CN100494517C - Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 - Google Patents
Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100494517C CN100494517C CNB2007101138428A CN200710113842A CN100494517C CN 100494517 C CN100494517 C CN 100494517C CN B2007101138428 A CNB2007101138428 A CN B2007101138428A CN 200710113842 A CN200710113842 A CN 200710113842A CN 100494517 C CN100494517 C CN 100494517C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- lnvo
- self
- laser
- crystals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 191
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 8
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical group [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 229910009372 YVO4 Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 13
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- -1 Re3+ Substances 0.000 claims 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 31
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 22
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract description 10
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011982 device technology Methods 0.000 abstract 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 92
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 25
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 7
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N chromium(III) oxide Inorganic materials O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910003443 lutetium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FIXNOXLJNSSSLJ-UHFFFAOYSA-N ytterbium(III) oxide Inorganic materials O=[Yb]O[Yb]=O FIXNOXLJNSSSLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及Re3+，Cr5+:LnVO4晶体和对该类晶体泵浦产生自调制脉冲激光，属于晶体和器件领域。Re3+，Cr5+:LnVO4晶体具有锆英石结构，通式为Ln1-xRexV1-yCryO4，其中，Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu或Y；x，y＝0.0001～0.1。Re3+，Cr5+:LnVO4晶体作为自调Q材料，使Re3+离子在1μm附近的发射峰和Cr5+离子的在900～1300nm的吸收峰相结合，利用Cr5+离子的饱和吸收特性产生1.01～1.08μm自调制脉冲激光。用该晶体制作的激光自调Q器件具有简单、紧凑、体积小、损耗小、稳定性好、转换效率高、光束质量好、操作简单、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及具有锆英石结构的Re3+，Cr5+:LnVO4(Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y)晶体、用该晶体做成的自调Q器件以及使用该类晶体对端面或侧面泵浦产生自调制的脉冲激光的方法。属于晶体生长及激光器件技术领域。
背景技术
目前随着人们对高功率激光的需求的增加，作为一种获得高功率短脉冲激光的有效方法，调Q技术已经得到了广泛的应用。调Q方式有主动和被动两种。主动调Q有声光、电光调Q等，这两种方式的激光器件体积庞大，价格也比较高，不适应激光器的小型化的要求。采用被动调Q方式获得脉冲激光比较方便，是目前应用较广的一种方法。被动调Q又包含用激光晶体泵浦饱和吸收片的调Q方式和集激光晶体和饱和吸收片于一身的自调Q方式。由于自调Q方式具有体积小、结构简单和低损耗等优点，逐渐成为人们研究的热点。目前研究较多的自调Q材料主要是Re3+，Cr4+:YAG(Re＝Nd或Yb)晶体。由于Cr离子最稳定的价态为+3价，Cr3+离子的形式取代晶体中的Al的格位，要形成Cr4+离子，晶体中要掺入其他离子，如Ca2+，Mg2+等进行补偿；并且由于Re3+:YAG(Re＝Nd或Yb)晶体的吸收带较窄，吸收截面较小，在泵浦时需要严格控制泵浦源的发射波长和用较大尺寸或较高掺杂浓度的晶体，这样才可获得Re3+，Cr4+:YAG(Re＝Nd或Yb)脉冲激光。鉴于Re3+:LnVO4(Ln＝Gd，Lu，或Y)相对于Re3+:YAG宽的吸收带和大的吸收截面，以及Cr5+离子与V5+离子相同的价态和相似的离子半径，以Re3+，Cr5+:LnVO4(Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y)作为自调Q晶体可以克服上述Re3+，Cr4+:YAG(Re＝Nd或Yb)在制备和应用遇到的困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种自调Q材料Re3+，Cr5+:LnVO4(Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y)晶体。
