CN100463945C - 一种珠光浆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种珠光浆及其配制工艺，属于精细化工领域。它解决了现有技术采用金属氧化物覆盖在片状基材上制备而成的珠光浆存在较高极性和其它有机介质亲和力较低，以及生产工艺复杂、成本较高、制备的珠光浆闪光性能较差的问题。一种珠光浆包括下述重量百分比的成分配制而成：珠光晶体20%～65%；增塑剂2%～50%；有机溶剂3%～60%；珠光浆的配制工艺包括以下步骤：a、转相处理；b、蒸馏；c、调配。本发明的珠光浆既保持了和有机介质之间较高的亲和力，又不会产生珠光晶体之间的凝聚、粘连现象，光泽度较高、闪光性能较好，并且该工艺较简单、生产时间短。
Description
技术领域
本发明涉及一种珠光浆；尤其涉及一种采用多种成分配制而成的珠光浆；属于精细化工领域。
背景技术
珠光浆或珠光涂料是一种高折射率的片状涂料，光泽好，可以呈现出闪烁的金属质感，广泛用于轿车、家具、机器等涂料或树脂纽扣、工艺品表面处理的使用。现有的珠光浆通过透明或半透明的高折光指数的金属氧化物覆盖在片状基材上制备而成，从而使来自片状基材覆盖层界面的入射光的反射光与来自覆盖层表面的入射光的反射光之间的相互干涉作用发射出干涉的颜色；如中国专利申请号96100476.2提供的新型珠光颜料及其配合有该颜料的涂料、化妆料、油墨和塑料，即在合成云母上涂有金属氧化物；虽然该珠光颜料表现出较好的珠光效果；但是由于云母钛的晶核为不定形的晶体；其表现出的光线呈不均匀分散，因此其闪光性能较差；此外云母上涂有金属氧化物具有较高极性，和其它有机介质亲和力较低；后来有人想到采用表面改性的珠光浆；如中国专利申请号01804811.0提供的新的表面改性的珠光颜料和生产该物质的方法，其具体内容为一种表面改性的珠光颜料，其中水合金属氧化物覆盖在珠光颜料的表面，聚合物细颗粒化学键合到水合金属氧化物涂覆的珠光颜料上，而没有相互聚集，聚合物细颗粒粘合到所述的水合金属氧化物涂布的珠光颜料的最外层的表面上。该专利申请虽然改变了现有技术金属氧化物覆盖在片状基材和有机介质亲和力较低的问题；但是由于在珠光颜料的最外层的表面上涂上聚合物细颗，则使得珠光颜料的闪光性能大大降低；此外采用这种方法生产工艺特别复杂，生产成本较高，实用性较差。
发明内容
本发明针对现有技术采用金属氧化物覆盖在片状基材上制备而成的珠光浆存在较高极性、和其它有机介质亲和力较低的缺点提供一种对有机介质具有亲和力的珠光浆及其配制方法。
本发明还针对现有技术制备的珠光浆闪光性能较差，生产工艺复杂，生产成本较高的缺点提供一种具有高闪光度、生产过程简单、生产成本较低的珠光浆。
本发明的上述目的是通过以下技术方案解决的：一种珠光浆，其特征在于包括下述重量百分比的成分配制而成：
珠光晶体：20％～65％； 增塑剂2％～50％
有机溶剂：3％～60％；
其中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，对苯二甲酸二辛酯，已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，邻苯二甲酸二甲酯中的一种或多种混合；所述的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂、酮溶剂中的一种或多种混合。
由于珠光晶体的尺寸、形状及表面光洁度决定了产品的光学性能优劣；本发明所述的珠光晶体是通过长期研究并通过反复试验过程后经过动态反应过程来合成的正六边形、高闪光度的碱式碳酸铅结晶体，在整个珠光晶体反应过程中，反应物都是连续加入，反应的PH值按预先设定的曲线控制，采用动态反应能够严格控制六边形结晶体的大小及厚度、尺寸，使合成的晶体大小均匀，厚度可控，并能制得黄、绿、红、兰等干涉色的结晶体；其中珠光晶体的具体合成工艺本发明人已经单独申请专利；在本发明中将不再赘述。
本发明采用增塑剂不仅有利于珠光浆晶体蒸馏而且有利于珠光浆在使用过程中，对其它添加珠光浆的产品表面光洁度及韧性有改进作用；在本发明中采用有机溶剂有利于珠光产品的分散及增亮。
在上述的一种珠光浆中，所述成分的优选百分重量比为：
珠光晶体：25％～60％； 增塑剂：10％～40％
有机溶剂：5％～50％。
