CN100525640C - 一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法 - Google Patents
一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法。它是一种含活性稀土的阳离子交换树脂，按重量百分比计，稀土在阳离子交换树脂中的含量为0.5～5%。其制备方法采用稀土盐与阳离子交换树脂的吸附、离子交换反应，经过滤、干燥、粉碎制成含活性稀土的阳离子交换树脂。由于离子交换树脂是一种性能优良的控缓释载体，对所负载的稀土具有控缓释作用，从而大大提高了稀土的吸收利用率。本发明所制得的稀土饲料添加剂可按占饲料总重量的50～500mg/kg(以稀土计)的剂量添加入畜禽、牛、羊、兔、鱼、虾饲料中，具有促进动物生长、提高抗病能力和成活率、提高饲料利用效率、改善动物产品品质等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法。
背景技术
稀土元素包括镧系元素中的15种元素(原子序数从57到71)和钪，钇等共17种元素。根据它们性质上的某些区别，划分为轻稀土元素(钪、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕)和重稀土元素(钆、铽、镝、钬、铒、钇、铥、镱、镥)。其中铈占48％，镧占25％，钕占16％，钐占2％，镨占5％，其它12种元素仅占4％。我国有丰富的稀土资源，工业储量达3600万吨以上，约占世界总储量的80％。
我国也是第一个把稀土作为商品用于农，林，牧，渔等农业生产的国家，因此研究与开发稀土资源一直是工农业等基础研究的热点。近几年来，在畜牧业上大量应用研究表明，稀土具有显著促进畜禽生长、提高饲料利用率和提高经济效益的作用。因此稀土在畜牧业上的应用已成为一热门研究领域，引起了许多学者的关注。使用的稀土饲料添加剂包括无机稀土和有机稀土，无机稀土主要产品有硝酸稀土、硫酸稀土、碳酸稀土、氯化稀土；有机稀土主要产品有维生素C稀土、柠檬酸稀土、氨基酸稀土及甲壳质稀土等。
稀土吸附性强，在与饲料混合时极易吸附在饲料表面，不易与饲料混合均匀。在配料前应先将稀土与定量滑石粉充分混匀，使稀土被滑石粉包裹成细小颗粒，然后再送入混合机与饲料混合，也可用喷洒法将稀土先溶于水再喷入饲料中。目前的饲养试验采用的多是工业或农业稀土产品，畜牧业专用很少，各种添加剂间成分差别很大，因而很难确定生产中的适宜添加量。稀土元素对畜禽生长性能的作用表现出生长最快阶段效果最好的特点，且其用量要求严格，每种畜禽都有一个最佳饲喂剂量，低于或高于最佳剂量，不但不能显示促生长的优势，而且还有可能产生不良影响。因此，添加稀土要根据畜禽品种、性别、年龄、饲养条件、日粮水平及稀土产品品质来确定合适剂量。
离子交换树脂(Ion exchange resin，IER)是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构由三部分组成：不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能基团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。按照交换基团的性质不同，把离子交换树脂分为六大类：强酸性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子文换树脂、弱碱性阴离子交换树脂、鳌合性离子交换树脂、两性离子交换树脂、氧化还原性离子交换树脂。根据树脂所带的可交换的离子性质，离子交换树脂大体上分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，带有酸性功能基(强酸性：磺酸基(-SO3H)；弱酸性：羧酸基(-COOH)，磷酸基(-PO3H2)等)，能与阳离子进行交换的聚合物叫阳离子交换树脂；带有碱性功能基(强碱性：季铵基-N(CH3)3等；弱碱性：伯、仲、叔胺基(-CH2NH2、--CH2NHR，-CH2NR2)等)，能与阴离子进行交换的聚合物叫阴离子交换树脂。
根据树脂物理结构的不同，又可以把离子交换树脂分为凝胶型和大孔型树脂两大类。凝胶型树脂是一类外观透明的均相高分子凝胶结构的离子交换树脂，吸水后树脂相内产生微孔，反离子可扩散进由吸水而产生的微孔内进行离子交换。大孔型离子交换树脂的基本特点是在整个树脂内部无论干、湿或收缩、溶胀在水中都存在着比一般凝胶型更多、更大的孔道，因而表面积大，在离子交换过程中，离子容易迁移扩散，交换速度较快。
离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基团)名称、基本名称排列组成。离子交换树脂的型号名称是根据结构不同而定的，由三位***数字组成：第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架结构的差异，第三位数字为顺序号，用以区别基团、交联剂等。凡大孔型离子交换树脂，在型号前加，一D表示：凝胶型离子交换树脂，在型号后用“×”联接***数字表示。其中，分类代号有0，1，2，3，4，5，6，相应代表强酸型、弱酸型、强碱型、弱碱型、螯合型、两性及氧化还原型离子交换树脂。骨架代号有0，1，2，3等，分别代表苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、环氧系等。
