CN100526847C - 石英管中微量气体的收集处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石英管中微量气体的收集处理方法及装置，方法是(1)在石英管中部锉一道锉痕；(2)放入有阀门、顶杆和脱水体的玻璃管体内，使石英管中部悬空并使锉痕与顶杆相对；(3)将玻璃管体与质谱仪连接后抽真空；(4)用顶杆使石英管从锉痕处折断；(5)静置使石英管释放的水分被脱水体吸附；(6)打开阀门使CO₂气体进入质谱仪；装置包括玻璃管体和石英管，玻璃管体有阀门和密封胶塞，在玻璃管体的中部有顶杆座，在顶杆座内螺接有带手柄的顶杆；玻璃管体内壁有两个间隔的凸起；石英管两边由两个凸起支承，顶杆的内端与石英管中部锉痕相对，在石英管与阀门之间有脱水管体；本发明用于土壤或岩石中有机碳的稳定同位素分析。

Description

石英管中微量气体的收集处理方法及装置

技术领域

本发明涉及碳同位素的分析方法，特别是指土壤或岩石中有机碳的稳定同位素分析的一种石英管中微量气体的收集处理方法，本发明还涉及实施上述方法的装置。

背景技术

在地球化学及环境化学的研究中，有时需要进行土壤或岩石中有机碳的稳定同位素分析。对于有机碳含量很低的样品来说，目前国内外通用的方法是：(1)将样品粉末放置在石英管内，再放入线状氧化铜和铂丝催化剂，然后将石英管抽真空后两端熔封；(2)石英管在电炉中加热至900℃，此时有机碳和氧化铜释放的氧结合生成CO₂和水；(3)加热后的石英管被放置在一个金属软管内，抽真空后，弯折金属软管使石英管折断，CO₂气体和水被释放出来，然后通过一系列的冷阱，用干冰冷冻除去水分，最后将用液氮将CO₂气体再收集熔封在空的石英管内；(4)含有CO₂的石英管被放置在和质谱仪连接的金属软管内，弯折软管使石英管折断，CO₂气体被释放出来进入质谱仪进行同位素分析。上述步骤(3)、(4)存在以下问题：(A)实验步骤复杂，处理一个样品需要1小时；(B)需要冷阱、真空***、氧气焊封设备及液氮、干冰等物质，且处理一个样品需要两个石英管，工艺复杂，成本高；(C)金属软管内壁易被污染，且清洗困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作方便、快速、成本低廉的石英管中微量气体的收集处理方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供一种结构简单、容易清洗的实现上述方法的收集处理装置。

本发明的前一技术方案是这样的：一种石英管中微量气体的收集处理方法，包括下述步骤：(1)在经过加热反应后的石英管中部锉出一道锉痕；(2)将石英管放入设置有阀门、螺旋式顶杆、五氧化二磷颗粒脱水体的玻璃管体内，并使石英管中部悬空且顶杆内端对准石英管中部锉痕；(3)将设有阀门一边的玻璃管体与质谱仪管路连接，并将玻璃管体的另一边封闭后打开阀门抽真空；(4)关闭阀门，将螺旋式顶杆向内旋入压迫石英管使石英管从锉痕处折断；(5)静置使石英管释放的水分被五氧化二磷颗粒脱水体完全吸附；(6)打开阀门使CO₂气体进入质谱仪进行碳同位素分析。

上述的一种石英管中微量气体的收集处理方法中所述步骤(5)中的静置时间为4～6分钟。

本发明的后一技术方案是这样的：一种石英管中微量气体的收集处理装置，包括玻璃管体和放置在玻璃管体内的石英管，在玻璃管体的其中一边设有阀门，在玻璃管体的另一边端部设有密封胶塞，其中所述的玻璃管体的中部设有顶杆座，在顶杆座内设有顶杆，顶杆的内端伸入管体内，顶杆与顶杆座之间螺纹连接，在顶杆外端设有旋转手柄，在顶杆与顶杆座之间设有密封圈；在与顶杆内端相对的玻璃管体内壁设有两个间隔的凸起；所述的石英管中部设有一道锉痕，石英管两边由两个凸起支承，顶杆的内端与石英管中部锉痕相对，在石英管与阀门之间设有填充有五氧化二磷颗粒的脱水管体，在密封胶塞与石英管的端部之间、石英管与脱水管体之间和脱水管体与阀门之间均填充有聚四氟乙烯丝。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明的方法取消了用干冰脱水及用液氮冷冻转移CO₂的步骤，使操作更加简便、快捷，可使每个样品的处理时间少于10分钟。

(2)不再使用冷阱、高真空、氧气焊封等设备及液氮、干冰冷却物质，而且更换一次五氧化二磷颗粒可分析50个左右的样品，且五氧化二磷颗粒的更换十分方便，使分析成本大大低。

(3)整个装置的清洗十分方便，污染后直接用清水清洗后晾干即可。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

