CN100510011C - 一种脱除烃油中石油酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种脱除石油酸的方法包括在200-500℃的温度下,将含酸烃油与催化剂接触,其特征在于,所述催化剂为酸性催化剂,含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触。本发明所使用的催化剂为酸性催化剂,该催化剂对含酸烃油中石油酸的羧基起催化作用,使石油酸分解为烃类、二氧化碳、一氧化碳和水,而且含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触,生成的气体产物可以及时地从反应体系中蒸走,有利于提高脱酸率;只需对常规蒸馏塔进行改造,在蒸馏塔底部增加催化剂床层即可实现含酸烃油的脱酸过程,而且脱酸后的含酸烃油可以在蒸馏塔中进行常规的蒸馏分离,得到脱酸的含酸烃油,因此设备投资少,操作简单。
Description
技术领域
本发明是关于一种脱酸方法,更具体地是关于一种脱除石油酸的方法。
背景技术
原油中石油酸即酸性物质包括无机酸、酚类、硫醇、脂肪羧酸和环烷酸,其中环烷酸是原油中主要的酸性物质,其含量占酸性物质的90重量%左右。
在原油加工过程中,石油酸性物质可以直接与铁反应,也可以与石油设备上的保护膜硫化亚铁发生反应,造成设备腐蚀。一般石油产品,如汽油、柴油、煤油质量指标中通常也有酸值要求,过高的酸值容易给用户带来同样的腐蚀问题。如果不能在炼制过程中脱除石油酸,将会影响最终产品质量,造成设备故障、设备的安全隐患及环境污染等问题。
原油中的石油酸含量一般采用总酸值(TAN)的大小来表示其高低。总酸值是指中和1克试油所需的氢氧化钾毫克数[毫克(KOH)/克],可通过电位滴定测定,如采用ASTM D664中规定的方法测定。
目前,降低原油中的石油酸含量的方法主要有:①加碱中和法;②物理吸附法;③溶剂抽提法;④催化加氢法;和⑤热裂解法(包括催化热裂解法)。
US 5910242公开了一种催化加氢法降低原油中总酸值的方法,该方法包括在氢处理气体存在条件下,在200-370℃的温度和239-13900千帕的压力下,将原油与加氢精制催化剂接触,其中,氢处理气体中含有0.05-25摩尔%硫化氢。催化加氢法的脱酸效果比较好,但是催化加氢法需要专门的耐高压高温设备,设备投资高,另外它还需氢气,因此成本较高。
USP 5928502公开了一种催化热裂解法降低石油中羧酸含量的方法,该方法包括将可溶或可分散油中的分散性催化剂加入到原油中;在基本上没有氢气存在的条件下,在204.44-426.67℃的温度和6996.33千帕的压力下,在反应器中对添加有所述催化剂的原油进行加热;并且使用惰性气体清扫所述反应器,使水蒸气和一氧化碳的分压之和维持在低于344.75千帕。其中,该方法使用的催化剂含有金属化合物,所述金属选自由第五副族金属、第六副族金属、第七副族金属和八族金属所组成的组中,所述金属化合物的例子包括磷钼酸金属盐、环烷酸钼和二烷基二硫代磷酸钼。该方法的缺点在于反应时间长,结焦问题严重,而且脱酸率(即羧酸含量降低率)不高,脱酸率最高仅达到51%。
发明内容
本发明目的是克服现有的采用催化热裂解法降低原油中的石油酸含量的方法的脱酸率低的缺点,提供一种脱酸率高的脱除石油酸的方法。
本发明提供了一种脱除石油酸的方法,该方法包括在200-500℃的温度下,将含酸烃油与催化剂接触,其中,所述催化剂为酸性催化剂,含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触。
本发明所使用的催化剂为酸性催化剂,该催化剂对含酸烃油中石油酸的羧基起催化作用,使石油酸分解为烃类、二氧化碳、一氧化碳和水,而且含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触,生成的气体产物可以及时地从反应体系中蒸走,有利于提高脱酸率;只需对常规蒸馏塔进行改造,在蒸馏塔底部增加催化剂床层即可实现含酸烃油的脱酸过程,而且脱酸后的含酸烃油可以在蒸馏塔中进行常规的蒸馏分离,得到脱酸的含酸烃油,因此设备投资少,操作简单。
附图说明
图1是表示本发明提供的脱除石油酸的方法的一个具体实施方式的示意图;
图2是表示本发明提供的脱除石油酸的方法的另一个具体实施方式的示意图。
具体实施方式
本发明提供的脱除石油酸的方法包括在200-500℃的温度下,将含酸烃油与催化剂接触,其中,所述催化剂为酸性催化剂,含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触。
所述酸性催化剂优选为固体酸催化剂。所述固体酸催化剂可以是路易斯酸(Lewis acid)催化剂、质子酸(Bronsted acid)催化剂或它们的混合物。
所述路易斯酸(Lewis acid)可以选自三氯化铝、AlF3、SnO2-HL、ZnCl2、固体磷酸中的一种或几种。所述质子酸(Bronsted acid)选自酸性分子筛。