在上述的一种珠光浆中，作为优选，所述的酯溶剂由醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸戊酯中的一种或多种混合而成。
在上述的一种珠光浆中，作为优选，所述的醇醚溶剂为乙二醇***。乙二醇***可以改善珠光晶体的分散性及成品在使用过程中的亮度。
在上述的一种珠光浆中，作为优选，所述的酮溶剂为甲基异丁基甲酮、环己酮、丙酮、甲乙酮中的一种或多种混合。本发明所用的酮可以改善珠光晶体的分散性。
在上述的一种珠光浆中，所述的成分中还可以包括下述重量百分比的成分中的一种或多种；流平剂0～50％；消泡剂0～4％；四氢萘：0～8％；其中所述的流平剂为醇酸树脂、丙烯酸树脂、硝基树脂中的一种；所述的消泡剂为硅油；所述的四氢萘(TSP)可以增进产品的流平性与防止气泡、针孔的产生。
作为优选，所述的硅油为甲基硅油。甲基硅油表面张力小，且不溶于水，动植物油及高沸点矿物油中，化学稳定性好、又无毒，只要加入10-100PPM的甲基硅油就具有良好的消泡剂作用。
此外本发明还提供了上述珠光浆的配制方法，其特征在于包括以下步骤：
a、转相处理：将珠光晶体放入电导率≤0.5μs/cm的纯水形成结晶体的水悬浊液，边搅拌边将乳化剂与结晶体的水悬浊液进行混合，混合后进行沉降，沉降1～3小时后，将萃取溶剂喷洒在混合的液面上，进行转相处理；
b、蒸馏：将增塑剂加入到转相处理后的结晶体—萃取溶剂中，在搅拌及真空条件下加热蒸馏，其中真空度为—0.01MPa～—0.092MPa，蒸馏时间为2～5小时；
c、调配：将上述经过蒸馏后的珠光晶体加入有机溶剂进行调配，调配后即得到成品；其中珠光晶体、增塑剂和有机溶剂的重量比为20～60：2～50：3～60；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，对苯二甲酸二辛酯，已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，邻苯二甲酸二甲酯中的一种或多种混合；所述的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂、酮溶剂中的一种或多种混合。
在本发明的一种珠光浆中采用乳化剂和萃取溶剂进行分离脱水，把珠光晶体从水相中转入油相，防止珠光晶体的二次粘结，保持了珠光浆良好的闪光性能，本发明人通过长期研究发现如果水分含量过高，就会导致珠光晶体的凝聚、粘结现象，影响珠光浆的光泽度，水分过低珠光晶体和其它有机介质亲和力就较低；而本发明中在搅拌及真空条件下加热蒸馏，并且将真空度控制在—0.01MPa～—0.092MPa，蒸馏时间控制在2～5小时，严格控制了蒸馏物的含水量，既防止了凝聚、粘结现象的产生，又保持了珠光晶体和其它有机介质较高的亲和力。
在上述的一种珠光浆中，步骤a中所述的乳化剂为油酸磺酸钠化合物；作为优选，所述的油酸磺酸钠化合物为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、蓖麻油硫酸钠中的一种或多种混合。在转相处理过程中，本发明所用的上述乳化剂容易与珠光晶体结合，形成水悬浊液。
在上述的一种珠光浆中，步骤a中所述的萃取溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、磷酸三丁酯、丁基膦酸二丁酯、磷酸二(2-乙基已)酯中的一种。本发明所用的萃取溶剂在晶体与乳化剂分离过程中，破乳效果较好。
在上述的一种珠光浆中，作为优选；步骤b中所述的真空度控制在—0.05MPa～—0.092MPa，蒸馏时间控制在3～4小时。
因此本发明具有以下优点：
1、本发明的珠光浆采用多种成分配制而成；既保持了和有机介质之间较高的亲和力，又不会产生珠光晶体之间的凝聚、粘连现象，光泽度较高、闪光性能较好；
2、本发明采用转相处理的配制方法，防止珠光晶体的二次粘结，保持了珠光浆良好的闪光性能；
3、本发明的生产工艺较简单，生产时间较短；既提高了产量，又大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但本发明并不局限于这些实施例。
一：珠光晶体的合成
按工艺要求加入纯度≥99.9％的醋酸，加入醋酸后5～20分钟后，搅拌醋酸并加入纯度≥99.99％的氧化铅，加入完毕后，继续搅拌15～40分钟，加入活性碳并加入电导率≤0.5μs/cm的纯水，继续搅拌5～20分钟，静置；待料液澄清后，过滤制得中间体，贮罐待用；其中反应物占整个反应液的重量百分比为：醋酸：0.1％～3％，铅离子：1％～10％；
