CN100480694C - 真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，在预制体素坯中***二根钨丝或者13根探针，经低温烘干及高温烧结后备用；在测量高温金属液浸渗高度时，将***钨丝的预制体放置在石英坩埚中，钨丝通过导线柱与外部接口电路连接，熔融金属液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，外部接口电路采集卡同步记录电压变化过程，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，可得渗流液面位移——时间关系曲线；在测量高温金属液浸渗液面推进情况时，将***探针的预制体放置在石英坩埚中，探针通过导线柱与外部接口电路连接，当渗流液面顺序到达探针不同触点时，采集卡及时记录渗流液面到达不同高度的时间，采用取点拟合可得到渗流自由面形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法。
背景技术
随着金属基复合材料的广泛应用，基于各种不同增强材料、基体材料为研究背景，发展了多种金属基复合材料的制备与成形方法，如喷射共沉积法、粉末冶金法、扩散连接法、搅拌铸造法、原位反应法等。真空负压浸渗法是制备金属基复合材料最有效的方法之一，能满足构件的近净成型，其基本原理是在真空条件下加热融化，通过气体压力差将金属液反向渗入纤维预制体中，待液态金属在低压下凝固后得到金属基复合材料。其中，液态金属在多孔介质中的渗流过程决定了真空负压浸渗法制备金属基复合材料的外观尺寸和内部结构，是该工艺成败的关键。由于制备过程在高温下进行，其液态金属的渗流现象和基本规律，如渗流前沿自由面形状、渗流速度及其变化规律等均难于观测，难以研究工艺参数的交互作用对浸渗均匀性的影响，不易正确、合理地制定工艺参数，因而很难实现对制备过程的有效控制。到目前为止，工艺参数的选取主要是依靠操作者的实际经验，实施难度很大。因此，有必要探索合适的高温金属液负压渗流特性测量方法，以便研究不同工艺条件下金属液的的渗流规律，从而达到有效控制金属基复合材料成形质量之目的。
文献“申请号为93111553.1的中国专利”介绍了一种金属基复合材料及多孔金属的渗流制备模拟法，该方法利用流体流动相似原理，选用室温下其粘度与原型中液态金属粘度相同的液体，在装有填料颗粒的透明有机玻璃模型中，模拟液态金属渗流过程。模拟设备由透明有机玻璃制成的渗流模拟装置、压力控制***以及渗流过程瞬时压强测量***组成。渗流过程瞬时压强测量***由传感器、自流放大器、磁带记录仪、A/D转换装置、计算机以及绘图仪组成。磁带记录仪可以记录传感器高精度瞬态压力变化。
该方法利用流体流动相似原理，在室温下模拟液态金属渗流过程，尚存在以下不足之处：所选室温液体与金属液体之间存在粘度系数、浸润性等状态参数的差异，无法精确测量金属液浸渗过程位移——时间曲线；无法定性描述渗流自由面形状；将实际问题进行了简化，难以模拟在高温状态下金属液在浸渗过程中凝固、再熔现象对浸渗速度的影响。
发明内容
为了克服现有技术不能模拟高温状态下金属液在浸渗过程中凝固、再熔现象对浸渗速度的影响以及实测值和理论值存在明显误差的不足，本发明提供一种真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，可以测量浸渗液面推进情况，定量分析金属液在多孔预制体中的渗流基本规律。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)在预制体素坯中***二根钨丝或者十三根探针，经低温烘干及高温烧结后备用；
2)在测量高温金属液浸渗高度时，将***钨丝的预制体放置在石英坩埚中，钨丝通过导线柱与外部接口电路连接；
3)在测量高温金属液浸渗液面推进情况时，将***探针的预制体放置在石英坩埚中，探针通过导线柱与外部接口电路连接；
4)启动温度控制***，A电阻加热器13加热1.5小时，使石英坩埚温度控制在600±5℃，B电阻加热器16加热2小时，使不锈钢坩埚温度控制在800±5℃，使LY12铝合金全部熔化；对炉腔抽真空，当炉腔内真空度达到0.095MPa时，停止抽真空；提升不锈钢坩埚使石英坩埚管口浸入熔融铝合金液中；给炉腔内通入惰性气体，并保持压力100～500KPa；
