CN100542798C - 一种低烧结温度的微波衰减材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波电真空器件制造技术领域，是一种低烧结温度的微波衰减材料。这种低烧结温度的微波衰减材料，由过渡层粉末、中间层粉末、表面层粉末组成，其在过渡层粉末中添加20～40wt%的纳米镍粉，在中间层粉末、表面层粉末中加入10～20wt%的纳米铁粉，利用纳米材料的低熔点以有效降低微波衰减材料涂层的烧结温度。本发明的材料涂层使微波衰减涂层的烧结温度，较现有铝硅铁涂层的烧结温度降低约50℃，解决了烧结温度偏高造成铜基体变形的问题。本发明的材料在降低烧结温度的同时，并未对材料衰减微波的能力造成明显影响。

Description

一种低烧结温度的微波衰减材料
技术领域
本发明属于微波电真空器件制造技术领域，是一种低烧结温度的微波衰减材料。
背景技术
在微波电真空器件制造技术领域，微波衰减材料由于可起到展宽频带、抑制振荡和消除非设计模式等作用，因而是微波电真空器件，特别是大功率器件不可缺少的关键材料。铝硅铁(FeSiAl)粉末及其烧结涂层是由俄罗斯发展的一种高效的微波衰减材料，目前已在大功率微波器件中得到广泛应用。然而，这种材料通常要在1020℃±20℃的温度下进行烧结，因烧结温度与无氧铜基体的熔点(1083℃)接近，故经常出现烧结温度偏高导致铜零件变形的问题。
迄今为止，还没有一种微波衰减材料，具备类似铝硅铁(FeSiAl)材料的微波衰减能力，同时又可在较低温度下烧结，能够有效减少无氧铜基体的变形。
发明内容
本发明的目的在于，是针对微波电真空器件制造技术领域所存在的铝硅铁(FeSiAl)微波衰减材料烧结温度偏高的问题，提出了一种低烧结温度的微波衰减材料来解决这种问题。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是提供一种低烧结温度的微波衰减材料，由过渡层粉末、中间层粉末、表面层粉末组成，其在过渡层粉末中添加20～40wt％的纳米镍粉，在中间层粉末、表面层粉末中加入10～20wt％的纳米铁粉，利用纳米材料的低熔点以有效降低微波衰减材料涂层的烧结温度。
所述的微波衰减材料，其所述过渡层粉末由铁、镍、铜三种粉末组成，其中，铁、铜粒度为1～20μm，比例为30～60wt％，镍粒度为40～100nm，比例为20～40wt％；
中间层粉末由纳米铁粉及铝硅铁合金组成，其中，铁粒度为40～100nm，比例为10～20wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为10～30wt％和200～600目，比例为40～60wt％；
表面层粉末由纳米铁粉及铝硅铁合金组成，其中，铁粒度为40～100nm，比例为10～20wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为10～30wt％和200～600目，比例为40～60wt％；
中间层粉末和表面层粉末中的铝硅铁合金成分为，铁：80wt％～90wt％，硅：4wt％～10wt％，铝：5wt％～10wt％。
所述的微波衰减材料，其所述过渡层粉末的优选配方是，铁粒度为3～5μm，比例为40wt％，铜粒度为1～2μm，比例为30wt％，镍粒度为100nm，比例为30wt％；