将纯度≥99.8％的碳酸钠加入到电导率≤0.5μs/cm的纯水中生成晶种，其中碳酸钠占整个反应液的重量百分比为0.018％～0.04％；
向反应釜中加入电导率≤0.5μs/cm的纯水，0.5～3分钟后，边搅拌边加入上述中间体和分析级醋酸的混合液，0.5～3分钟后，加入晶种；经过动态反应后合成珠光晶体，在动态反应过程中加入碳酸水、上述中间体、电导率≤0.5μs/cm的纯水或硝酸钠；其中动态反应的时间为3～10小时；反应过程溶液的PH值6.50～7.50，反应温度为0～50℃；其中珠光晶体的具体合成工艺本发明人已经单独申请专利；在本发明中将不再赘述。
二：珠光浆及其配制方法
按下述表1的重量百分比配比称取珠光浆成分
表1：实施例1～5各成分的重量百分比
其中在实施例1中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯；其重量比为1：5：1：3；所用的有机溶剂为酯溶剂和酮溶剂的混合溶剂；其重量比为8：2；其中酯溶剂所用的为醋酸丁酯；酮溶剂所用的为环己酮。
其中在实施例2中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，对苯二甲酸二辛酯，其重量比为8：1：1；所用的有机溶剂为酯溶剂和醇醚溶剂，其重量比为6：4；其中酯溶剂所用的为醋酸丁酯、醋酸乙酯，其重量比为5：5；其中醇醚溶剂所用的为乙二醇***；所用的流平剂为醇酸树脂；所用的消泡剂为甲基硅油。
其中在实施例3中所用的增塑剂为已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，邻苯二甲酸二甲酯，其重量比为3：3：4；所用的有机溶剂为酮溶剂；其中酮溶剂所用的为甲基异丁基甲酮；所用的流平剂为硝基树脂；所用的消泡剂为甲基硅油。
其中在实施例4中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所用的有机溶剂为酯溶剂，醇醚溶剂，酮溶剂，其重量比为2：5：3；其中酯溶剂为醋酸丁酯，醇醚溶剂为乙二醇***，其中酮溶剂为甲基异丁基甲酮、丙酮、甲乙酮，其重量比为7：2：1；所用的流平剂为丙烯酸树脂，所用的消泡剂为甲基硅油；TSP为四氢萘溶剂。
其中在实施例5中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，已二酸二辛酯，其重量比为9：1；所用的有机溶剂为酯溶剂，醇醚溶剂，其重量比为5：5；其中酯溶剂为醋酸丁酯，醇醚溶剂为乙二醇***，所用的流平剂为醇酸树脂，所用的消泡剂为甲基硅油。
实施例1的配制方法
a、转相处理：将珠光晶体放入电导率≤0.5μs/cm的纯水形成结晶体的水悬浊液，用机械搅拌的方式将比例为1：1：1的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、蓖麻油硫酸钠乳化剂与珠光晶体的水悬浊液进行混合放入沉降釜内沉降，当珠光晶体的水悬浊液放完后停止搅拌；沉降1小时后，采用喷淋机械将二氯甲烷喷洒在混合的液面上，进行转相处理；
b、蒸馏：将转相处理后的结晶体—萃取溶剂混合液放入蒸馏釜中，加入如表1中的增塑剂，在搅拌及真空条件下加热蒸馏釜，开真空泵，调节真空度为—0.01MPa，蒸馏时间为5小时；
c、调配：将上述经过蒸馏后的珠光晶体加入如表1中的其它成分进行调配，调配后即得到成品；
实施例2～5的配制方法中的萃取溶剂为磷酸三丁酯，其它工艺过程同实施例1，本发明将不再赘述。
按下述表2的重量百分比配比称取珠光浆成分
表2：实施例6～10各成分的重量百分比
其中在实施例6中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二异丁酯，所用的有机溶剂为酮溶剂，其中酮溶剂为丙酮、甲乙酮，TSP为四氢萘溶剂。
其中在实施例7中所用的增塑剂为已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，其重量比为5：5；所用的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂、酮溶剂、其重量比为2：5：3；其中酯溶剂所用的为醋酸乙酯、醇醚溶剂所用的为乙二醇***、酮溶剂所用的为甲基异丁基甲酮；所用的流平剂为醇酸树脂；所用的消泡剂为甲基硅油。