图1的本发明中收集处理装置的结构示意图；

图2是本发明的使用状态示意图。

图中：玻璃管体1、阀门2、密封胶塞3、顶杆座4、顶杆5、旋转手柄6、密封圈7、凸起8、脱水管体9、聚四氟乙烯丝10、石英管11、锉痕12、质谱仪13。

具体实施方式

参阅图1所示，本发明的石英管中微量气体的收集处理装置，包括玻璃管体1和放置在玻璃管体1内的石英管11，在玻璃管体1的右边设有阀门2，在玻璃管体1的左边端部设有密封胶塞3，在玻璃管体1的中部设有顶杆座4，在顶杆座4内设有顶杆5，顶杆5的内端伸入管体1内，顶杆5与顶杆座4之间螺纹连接，在顶杆5外端设有旋转手柄6，在顶杆5与顶杆座4之间设有密封圈7，转动旋转手柄6可以使顶杆5向玻璃管体1内移动或退出顶杆座4；在与顶杆5内端相对的玻璃管体1内壁设有两个间隔的凸起8，该两个凸起8是由玻璃管体1的管壁内凹形成；在石英管11中部设有一道锉痕12，石英管11两边由两个凸起8支承，顶杆5的内端与石英管11中部锉痕12相对，在石英管11与阀门2之间设有填充有五氧化二磷颗粒的脱水管体9，在密封胶塞3与石英管11的端部之间、石英管11与脱水管体9之间和脱水管体9与阀门2之间均填充有聚四氟乙烯丝10，聚四氟乙烯丝10起缓冲作用。

本发明具体使用时，参阅图1、图2所示，可按下述步骤进行操作：

(1)将放有待分析的土壤或岩石样品粉末、线状氧化铜和铂丝催化剂的石英管抽真空后两端熔封。

(2)将石英管加热至900℃，使土壤或岩石样品的有机碳和氧化铜释放的氧结合生成CO₂和水。

(3)用金刚石锉刀在石英管11中部锉出一道锉痕12，以便石英管11在锉痕12处折断。

(4)转动旋转手柄6使顶杆5向外移动，取下密封胶塞3，然后从玻璃管体1的左端入口依次装入聚四氟乙烯丝10、脱水管体9、聚四氟乙烯丝10、石英管11、聚四氟乙烯丝10，再装上密封胶塞3。

(5)将玻璃管体1的右端通过管路与质谱仪13连接，打开阀门2抽真空。

(6)达到真空度后，关闭阀门2，转动旋转手柄6使顶杆5向内移动，以形成对石英管11的压力，由于玻璃管体1内壁两个间隔的凸起8对石英管11两边的支撑使得石英管11中部悬空，因而轻轻旋转顶杆5就可使石英管11从锉痕处折断。

(7)静置5分钟，等待石英管11释放的水分被脱水管体9内的五氧化二磷颗粒完全吸附。

(8)打开阀门2，将CO₂气体放入质谱仪进行同位素分析，至此分析结束。

(9)关闭阀门2，取出已折断的石英管11，放入新的石英样品管，重复步骤(3)～(8)，就可进行另一样品的同位素分析。

Claims (3)

1.一种石英管中微量气体的收集处理方法，其特征是包括下述步骤：(1)将放有待分析的土壤或岩石样品粉未、线状氧化铜和铂丝催化剂的石英管抽真空后两端熔封；(2)将石英管加热至900℃，使土壤或岩石样品的有机碳和氧化铜释放的氧结合生成CO₂和水；(3)在经过加热反应后的石英管中部锉出一道锉痕；(4)将石英管放入设置有阀门、螺旋式顶杆和五氧化二磷颗粒脱水体的玻璃管体内，并使石英管中部悬空且顶杆内端对准石英管中部锉痕；(5)将设有阀门一边的玻璃管体与质谱仪管路连接，并将玻璃管体的另一边封闭后打开阀门抽真空；(6)关闭阀门，将螺旋式顶杆向内旋入压迫石英管使石英管从锉痕处折断；(7)静置使石英管释放的水分被五氧化二磷颗粒脱水体完全吸附；(8)打开阀门使CO₂气体进入质谱仪进行碳同位素分析。

2.根据权利要求1所述的一种石英管中微量气体的收集处理方法，其特征是所述步骤(7)中的静置时间为4～6分钟。

3.一种实施权利要求1所述方法的装置，包括玻璃管体(1)和放置在玻璃管体(1)内的石英管(11)，在玻璃管体(1)的其中一边设有阀门(2)，在玻璃管体(1)的另一边端部设有密封胶塞(3)，其特征是所述的玻璃管体(1)的中部设有顶杆座(4)，在顶杆座(4)内设有顶杆(5)，顶杆(5)的内端伸入玻璃管体(1)内，顶杆(5)与顶杆座(4)之间螺纹连接，在顶杆(5)外端设有旋转手柄(6)，在顶杆(5)与顶杆座(4)之间设有密封圈(7)；在与顶杆(5)内端相对的玻璃管体(1)内壁设有两个间隔的凸起(8)；所述的石英管(11)中部设有一道锉痕(12)，石英管(11)两边由所述两个间隔的凸起(8)支承，顶杆(5)的内端与石英管(11)中部锉痕(12)相对，在石英管(11)与阀门(2)之间设有填充有五氧化二磷颗粒的脱水管体(9)，在密封胶塞(3)与石英管(11)的端部之间、石英管(11)与脱水管体(9)之间和脱水管体(9)与阀门(2)之间均填充有聚四氟乙烯丝(10)。

Images