CN100516257C - 铌及铌合金废料的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，该方法是将铸锭冒口、铸锭车屑、挤压缩尾、锻造棒头和板材边角以及锻造棒的精车屑处理干净后，将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中熔炼，再放入钢模中压制成电极块；或将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾和铸锭冒口放入氩弧焊箱中焊接成熔炼电极；当铌合金料中的合金元素在熔炼后无法满足铌合金材的合金元素含量要求时，需采用氢化还原和脱氢的方法，经压坯、烧结后制备出烧结条。本发明的可操作性强，不需要采用特殊设备，解决了几乎所有纯铌及铌合金材料回收问题，降低了铌合金的回收成本，节约了铌资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种废料的回收再利用方法，具体涉及一种铌及铌合金废料的回收再利用方法。
背景技术
铌在难熔金属中比重最小，其熔点高(2468℃)、热导率较好、中子俘获截面小(1.1×10-28m2)、低温(-196℃)延性良好，有良好的高温强度、室温塑性、焊接性能和耐碱金属腐蚀性能。在室温下，除氢氟酸、发烟硫酸和强碱外，几乎所有盐溶液和无机酸都不与铌起作用；铌在1200℃以下抗液态铀、镁腐蚀的能力也不错；它们广泛用于电子、超导化工等方面。目前，国外已大量使用并规模化生产的铌合金有美国的C-103(Nb-10Hf-1Ti-0.5Zr)和俄罗斯的5BHЦ(Nb-5W-2Mo-1Zr)；Nb-1Zr合金已广泛用来建造980～1200℃下液态金属热交换介质通过的管路***。
铌是不可再生的资源，铌及铌合金材的应用日益广泛消耗了大量的铌资源，解决未来铌资源短缺的一个重要途径就是实现材料的直接回收再利用，这比将废料作为矿物回收再利用成本低廉得多；有信息表明：俄罗斯已实现了铌合金的回收再利用。
发明内容
本发明的目的是克服现有涂层导体阻隔层制备技术的不足，提供一种可操作性强，无需采用特殊设备，可降低铌合金的回收成本，且节约了铌资源的铌及铌合金废料的回收再利用方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)铸锭冒口的处理：将铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，因铸锭冒口没有氧化皮，在回收时只需采用体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再很快提出、放入生活水中冲净晾干；
(2)铸锭车屑的处理：铸锭车屑是指熔炼铸锭的扒皮屑，首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，20kg屑子用1kg洗净剂，将飘在水表面的油逐次撇出，直至没有油飘在表面为止，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝2∶3∶14的酸液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入所述酸液中浸泡1～6分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净，冲到槽中水变得清澈为止后捞出，控水、放入烘箱中烘干；将烘干的车屑，采用人工分拣的办法，挑出混入的异类车屑、木片、扫帚棍和线头；较小的车屑要仔细分拣后用磁铁吸去车刀的碎屑；
(3)挤压缩尾的处理：将挤压缩尾沿周向锯成30～70mm的段，再将这些段锯成半圆；再用体积百分比为HCl∶H2O＝1∶2的盐酸液浸泡，铁与铌合金大部分分离后，用扁铲和锤子将大块的铁敲掉，料心部的铁要用钻床钻去；将铁大部分去净的料块放入体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡，每隔3小时将料从所述浓酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，浓酸液沉淀后将较清洁的倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复多次，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用稀盐酸液浸泡后，很快捞出、放入流动的水中冲洗干净，捞出后凹面朝下晾干；
(4)锻造棒头和板材边角的处理：将棒头和板材边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较浑浊的下层倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法清洗；
(5)锻造棒的精车屑的处理：首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4混合成的浓酸溶液，将车屑分批放入底部多孔塑料容器中铺平，浸入所述浓酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从浓酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净后捞出，再用净车屑清洗法进行清洗；
(6)将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉，为再次熔炼方便，需将铌合金车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机分次压制成电极块；
(7)将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾和铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；电极块不够时，将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它种类的料块焊在托板上。