本发明还提供Re3+，Cr5+:LnVO4晶体激光自调Q器件。
本发明的另一任务还提供Re3+，Cr5+:LnVO4晶体作为自调Q材料产生脉冲激光的方法。
发明概述
本发明的关键技术在于在LnVO4(Ln＝Gd，Lu，或Y)晶体中同时存在Re3+(Re＝Nd或Yb)离子和Cr5+离子，并利用Cr5+离子的饱和吸收性及其在900-1300nm波段的吸收对Re3+在1μm附近发射的激光进行调制，实现自调Q脉冲激光。
术语解释
Re3+，Cr4+:YAG是钕(或镱)和四价铬双掺钇铝石榴石晶体的简称；
Re3+:YAG(Re＝Nd或Yb)是钕(或镱)掺杂钇铝石榴石晶体的简称；
Re3+:LnVO4是(Re＝Nd或Yb)是钕(或镱)掺杂钒酸盐的简称；
Re3+，Cr5+:LnVO4是钕(或镱)和四价铬双掺钒酸盐晶体的简称。
按本领域惯例，本申请文件中使用上述简称。
发明详述
一、Re3+，Cr5+:LnVO4晶体
本发明的Re3+，Cr5+:LnVO4(Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y)晶体具有以下通式：
Ln1-xRexV1-yCryO4，其中，Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu或Y，x，y＝0.0001～0.1，简写为Re3+，Cr5+:LnVO4。在以下说明中所有提到的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体均是具有以上通式。
Re3+，Cr5+:LnVO4晶体是一类具有锆英石结构的晶体，空间群为I41/amd，当Ln＝Gd时，晶胞参数：a＝b＝7.212
，c＝6.346；当Ln＝Lu时，晶胞参数：a＝b＝7.025，c＝6.234；当Ln＝Y时，晶胞参数：a＝b＝7.118，c＝6.289。
在Re3+，Cr5+:LnVO4晶体中，Re3+离子取代Ln3+离子，Cr5+离子取代V5+离子，由于Re3+和Cr5+离子分别与Ln3+和V5+价态相同，原子半径接近，不会使LnVO4晶体的晶格结构及晶胞参数出现明显变化。Re3+，Cr5+:LnVO4晶体利用其中的Re3+离子作为激活离子，Cr5+离子作为饱和吸收离子，集激光晶体和饱和吸收晶体为一身。
上述Re3+，Cr5+:LnVO4晶体中r5+离子在0.9～1.3μm的范围内有吸收峰，这与Re3+离子在1μm附近的发射峰相重合，使得晶体具有自调制的特性。
本发明优选的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体是下列之一：
Nd3+，Cr5+:GdVO4晶体，Nd3+，Cr5+:YVO4晶体，Yb3+，Cr5+:YVO4晶体。
由于Yb3+离子浓度可高达1～25mol％，则相应的所用的Cr5+离子的可以很宽的范围内进行调节。图1所示的是Nd，Cr:GdVO4晶体的吸收光谱，其中Nd和Cr掺杂浓度都为1mol％，Nd3+，Cr5+:GdVO4晶体利用其中的Nd3+离子作为激活离子，Cr5+离子作为饱和吸收离子，集激光晶体和饱和吸收晶体为一身。图1中π偏振和σ偏振为入射光的偏振方向分别和晶体的c轴和a(或b)轴平行。
二、Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的制备方法
本发明的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的制备方法，采用提拉法生长，所用生长装置为感应加热提拉式单晶炉，晶体生长步骤包括：
按照Ln1-xRexV1-yCryO4(Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y，x，y＝0.0001～0.1)式中各组分的摩尔比称量原料并混合均匀，置于铱金坩埚中，装炉；单晶炉抽真空，充气，升温到1750-1850℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，晶体生长温度在1750-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，出炉。
上述方法中，优选的晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟。
上述方法中，优选的晶体生长气氛为体积比1-2％的氧气和余量的氮气。
出炉的晶体在1100-1300℃的温度下退火，然后对长成的晶体进行加工、抛光，或者再镀膜。
以上所说的对晶体进行加工、抛光，或者再镀膜，均采用本领域现有技术即可。其中，晶体镀膜是在Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的两端面镀上介质膜。
用提拉法的优点在于可以在较短时间内获得大尺寸、高质量的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体材料。本发明对晶体生长方法未做特别限定的，均按提拉法晶体生长现有技术即可。
Re3+，Cr5+:LnVO4晶体用于制作激光自调Q器件，无需外加调制元件。
三、激光自调Q器件
本发明的激光自调Q器件是以Re3+，Cr5+:LnVO4晶体作为自调Q材料，晶体两端面抛光或再镀有介质膜，Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的通光面为圆形或方形，通光方向厚度为0.1-10mm。
上述激光自调Q器件可以用激光二极管或者钛宝石激光器作为泵浦源直接泵浦Ln1-xRexV1-yCryO4晶体，无需外加调制元件，得到自调制的脉冲激光器。能产生1.01-1.08μm自调制脉冲激光。
四、Re3+，Cr5+:Ln VO4晶体作为自调Q材料产生脉冲激光的方法
一种产生自调Q脉冲激光的方法，其特征在于，以Re3+，Cr5+:LnVO4晶体同时作为激光材料和自调Q材料，该晶体两端面抛光或再镀有介质膜，以泵浦源泵浦该晶体，无需外加调制元件，产生自调制的脉冲激光。在使用与Re3+的吸收相适合的端面或侧面泵浦源泵浦时，Re3+(Re＝Yb或Nd)离子产生1.01-1.08μm激光，通过LnVO4(Ln＝Gd，Lu，Y)晶体中Cr5+离子的饱和吸收，实现自调Q效应，形成1.01-1.08μm脉冲激光。
所述自调Q材料Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的通光面为圆形或方形，通光方向厚度可以根据需要设计，一般为0.1-10mm。
