CN100469436C - 用于净水的膨润土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明用于净水的膨润土及其制备方法涉及无机吸附剂领域，它是由提纯膨润土和负载其上的含铁氧化物组成，其中铁的含量所占整体的质量百分比为9%～29%；其制备步骤包括：(1)提纯膨润土的制备；(2)铁离子混合溶液的配制；(3)氨水溶液的配制；(4)合成，其中质量比为膨润土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1∶0.4～1.65；(5)真空干燥。本发明的产品具有良好的吸附性能和离子交换性能，磁场下易于分离，无毒无污染，环境友好，有较好的市场前景；其制备工艺的反应原料价格低廉、易得，合成步骤少，操作安全，易控制，能耗小，制备周期短，操作条件低，反应温和，现象明显，反应装置简单。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及无机吸附剂领域，具体地说是用于净水的磁性膨润土及其制备方法。
背景技术
当前的最常见的净水剂是活性炭，其中多以颗粒活性炭为吸附剂。Katlerine-Albber等人研究了温度对Callon F300颗粒炭吸附氯仿、三氯甲烷、去津农药、2、4—二氯苯氧乙酸的影响；Stuart M.等研究了颗粒炭对俄亥俄河水中有机物的去除效果；L.Gammieet al及Thomas F.speth对颗粒活性炭去除水中的有机污染物进行了研究。另外，Brasquet P对活性炭纤维深度净化水进行了研究。综观这些研究可以得出，虽然活性炭吸附是比较理想的去除饮用水中有机物的方法，但活性炭对危害较大的卤代烃和重金属离子的去除效果不太好，而且活性炭的新炭价格较高，废炭再生费用也很高，使用时需预加臭氧，这造成水处理费用昂贵，所以寻找替代活性炭的高效廉价水处理剂及工艺一直是人们的迫切要求。
近年来，我国在广西、辽宁、新疆、江苏、浙江等地发现和探明大量的膨润土矿产，总储量居世界前列，但与发达国家相比，我国膨润土资源利用水平低，使用范围窄、产品开发的多样化和系列化程度不够，所以对这种廉价矿土资源的开发应用研究具有很重要的意义。
膨润土是以蒙脱石为主要成分的粘土矿物，蒙脱石单位晶胞是由硅氧四面体和铝氧八面体组成的晶层，膨润土颗粒表面吸附水分子发生水化、水分子进入膨润土层间，引起膨润土在水中膨胀，显著增大膨润土比表面积，从而使其具有很强的离子交换能力和吸附能力。采用不同的改性剂处理制得柱撑膨润土，其吸附性能优于原土。这是一种潜在的高效廉价的环保吸附剂，有可能完全取代活性炭，在水处理中将有广泛的应用前景。“CN89109200.5膨润土复合净水剂(一型)的制备方法”披露了一种以钠基膨润土、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和硫酸镁(MgSO4·7H2O)为原料，通过充分混合、粉碎、筛选制得BT-1型净水剂。这是一种粉末状膨润土，其净水性能较好，但是在净水过程中难于分离提取以及重复再利用。
为了解决粉末状膨润土应用于净水过程中难于分离提取以及重复再利用的难题，现有添加粘结剂进行500℃焙烧成型的方法，但这样会显著降低膨润土的吸附性和离子交换能力。还有就是经过多步法合成有机柱撑膨润土和无机柱撑膨润土(曾秀琼，许映杰，张砚等.Al-Fe撑膨润土的制备及其对活性艳红X-3B的吸附[J].浙江大学学报，2001，28(4)：423-427；曹明礼，于阳辉，袁继祖等.Al-Mn柱撑蒙脱石的制备和微结构变化研究[J].硅酸盐学报，2002，30(1)：86-90)，增大层间距，提高比表面积，以达到提高吸附性能的目的，但是此种工艺流程复杂，能耗大，制备周期长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于净水的磁性膨润土及其制备方法，该磁性膨润土产品具有与膨润土原土相当的优良吸附性和离子交换性，同时又有良好的磁性能，易于用磁技术分离，便于重复再利用；其制备方法工艺简单，制备周期短，从而达到节能降耗及便于在工业中不经成型直接使用的目的。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
本发明用于净水的膨润土，由提纯膨润土和负载其上的含铁氧化物组成，其中铁的含量所占整体的质量百分比为9％～29％。这里所说的含铁氧化物是由多种铁氧化物组成。
本发明用于净水的膨润土的制备方法，其特征为包括以下步骤：
(1)提纯膨润土的制备：膨润土矿粉和去离子水按1.0:6.5的质量比加料，搅拌30分钟，静置24小时，然后搅拌15分钟，再加去离子水或上次取出的清液配制成质量比为膨润土矿粉:水＝1.0:10.0的料液，继续搅拌10分钟，再静置4小时，取出上清液再用于下次配制料液，取出中层精土，弃去下层沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，过200目分子筛制得提纯膨润土；
(2)铁离子混合溶液的配制：按Fe3+:Fe2+为＝1:1～2的摩尔比，称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O配制成浓度为0.03～0.15mol/L的混合溶液；
(3)氨水溶液的配制：25％浓氨水稀释4～40倍，摇匀备用；
(4)合成：依据质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1:0.4～1.65，取(1)中制得的提纯膨润土，然后加入(2)中配制好混合铁离子溶液，在35℃～60℃恒温搅拌条件下，按铁离子与氨水溶液中NH3的摩尔比为1:1～11的计算量滴加(3)中配得的氨水溶液，滴完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液；
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为600～650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3～5小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土。
本发明的有益效果为：
1.与已有的柱撑蒙脱石的制备工艺相比，从原料提纯到目标产物的制备产生的整体来看，反应原料价格低廉易得，合成步骤少，操作安全，易控制，能耗小，制备周期短；从每步操作来看，操作条件低，反应温和，现象明显，反应装置简单。
2.与已有的粉末状膨润土制品相比，从产品的表征来看，具有微小孔状结构和大的比表面积；从产品性能来看，具有良好的吸附性能和离子交换性能，磁场下易于分离，下面的实施例和列表数据得以充分证明。
3.从产品的前景来看，该产品无毒无污染，环境友好，有较好的市场前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为提纯膨润土的XRD图。
图2为提纯膨润土的扫描电镜图。
图3为磁性膨润土的XRD图。
图4为磁性膨润土的扫描电镜图。
具体实施方式：
实施例1
(1)提纯膨润土的制备：称取市售膨润土矿粉100g和量取去离子水650ml混合制浆，搅拌30分钟，静置24小时，然后再搅拌15分钟，加去离子水350ml，然后继续搅拌10分钟，再静置4小时，取出上清液再用于下次配制料液，取出中层精土，弃去下层沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，过200目分子筛制得提纯膨润土，备用，其组成分析为SiO2％70％，Al2O3 14.5％，Fe2O3 1.26％，MgO 4.54％，Na2O1.54％，CaO 1.54％，K2O 0.31％。
图1为提纯膨润土的XRD图，通过图形的特征峰计算d(001)，从而确定膨润土类型为钙基膨润土。