离子交换树脂长期以来应用于分析化学医药的分离和纯化纯水制备及近期用于环境保护血液净化等领域。自1956年首次提出离子交换树脂作为药物载体用于延缓药物释放以来，利用离子交换技术来延缓药物释放的报道不断增加，并已进入实用性阶段。离子交换树脂作为药物载体具有多种优良特性，目前其在控释、透皮给药、定位给药、速溶、离子导入透皮、鼻腔、局部给药和掩盖药物苦味等方而的应用都有很深入的研究，有些产品已经上市。离子交换树脂主要在胃肠道中控制药物释放，即离子交换树脂控释给药***(Ion-Exchange ResinControlled Drag Delivery System，IERCDDS)，与其他给药***相比，IERCDDS的主要特点是药物的释放不依赖于胃肠道内的pH值、酶活性、温度以及胃肠道液的体积，由于胃肠道液中的离子种类及其强度维持相对恒定，故药物在体内可以恒定速率释放。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法。
稀土饲料添加剂是采用三价稀土盐与阳离子交换树脂经吸附、离子交换反应制备而成的一种含活性稀土的阳离子交换树脂，按重量百分比计，稀土在阳离子交换树脂中的含量为0.5～5％。
稀土饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将阳离子交换树脂置于树脂体积1～4倍的0.5～5mol/L盐酸溶液浸泡3～6小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将含稀土量为阳离子交换树脂重量0.5～5％的三价稀土盐，预先配置成0.1～2.0mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为3.5～6.5，室温反应5～10小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用碱性溶液调节，使反应液pH值为7.0～8.5；水洗3～6次，过滤或离心脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。
本发明所说的稀土为包括镧、铈、镨、钕、钐、钷、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪中的一种或几种。稀土盐为单一的氯化稀土或硝酸稀土，可以为两种或两种以上的氯化稀土或硝酸稀土。也可以为两种或两种以上的氯化稀土或硝酸稀土的混合物。碱性溶液为浓度为0.5～10moL/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾的水溶液。
稀土饲料添加剂的使用方法：以稀土计按占饲料总重量的50～500mg/kg的剂量加入水产动物、牛、羊、畜禽饲料中。
本发明的优点是：
(1)利用阳离子交换树脂可与阳离子起交换作用的特点，将稀土负载到阳离子交换树脂中，实施方法简便，适宜工业化生产，成本较低。
(2)由于离子交换树脂是一种性能优良的控缓释载体，对所负载的稀土具有控缓释作用，从而大大提高了稀土的吸收利用率。
(3)本发明的稀土饲料添加剂易于与饲料混合，形成均匀分散系，使用方便。
(4)本发明所制得的稀土饲料添加剂可用于饲喂畜禽、牛、羊、兔、鱼、虾等各种动物，具有促进动物生长、提高抗病能力和成活率、提高饲料利用效率、改善动物产品品质等功能。
具体实施方式
阳离子交换树脂包括强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂。阳离子交换树脂为带有酸性功能基，包括强酸性(磺酸基，-SO3H)和弱酸性(羧酸基-COOH，磷酸基-PO3H2)功能基，能与阳离子进行交换的聚合物。根据树脂物理结构的不同，阳离子交换树脂可以为凝胶型或者大孔型树脂。阳离子交换树脂骨架为苯乙烯系或者丙烯酸系。
实施例1
1)将市售的001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(本产品相当于美国：AmberrliteIR-120 Dowex-50，西德：Lewatit-100，日本：DiaonSK-1)，置于与树脂等体积的0.5mol/L盐酸溶液浸泡6小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将含镧量为阳离子交换树脂重量0.5％的氯化镧，预先配置成0.1mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为3.5，室温反应5小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用浓度为10moL/L的氢氧化钠水溶液调节，使反应液pH值为7.0；水洗3次，过滤脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。按重量百分比计，稀土在阳离子交换树脂中的含量为0.5％。
实施例2
1)将市售的D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子变换树脂(本产品相当于美国：
Amberlite200，西德：Lewaitet-SP120)，置于树脂体积4倍的5mol/L盐酸溶液浸泡3小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将铽含量为阳离子交换树脂重量1％的硝酸铽和钇含量为阳离子交换树脂重量1％的氯化钇，预先配置成2.0mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为6.5，室温反应10小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用浓度为0.5moL/L的氢氧化钾水溶液调节，使反应液pH值为8.5；水洗6次，离心脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。按重量百分比计，稀土(铽和钇)在阳离子交换树脂中的含量为2.0％。
