CN100489161C - 无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，由原料液输送***、高温高压反应器、闪蒸室及干粉产品收集器构成，原料液输送***由若干个高压泵并列连接构成，高温高压反应器外壳有加热套，高温高压反应器与闪蒸室相连的管路上装有耐高温高压调节阀，闪蒸室的夹层腔壳内装有循环水温度调控***，闪蒸室内装有开口朝下的旋风分离器，旋风分离器内流体走向与产物液流体喷入方向相垂直，旋风分离器顶部通过装有压力调节阀的管路与外部大气相通，闪蒸室底部连通的干粉产品收集器的开口方向正对旋风分离器腔体。本发明能够实现物料连续快速水热晶化、闪蒸去除水分，直接得到干粉产品，易于实现大流量材料制备，从而易于工业化生产。

Description

无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置

技术领域

本发明涉及一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，采用高温高压反应室将原料液混合及水热晶化，再通过带旋风分离器的闪蒸室去除水分，直接得到无机纳米粒子的干粉产品。属于纳米材料反应器技术领域。

背景技术

无机纳米粒子一般是指尺寸在1～100nm间的金属、陶瓷、半导体等材料粒子，和大块固体材料相比，具有明显的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，在光学、热学、电学、磁学、力学以及化学性质方面表现了明显的奇异特性，从而在通讯电子、医药卫生、新型能源等领域显示了极其诱人的应用前景。

目前制备无机纳米粒子方法有溶胶—凝胶法、微乳液法、常规水热法等，但现有这些方法大都需要分多步完成，如溶胶—凝胶法需经过溶胶、凝胶、煅烧等步骤，微乳液法需要经过乳化、反应、破乳、烘干等步骤，所用的设备大都为间歇性生产设备，涉及到中间产品在不同容器之间的转移问题，由于纳米粒子粒径小、表面能大、易团聚、易粘壁，在间歇性生产设备上分步操作时，往往很难保障纳米粒子不团聚、不粘壁，因此，采用间歇生产设备就很难制备出粒径均一、高质量的纳米粒子。而且，上述方法产品制备周期大都长达几小时甚至几天。李志强等(中国专利公开号：CN1446621管式高温高压水热反应装置)公开了一种连续水热制备粉体材料的反应设备，该反应设备主要由强制循环的管式反应器本体，设置在管式反应器本体上的高温循环泵，布置在反应器本体外部的加热装置，垂直安装在反应器本体上的气液分离器以及相应的阀门组成，能够实现连续进行纳米材料水热合成，较好解决了中间产品转移、粘壁问题，但该反应管路装置复杂、需要昂贵的高温循环泵设备，且产品制备周期也长达数小时。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，使无机纳米粒子制备过程变得快速、简单，易于工业化生产。

为实现这样的目的，本发明提供一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，包括原料液输送***、高温高压反应器、闪蒸室及干粉产品收集器，其中，所述原料液输送***由若干个高压泵并列连接构成，原料液输送***的输出管路连接高温高压反应器，高温高压反应器的外壳有加热套，高温高压反应器与闪蒸室通过管路直接相连，相连管路上装有耐高温高压调节阀，闪蒸室的腔壳为一夹层腔壳，夹层腔壳内装有循环水温度调控***，闪蒸室内装有开口朝下的旋风分离器，旋风分离器中的流体走向与产物液流体喷入方向相垂直，旋风分离器的顶部通过管路与外部大气相通，管路上装有压力调节阀，闪蒸室底部连通干粉产品收集器，干粉产品收集器的开口方向正对旋风分离器腔体。

本发明装置工作时，首先将原料液分别由高压泵连续打入高温高压反应室(温度在300—600℃，压力20—50MPa)，使之迅速混合、水热晶化得到产物液，然后，该产物液沿管路直接喷入闪蒸室，在闪蒸室内，通过调节闪蒸室温度(70—250℃)、压力(0.01—1MPa)使产物液中水分完全汽化，再通过旋风分离器实现水蒸汽与无机纳米粒子的分离，水蒸汽通过旋风分离器顶端开口排出，无机纳米粒子沉降在闪蒸室底部产品收集器内，最后收集得到纳米颗粒产品。

本发明的无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置能够实现物料连续快速水热晶化、闪蒸去除水分，直接得到干粉产品，易于实现大流量材料制备，从而易于工业化生产。

本发明适用的工艺流程简单、经济、可操作性强，适于工业化生产，得到的产品为高纯度、高结晶度、粒径小(10—100纳米)，分布窄的无机纳米粒子。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图。

