CN100465235C - 一种包覆型铝粉颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包覆型铝粉颜料的制备方法。该方法将铝粉颜料和溶剂醇混合；然后加入有机硅氧烷，水、酸性催化剂，水浴加热，反应得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；然后将反应体系升温至65～120℃，加入一种或多种含有可聚合基团的单体、引发剂，反应得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；最后经冷却、过滤、洗涤、干燥得包覆型铝粉颜料产品。该产品有机硅氧烷首先在铝粉颜料表面形成第一层包覆层，然后聚合物在铝粉颜料表面形成第二层包覆层。包覆型铝粉颜料在保持良好的金属光泽的基础上，具有较好的耐酸碱性能，适用于水性涂料。较好的解决了传统铝粉颜料使用及贮存过程中的“发气”问题，为铝粉颜料的安全使用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及金属颜料的表面处理技术领域，具体是指一种包覆型铝粉颜料的制备方法。
背景技术
铝粉颜料是重要的金属颜料之一，主要的应用领域有工业涂料、汽车涂料、印刷油墨和塑料加工业。铝粉颜料之所以有诸多的应用领域，原因在于其具有不同于其他颜料的特性：(1)“随角异色”效应或“双色”效应。即从不同角度观察含铝粉的涂层时，涂层的颜色会随角度变化而发生变化。正面观察涂层时，涂层颜色非常明亮；侧视时其颜色变暗。铝粉颜料因为这一效应而被广泛用于装饰涂料。(2)铝粉颜料有良好的反射光线和反射热的能力。铝粉颜料在成膜时可以形成连续的金属膜，能反射可见光，紫外光和红外光。对可见光全光谱的反射呈银白色，使它具有良好的装饰性能；对红外光的反射使其有反热的保温性能；而对紫外光的反射则可保护涂层不致受紫外线破坏而老化进而延长了涂层的寿命。因此它用于石油工业、化学工业和运输车辆、管道。在国外一些炎热地区，铝粉颜料大量用于屋面沥青涂料刷屋面，有效地降低了室内温度。(3)铝粉颜料具有在较大范围内变动的遮盖能力。表达铝粉颜料这一性能的技术指标是水面遮盖力，一克铝粉遮盖水面可在1000～30000cm2。铝粉颜料是微小的铝鳞片，它的直径和厚度有一定的比例。厚度较小，直径差别不大的品种具有比较大的水面遮盖能力，这种特点不仅有其经济性，而且有光泽变化的功能。
涂料及油漆等产品大部分为弱酸或弱碱性，涂料及油漆中的铝粉颜料在贮存或使用过程中，因受酸或碱性物质的腐蚀，其颜色会逐渐由明亮的金属色变为灰白色，这严重影响了产品的性能。此外，受环境因素的制约，涂料和油漆工业正朝着减少挥发性有机物的方向发展，水性涂料是解决这一问题的比较好的选择。当铝粉颜料用于水性涂料时，会产生许多不利的影响，如：分散稳定性等。然而最重要的是，水性涂料大多在碱性条件下配制，铝粉颜料容易被腐蚀，其后果不但会使铝粉颜料逐渐失去金属光泽，而且会产生大量的H2，容易发生***。因此，有必要对铝粉颜料进行表面处理。
目前，铝粉颜料的表面处理方法主要有两种：物理保护法和化学保护法。物理保护法即在铝粉表面刷一层透明的树脂作为保护层。因为树脂和铝粉表面的粘接力较弱，因此，树脂很容易从铝粉表面脱落，从而失去了对铝粉的保护作用。化学保护法主要分为钝化法、添加剂法和包覆法。钝化法是最早使用的化学保护方法，该方法是用钝化剂处理铝粉，使其表面形成一层钝化膜。最有效的钝化剂是铬酸盐，但是由于六价的铬离子对环境造成极大危害，且有致癌作用，因此人们正在寻求新的替代方法。添加剂法是在涂料等体系中添加能够抑制铝粉颜料腐蚀的物质，添加剂对铝粉颜料的保护作用在于其能吸附在铝粉颜料的表面，但是由于这种吸附作用较弱，且添加剂不能完全隔绝铝粉颜料与腐蚀介质的接触，因而，添加剂对铝粉颜料的保护作用也非常有限。包覆法是在铝粉颜料表面包覆一层或多层比较透明的物质，这种方法因为可以隔绝铝粉颜料与腐蚀介质的接触，因而可以有效的保护铝粉颜料免受腐蚀。此外，由于包覆层为透明物质，可以较好的保持铝粉颜料特有的光泽，因此，包覆法是目前铝粉颜料表面处理方法中最有发展前景的方法。但现有的包覆技术难以在铝粉颜料表面形成致密的保护层或者保护层很容易从铝粉颜料表面脱落，对铝粉颜料起不到较好的保护作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种包覆型铝粉颜料的制备方法。该方法制备的铝粉颜料耐酸碱、光泽度好、在水性和溶剂型体系中分散性良好、与树脂等有机物相容性较好。
本发明的另一目的是提供上述方法制备的包覆型铝粉颜料。
本发明目的通过如下技术方案实现。
一种包覆型铝粉颜料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
第一步以质量份数计，在反应容器中加入2～10份铝粉颜料和50～90份溶剂醇，室温下搅拌0.5～2小时；