优选情况下,所述固体酸催化剂含有酸性分子筛和基质。以酸性催化剂的总重量为基准,酸性分子筛的含量为10-85重量%,优选为20-80重量%;基质的含量为15-90重量%,优选为20-80重量%。
所述分子筛可以选自八面沸石、丝光沸石、具有MFI结构的沸石、β-沸石、Ω沸石、磷铝分子筛、层柱分子筛中的一种或几种。
所述八面沸石可以是X型沸石、Y型沸石、超稳Y沸石中的一种或几种。优选为Y型沸石和/或超稳Y沸石。
所述具有MFI结构的沸石可以是ZSM-5沸石、ZRP沸石、ZSM-8、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48沸石中的一种或几种。
所述磷铝分子筛可以是SAPO分子筛种的一种或几种,如SAPO-11、SAPO-22、APO-5、SAPO-17、SAPO-34、SAPO-56、SAPO-44中的一种或几种。
优选的分子筛为Y型沸石、超稳Y沸石、丝光沸石、ZSM-5沸石、ZRP沸石、β-沸石中的一种或几种。
所述分子筛可以是氢型分子筛或者含有稀土和/或磷的分子筛。氢型分子筛的例子包括氢型Y型沸石、超稳Y沸石、氢型丝光沸石、氢型ZSM-5沸石、ZRP-1沸石、氢型β-沸石中的一种或几种。含有稀土和/或磷的分子筛的例子包括含有稀土和/或磷Y型沸石、含有稀土和/或磷超稳Y沸石、含有稀土和/或磷丝光沸石、含有稀土和/或磷ZSM-5沸石、ZRP-5沸石、含有稀土和/或磷β-沸石中的一种或几种。以氧化物计,稀土在分子筛中的含量为0.5--25重量%,优选为1--20重量%。以氧化物计,磷在分子筛中的含量为0.03-8重量%,优选为0.05-5重量%。
所述基质可以为常用的各种基质,例如氧化硅、氧化铝、无定形硅铝、碱土金属氧化物、氧化锆、氧化钛和氧化硼中的一种或几种。优选的基质为氧化硅、氧化铝和无定形硅铝中的一种或几种。
所述固体酸催化剂的形状可以是任意形状,例如,对于固定床反应,所述固体酸催化剂可以是条形或各种异形形状,如三叶草形、四叶草形、五叶草形、拉西环形。
含酸烃油与催化剂的接触采用连续的方式,例如,将含酸烃油连续通过催化剂的床层,含酸烃油与催化剂的接触在蒸馏塔内进行。如图1和图2所示,将催化剂放入到蒸馏塔2中形成催化剂床层3,催化剂床层3优选位于蒸馏塔2的底部或底部上方。将含酸烃油从催化剂床层3的底部通过蒸馏塔2中,与催化剂床层3接触。
含酸烃油与催化剂接触的条件包括反应温度为200-500℃,优选为250-480℃,接触的总压力为0.05-0.4兆帕,优选为0.09-0.35兆帕,其中,CO2、CO和水蒸气的分压之和不大于0.002兆帕,优选为0.0001-0.0015兆帕。
在含酸烃油与催化剂200-500℃的温度下接触时,含酸烃油中的石油酸被催化分解成烃、CO2、CO和水,水在200-500℃的温度下气化成水蒸气。对于有气体生成的反应体系,在反应的过程中,将生成的气体从反应体系中移走,对提高反应的转化率是有利的。因此,在本发明提供的脱除石油酸的方法中,优选情况下,在接触反应的同时,至少部分移出反应生成的气体产物,以保证接触的总压力为0.09-0.35兆帕,优选为0.1-0.3兆帕,其中,CO2、CO和水蒸气的分压之和不大于0.002兆帕,优选为0.0001-0.0015兆帕。
所述含酸烃油与催化剂接触的条件还包括液时空速为0.1-100小时-1,优选为0.2-80小时-1。
按照本发明一个具体的实施方案,如图1和图2所示,将催化剂放入到蒸馏塔2中形成催化剂床层3,催化剂床层3优选位于蒸馏塔2的底部或底部上方。将含酸烃油用加热炉1加热至200-500℃,优选为250-480℃,然后将加热后的含酸烃油从催化剂床层3的底部通过蒸馏塔2中,与催化剂床层3接触。
含酸烃油与催化剂在常规蒸馏塔内接触可以实现下面几个优点:
1、含酸烃油中的石油酸经过催化分解生成的气体产物二氧化碳、一氧化碳和水蒸气可以及时地从反应体系中蒸走,降低二氧化碳、一氧化碳和水蒸气的分压,有利于提高脱酸率;
2、对常规蒸馏塔进行改造,在蒸馏塔底部增加催化剂床层即可实现含酸烃油的脱酸过程,而且脱酸后的含酸烃油可以在蒸馏塔中进行常规的蒸馏分离,得到脱酸的含酸烃油,因此设备投资少,操作简单。
本发明提供的方法可以脱除任何含酸烃油中的石油酸,所述烃油选自矿物油及其馏分,如原油、常压渣油、减压渣油、减压瓦斯油、焦化瓦斯油、航空煤油、加氢尾油、脱沥青油、页岩油、润滑油、柴油、汽油和煤液化油中的一种或几种。优选为原油、汽油、柴油、煤油和润滑油中的一种或几种。本发明对所述烃油的总酸值没有特别的限定,例如可以为1-30毫克(KOH)/克。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
制备实施例中所用到的物料的规格:
拟薄水铝石:山东铝厂工业产品,干基中Al2O3含量为95重量%,固含量为65重量%。
长岭干胶粉,长岭炼油厂催化剂厂产品,干基含量为73重量%
ZRP沸石:山东齐鲁催化剂厂工业产品,硅铝比为6。
稀土超稳Y(REUSY)型沸石:山东齐鲁催化剂厂工业产品,以RE2O3计的稀土含量为3.0重量%。
REY型沸石:山东齐鲁催化剂厂工业产品,硅铝比SiO2/Al2O3为5.0,以RE2O3计的稀土含量为18重量%。
REHY型沸石:山东齐鲁催化剂厂工业产品,以RE2O3计的稀土含量为6重量%。
SAPO型沸石:长岭炼油厂催化剂产品,硅铝比为10。
固体磷酸:商品名T-99,上海石油化工研究院产品。
制备实施例1
用3千克去阳离水将1千克长岭干胶粉,再加入1千克拟薄水铝石,用盐酸调pH=2-4,搅拌均匀,在75℃下老化1小时,将温度降至60℃以下,加入1.7千克REHY,搅拌均匀,过滤载80℃下烘箱4小时,挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶草型条,在室温下用PH=8.8的醋酸铵洗涤,120℃烘干,630℃空气气氛下焙烧7小时得到催化剂A。
制备实施例2
按照与制备实施例1中相同的方法得到催化剂B,不同的是分子筛为2千克USY。
制备实施例3
用3千克去阳离子水将0.5千克长岭干胶粉,再加入1千克拟薄水铝石,用盐酸调pH=2-4,搅拌均匀,在75℃下老化1小时,将温度降至60℃以下,加入2.5千克REY,搅拌均匀,过滤载80℃下烘箱4小时,挤成1.4毫米的三叶型条,在室温下用PH=8.8的醋酸铵洗涤,120℃烘干,630℃空气气氛下焙烧7小时得到催化剂C。
制备实施例4
将0.25千克长岭干胶粉,0.75千克拟薄水铝石和3千克的ZRP分子筛在球磨机上打磨成小于100目的粉体,室温下将二者混合均匀,加入适量的硝酸、水和田菁粉,充分搅拌均匀,使混合物成易挤出的糊状物质。在挤条机上挤成1.2毫米的三叶草型条,在室温下用PH=8.8的醋酸铵洗涤,120℃烘干,550℃空气气氛下焙烧8小时得到催化剂D。
制备实施例5
按照与制备实施例4相同得方法制得催化剂E,不同的是分子筛为4千克SAPO34。
制备实施例6
用3千克去阳离水1千克拟薄水铝石,用盐酸调pH=2-4,搅拌均匀,在75℃下老化1小时,将温度降至60℃以下,加入0.5千克ZnCl2,搅拌均匀,过滤载80℃下烘箱4小时,挤成外接圆直径为1.4毫米的三叶草型条,在室温下用PH=8.8的醋酸铵洗涤,120℃烘干,630℃空气气氛下焙烧7小时得到催化剂F。
实施例中所用到的原料:
原料G:将总酸值为100毫克(KOH)/克的减四线环烷酸加入到汽柴油混合物中,使混合物的总酸值达到24.54毫克(KOH)/克,将该混合油样用作原料G;
原料H:总酸值为12.52毫克(KOH)/克的高酸原油。
原料G、原料H基本性质如表1和表2所示。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图1所示,原料G在加热炉1中加热至280℃,然后以75小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔的直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为280℃、压力为0.14兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0004兆帕的条件下,原料G与安放在蒸馏塔2底部上方1/3处的催化剂A床层(催化剂床层的高度为0.8米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油和柴油。采用ASTMD664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,脱酸率为90%。
其中,脱酸率=(原料的总酸值—反应液体产物总酸值)/原料的总酸值×100%
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图1所示,原料G在加热炉1中加热至320℃,然后以60小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔的直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为320℃、压力为0.15兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0005兆帕的条件下,原料G与安放在蒸馏塔2底部上方1/3处的催化剂B床层(催化剂床层的高度为0.6米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油和柴油。采用ASTMD664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料G的脱酸率为91%。