5)熔融金属液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，随着金属液不断渗入，外部接口电路采集卡同步记录电压的变化过程，直至***达到稳定状态，绘制电压和时间关系曲线，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，可得渗流液面位移——时间关系曲线，电压变化对应渗透距离，电压上升速度对应浸渗速度；同理，当渗流液面顺序到达探针不同触点时，利用金属的导电性，通过测试装置中的触发电路，采集卡及时记录渗流液面到达不同高度的时间，采用取点拟合得到渗流自由面的形状。
所述的钨丝在预制体中的位置是沿预制体中心铅垂线、在截面半径的1/2处对称分布，钨丝上、下两端均伸出预制体。
所述的探针在预制体中的位置是，在截面上沿两条相互垂直的直径，分别均布铅垂放置7个探针，探针的上端伸出预制体，下端位于预制体高度的1/2处。
本发明的有益效果是，由于采用连续电阻法测量浸渗位移与时间的关系，采用分布式探针法测量浸渗液面推进情况，能综合研究高温金属液负压渗流过程及渗流规律；测量在高温下进行，和实际制备条件相同，能更全面、准确地建立浸渗高度与浸渗时间、浸渗压力、预制体预热温度、纤维半径、预制体体积分数等参数的关系及凝固对渗流速度产生的影响，为选取最佳工艺参数提供依据，有利于渗流过程的控制，减少液态渗流法制备复合材料工艺的实验成本及废品率，实现负压液态渗流法制备复合材料的低成本、高效制造。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法专用装置实施例1的示意图
图2是本发明真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法专用装置实施例2的示意图
图3是本发明真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法专用装置实施例2中探针在预制体中分布示意图
图中，1.导杆，2.导线柱，3.上封盖，4.进气阀门，5.炉盖，6.密封垫片，7.钨丝，8.炉体，9.不锈钢坩埚，10.抽气阀门，11.石英坩埚，12.预制体，13.A电阻加热器，14.支架，15.金属液，16.B电阻加热器，17.顶杆，18.探针。
具体实施方式
实施例1，参照图1，本发明所用金属基体为LY12铝合金，预制体采用洛阳耐火材料研究所生产的Al2O3晶须，预制体尺寸为
；孔隙率为32％。
采用湿法制备Al2O3晶须预制件时，即将Al2O3晶须、造孔剂、晶须分散剂、粘接剂及蒸馏水按一定比例混合，搅拌均匀后，过滤掉水分，模压成型，得到晶须预制体素坯后，将二根钨丝***预制体素坯中，再经低温烘干及高温烧结后，得到预置钨丝的Al2O3晶须预制件。在渗流过程中，液面与型腔壁面相垂直，并保持轴对称沿铅垂方向向上推进，故将钨丝沿预制体中心铅垂线、在截面半径的1/2处对称分布，钨丝上端伸出预制体8mm，下端伸出预制体5mm。
导杆1和上封盖3采用自密封螺纹连接；将导线柱2分别***导杆1和上封盖3中，导杆1的导线柱与上封盖3中的导线柱用细铜线连接，预制体12中的两根钨丝7分别与导杆1的导线柱连接，上封盖3中的导线柱与外部接口电路连接；将接好电路的导杆1和预制体12整体放置在石英坩埚11中；石英坩埚11和炉盖5采用间隙配合；上封盖3和炉盖5中间放置密封垫圈后用沉头螺栓紧固；顶杆17和炉体8采用自密封螺纹连接；不锈钢坩埚9同轴放在顶杆17的托盘上，托盘和炉体8底部接触；在不锈钢坩埚9周围放置B电阻加热器16；将定量铝合金LY12加入不锈钢坩埚9中，放上支架14；在支架14上固定放置A电阻加热器13，加热预制体12；炉盖5和炉体8中间放上密封垫片6，用螺栓紧固；将钨丝7的输出线连于外部接口电路，计算机通过外部电路接收电压变化信号。
按上述方式连接装配完成后，关闭进气阀门4，打开抽气阀门10，用真空泵对炉腔抽真空，当炉腔内真空度达到0.095MPa时，停止抽真空，继续下一步操作；否则，检查各接口处的密封情况，对于自密封螺纹连接在管口缠绕麻绳增强其密封性，按上面的连接顺序装配完毕后，继续下面的操作。关闭抽气阀门10，启动温度控制***，A电阻加热器13加热1.5小时，使其温度在600℃左右，B电阻加热器16加热2小时，使其温度在800℃左右，使得LY12铝合金全部熔化；打开抽气阀门10，用真空泵对炉腔抽真空，当炉腔内真空度达到0.095MPa时，停止抽真空；运动顶杆17，提升不锈钢坩埚9，使石英坩埚11管口和熔融金属液15接触，关闭抽气阀门10，打开进气阀门4，通入氮气，调节压力控制***使炉腔内气体压力保持在250KPa；LY12铝合金液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，随着金属液不断渗入，钨丝有效电阻减少，测量电阻两端电压增大，采集卡同步记录电压的变化过程，直至***达到稳定状态，绘制电压和时间关系曲线，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，即可得渗流液面位移与时间的关系。电压变化对应浸渗距离，电压上升速度对应浸渗速度。