第二步在第一步所述的反应容器中再加入1～10份有机硅氧烷，4～15份水，2～8份酸性催化剂，水浴加热，搅拌下反应2～10小时，反应温度为30～60℃，调节pH值为4～6，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；所述有机硅氧烷为Si(OR)4和/或R′Si(OR)3，其中，OR为可水解的烷氧基，R′为有机官能团；
第三步将第二步所述的反应体系升温至65～120℃，加入3～20份一种或多种含有可聚合基团的单体，0.01～8份引发剂，搅拌下反应2～10小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；所述含有可聚合基团的单体包括苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐或降冰片烯二酸酐；
第四步将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤，将滤渣先用醇类溶剂洗涤，然后用蒸馏水洗涤后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度不超过50℃，干燥时间为2～10小时，得包覆型铝粉颜料产品。
所述可水解的烷氧基为甲氧基或乙氧基；所述R′为氨丙基、乙烯基或环氧基。
所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或环氧基三甲氧基硅烷。
所述苯乙烯或二乙烯基苯为含有可聚合双键和苯环的单体；所述丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯为含有可聚合双键的酯；所述丙烯酸或甲基丙烯酸为含有可聚合双键的酸；所述马来酸酐或降冰片烯二酸酐为含有可聚合双键的酸酐。
第一步所用的溶剂醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。所用的酸性催化剂为盐酸、磷酸、硫酸或氢氟酸。所用的铝粉颜料为薄片状，粒径为100nm～50μm。
第三步所用的引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾或过硫酸铵。
由上述方法制备的一种包覆型铝粉颜料，以铝粉颜料为核，有机硅氧烷和聚合物依次在铝粉颜料表面形成第一、第二层包覆层。所述的铝粉颜料为薄片状，粒径为100nm～50μm。
本发明所制得的铝粉可以制成铝浆或者直接作为铝颜料使用，具有优异的贮存稳定性，在工业涂料、金属涂料、汽车涂料等涂料领域具有较好的使用性能，特别是应用于水性涂料时，具有较好的抗氧化腐蚀性能和金属光泽保持性能。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1.本发明在制备过程中，首先采用有机硅氧烷在铝粉颜料表面形成一层包覆层，这层包覆层与铝粉颜料表面的结合力较强。
2.本发明在制备过程中，在有机硅氧烷初步包覆铝粉颜料的基础上，采用可聚合的单体与有机硅氧烷发生聚合，形成第二层包覆层，即聚合物包覆层。
3.有机硅氧烷和聚合物形成的两层包覆层比较致密，有效隔绝了铝粉颜料与其他腐蚀介质，如氧气、水、酸及碱的接触，因此本发明制备的包覆型铝粉颜料具有较好的耐酸碱及耐水性。
4.本发明制备的包覆型铝粉颜料还具有较好的金属光泽。
5.本发明制备的包覆型铝粉颜料与涂料体系中的树脂等有机物具有较好的相容性。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入2份铝粉颜料和50份溶剂甲醇，室温下搅拌0.5小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入1份氨丙基三乙氧基硅烷，4份水，2份酸性催化剂盐酸，水浴加热，搅拌下反应2小时，反应温度为30℃，pH值为5，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至65℃，加入3份苯乙烯，0.01份引发剂偶氮二异丁腈，搅拌下反应2小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为2小时，得到最终产品。
实施例2
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入6份铝粉颜料和70份溶剂乙醇，室温下搅拌1小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入5.5份四乙氧基硅烷，9.5份水，5份酸性催化剂硫酸，水浴加热，搅拌下反应6小时，反应温度为45℃，pH值为4，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至92.5℃，加入5份苯乙烯和6.5份二乙烯基苯，4.005份引发剂过硫酸钾，搅拌下反应6小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为6小时，得到最终产品。