中间层粉末的优选配方是，铁粒度为80nm，比例为20wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为20wt％和200～600目，比例为60wt％；
表面层粉末的优选配方是，铁粒度为80nm，比例为10wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为30wt％和200～600目，比例为60wt％；
中间层粉末和表面层粉末中的铝硅铁合金成分为，铁：84.7wt％，硅：6.7wt％，铝：8.6wt％。
所述的微波衰减材料的涂层制作方法，包括步骤：(1)按过渡层粉末配方称取铁、镍、铜三种粉末，置于研磨罐内混匀，得到过渡层粉末；(2)按中间层粉末配方称取纳米铁粉及铝硅铁合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到中间层粉末；(3)按表面层粉末配方称取纳米铁粉及铝硅铁合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到表面层粉末；(4)将过渡层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于已打毛的工件表面；(5)将中间层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于过渡层表面；(6)将表面层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于中间层表面；(7)将涂敷好的零件放入氢气炉中进行烧结，即得具有良好微波衰减性能的烧结涂层。
所述的微波衰减材料的涂层制作方法，其所述在氢气炉中进行烧结，采用湿氢气氛，氢气的露点为27℃～30℃，烧结温度为970℃±20℃，保温约40分钟至1小时。
采用本发明的一种低烧结温度的微波衰减材料所取得的实际效果为：
1、使微波衰减涂层的烧结温度降为970℃±20℃，较现有铝硅铁(FeSiAl)涂层的烧结温度(1020℃±20℃)降低约50℃，解决了采用现有铝硅铁(FeSiAl)材料烧结温度偏高易造成铜基体变形的问题。
2、这一材料在降低烧结温度的同时，并未对材料衰减微波的能力造成明显影响。
附图说明
图1为本发明低烧结温度微波衰减材料的涂层制作及烧结过程的流程框图；
图2为本发明低烧结温度微波衰减材料烧结涂层的横断面图。
具体实施方式
本发明的一种低烧结温度的微波衰减材料：包括有过渡层粉末、中间层粉末、表面层粉末以及相应的烧结涂层。本发明在过渡层粉末中添加20～40wt％的纳米镍粉，在中间层粉末、表面层粉末中加入10～20wt％的纳米铁粉，利用纳米材料的低熔点以有效降低涂层的烧结温度。
过渡层粉末的配方见表1：
过渡层粉末由铁Fe、镍Ni、铜Cu三种粉末组成，由于铜镍铁(FeNiCu)材料中纳米镍Ni粉的熔点为700℃～710℃，所以在涂层烧结过程中温度升高至700℃时纳米镍Ni开始熔化。随着温度的逐步升高，镍Ni与铜Cu形成固溶体，同时铁Fe逐渐被液态镍Ni溶解，烧结温度继续升高，液态铜镍铁(FeNiCu)与基体铜Cu发生相互扩散作用。这种扩散作用可归结为两种：一种是基体铜Cu向液态铜镍铁(FeNiCu)的溶解，另一种是液态铜镍铁(FeNiCu)组分向基体铜Cu的扩散，从而形成了类似钎焊的连接。
表1  过渡层粉末的配方
 