所述的泵浦源要与Re相适合，可以是端面或侧面泵浦源，具体选自与Yb3+、Nd3+离子的吸收带相适合的激光二极管或钛宝石激光。可根据实际情况进行选择。
本发明的Re3+，Cr5+:Ln VO4晶体作为自调Q材料产生脉冲激光的方法，最好选用相适应的激光腔镜，或者不用激光腔镜直接把镀于激光腔镜上的介质膜镀在晶体端面形成合适的谐振腔。
自调Q脉冲激光输出装置如图2所示，其中，激光二极管(LD)、聚焦装置、镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜M1与激光晶体、镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜M2依次顺序光连通。
本发明的优良效果如下：
本发明采用容易制备的锆英石结构晶体作为自调Q的基质晶体，将Re3+离子在1微米附近的发射和Cr5+离子在1微米附近的吸收特性相结合，产生自调Q脉冲激光。Re3+离子掺杂锆英石结构晶体具有吸收截面大、吸收谱线宽、制备比较容易的特点，因此容易能获得高效率激光输出。本发明所述的自调Q晶体Re3+，Cr5+:LnVO4(Re＝Yb或Nd；Ln＝Gd，Lu，或Y)为具有锆英石结构的晶体，使激光增益介质与饱和吸收介质相结合，产生结构简单、使用方便、小型化的脉冲激光器件。产生的脉冲激光输出，激光具有稳定性好、转换效率高、光束质量好的特点。
附图说明
图1是Nd和Cr掺杂浓度都为1mol％的Nd，Cr:GdVO4晶体的吸收光谱。其中，横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸收系数，π和σ为入射光的偏振方向分别和晶体的c轴和a(或b)轴平行。
图2是自调Q脉冲激光输出装置示意图，其中，1为激光二极管LD，2为聚焦装置，3为镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜M1，4为Nd，Cr:GdVO4晶体，5为镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜M2。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。其中，实施例1-6是关于Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的制备与加工，实施例7-10是关于Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的激光器件设计的例子，但本发明并不限于此。
实施例1：Nd，Cr:GdVO4晶体的制备。
使用GdVO4，NdVO4和GdCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)GdVO4+xNdVO4+yGdCrO4＝Nd1-xGdxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Gd2O3，Nd2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Gd2O3+xNd2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Nd1-xGdxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.012，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的GdVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Nd1-xGdxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
然后根据需要对生长的晶体进行加工、抛光和镀膜。
实施例2：Nd，Cr:LuVO4晶体的制备。
使用LuVO4，NdVO4和LuCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)LuVO4+xNdVO4+yLuCrO4＝Nd1-xGdxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Lu2O3，Nd2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Lu2O3+xNd2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Nd1-xLuxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.011，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的LuVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Nd1-xLuxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
Nd，Cr:LuVO4晶体的退火、加工、抛光和镀膜同Nd，Cr:GdVO4晶体。
实施例3：Nd，Cr:YVO4晶体的制备。
使用YVO4，NdVO4和YCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)YVO4+xNdVO4+yYCrO4＝Nd1-xYxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Y2O3，Nd2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Y2O3+xNd2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Nd1-xYxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.015，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的YVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Nd1-xLuxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
Nd，Cr:YVO4晶体的退火、加工、抛光和镀膜同Nd，Cr:GdVO4晶体。
实施例4：Yb，Cr:GdVO4晶体的制备。