图2为提纯膨润土的扫描电镜图，它表明原土为层状多孔道结构，具有较大的比表面积。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取0.5049g的FeCl2·4H2O，1.2920g的FeCl3·6H2O，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.889，置于400ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水150ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％的浓氨水13ml，然后加去离子水稀释至63ml，摇匀备用。
(4)合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液150ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000:0.598，然后在60℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中配制好的氨水溶液63ml，全部滴完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为600mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为11.71％。
所得的产品为样品1，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例2
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4H2O0.4857g，FeCl3·6H2O0.9915g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.500，置于400ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水200ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％浓氨水5ml，然后加去离水稀释至100ml，摇匀备用。
(4)合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液200ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000:0.492，然后在60℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为600mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为10.69％。
所得的产品为样品2，其水溶液中对氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例3
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4H2O 0.4885g，FeCl3·6 H2O1.3000g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.957，置于400ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水200ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％浓氨水3.5ml，加去离子水稀释至100ml，摇匀备用。
(4)合成：称取(1)中的膨润土4g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液200ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000:0.447，然后在60℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为9.04％。
所得的产品为样品3，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例4
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 0.4978g，FeCl3·6 H2O1.2306g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.817，置于400ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水200ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％浓氨水2.5ml，加去离子水稀释至100ml，摇匀备用。
(4)合成：称取(1)中的膨润土2g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液200ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6 H2O)＝1.000:0.864，然后在60℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为15.80％。
所得的产品为样品4，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例5
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 0.5285g，FeCl3·6 H2O1.2401g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.726，置于100ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水50ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％浓氨水5ml，加去离子水稀释至20ml，摇匀备用。
(4)合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液50ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4 H2O+FeCl3·6 H2O)＝1.000:0.589，然后在60℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为11.59％。
所得的产品样品为样品5，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例6
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 0.5105g，FeCl3·6 H2O1.2604g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.816，置于100ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水50ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：同实施例5中(3)。
(4)合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液50ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4 H2O+FeCl3·6 H2O)＝1.000:0.590，然后在50℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为11.72％。
图3为上述实施例制得的磁性膨润土的XRD图，从图形可以看出，制备过程没有改变原土的结构，从保持了原土的优良吸附性能，且增加了磁性性能。
图4为上述实施例制得的磁性膨润土的扫描电镜图，从图形可以看出，磁性膨润土保持了原有提纯膨润土的层状多孔道结构，只是表面显像较原来变暗淡，应为铁的氧化物的薄层。