一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)铸锭冒口的处理：将铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，因铸锭冒口没有氧化皮，在回收时只需采用体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再很快提出、放入生活水中冲净晾干；
(2)铸锭车屑的处理：铸锭车屑是指熔炼铸锭的扒皮屑，首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，20kg屑子用1kg洗净剂，将飘在水表面的油逐次撇出，直至没有油飘在表面为止，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝2∶3∶14的酸液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入所述酸液中浸泡1～6分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净，冲到槽中水变得清澈为止后捞出，控水、放入烘箱中烘干；将烘干的车屑，采用人工分拣的办法，挑出混入的异类车屑、木片、扫帚棍和线头；较小的车屑要仔细分拣后用磁铁吸去车刀的碎屑；
(3)挤压缩尾的处理：将挤压缩尾沿周向锯成30～70mm的段，再将这些段锯成半圆；再用体积百分比为HCl∶H2O＝1∶2的盐酸液浸泡，铁与铌合金大部分分离后，用扁铲和锤子将大块的铁敲掉，料心部的铁要用钻床钻去；将铁大部分去净的料块放入体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡，每隔3小时将料从所述浓酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，浓酸液沉淀后将较清洁的倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复多次，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用稀盐酸液浸泡后，很快捞出、放入流动的水中冲洗干净，捞出后凹面朝下晾干；
(4)锻造棒头和板材边角的处理：将棒头和板材边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较浑浊的下层倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法清洗；
(5)锻造棒的精车屑的处理：首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4混合成的浓酸溶液，将车屑分批放入底部多孔塑料容器中铺平，浸入所述浓酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从浓酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净后捞出，再用净车屑清洗法进行清洗；
(6)将清洗后的铌合金料块和屑子制成粉末，采用管式氢化炉氢化铌合金料块和车屑，将炉中的其它粉末擦净，再用酒精擦一遍炉膛，晾干后装入车屑或料块，开机械泵抽真空，真空抽到1Pa时点燃氢气，以10℃/分钟的升温速度升温至600℃，保温2小时，料块保温4～5小时，氢化过程中保持氢气的压力基本恒定，炉内温度降到400℃时，将料推出加热室淋水降温，出炉；将氢化后的车屑和料块放入强力粉碎机中粉碎，用250目的筛子振筛，筛上物较多时放入球磨机中，充入酒精和氩气，封盖后用球磨机球磨90分钟，过筛后烘干；将粉末放入管式炉中，抽真空到1.2Pa时，将装粉末的料盒推入炉膛，开始升温，炉温达到116℃时保温1小时，再继续升温，升温速度为3.5℃/分钟，炉温达到700℃时保温3小时，当真空度为1Pa时断电降温，温度为600℃时，将料盒推出炉膛淋水、停炉，炉温低于100℃时出炉；将所有的合金粉末装入混粉机混合充分后，取样分析合金元素含量，根据分析结果补充适量的合金元素，再次用混粉机混合均匀，经压坯、烧结后制备出烧结条。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用切割、酸洗、分拣、氢化、脱氢等方法，制备了清洁的铌合金回收的废料，使其成为可再次使用的原料，本发明的可操作性强，不需要采用特殊设备，解决了几乎所有纯铌及铌合金材料回收问题，降低了铌合金的回收成本，节约了铌资源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
纯铌屑和板边角和棒头、管头的回收：铌屑采用精车屑清洗法回收。管材的清洗，首先将较细的管材(内径在20mm以下)沿纵向抛开，使其内壁外露出来，再将棒头、管头和板边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中捞出，酸液沉淀后将较浑浊的下层酸液倒出，再配入一定量的新酸，再次将它们放入酸液，如此重复，直到料凹下部位表面无变色处为止，再用净料块清洗法处理。将车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机压制成电极块。将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾、铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；若电极块不够，可将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它料块焊在板上。回收料熔炼的铌锭的化学成分(wt.％)见下表：
