃，酯化2～4小时；
c.在酯化结束或缩聚前，分别加入含磷阻燃剂、含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分以及催化剂；
d.在常压下缩聚30min；
e.在低真空下缩聚0.5～3小时，温度250～270℃；
f.再进行高真空度缩聚，釜内真空度绝对压力控制在100Pa以下，温度控制在270～285℃，时间为1～3小时，共聚酯粘度达到要求后，开始出料。
上述常压阳离子染料可染的阻燃共聚酯切片的制造方法是采用半连续直接酯化的聚酯生产方法，所述的半连续直接酯化生产法，是以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料的聚酯生产方法，特点在于前一批酯化结束移料时，在酯化釜中留下一部分热的酯化液，然后将配制好的对苯二甲酸与乙二醇浆料以一定流量连续不断地加入酯化釜中，使反应一直在较高酯化率下进行，与间歇操作相比，由于对苯二甲酸在酯化液中的溶解度远大于在乙二醇中的溶解度，反应速度大大加快，提高了产品质量。
本发明的上述常压阳离子染料可染的阻燃共聚酯切片按GB 5454测试，其极限氧指数LOI值为27.5％；将该共聚酯切片在一定纺丝条件下制得150D/48f的纤维及坯布，经国家棉纺织产品质量监督检验中心按GB/T 5455-1997垂直燃烧法进行检测，结果为经向和纬向续燃时间均为0，阴燃时间均为0，损毁长度分别为126mm和144mm，达到了阻燃机织物作为装饰织物用的B1级要求。
本发明的有益效果是，由于采用了对苯二甲酸、乙二醇、含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、反应型含磷阻燃剂、复合稳定剂、催化剂来构成常压阳离子染料可染的阻燃共聚酯切片，以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料，采用半连续直接酯化法生产，在酯化或缩聚阶段加入反应型含磷阻燃剂、含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分及复合稳定剂，经无规及嵌段共聚而制成改性共聚酯，由此制得的共聚酯切片制成聚酯纤维后，具有优良的阳离子染料可染性，其染色温度在98℃，常压即可沸染成深色，而且颜色鲜艳，色谱齐全，所得纤维的物性及日晒牢度优良。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法不局限于实施例。凡是依据本发明的技术实质对以下实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
实施例一，本发明的一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，是在打浆釜中将对苯二甲酸和乙二醇计量后按摩尔比为1.10配成浆料，加入0.1％重量(相对对苯二甲酸，下同)的复合稳定剂搅拌均匀，然后使浆料连续、均匀地加入留有前一批一半量酯化液的酯化釜中进行酯化反应，维持酯化温度240～260℃，待酯化水馏出量达计算值(计算公式：酯化水量(kg)＝对苯二甲酸进料量(kg)×0.217)时，酯化反应完成。
将一半的酯化物移入预缩釜中，加入12％的含磷阻燃剂和3％的SIPE(其中的金属为钠)以及占聚合物重量0.03％的溶解于乙二醇的三氧化二锑，常压缩聚30min后逐渐升温至250～270℃，并逐步减压，在0.5～3小时内将绝对压力降至1KPa，将聚合物移入终缩釜中继续减压至绝对压力100Pa以下，并逐渐升温至270～285℃，当终缩釜搅拌器马达功率达到5A且自循环管道上的在线粘度计数值达到3.5时，反应到达终点，开始出料，得到表1记载的共聚酯切片。
实施例二，本发明的一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，加入8％的含磷阻燃剂和5％的SIPE，进行与实施例一相同的聚合反应，得到表1记载的共聚酯切片。
实施例三，本发明的一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，加入4％的含磷阻燃剂和10％的SIPE，进行与实施例一相同的聚合反应，得到表1记载的共聚酯切片。
实施例四，本发明的一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片及制造方法，在酯化结束后从酯化釜加入8％的含磷阻燃剂，进一步酯化30min，酯化温度控制在230～255℃，之后进入预缩釜，加入5％的SIPE，进行与实施例一相同的聚合反应，得到表1记载的共聚酯切片。
下表给出了不同条件下进行的四组实施例共聚酯切片的各项性能指标；其中实施例二的阻燃剂从预缩釜加入，实施例四的阻燃剂从酯化釜加入。
表1不同条件下进行的四组实施例共聚酯切片性能指标
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 含磷阻燃剂用量，％ | 12 | 8 | 4 | 8 |
| SIPE用量，％ | 3 | 5 | 10 | 5 |
| 特性粘度(dl/g) | 0.601 | 0.585 | 0.582 | 0.597 |
| 二甘醇含量(w.t％) | 3.3 | 3.2 | 3.5 | 3.8 |
| 端羧基含量(mol/t) | 27.6 | 29.1 | 25.3 | 28.4 |
| 熔点(℃) | 240.75 | 238.18 | 235.71 | 237.54 |
| 色度b值 | 9.8 | 7.25 | 8.5 | 7.74 |
| 色度L值 | 66.2 | 64.8 | 65.4 | 65.7 |
| 热失重(％) | 1.92 | 2.24 | 2.32 | 2.30 |
| 纺丝操作性 | 好 | 良好 | 一般 | 良好 |
| LOI，％(切片酯条) | 28.9 | 27.5 | 27.0 | 28.1 |
| 纤维日晒牢度(8级制) | 5 | 6 | 6 | 6 |
Claims (3)
1.一种常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片，其特征在于：它由下列组分及重量份的原料制备而成：
对苯二甲酸 30～100
乙二醇 30～100
5-磺酸钠间苯二甲酸二乙酯 2.0～10.5
反应型含磷阻燃剂 3.5～20
复合稳定剂 0.1～1.0
催化剂 0.001～0.05；
该共聚酯切片具有如下特性：
特性粘度为0.55～0.65
熔点为230～250℃
所述的反应型含磷阻燃剂为具有如下通式结构的化合物：
HOOPR1-R2COOH
R1为烷基或C6以上的芳基，R2为C1～C15的开链或环状烷基；
所述的复合稳定剂为磷酸三苯基酯、有机季铵盐、醋酸钠中至少一种与抗氧化剂的复配体。
2.一种如权利要求1所述的常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片的制造方法，其特征在于：它是以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料，采用半连续直接酯化法生产，在酯化或缩聚阶段加入反应型含磷阻燃剂、5-磺酸钠间苯二甲酸二乙酯及复合稳定剂，经无规及嵌段共聚而制成改性共聚酯。
3.一种如权利要求1所述的常压阳离子可染的阻燃共聚酯切片的制造方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a.将对苯二甲酸、乙二醇、复合型稳定剂按上述配方比均匀的配制成浆料；
b.将上述浆料以一定流量连续不断的加入酯化釜，酯化温度240～260℃，酯化2～4小时；
c.在酯化结束或缩聚前，分别加入含磷阻燃剂、5-磺酸钠间苯二甲酸二乙酯以及催化剂；
d.在常压下缩聚30min；
e.在低真空下缩聚0.5～3小时，温度250～270℃；
f.再进行高真空度缩聚，釜内真空度绝对压力控制在100Pa以下，温度控制在270～285℃，时间为1～3小时，共聚酯粘度达到要求后，开始出料。
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