图1中，1为原料液输送***，2为高温高压反应器，3为闪蒸室，4为旋风分离器，5为闪蒸室的夹层腔壳，6为压力调节阀，7为耐高温高压调节阀，8为干粉产品收集器，9为加热套。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

本发明提供的一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置结构如图1所示，包括原料液输送***1、高温高压反应器2、闪蒸室3及干粉产品收集器8，其中，原料液输送***1由若干个高压泵(1，...，n-1，n)并列连接构成，原料液输送***1的输出管路连接高温高压反应器2，高温高压反应器2的外壳有加热套9，高温高压反应器2与闪蒸室3通过管路直接相连，相连管路上装有耐高温高压调节阀7。闪蒸室3的腔壳为一夹层腔壳5，夹层腔壳5内装有循环水温度调控***，闪蒸室3的中央位置装有旋风分离器4，旋风分离器4的开口朝下，其中的流体走向与产物液流体喷入方向相垂直，旋风分离器4的顶部通过管路与外部大气相通，管路上装有压力调节阀6，闪蒸室3的底部连通干粉产品收集器8，干粉产品收集器8的开口方向正对旋风分离器4腔体。

在本发明的一个实施例中，原料液输送***1中的高压泵有三个，实现三种或三种以上不同原料液同时打入反应器内进行混合反应。所述耐高温高压调节阀7的材料为钛合金材料，能够实现温度在300℃—600℃，压力在20—50MPa条件下调控产物液流速，并使之连续喷入闪蒸室3。所述闪蒸室3的夹层腔壳5能够实现闪蒸室内温度在70—250℃范围内可调，从而控制闪蒸室内水分的汽化速率和程度，实现连续得到干粉产品。所述压力调节阀6可实现闪蒸室内压力在0.01—1MPa范围内可调。

以上实施例中涉及的参数不构成对本发明的限定。

本发明装置工作的工艺流程如下：首先，将若干种原料液分别由高压泵连续打入高温高压反应器2(温度在300—600℃，压力20—50MPa)，使之迅速混合、水热晶化得到产物液，然后，该产物液沿管路直接喷入闪蒸室3，在闪蒸室3内，通过调节闪蒸室温度(70—250℃)、压力(0.01—1MPa)使产物液中水分完全汽化，再通过旋风分离器4实现水蒸汽与无机纳米粒子的分离，水蒸汽通过旋风分离器顶端开口排出，无机纳米粒子沉降在闪蒸室底部的干粉产品收集器8内，最后收集得到纳米颗粒产品。

本发明装置能够实现物料连续快速水热晶化、闪蒸去除水分，直接得到干粉产品。工艺流程简单，适于工业化生产。得到的产品为高纯度、高结晶度、粒径小(10—100纳米)，分布窄的无机纳米粒子。

Claims (5)

1、一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，其特征在于包括原料液输送***(1)、高温高压反应器(2)、闪蒸室(3)及干粉产品收集器(8)，所述原料液输送***(1)由若干个高压泵并列连接构成，原料液输送***(1)的输出管路连接高温高压反应器(2)，高温高压反应器(2)的外壳有加热套(9)，高温高压反应器(2)与闪蒸室(3)通过管路直接相连，相连管路上装有耐高温高压调节阀(7)，闪蒸室(3)的夹层腔壳(5)内装有循环水温度调控***，闪蒸室(3)内装有开口朝下的旋风分离器(4)，旋风分离器(4)中的流体走向与产物液流体喷入方向相垂直，旋风分离器(4)的顶部通过装有压力调节阀(6)的管路与外部大气相通，闪蒸室(3)底部连通干粉产品收集器(8)，干粉产品收集器(8)的开口方向正对旋风分离器(4)腔体。

2、根据权利要求1的无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，其特征在于所述耐高温高压调节阀(7)的材料为钛合金材料，能够实现温度在300℃—600℃，压力在20—50MPa的条件下调控产物液流速，并使之连续喷入闪蒸室(3)。

3、根据权利要求1的无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，其特征在于所述闪蒸室(3)的夹层腔壳(5)能够实现闪蒸室内温度在70—250℃范围内可调。

4、根据权利要求1的无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，其特征在于所述压力调节阀(6)可实现闪蒸室内压力在0.01—1MPa范围内可调。

5、根据权利要求1的无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，其特征在于所述原料液输送***(1)中的高压泵有三个，实现三种或三种以上不同原料液同时打入反应器内进行混合反应。

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