实施例3
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入10份铝粉颜料和90份溶剂丙醇，室温下搅拌2小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入6份环氧基三甲氧基硅烷，10份水，8份酸性催化剂氢氟酸，水浴加热，搅拌下反应10小时，反应温度为60℃，pH值为6，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至120℃，加入5份甲基丙烯酸甲酯、5份甲级丙烯酸丁酯和10份丙烯酸甲酯，8份引发剂过硫酸铵，搅拌下反应10小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为10小时，得到最终产品。
实施例4
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入5份铝粉颜料和85份溶剂异丙醇，室温下搅拌1小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入5份四乙氧基硅烷，4份水，3份酸性催化剂磷酸，水浴加热，搅拌下反应6小时，反应温度为50℃，pH值为5，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至85℃，加入4份丙烯酸和4份甲基丙烯酸，4份引发剂过硫酸铵，搅拌下反应4小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为4小时，得到最终产品。
实施例5
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入8份铝粉颜料和65份溶剂甲醇，室温下搅拌0.5小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入6份四乙氧基硅烷，6份水，4份酸性催化剂硫酸，水浴加热，搅拌下反应6小时，反应温度为50℃，pH值为4，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至85℃，加入10份可聚合的单体马来酸酐，1份引发剂过硫酸铵，搅拌下反应4小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为4小时，得到最终产品。
实施例6
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入3份铝粉颜料和75份溶剂丙醇，室温下搅拌1小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入10份四乙氧基硅烷，8份水，5份酸性催化剂盐酸，水浴加热，搅拌下反应6小时，反应温度为50℃，pH值为4，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至85℃，加入5份苯乙烯、5份甲基丙烯酸和5份甲基丙烯酸甲酯，4份引发剂过硫酸铵，搅拌下反应4小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为6小时，得到最终产品。
实施例7
第一步 以质量份数计，在反应容器中加入7份铝粉颜料和80份溶剂异丙醇，室温下搅拌2小时；
第二步 在第一步所述的反应容器中加入7份四乙氧基硅烷，12份水，3份酸性催化剂氢氟酸，水浴加热，搅拌下反应9小时，反应温度为55℃，pH值为6，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；
第三步 将第二步所述的反应体系升温至110℃，加入3份二乙烯基苯、5份丙烯酸和10份降冰片烯二酸酐，4份引发剂过硫酸钾，搅拌下反应4小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；
第四步 将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤。将滤渣先用醇类溶剂洗涤三次，然后用蒸馏水洗涤三次后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为10小时，得到最终产品。
实施例8
将本发明的包覆型铝粉颜料与目前市场所售的铝粉颜料进行耐碱性比较，结果为：实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料在pH＝9的水性涂料体系中，室温下贮存期为六个月时，都没有氢气产生，颜料的颜色也都没有发生改变；而市场所售的铝粉颜料在pH＝9的水性涂料体系中，室温下贮存期为15天即有大量氢气放出，且颜料的颜色逐渐变为灰白色。证明本发明的包覆型铝粉颜料在pH＝9的碱性水性涂料体系中具有较好的耐碱性，且贮存稳定性也较好。此外，也说明本发明的包覆型铝粉颜料表面的包覆层比较致密，能对铝粉颜料起到较好的保护作用。