实施例2，参照图2、图3，在预制体素坯中，沿垂直截面直径，分别均布铅垂放置7个探针，探针18的上端伸出预制体12，下端位于预制体12高度的1/2处，并且分别通过导线柱与外部接口电路相连接，不锈钢坩埚9接地，其他步骤同实施例1。若浸渗前沿平行推进，则金属液面同时到达探针不同触头，若浸渗前沿按曲面推进，则金属液面顺序到达探针不同触头，利用金属的导电性，通过测试装置中的触发电路，采集卡及时记录渗流液面到达不同高度的时间，采用取点拟合法可得到渗流自由表面的形状。
实施例3，真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法：1)将钨丝7或分布探针18预埋在预制体12中，钨丝两端伸出预制体，分布探针一端伸出预制体，连接电路及装置，将炉腔密封；
2)启动温度控制***，A电阻加热器13加热1.5小时，使石英坩埚11温度控制在600±5℃，B电阻加热器16加热2小时，使不锈钢坩埚10温度控制在800±5℃，使LY12铝合金全部熔化；
3)启动抽真空装置，用真空泵对炉腔抽真空，当炉腔内真空度达到0.095MPa时，停止抽真空；
4)提升不锈钢坩埚10使石英坩埚12管口浸入熔融LY12铝合金液15中；
5)关闭抽气阀门10，启动惰性气体压力控制***，给炉腔内通入惰性气体，并调整压力在100～500KPa之间；
6)熔融金属液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，随着金属液不断渗入：采用连续电阻法时，钨丝有效电阻减少，测量电阻两端电压增大，采集卡同步记录电压的变化过程，直至***达到稳定状态，绘制电压和时间关系曲线，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，可得渗流液面位移——时间关系，电压变化对应渗透距离，电压上升速度对应浸渗速度；采用分布探针法时，当渗流液面顺序到达探针不同触点时，利用金属的导电性，通过测试装置中的触发电路，采集卡及时记录渗流液面到达不同高度的时间，采用取点拟合可得到渗流自由面的形状。
Claims (3)
1、一种真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)在预制体素坯中***二根钨丝或者十三根探针，经低温烘干及高温烧结后备用；
2)在测量高温金属液浸渗高度时，将***钨丝的预制体放置在石英坩埚中，钨丝通过导线柱与外部接口电路连接；
在测量高温金属液浸渗液面推进情况时，将***探针的预制体放置在石英坩埚中，探针通过导线柱与外部接口电路连接；
3)启动温度控制***，A电阻加热器(13)加热1.5小时，使石英坩埚温度控制在600±5℃，B电阻加热器(16)加热2小时，使不锈钢坩埚温度控制在800±5℃，使LY12铝合金全部熔化；对炉腔抽真空，当炉腔内真空度达到0.095MPa时，停止抽真空；提升不锈钢坩埚使石英坩埚管口浸入熔融铝合金液中；给炉腔内通入惰性气体，并保持压力100～500KPa；
4)熔融金属液在负压作用下向上渗流，浸入到预制体中，随着金属液不断渗入，外部接口电路采集卡同步记录电压的变化过程，直至***达到稳定状态，绘制电压和时间关系曲线，在理论图版上拟合，利用渗流场和电流场运动规律的相似性，可得渗流液面高度——时间关系曲线，电压变化对应渗透距离，电压上升速度对应浸渗速度；同理，当渗流液面顺序到达探针不同触点时，利用金属的导电性，通过测试装置中的触发电路，采集卡及时记录渗流液面到达不同高度的时间，采用取点拟合得到渗流自由面的形状。
2、根据权利要求1所述的真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，其特征在于：所述的钨丝在预制体中的位置是沿预制体中心铅垂线、在截面半径的1/2处对称分布，钨丝上、下两端均伸出预制体。
3、根据权利要求1所述的真空负压浸渗制备金属基复合材料渗流特性测量方法，其特征在于：所述的探针在预制体中的位置是，在截面上沿两条相互垂直的直径，分别均布铅垂放置7个探针，探针的上端伸出预制体，下端位于预制体高度的1/2处。
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