使用GdVO4，YbVO4和GdCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)GdVO4+xYbVO4+yGdCrO4＝Yb1-xGdxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Gd2O3，Yb2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Gd2O3+xYb2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Yb1-xGdxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.01，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的GdVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Yb1-xGdxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
然后根据需要对生长的晶体进行加工、抛光和镀膜。
实施例5：Yb，Cr:LuVO4晶体的制备。
使用LuVO4，YbVO4和LuCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)LuVO4+xYbVO4+yLuCrO4＝Yb1-xGdxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Lu2O3，Nd2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Lu2O3+xYb2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Yb1-xLuxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.012，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的LuVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Yb1-xLuxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
Yb，Cr:LuVO4晶体的退火、加工、抛光和镀膜同Yb，Cr:GdVO4晶体。
实施例6：Yb，Cr:YVO4晶体的制备。
使用YVO4，YbVO4和YCrO4为初始原料，按化学方程式：(1-x-y)YVO4+xYbVO4+yYCrO4＝Yb1-xYxV1-yCryO4配制生长晶体的多晶料；或者，
使用Y2O3，Yb2O3，V2O5，Cr2O3为原料，按化学方程式：(1-x)Y2O3+xYb2O3+(1-y)V2O5+yCr2O3+yO2＝Yb1-xYxV1-yCryO4中的摩尔比配制生长晶体的多晶料。
上式中x＝0.01，y＝0.01。
把配置好的多晶料放置到铱金坩埚内。单晶炉抽真空，充气：2％O2+N2，采用中频加热的方式，升温到1800℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，使用a方向的YVO4籽晶，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟，晶体生长温度在1790-1850℃之间。晶体生长完毕降温至室温，晶体出炉；出炉的晶体放置到电阻炉中退火，退火温度为1200℃，退火时间为8小时，这样可以部分释放生长Yb1-xLuxV1-yCryO4晶体过程中产生的热应力。
Yb，Cr:YVO4晶体的退火、加工、抛光和镀膜同Yb，Cr:GdVO4晶体。
实施例7：用发射波长为808纳米的激光二极管端面泵浦端面抛光或镀对1.06μm激光的高透膜的Nd，Cr:GdVO4晶体腔镜实现1.06μm的自调Q脉冲激光输出。其实验装置如图2所示，其中，激光二极管1、聚焦装置2、镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜3与激光晶体4、镀有合适介质膜的平平镜或平凹镜5依次顺序光连通。
实施例8：用发射波长为980纳米的激光二极管端面泵浦端面抛光或镀1.02μm高透过膜的Yb，Cr:GdVO4晶体实现1.02μm自调Q脉冲激光输出。
实施例9：如实施例7或8所述，所不同的是用Re，Cr:LuVO4(Lu1-xRexV1-yCryO4)晶体作为自调制材料产生调Q脉冲激光。
实施例10：如实施例7或8所述，所不同的是用Re，Cr:YVO4(Y1-xRexV1-yCryO4)晶体作为自调制材料产生调Q脉冲激光。
Claims (7)
1、Re3+，Cr5+:LnVO4晶体，具有以下通式：
Ln1-xRexV1-yCryO4，其中Re＝Nd或Yb；Ln＝Gd，Lu，或Y；x，y＝0.0001～0.1，具有锆英石结构，空间群为I41/amd，当Ln＝Gd时，晶胞参数：
当Ln＝Lu时，晶胞参数：
当Ln＝Y时，晶胞参数：
能够实现自调Q1.01～1.08μm脉冲激光输出。
2、如权利要求1所述的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体，其特征在于是下列之一：
Nd3+，Cr5+:GdVO4晶体，Nd3+，Cr5+:YVO4晶体，Yb3+，Cr5+:YVO4晶体。
3、权利要求1所述的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的制备方法，采用提拉法生长，步骤如下：
按照Ln1-xRexV1-yCryO4式中各组分的摩尔比称量原料并混合均匀，置于铱金坩埚中，装炉；单晶炉抽真空，充气，升温到1750-1850℃使多晶料熔化；下籽晶生长晶体，晶体生长温度在1750-1850℃之间，晶体生长的提拉速度为0.5～2毫米/小时，转速10～30转/分钟；晶体生长完毕降温至室温，出炉；出炉的晶体在1100-1300℃的温度下退火。
4、如权利要求3所述的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的制备方法，其特征在于晶体生长气氛为体积比1-2％的氧气和余量的氮气。
5、权利要求1所述Re3+，Cr5+:LnVO4晶体用于制作激光自调Q器件，Re3+，Cr5+:LnVO4晶体两端面抛光或再镀有介质膜，Re3+，Cr5+:LnVO4晶体的通光面为圆形或方形，通光方向厚度为0.1-10mm。