实施例3
1)将市售的001×12/14/16强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(本产品相当于美国：Amberlite IR-132，IR-130，IR-124)，置于树脂体积1.5倍的3mol/L盐酸溶液浸泡3小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将镧含量为阳离子交换树脂重量1％的氯化镧、铈含量为阳离子交换树脂重量1％的硝酸铈、镨含量为阳离子交换树脂重量0.5％的氯化错以及钕含量为阳离子交换树脂重量0.5％的硝酸钕，预先配置成1.0mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为5.0，室温反应8小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用浓度为1moL/L的碳酸钠水溶液调节，使反应液pH值为8.0；水洗4次，过滤脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。按重量百分比计，稀土(镧、铈、镨、钕)在阳离子交换树脂中的含量为3％。
实施例4
1)将市售的D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂本产品相当于德国：LewatitCNP-80，美国：AmberliteIRC-84)，置于树脂体积3倍的1.5mol/L盐酸溶液浸泡4小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将镧含量为阳离子交换树脂重量1％的氯化镧、铈含量为阳离子交换树脂重量1.5％的硝酸铈、镨含量为阳离子交换树脂重量1％的硝酸镨、铒含量为阳离子交换树脂重量1％的硝酸铒以及钆含量为阳离子交换树脂重量0.5％的硝酸钆，预先配置成0.5mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为6.0，室温反应8小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用浓度为5moL/L的碳酸氢钠水溶液调节，使反应液pH值为8.0；水洗4次，过滤脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。按重量百分比计，稀土(镧、铈、镨、铒、钆)在阳离子交换树脂中的含量为5％。
Claims (6)
1.一种稀土饲料添加剂，其特征在于，它是采用三价稀土盐与阳离子交换树脂经吸附、离子交换反应制备而成的一种含活性稀土的阳离子交换树脂，按重量百分比计，稀土在阳离子交换树脂中的含量为0.5～5％，其制备方法的步骤为：
1)将阳离子交换树脂置于树脂体积1～4倍的0.5～5mol/L盐酸溶液浸泡3～6小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将含稀土量为阳离子交换树脂重量0.5～5％的三价稀土盐，预先配置成0.1～2.0mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为3.5～6.5，室温反应5～10小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用碱性溶液调节，使反应液pH值为7.0～8.5；水洗3～6次，过滤或离心脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂；
所说的稀土为镧、铈、镨、钆、铽、铒、钇。
2.根据权利要求1所述的一种稀土饲料添加剂，其特征在于，所说的稀土盐为单一的氯化稀土或硝酸稀土。
3.根据权利要求1所述的一种稀土饲料添加剂，其特征在于，所说的稀土盐为两种或两种以上的氯化稀土或硝酸稀土的混合物。
4.一种如权利要求1所述的稀土饲料添加剂的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：
1)将阳离子交换树脂置于树脂体积1～4倍的0.5～5mol/L盐酸溶液浸泡3～6小时，放尽酸液后用水漂洗至中性；
2)将含稀土量为阳离子交换树脂重量0.5～5％的三价稀土盐，预先配置成0.1～2.0mol/L的水溶液，于搅拌下缓慢加入步骤1)的树脂中，检测并调节反应液的pH值为3.5～6.5，室温反应5～10小时；
3)检测步骤2)反应液的pH值，用碱性溶液调节，使反应液pH值为7.0～8.5；水洗3～6次，过滤或离心脱水；
4)将步骤3)所得的滤饼在低于70℃下烘干、粉碎，得到稀土饲料添加剂。
5.根据权利要求4所述的一种稀土饲料添加剂的制备方法，其特征在于所述的碱性溶液为浓度为0.5～10mol/L的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾的水溶液。
6.一种如权利要求1所述一种稀土饲料添加剂的使用方法，其特征在于以稀土计按占饲料总重量的50～500mg/kg的剂量加入水产动物、畜禽饲料中。
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