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图2所示,原料G在加热炉1中加热至400℃,然后以8小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔底部的直径为100毫米,上部直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为400℃、压力为0.17兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0006兆帕的条件下,原料G与安放在蒸馏塔2底部的催化剂C床层(催化剂床层的高度为1米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油和柴油。采用ASTMD664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料G的脱酸率为95%。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图2所示,原料H在加热炉1中加热至450℃,然后以25小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔底部的直径为100毫米,上部直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为450℃、压力为0.19兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0006兆帕的条件下,原料H与安放在蒸馏塔2底部的催化剂D床层(催化剂床层的高度为1.2米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油、煤油、柴油和重油。采用ASTM D664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料H的脱酸率为90%。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图2所示,原料H在加热炉1中加热至450℃,然后以25小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔底部的直径为100毫米,上部直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为450℃、压力为0.25兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0006兆帕的条件下,原料H与安放在蒸馏塔2底部的催化剂E床层(催化剂床层的高度为1.2米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油、煤油、柴油和重油。采用ASTM D664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料H的脱酸率为92%。
实施例6
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图2所示,原料H在加热炉1中加热至420℃,然后以10小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔底部的直径为100毫米,上部直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为420℃、压力为0.3兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0005兆帕的条件下,原料H与安放在蒸馏塔2底部的固体磷酸T-99催化剂床层(催化剂床层的高度为1.7米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油、煤油、柴油和重油。采用ASTM D664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料H的脱酸率为92.5%。
实施例7
该实施例用于说明本发明提供的脱除石油酸的方法。
如图2所示,原料H在加热炉1中加热至420℃,然后以10小时-1的液时空速进入到蒸馏塔2(其中,蒸馏塔底部的直径为100毫米,上部直径为32毫米,高度为6米)中。在温度为420℃、压力为0.35兆帕并且CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0005兆帕的条件下,原料H与安放在蒸馏塔2底部的催化剂F床层(催化剂床层的高度为1.7米)接触。
脱酸后的轻质馏分在蒸馏塔2中分馏成汽油、煤油、柴油和重油。采用ASTM D664中规定的方法分析反应液体产物的总酸值,并按照与实施例1相同的方法计算原料H的脱酸率为95%。
表1:原料G的基本性质