6、一种产生自调Q脉冲激光的方法，以权利要求1的Re3+，Cr5+:LnVO4晶体同时作为激光材料和自调Q材料，该晶体两端面抛光或再镀有介质膜，以泵浦源泵浦该晶体，无需外加调制元件，产生1.01-1.08μm自调制的脉冲激光。
7、如权利要求6所述的一种产生自调Q脉冲激光的方法，其特征在于以激光二极管或者钛宝石激光器作为泵浦源，采用端面或侧面泵浦的方式泵浦Re3+，Cr5+:LnVO4晶体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007101138428A CN100494517C (zh) | 2007-09-26 | 2007-09-26 | Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007101138428A CN100494517C (zh) | 2007-09-26 | 2007-09-26 | Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101135060A CN101135060A (zh) | 2008-03-05 |
| CN100494517C true CN100494517C (zh) | 2009-06-03 |
Family
ID=39159383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007101138428A Active CN100494517C (zh) | 2007-09-26 | 2007-09-26 | Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100494517C (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603206B (zh) * | 2009-07-07 | 2012-05-23 | 福州高意通讯有限公司 | Cr3+、Nd3+:YVO4晶体和Cr4+、Nd3+:YVO4晶体的制备方法 |
| CN104051959A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-09-17 | 青岛镭视光电科技有限公司 | 一种自调q激光器 |
| CN108923236B (zh) * | 2018-08-01 | 2020-02-14 | 山东大学 | 一种基于钕离子掺杂的钒酸盐晶体激光器 |
| CN109950784B (zh) * | 2019-04-10 | 2021-05-28 | 上海禾赛科技股份有限公司 | 激光器和激光雷达 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1779000A (zh) * | 2004-11-25 | 2006-05-31 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 新型闪烁晶体掺铈钒酸盐晶体材料 |
-
2007
- 2007-09-26 CN CNB2007101138428A patent/CN100494517C/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1779000A (zh) * | 2004-11-25 | 2006-05-31 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 新型闪烁晶体掺铈钒酸盐晶体材料 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| GdVO4晶体的生长及其性能研究. 梁红艳，于浩海，张怀金等.人工晶体学报，第36卷第1期. 2007 * |
| 光学显微术研究激光晶体Nd:GdVO4. 孙建亮，张吉果，陶绪堂.功能材料，第35卷第增刊期. 2004 * |
| 钛宝石激光泵浦Nd:GdVO4微片激光器. 王营，王正平，张怀金等.光电子.激光，第17卷第5期. 2006 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101135060A (zh) | 2008-03-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lu et al. | 110 W Ceramic Nd 3+: Y 3 Al 5 O 12 Laser | |
| CN100494517C (zh) | Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用 | |
| Griebner et al. | Laser operation of epitaxially grown Yb: KLu (WO/sub 4/)/sub 2/--KLu (WO/sub 4/)/sub 2/composites with monoclinic Crystalline structure | |
| US20140098411A1 (en) | RARE EARTH DOPED Lu2O3 POLYCRYSTALLINE CERAMIC LASER GAIN MEDIUM | |
| CN114108072B (zh) | 稀土离子掺杂的GdScO3激光晶体制备及其应用 | |
| CN104018225B (zh) | 掺钕A3BGa3Si2O14系列晶体及其制备方法与应用 | |
| CN104711677B (zh) | 一种自调q的石榴石晶体及其制作的自调q器件、自调q脉冲激光器 | |
| CN102162133A (zh) | 一种锆铒镱三掺铌酸锂晶体及其制备方法 | |
| CN111101198B (zh) | 掺钕硼酸锌铋自倍频晶体材料、切型及其制备方法与应用 | |
| CN101174756A (zh) | 掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法 | |
| WO2019042191A1 (zh) | 一类铒离子掺杂的硅酸盐晶体及其1.5微米波段激光器件 | |
| CN105887200A (zh) | 一种铥钬共掺镓酸锶镧激光晶体、制造方法及其应用 | |
| CN100549246C (zh) | Cr5+:RVO4晶体、制备方法和激光被动调Q器件 | |
| CN101717998A (zh) | 掺钕的硅酸钇镥激光晶体及其制备方法 | |
| CN105821478A (zh) | 一种铥钬共掺镓酸钡镧激光晶体、制造方法及其应用 | |