| 杂质含量 | Zr | C | N | O | H | Ta | Fe | Si | W | Ni | Mo | Hf | Ti |
| 国标 | 0.02 | 0.01 | 0.01 | 0.025 | 0.0015 | 0.3 | 0.01 | 0.005 | 0.05 | 0.005 | 0.020 | 0.02 | 0.03 |
| 分析值 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.023 | 0.0015 | 0.28 | 0.008 | 0.0028 | 0.04 | 0.0020 | 0.016 | 0.016 | 0.025 |
实施例2
Nb-1Zr合金车屑和板边角和棒头、管头的回收：铸锭车屑采用净车屑清洗法处理。管材清洗时，首先将较细的管材(内径在20mm以下)沿纵向抛开，使其内壁外露，再将棒头、管头和板边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，酸液沉淀后将较浑浊的下层酸液倒出，再配入一定量的新酸，再次将料块放入酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无变色处为止再采用净料块清洗法洗净。将车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机压多次制成电极块。将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾、铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；若电极块不够，可将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它料块焊在板上。回收料熔炼的铌锭的化学成分(wt.％)见下表：
| 杂质含量 | Zr | C | N | O | H | Ta | Fe | Si | W | Ni | Mo | Hf | Ti |
| 国标 | 0.8-1.2 | 0.01 | 0.01 | 0.025 | 0.0015 | 0.3 | 0.01 | 0.005 | 0.05 | 0.005 | 0.020 | 0.02 | 0.03 |
| 分析值 | 1.0 | 0.01 | 0.01 | 0.023 | 0.0015 | 0.28 | 0.008 | 0.0028 | 0.04 | 0.0020 | 0.016 | 0.016 | 0.025 |
实施例3
C-103(Nb-10Hf-1Ti-0.7Zr)合金料的回收：铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，采用采用净料块清洗法洗净。铸锭车屑采用净车屑清洗法洗净。锻造棒的头和板材边角：将棒头放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较清洁的酸液倒出，再配入一定量的新酸，再次将料块放入酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法洗净。挤压缩尾采用挤压缩尾处理清洗法。将锻造棒的精车屑放入碱水中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将碱水冲净；配浓酸溶液，将车屑分批放入漏筐中，浸入酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中；再采用净车屑清洗法清洗。车屑要压成电极才能进行熔炼提纯，需将铌合金车屑退火，将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉。为再次熔炼方便，需将铌合金屑压成电极，将车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机压制成电极块。将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾、铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；若电极块不够，可将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它料块焊在板上。回收料熔炼的铌锭的化学成分(≤wt.％)见下表：
| 杂质含量 | Hf | Ti | Zr | W | Ta | C | O | N | H |
| 国标 | 9.0-11.0 | 0.7-1.3 | 0.7 | 0.5 | 0.5 | 0.015 | 0.026 | 0.015 | 0.002 |
| 分析值 | 10.2 | 0.9 | 0.5 | 0.48 | 0.39 | 0.01 | 0.019 | 0.009 | 0.001 |
实施例4
5BHЦ(Nb-5W-2Mo-1Zr)合金料的回收：铸锭冒口回收采用净料块清洗法洗净。铸锭车屑回收采用净车屑清洗法。挤压缩尾回收采用挤压缩尾处理清洗法。锻造棒的头和板材边角：将棒头放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较清洁的上层酸液倒出，再配入一定量的新酸，再次将料块放入酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再采用净料块清洗法洗净。锻造棒的精车屑首先放入碱水中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将碱水冲净。配浓酸溶液，将车屑分批放漏筐中铺平，浸入酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液冲净；再采用净车屑清洗法洗净。为熔炼方便，需将铌合金屑压成电极，将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉；将车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机压制成电极块。将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾、铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；若电极块不够，可将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它料块焊在板上。回收料熔炼的铌锭的化学成分(wt.％)见下表
| 元素含量 | W | Mo | Zr | C | N | O | H | Fe | Cu | Si | Ti | Ta |
| 标准 | 4.5-5.5 | 1.5-2.5 | 0.8-1.5 | 0.03 | 0.003 | 0.03 | 0.002 | ＜0.002 | ＜0.002 | ＜0.003 | ＜0.002 | 0.3 |
| 分析值 | 4.8 | 1.74 | 1.1 | 0.01 | 0.0026 | 0.02 | 0.001 | ＜0.0014 | ＜0.0014 | ＜0.0028 | ＜0.0014 | 0.28 |
实施例5
5BHЦ(Nb-5W-2Mo-1Zr)合金料的回收：铸锭冒口的回收采用净料块清洗法清洗。铸锭车屑回收采用净料块清洗法清洗。挤压缩尾的回收采用挤压缩尾处理清洗法。锻造棒的头和板材边角：将棒头放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较清洁的上层酸液倒出，再配入一定量的新酸，再次将料块放入酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法洗净。首先将锻造棒的精车的车屑放入碱水中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将碱水冲净。配浓酸溶液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中；再采用净车屑清洗法清洗。为熔炼方便，需将铌合金屑退火，将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉。为再次熔炼方便，需将铌合金屑压成电极，将车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机压制成电极块。将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾、铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；若电极块不够，可将同批次的铌合金板作为焊接托板，将其它料块焊在板上。
由于铌合金废料的合金元素已在标准下限，合金净料制粉，配粉、压坯、烧结条法制备烧结。
回收料熔炼的铌锭的化学(wt.％)见下表
| 元素含量 | W | Mo | Zr | C | N | O | H | Fe | Cu | Si | Ti | Ta |
| 标准 | 4.5-5.5 | 1.5-2.5 | 0.8-1.5 | 0.03 | 0.003 | 0.03 | 0.002 | ＜0.002 | ＜0.002 | ＜0.003 | ＜0.002 | 0.3 |
| 分析值 | 5.3 | 1.91 | 1.2 | 0.01 | 0.0023 | 0.027 | 0.001 | ＜0.0014 | ＜0.0014 | ＜0.0028 | ＜0.0014 | 0.23 |
Claims (2)
1、一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)铸锭冒口的处理：将铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，因铸锭冒口没有氧化皮，在回收时只需采用体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再很快提出、放入生活水中冲净晾干；
(2)铸锭车屑的处理：铸锭车屑是指熔炼铸锭的扒皮屑，首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，20kg屑子用1kg洗净剂，将飘在水表面的油逐次撇出，直至没有油飘在表面为止，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝2∶3∶14的酸液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入所述酸液中浸泡1～6分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净，冲到槽中水变得清澈为止后捞出，控水、放入烘箱中烘干；将烘干的车屑，采用人工分拣的办法，挑出混入的异类车屑、木片、扫帚棍和线头；较小的车屑要仔细分拣后用磁铁吸去车刀的碎屑；
(3)挤压缩尾的处理：将挤压缩尾沿周向锯成30～70mm的段，再将这些段锯成半圆；再用体积百分比为HCl∶H2O＝1∶2的盐酸液浸泡，铁与铌合金大部分分离后，用扁铲和锤子将大块的铁敲掉，料心部的铁要用钻床钻去；将铁大部分去净的料块放入体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡，每隔3小时将料从所述浓酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，浓酸液沉淀后将较清洁的倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复多次，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用稀盐酸液浸泡后，很快捞出、放入流动的水中冲洗干净，捞出后凹面朝下晾干；