所得的产品为样品6，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例7
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 0.5258g，FeCl3·6 H2O1.0876g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.520，置于100ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水50ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：同实施例5中(3)。
(4)合成：称取(1)中的膨润土1g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液50ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4 H2O+FeCl3·6 H2O)＝1.000:1.613，然后在35℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再搅拌五分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为24.88％。
所得的产品为样品7，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例8
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 0.5235g，FeCl3·6H2O1.1103g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.560，置于100ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水50ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：同实施例5中(3)。
(4)合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液50ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4 H2O+FeCl3·6 H2O)＝1.000:0.544，然后在45℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再搅拌五分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为10.78％。
所得的产品为样品8，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
实施例9
(1)提纯膨润土的制备：同实施例1中(1)。
(2)铁离子混合溶液的配制：用电子天平称取FeCl2·4 H2O 2g，FeCl3·6 H2O 2.7g，摩尔比为Fe2+:Fe3+＝1.000:1.000，置于400ml的烧杯中，加煮沸过的去离子水200ml，搅拌至晶体全部溶解，备用。
(3)氨水溶液的配制：用量筒取质量分数为25％浓氨水5ml，加去离子水稀释至100ml，摇匀备用。
(4).合成：称取(1)中的膨润土3g，放到500ml的圆底三颈瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4 H2O和FeCl3·6 H2O的混合溶液200ml，质量比为膨润土：(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000:1.566，然后在45℃下恒温搅拌，同时向三颈瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再搅拌五分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液。
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的磁性膨润土，其中铁的含量所占整体的质量百分比为28.05％。
所得的产品为样品9，其水溶液中氯乙酸和铅离子的吸附交换性能列于表1中。
表1 磁性膨润土和提纯膨润土对氯乙酸和铅离子的吸附交换性能
注：磁化率的测定:用古埃磁天平以莫尔氏盐CuSO4·5H2O为标准参照物测定的磁化率。吸附交换性能测定条件:将吸附剂提纯膨润土0.5g、或吸附剂磁性膨润土0.5g分别加入到100ml的浓度为0.01mol/L的Pb2+溶液或浓度为0.01mol/L的氯乙酸溶液中，在室温下搅拌60分钟达到平衡时测定吸附量。
从表1中数据可以看出，各样品在保持原有吸附性的基础上，又具有了一定磁性，为分离提取和回收提供了很大方便，简化了实际操作。另外，针对不同原料配比制备的磁性膨润土，根据产品所具有的不同特征，可以应用于不同条件的实际操作中。
根据表1中数据可知，磁性膨润土的磁化率和对氯乙酸与铅离子吸附的吸附量类似于抛物线形分布，从工程最优化的角度分析，通过产品成本和分离难易程度等方面综合比较可以选择出对氯乙酸的吸附性能与膨润土原土相当，对铅离子的吸附性能优于膨润土原土，且磁性的具备使得产品易于分离的优良磁性膨润土净水剂。
Claims (1)
1.用于净水的膨润土的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提纯膨润土的制备：膨润土矿粉和去离子水按1.0:6.5的质量比加料，搅拌30分钟，静置24小时，然后搅拌15分钟，再加去离子水或上次取出的清液配制成质量比为膨润土矿粉:水＝1.0:10.0的料液，继续搅拌10分钟，再静置4小时，取出上清液再用于下次配制料液，取出中层精土，弃去下层沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，过200目分子筛制得提纯膨润土；
(2)铁离子混合溶液的配制：按Fe2+:Fe3+＝1.000:1.000、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.500、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.520、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.560、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.726、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.816、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.817、Fe2+:Fe3+＝1.000:1.889或Fe2+:Fe3+＝1.000:1.957的摩尔比，称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O配制成浓度为0.03～0.15mol/L的混合溶液；
(3)氨水溶液的配制：25％浓氨水稀释4～40倍，摇匀备用；
(4)合成：依据质量比为膨润土:(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000:0.447～1.613，取(1)中制得的提纯膨润土，然后加入(2)中配制好铁离子混合溶液，在35℃～60℃恒温搅拌条件下，按铁离子与氨水溶液中NH3的摩尔比为1:1～11的计算量滴加(3)中配得的氨水溶液，滴完后再搅拌5分钟，过滤分离固相物，并用去离子水洗涤除去夹带的溶液；
(5)真空干燥：将第(4)步制得的湿固物相置于真空干燥箱中，在真空度为600～650mm汞柱，温度为60℃条件下，干燥3～5小时，取出干燥的固相物质，粉碎后得磁性粉末状产品，即制得用于净水的膨润土。
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