| CN113067245B (zh) | 铽激活硼酸盐晶体及544nm或586nm波段激光器 | |
| Liu et al. | Efficient laser oscillation of a new disordered Yb: CLNGG crystal | |
| CN101709507A (zh) | 掺钕的硅酸钇钆激光晶体及其制备方法 | |
| EP4083276A1 (en) | Absorbing material based on samarium-doped garnet for suppression of amplified spontaneous emission of the active medium of solid-state laser, use of this material, method of its production and monolithic element containing this absorbing material | |
| CN114635179B (zh) | 一种宽谱带中红外Er,Dy:YAP激光晶体及其制备方法和应用 | |
| CN101387010A (zh) | 掺钕硅酸钪激光晶体及其制备方法 | |
| CN117051468A (zh) | 一种赝硅灰石结构SrGeO3晶体及其制备方法和应用 | |
| CN101386416A (zh) | 掺Bi碱土硼酸盐晶体及其制备方法和应用 | |
| JP2570497B2 (ja) | 非線形光学レーザ素子 | |
| CN115161770A (zh) | 一种稀土离子掺杂四硼酸镓盐晶体、键合晶体、及晶体的制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGDAO LEICHUANG OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY CO., L Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG UNIVERSITY Effective date: 20100613 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 250012 NO.44, WENHUA WEST ROAD, LIXIA DISTRICT, JINAN CITY, SHANDONG PROVINCE TO: 266107 NO.13, XIANSHAN EAST ROAD, CHENGYANG DISTRICT, QINGDAO CITY, SHANDONG PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100613 Address after: Chengyang District of Shandong city in Qingdao Province mountain road 266107 No. 13 Patentee after: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Address before: 250012 No. 44 West Wenhua Road, Lixia District, Shandong, Ji'nan Patentee before: Shandong University |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Re3+, Cr5+: LnVO4 self modulating laser crystal, preparation method and application thereof Effective date of registration: 20160918 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: 2016990000789 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170821 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: 2016990000789 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Re3+,Cr5+:LnVO4Self - modulated laser crystal and its preparation method and application Effective date of registration: 20170928 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: 2017370010063 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180816 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: 2017370010063 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Re3+,Cr5+:LnVO4Self-modulating laser crystal and preparation method and application thereof Effective date of registration: 20190201 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: Qingdao Leichuang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Registration number: 2019370010014 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20200915 Granted publication date: 20090603 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: QINGDAO LASENCE PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019370010014 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |