CN100469755C - 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺 - Google Patents

共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN100469755C
CN100469755C CNB2006100153163A CN200610015316A CN100469755C CN 100469755 C CN100469755 C CN 100469755C CN B2006100153163 A CNB2006100153163 A CN B2006100153163A CN 200610015316 A CN200610015316 A CN 200610015316A CN 100469755 C CN100469755 C CN 100469755C
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
rectifying tower
butyl acetate
phase
rectifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100153163A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1974529A (zh
Inventor
李春利
李彦芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei University of Technology
Original Assignee
Hebei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University of Technology filed Critical Hebei University of Technology
Priority to CNB2006100153163A priority Critical patent/CN100469755C/zh
Publication of CN1974529A publication Critical patent/CN1974529A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100469755C publication Critical patent/CN100469755C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。该工艺中包含精馏塔(1)、精馏塔(5)、精馏塔(9)以及塔釜再沸器、冷凝冷却器和分相罐。工艺步骤为：原料液由精馏塔(1)中部进料，重相水部分回流返回塔内；轻相回流；重相水返回精馏塔内，(1)塔釜得到成品丁醇；轻相部分回流，部分采出后，进入精馏塔(5)；轻相部分回流，精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯；重相进入精馏塔(9)，塔釜得到纯水。本发明可以降低能量消耗，减少副产物，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高了经济效益和社会效益。

Description

共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别是一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。
背景技术
丁醇和醋酸丁酯是青霉素生产过程中两种重要的溶剂。由于生产过程自身的特点，不可避免地使丁醇和醋酸丁酯混在一起，必须把它们分离开。然而两者在常压下形成共沸物(共沸温度为116.2℃，共沸组成丁醇占63.3％(wt))，用一般的精馏方法不可能将其分开。
目前工厂多采用化学转化处理。该过程为：向丁醇和醋酸丁酯的混合液中加入碱，使醋酸丁酯水解成醋酸和丁醇，醋酸与碱反应生成醋酸盐，可利用精馏方法把丁醇提取出来。但这种化学处理方法是酯化反应的逆过程，不仅造成物质资源浪费，增加能耗。而且，水解过程产生大量醋酸盐废水，排放废水造成环境污染。
中国专利CN97121674.6公开了一种连续法生产醋酸丁酯的生产工艺，以醋酸和丁醇为原料，杂多酸为催化剂，经反应、一次分段精馏、冷凝、二次分段精馏、蒸馏到产品的几个阶段，其工艺简单，时间较短，反应转化率较高，反应不间断，连续化生产。该工艺主要是对醋酸丁酯的生产工艺的改进，没有涉及到丁醇和醋酸丁酯的分离工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺。本发明可以降低能量消耗，减少副产物，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高经济效益。
本发明提出的共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺中包含精馏塔1、精馏塔5、精馏塔9以及塔釜再沸器、冷凝冷却器和分相罐，具体包括下列步骤：
1)含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4。重相水部分回流返回塔内；轻相回流。
2)重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝120-130℃，顶温T3＝89-96℃时，精馏塔1塔釜得到成品丁醇，其中，水分<0.5％，酯含量<5％。
3)精馏塔1塔釜采出成品丁醇，轻相中醋酸丁酯含量较高，轻相部分回流，部分采出，进精馏塔5。
4)精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8。轻相部分回流，部分采出后，返回共沸精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝126-136℃，顶温T4＝109—117℃时，精馏塔5塔釜得到浓度>98％的成品醋酸丁酯。
5)步骤1)中的部分重相与步骤4)中的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝97—107℃，顶温T6＝85-98℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
本发明是针对丁醇与醋酸丁酯共沸的特点，采用共沸精馏法分离，利用原料液中的水作为共沸剂，不引入其它杂质，进行三塔连续生产，分别从三塔塔釜得到成品丁醇、成品醋酸丁酯和纯水。
与现行工艺相比，本发明生产成本降低。本发明省去碱洗废水、成盐反应、提取丁醇等几个步骤，不必再购置烧碱。而且，因为新工艺流程中回收醋酸丁酯，故避免了醋酸丁酯损失并大幅度减少醋酸盐废水排污量，还可以减少后续工序中醋酸丁酯购入量。
本发明解决了制药行业青霉素生产中的普遍问题，减少了溶媒损失，减少设备投资，降低能量消耗，降低了成本，提高丁醇产品质量，并回收得到醋酸丁酯，显著提高了经济效益和社会效益。
附图说明
图1是共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
图1是共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺流程图。
含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液5m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝123.6℃，顶温T2＝90.1℃时，精馏塔1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.12％，酯含量3.56％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回1塔；重相为水。当釜温T3＝128.2℃，顶温T4＝110.8℃时，精馏塔5塔釜得到浓度98.97％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回共沸精馏塔1中部进料。当釜温T5＝102.4℃，顶温T6＝90.9℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
实施例2
原料液8m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝123.4℃，顶温T2＝90.3℃时，1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.08％，酯含量4.61％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝128.5℃，顶温T4＝110.5℃时，5塔釜得到浓度99.51％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝101.9℃，顶温T6＝91.4℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。
实施例3
原料液10m3/h，由精馏塔1中部进料，塔釜采用再沸器2进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器3后进入分相罐4，重相水部分回流返回塔内，轻相回流。重相水返回精馏塔1内，使塔顶的醋酸丁酯浓度提高，当釜温T1＝122.6℃，顶温T2＝91.5℃时，1塔釜得到成品丁醇。其中，水分含量0.07％，酯含量1.4％。轻相中酯含量较高，部分采出进入精馏塔5。精馏塔5塔釜采用再沸器6进行加热，塔顶产物经冷凝冷却器7后进入分相罐8，轻相部分回流，部分采出返回精馏塔1；重相为水。当釜温T3＝129.1℃，顶温T4＝109.9℃时，5塔釜得到浓度99.87％的成品醋酸丁酯。分相罐4的部分重相与分相罐8的重相一起进入精馏塔9，塔釜采用蒸汽加热，塔顶产物经冷凝冷却器10后进入分相罐11。重相回流；轻相采出，返回精馏塔1中部进料。当釜温T5＝102.8℃，顶温T6＝92.5℃时，精馏塔9塔釜得到纯水。

Claims (4)

1、一种共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺，其特征在于该分离工艺中包含第一精馏塔(1)、第二精馏塔(5)、第三精馏塔(9)以及塔釜再沸器、冷却器和分相罐，工艺步骤为：
1)含丁醇、醋酸丁酯和水的原料液由第一精馏塔(1)中部进料，塔釜用第一再沸器(2)加热，塔顶产物经第一冷凝冷却器(3)后进入第一分相罐(4)，重相水部分回流返回塔内；轻相回流；
2)重相水返回第一精馏塔(1)内，第一精馏塔(1)塔釜得到成品丁醇；
3)第一精馏塔(1)塔釜采出成品丁醇；轻相部分回流，部分采出后，进入第二精馏塔(5)；
4)第二精馏塔(5)塔釜用第二再沸器(6)加热，塔顶产物经第二冷凝冷却器(7)后进入第二分相罐(8)；轻相部分回流，部分采出后，返回第一精馏塔(1)；重相为水；第二精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯；
5)步骤1)中的部分重相与步骤4)中的重相一起进入第三精馏塔(9)，塔釜用蒸汽加热，塔顶产物经第三冷凝冷却器(10)后进入第三分相罐(11)；重相回流；轻相采出后，返回第一精馏塔(1)中部进料；第三精馏塔(9)塔釜得到纯水。
2、按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤2)中的第一精馏塔(1)塔釜温度T1＝120-130℃，塔顶温度T3＝89-96℃，第一精馏塔(1)塔釜得到成品丁醇。
3、按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤4)中的第二精馏塔(5)塔釜温度T3＝126-136℃，塔顶温度T4＝109-117℃，第二精馏塔(5)塔釜得到成品醋酸丁酯。
4、按权利要求1所说的工艺，其特征在于步骤5)中的第三精馏塔(9)塔釜温度T5＝97-107℃，塔顶温度T6＝85-98℃，第三精馏塔(9)塔釜得到纯水。
CNB2006100153163A 2006-08-11 2006-08-11 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺 Expired - Fee Related CN100469755C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100153163A CN100469755C (zh) 2006-08-11 2006-08-11 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100153163A CN100469755C (zh) 2006-08-11 2006-08-11 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1974529A CN1974529A (zh) 2007-06-06
CN100469755C true CN100469755C (zh) 2009-03-18

Family

ID=38124921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100153163A Expired - Fee Related CN100469755C (zh) 2006-08-11 2006-08-11 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100469755C (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101811965B (zh) * 2010-05-07 2013-07-10 南京大学 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺
CN101947402B (zh) * 2010-08-01 2012-12-05 石药集团中润制药(内蒙古)有限公司 青霉素工业生产废气中一种丁醇和丁酯的回收***及工艺
CN101982450B (zh) * 2010-09-30 2013-01-16 河北工业大学 从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁脂的方法
CN103013727B (zh) * 2012-12-28 2015-09-02 新疆盛世龟兹葡萄酒有限公司 一种新型排废装置
CN104130101B (zh) * 2014-07-29 2016-01-20 河北工业大学 共沸精馏和普通精馏结合回收丁醇和醋酸丁酯的工艺
CN109851499B (zh) * 2018-12-24 2022-02-15 天津大学 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置
CN113563364A (zh) * 2021-07-28 2021-10-29 河北工业大学 一种6-apa母液中脱醇酯的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis of Azeotropic Distillation Systems with Recycles. Ling Tao et al.Ind. Eng. Chem. Res.,Vol.42 No.8. 2003
Synthesis of Azeotropic Distillation Systems with Recycles. Ling Tao et al.Ind. Eng. Chem. Res.,Vol.42 No.8. 2003 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1974529A (zh) 2007-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100469755C (zh) 共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺
CN101811965B (zh) 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺
CN111574371B (zh) 无水气相甲醛与甲基丙烯酸甲酯联合生产的方法和装置
CN105001056B (zh) 一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法
CN102690197A (zh) 一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法
CN111574370B (zh) 无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯的方法及设备
CN104513159A (zh) 一种醋酸丁酯的节能生产方法
CN101239886B (zh) 一种高温费托合成反应水中有机物的分离回收方法
CN103827072A (zh) 用于回收乙酸的方法
CN102675094B (zh) 一种醋酸乙酯节能提产的生产方法
CN103951544A (zh) 一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法
CN103242158A (zh) 一种合成乙酸乙酯的工艺方法
CN110698325A (zh) 一种联产燃料乙醇和特级食用酒精的生产装置及其工艺
CN104649862A (zh) 以醋酸乙酯为原料生产乙醇产品的方法及装备
CN109534998A (zh) 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺
CN212335080U (zh) 无水气相甲醛与甲基丙烯酸甲酯联合生产的装置
CN103739486A (zh) 一种乙酸乙酯粗产品的生产方法
CN106220537A (zh) 一种将精馏段和提馏段分开的精馏工艺
CN212532807U (zh) 无水气相甲醛生产丙烯酸甲酯的设备
CN109704937A (zh) 糠醛及副低沸物连续精馏精制的方法
CN106187689B (zh) 一种连续纯化粗甘油的方法
CN212532808U (zh) 丙烯酸甲酯粗产品气的分离设备
CN111574374B (zh) 一种甲基丙烯酸甲酯粗产品的分离方法及分离设备
CN101486641A (zh) 一种醋酸乙酯的工业化生产方法及其生产装置
CN110787476A (zh) 一种乙酸正丁酯高效反应精馏装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Huabei pharmaceutical Star Co., Ltd.

Assignor: Hebei University of Technology

Contract fulfillment period: 2009.6.15 to 2014.6.30

Contract record no.: 2009130000093

Denomination of invention: Azeotropic distillation process for separating butanol and butyl acetate

Granted publication date: 20090318

License type: Exclusive license

Record date: 2009.7.28

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.6.15 TO 2014.6.30; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: HUABEI PHARMACY TIANXING CO., LTD.

Effective date: 20090728

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090318

Termination date: 20170811