实施例9
将本发明的包覆型铝粉颜料与目前市场所售的铝粉颜料进行耐碱性比较，结果为：实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料在pH＝11的水性涂料体系中，室温下贮存期为1个月时，都没有氢气产生，颜料的颜色也都没有发生改变；市场所售的铝粉颜料在pH＝11的水性涂料体系中，室温下贮存期为7天即有大量氢气放出，且颜料的颜色逐渐变为灰白色。证明本发明的包覆型铝粉颜料在pH＝11的碱性水性涂料体系中具有较好的耐碱性，且贮存稳定性也较好。
实施例10
将本发明的包覆型铝粉颜料与目前市场所售的铝粉颜料进行耐酸性比较，结果为：实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料在pH＝5的水性涂料体系中，室温下贮存期为6个月时，都没有氢气产生，颜料的颜色也都没有发生改变；市场所售的铝粉颜料在pH＝5的水性涂料体系中，室温下贮存期为5天即有大量氢气放出。证明本发明的包覆型铝粉颜料在pH＝5的酸性水性涂料体系中具有较好的耐酸性，且贮存稳定性也较好。
实施例11
将本发明的包覆型铝粉颜料与包覆前的铝粉颜料进行光泽度的对比：实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料的光泽度比包覆前的铝粉颜料的光泽度略有降低，本发明的包覆型铝粉颜料的光泽度为包覆前的铝粉颜料的光泽度的90～100％(与制备条件及包覆层厚度有关)，证明本发明的包覆型铝粉颜料能较好的保持原有铝粉原料的光泽度。
实施例12
将实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料置于蒸馏水中，然后在电动振荡器上振荡15天，振荡频率为200次/min，振荡幅度20mm，结果未发现铝粉颜色的改变，证明本发明的包覆型铝粉颜料的包覆层不易从铝粉颜料表面脱落。
实施例13
实施例1～7制备的包覆型铝粉颜料在耐候性测试中，一年后，未发现有颜色、光泽度及亮度的改变，证明本发明的包覆型铝粉颜料具有较好的耐侯性。
Claims (7)
1.一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是包括如下步骤和工艺条件：
第一步以质量份数计，在反应容器中加入2～10份铝粉颜料和50～90份溶剂醇，室温下搅拌0.5～2小时；
第二步在第一步所述的反应容器中再加入1～10份有机硅氧烷，4～15份水，2～8份酸性催化剂，水浴加热，搅拌下反应2～10小时，反应温度为30～60℃，调节pH值为4～6，得到有机硅氧烷初步包覆的铝粉颜料；所述有机硅氧烷为Si(OR)4和/或R′Si(OR)3，其中，OR为可水解的烷氧基，所述R′为氨丙基、乙烯基或环氧基；
第三步将第二步所述的反应体系升温至65～120℃，加入3～20份一种或多种含有可聚合基团的单体，0.01～8份引发剂，搅拌下反应2～10小时，得到有机硅氧烷和聚合物包覆的铝粉颜料；所述含有可聚合基团的单体包括苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐或降冰片烯二酸酐；
第四步将第三步所得的铝粉颜料悬浮液冷却至室温，然后过滤，将滤渣先用醇类溶剂洗涤，然后用蒸馏水洗涤后过滤，再将所得滤渣干燥，干燥温度不超过50℃，干燥时间为2～10小时，得包覆型铝粉颜料产品。
2.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是所述可水解的烷氧基为甲氧基或乙氧基。
3.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是所述有机硅氧烷为四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或环氧基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是第一步所用的溶剂醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是第二步所用的酸性催化剂为盐酸、磷酸、硫酸或氢氟酸。
6.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是第三步所用的引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾或过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种包覆型铝粉颜料的制备方法，其特征是第一步所用的铝粉颜料为薄片状，粒径为100nm～50μm。
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