组成 铁Fe粉 纳米镍Ni粉 铜Cu粉
粒度μm 1～20μm 40～100nm 1～20μm
比例 30～60wt％ 20～40wt％ 30～60wt％
中间层粉末配方见表2：
中间层粉末由纳米铁粉及铝硅铁(FeSiAl)合金组成。铝硅铁(FeSiAl)合金的成分为：铁Fe80wt％～90wt％，硅Si4wt％～10wt％，铝Al5wt％～10wt％。
表2  中间层粉末的配方
 
组成 纳米铁Fe粉 铝硅铁(FeSiAl)合金 铝硅铁(FeSiAl)合金
粒度 40～100nm 600目以细 200～600目
比例 10～20wt％ 10～30wt％ 40～60wt％
表面层粉末配方见表3：
表面层粉末同样由纳米铁粉及铝硅铁(FeSiAl)合金组成。区别在于铝硅铁(FeSiAl)合金粉末总体粒度较细。
表3  表面层粉末的配方
 
组成 纳米铁Fe粉 铝硅铁(FeSiAl)合金 铝硅铁(FeSiAl)合金
粒度 40～100nm 600目以细 400～600目
 
比例 10～20wt％ 10～30wt％ 40～60wt％
图1给出了涂层制作及烧结过程的流程框图。采用本发明制备低烧结温度的微波衰减材料的程序为：(1)按表1称取铁Fe、镍Ni、铜Cu三种粉末，置于研磨罐内混匀，得到过渡层粉末；(2)按表2称取纳米铁粉及铝硅铁(FeSiAl)合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到中间层粉末；(3)按表3称取纳米铁粉及铝硅铁(FeSiAl)合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到表面层粉末；(4)将过渡层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于已打毛的工件表面；(5)将中间层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于过渡层表面；(6)将表面层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于中间层表面；(7)将涂敷好的零件放入氢气炉中进行烧结，采用湿氢气氛，氢气的露点为27℃～30℃，烧结温度为970℃±20℃，保温约40分钟至1小时。
经过以上工序，即可获得具有良好微波衰减性能的粉末及烧结涂层。
实施例：
低烧结温度的微波衰减材料的典型配方及性能：
表4  过渡层粉末的配方
 
组成 铁Fe粉 纳米镍Ni粉 铜Cu粉
粒度 3～5μm 100nm 1～2μm
比例 40wt％ 30wt％ 30wt％
表5  中间层粉末的配方
 
组成 纳米铁Fe粉 铝硅铁(FeSiAl)合金 铝硅铁(FeSiAl)合金
粒度 80nm 600目以细 200～600
比例 20wt％ 20wt％ 60wt％
表6  表面层粉末的配方
 
组成 纳米铁Fe粉 铝硅铁(FeSiAl)合金 铝硅铁(FeSiAl)合金
粒度 80nm 600目以细 400～600目
比例 10wt％ 30wt％ 60wt％
表4、5、6分别给出了低烧结温度的微波衰减材料的典型配方。其中铝硅铁(FeSiAl)合金的成分为：铁Fe84.7wt％，硅Si6.7wt％，铝Al8.6wt％。对涂敷上述材料的零件，在氢炉中进行975℃×45min烧结，获得了结合牢固的烧结涂层。图2给出了该烧结涂层的横断面断口形貌，从图中可清楚地看出，该涂层由过渡层、中间层和表面层共同组成。经检测，这一涂层可对8GHz的微波形成高达31dB的衰减。

Claims (3)

1.一种低烧结温度的微波衰减材料，由过渡层粉末和中间层粉末以及表面层粉末组成，其特征在于，所述过渡层粉末的配方是，铁粉粒度为3～5μm，占过渡层粉末总重量的40wt％，铜粉粒度为1～2μm，占过渡层粉末总重量的30wt％，镍粉粒度为100nm，占过渡层粉末总重量的30wt％；
中间层粉末的配方是，铁粒度为80nm，比例为20wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为20wt％和200～600目，比例为60wt％；
表面层粉末的配方是，铁粒度为80nm，比例为10wt％，铝硅铁合金粒度为600目以细，比例为30wt％和200～600目，比例为60wt％；
中间层粉末和表面层粉末中的铝硅铁合金成分为，铁：84.7wt％，硅：6.7wt％，铝：8.6wt％；
利用纳米材料的低熔点以有效降低微波衰减材料涂层的烧结温度。
2.如权利要求1所述微波衰减材料的涂层制作方法，其特征在于，包括步骤：(1)按过渡层粉末配方称取铁、镍和铜三种粉末，置于研磨罐内混匀，得到过渡层粉末；(2)按中间层粉末配方称取纳米铁粉及铝硅铁合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到中间层粉末；(3)按表面层粉末配方称取纳米铁粉及铝硅铁合金粉末，置于研磨罐内混匀，得到表面层粉末；(4)将过渡层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于已打毛的工件表面；(5)将中间层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于过渡层表面；(6)将表面层粉末加硝棉溶液调和成糊状，逐层涂敷于中间层表面；(7)将涂敷好的零件放入氢气炉中进行烧结，即得具有良好微波衰减性能的烧结涂层。
3.如权利要求2所述的微波衰减材料的涂层制作方法，其特征在于，所述在氢气炉中进行烧结，采用湿氢气氛，氢气的露点为27℃～30℃，烧结温度为970℃±20℃，保温40分钟至1小时。
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