项目 | 性质 |
密度(20℃),千克/米<sup>3</sup> | 815.7 |
总酸值,毫克KOH/克 | 24.54 |
芳烃含量,体积% | 25.3 |
烯烃含量,体积% | 21.0 |
总硫含量,重量% | 0.113 |
馏程℃初馏点10%蒸发温度20%蒸发温度50%蒸发温度90%蒸发温度98%蒸发温度终馏点 | 7095122142279295306 |
残留量,体积% | 0.8 |
黏度毫米<sup>2</sup>/秒(20℃) | 1.506 |
实际胶质,毫克/100毫升 | 4.6 |
表2 原料H的基本性质
项目 | 性质 |
密度(20℃),克/厘米<sup>3</sup>运动粘度(80℃),毫米<sup>2</sup>/秒残炭,重量%酸值,毫克KOH/克硫,重量%氮,重量% | 0.922420.385.6712.520.320.42 |
胶质,重量%沥青质,重量%蜡含量,重量% | 16.70.14.2 |
金属含量,微克/克铁镍钒 | 3.525.30.6 |
蒸馏收率,重量%15~200℃200~350℃350~500℃>500℃ | 7.2122.129.7340.96 |
原油类别 | 低硫环烷-中间基 |
Claims (14)
1、一种脱除烃油中的石油酸的方法,该方法包括在200-500℃的温度下,将含酸烃油与催化剂接触,其特征在于,所述催化剂为酸性催化剂,含酸烃油与催化剂在蒸馏塔内接触。
2、根据权利要求1所述的方法,其中,所述酸性催化剂为固体酸催化剂,所述固体酸催化剂为路易斯酸催化剂、质子酸催化剂或它们的混合物。
3、根据权利要求2所述的方法,其中,所述路易斯酸选自AlCl3、AlF3、SnO2-HL、ZnCl2、固体磷酸中的一种或几种。
4、根据权利要求2所述的方法,其中,所述质子酸催化剂含有酸性分子筛和基质,以固体酸催化剂的总重量为基准,分子筛的含量为10-85重量%,基质的含量为15-90重量%。
5、根据权利要求4所述的方法,其中,以固体酸催化剂的总重量为基准,分子筛的含量为20-80重量%,基质的含量为20-80重量%。
6、根据权利要求4所述的方法,其中,所述分子筛选自八面沸石、丝光沸石、具有MFI结构的沸石、β-沸石、Ω沸石、磷铝分子筛、层柱分子筛中的一种或几种。
7、根据权利要求6所述的方法,其中,所述八面沸石为X型沸石、Y型沸石中的一种或几种;所述具有MFI结构的沸石为ZSM-5沸石、ZRP沸石、ZSM-8、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48沸石中的一种或几种;所述磷铝分子筛为SAPO分子筛中的一种或几种。
8、根据权利要求7所述的方法,其中,所述Y型沸石为超稳Y沸石。
9、根据权利要求4所述的方法,其中,所述基质为氧化硅、氧化铝和无定形硅铝中的一种或几种。
10、根据权利要求1所述的方法,其中,所述催化剂为固定床用催化剂,催化剂床层安放在蒸馏塔的底部或底部上方。
11、根据权利要求1所述的方法,其中,含酸烃油与催化剂接触的条件包括接触温度为200-500℃、接触的总压力为0.05-0.4兆帕、CO2、CO和水蒸气的分压之和不大于0.002兆帕、液时空速为0.1-100小时-1。
12、根据权利要求11所述的方法,其中,含酸烃油与催化剂接触的条件包括接触温度为250-480℃、接触的总压力为0.09-0.35兆帕、CO2、CO和水蒸气的分压之和为0.0001-0.0015兆帕、液时空速为0.2-80小时-1。
13、根据权利要求1所述的方法,其中,含酸烃油在引入到蒸馏塔中与催化剂接触之前,将含酸烃油加热至200-500℃。
14、根据权利要求1所述的方法,其中,所述烃油选自原油、常压渣油、减压渣油、减压瓦斯油、焦化瓦斯油、航空煤油、加氢尾油、脱沥青油、页岩油、润滑油、柴油、汽油和煤液化油中的一种或几种。
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- 2005-12-27 CN CNB2005101352333A patent/CN100510011C/zh active Active
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Title |
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吴明清.化工时刊,第11卷第5期. 1997 |
石油馏分中环烷酸分离. 陆婉珍 |
石油馏分中环烷酸分离. 陆婉珍;吴明清.化工时刊,第11卷第5期. 1997 * |
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CN1990826A (zh) | 2007-07-04 |
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