(4)锻造棒头和板材边角的处理：将棒头和板材边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较浑浊的下层倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法清洗；
(5)锻造棒的精车屑的处理：首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4混合成的浓酸溶液，将车屑分批放入底部多孔塑料容器中铺平，浸入所述浓酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从浓酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净后捞出，再用净车屑清洗法进行清洗；
(6)将洗净的铌合金屑放到真空退火炉中，盖盖子后，采用10℃/3分钟的升温速度在950～1200℃保温1～2小时，在炉内冷却至100℃以下出炉，为再次熔炼方便，需将铌合金车屑放入50×50×300mm的钢模中，用200吨油压机分次压制成电极块；
(7)将车屑压成的电极块、棒头和板边角、挤压缩尾和铸锭冒口放入氩弧焊箱，按照电极块在下，其它料块在上的顺序焊接成熔炼电极；电极块不够时，将同批次的铌合金板条作为焊接托板，将其它种类的料块焊在托板上。
2、一种铌及铌合金废料的回收再利用方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)铸锭冒口的处理：将铸锭冒口锯成宽度为50mm的块，因铸锭冒口没有氧化皮，在回收时只需采用体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡10～20分钟，再很快提出、放入生活水中冲净晾干；
(2)铸锭车屑的处理：铸锭车屑是指熔炼铸锭的扒皮屑，首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，20kg屑子用1kg洗净剂，将飘在水表面的油逐次撇出，直至没有油飘在表面为止，油去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝2∶3∶14的酸液，将车屑分批放入漏筐中铺平，浸入所述酸液中浸泡1～6分钟后，迅速从酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净，冲到槽中水变得清澈为止后捞出，控水、放入烘箱中烘干；将烘干的车屑，采用人工分拣的办法，挑出混入的异类车屑、木片、扫帚棍和线头；较小的车屑要仔细分拣后用磁铁吸去车刀的碎屑；
(3)挤压缩尾的处理：将挤压缩尾沿周向锯成30～70mm的段，再将这些段锯成半圆；再用体积百分比为HCl∶H2O＝1∶2的盐酸液浸泡，铁与铌合金大部分分离后，用扁铲和锤子将大块的铁敲掉，料心部的铁要用钻床钻去；将铁大部分去净的料块放入体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的浓酸液浸泡，每隔3小时将料从所述浓酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，浓酸液沉淀后将较清洁的倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复多次，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用稀盐酸液浸泡后，很快捞出、放入流动的水中冲洗干净，捞出后凹面朝下晾干；
(4)锻造棒头和板材边角的处理：将棒头和板材边角放入浓酸液浸泡，每隔3小时将料从酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后将较浑浊的下层倒出，再倒入倒出浓酸液同体积的体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4的新配浓酸液，再次将料块放入浓酸液，如此重复，直到料晾干后凹下部位表面无发黄、发黑变色处为止；再用净料块清洗法清洗；
(5)锻造棒的精车屑的处理：首先将车屑放入金属洗净剂水溶液中煮开，将飘在水表面的油逐次撇出，油污去干净后，再将车屑倒入干净的料槽中用水将金属洗净剂冲净；配体积百分比为HF∶HNO3∶H2O＝1∶3∶4混合成的浓酸溶液，将车屑分批放入底部多孔塑料容器中铺平，浸入所述浓酸液中浸泡10～15分钟后，迅速从浓酸液中提出浸入已准备好的水槽中，用流动水将酸液彻底冲净后捞出，再用净车屑清洗法进行清洗；
(6)将清洗后的铌合金料块和屑子制成粉末，采用管式氢化炉氢化铌合金料块和车屑，将炉中的其它粉末擦净，再用酒精擦一遍炉膛，晾干后装入车屑或料块，开机械泵抽真空，真空抽到1Pa时点燃氢气，以10℃/分钟的升温速度升温至600℃，保温2小时，料块保温4～5小时，氢化过程中保持氢气的压力恒定，炉内温度降到400℃时，将料推出加热室淋水降温，出炉；将氢化后的车屑和料块放入强力粉碎机中粉碎，用250目的筛子振筛，筛上物较多时放入球磨机中，充入酒精和氩气，封盖后用球磨机球磨90分钟，过筛后烘干；将粉末放入管式炉中，抽真空到1.2Pa时，将装粉末的料盒推入炉膛，开始升温，炉温达到116℃时保温1小时，再继续升温，升温速度为3.5℃/分钟，炉温达到700℃时保温3小时，当真空度为1Pa时断电降温，温度为600℃时，将料盒推出炉膛淋水、停炉，炉温低于100℃时出炉；将所有的合金粉末装入混粉机混合充分后，取样分析合金元素含量，根据分析结果补充适量的合金元素，再次用混粉机混合均匀，经压坯、烧结后制备出烧结条。
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