其中在实施例8中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所用的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂，其重量比为5：5；其中酯溶剂所用的为醋酸丁酯、醇醚溶剂所用的为乙二醇***、所用的流平剂为丙烯酸树脂。
其中在实施例9中所用的增塑剂为已二酸二辛酯；所用的有机溶剂为酮溶剂；其中酮溶剂所用的为甲乙酮；所用的流平剂为硝基树脂。
其中在实施例10中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所用的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂、酮溶剂、其重量比为3：4：3；其中酯溶剂所用的为醋酸戊酯、醇醚溶剂所用的为乙二醇***、酮溶剂所用的为甲基异丁基甲酮、甲乙酮其重量比为7：3，所用的流平剂为醇酸树脂。
实施例6的配制方法
a、转相处理：将珠光晶体放入电导率≤0.5μs/cm的纯水形成结晶体的水悬浊液，用机械搅拌的方式将乳化剂蓖麻油硫酸钠与珠光晶体的水悬浊液进行混合放入沉降釜内沉降，当珠光晶体的水悬浊液放完后停止搅拌；沉降2小时后，采用喷淋机械将三氯甲烷喷洒在混合的液面上，进行转相处理；
b、蒸馏：将转相处理后的结晶体—萃取溶剂混合液放入蒸馏釜中，加入如表2中的增塑剂，在搅拌及真空条件下加热蒸馏釜，开真空泵，调节真空度为—0.05MPa，蒸馏时间为3.5小时；
c、调配：将上述经过蒸馏后的珠光晶体加入如表2中的其它成分进行调配，调配后即得到成品；
实施例7～10的配制方法的萃取溶剂为磷酸二(2-乙基已)酯，其它工艺过程同实施例6，本发明将不再赘述。
按下述表3的重量百分比配比称取珠光浆成分
表3：实施例11～15各成分的重量百分比
其中在实施例11中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所用的有机溶剂为酮溶剂，酮溶剂所用的为甲基异丁基甲酮。
其中在实施例12中所用的增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，所用的有机溶剂为酯溶剂，醇醚溶剂，酮溶剂，其重量比为4：4：2；其中酯溶剂为醋酸丁酯，醇醚溶剂为乙二醇***，其中酮溶剂为甲基异丁基甲酮，所用的流平剂为醇酸树脂，所用的消泡剂为甲基硅油。
其中在实施例13中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，已二酸二辛酯，其重量比为6：4；所用的有机溶剂为醇醚溶剂；其中醇醚溶剂所用的为乙二醇***。
其中在实施例14中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所用的有机溶剂为酯溶剂，醇醚溶剂，酮溶剂的混合溶剂，其重量比为5：3：2；其中酯溶剂为醋酸乙酯，醋酸戊酯，其重量比为9：1醇醚溶剂为乙二醇***，其中酮溶剂为甲基异丁基甲酮，环己酮、丙酮、甲乙酮的混合物，其重量比为3：2：3：2；所用的流平剂为硝基树脂，所用的消泡剂为甲基硅油。
其中在实施例15中所用的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，对苯二甲酸二辛酯，已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，邻苯二甲酸二甲酯；其重量比为1：4：1：1：1：1：1；所用的有机溶剂为酯溶剂和醇醚溶剂的混合溶剂；其重量比为6：4；其中酯溶剂所用的为醋酸丁酯；醇醚溶剂所用的为乙二醇***；所用的流平剂为醇酸树脂，所用的消泡剂为甲基硅油。
实施例11的配制方法
a、转相处理：将珠光晶体放入电导率≤0.5μs/cm的纯水形成结晶体的水悬浊液，用机械搅拌的方式将乳化剂蓖麻油硫酸钠与珠光晶体的水悬浊液进行混合放入沉降釜内沉降，当珠光晶体的水悬浊液放完后停止搅拌；沉降3小时后，采用喷淋机械将丁基膦酸二丁酯喷洒在混合的液面上，进行转相处理；
b、蒸馏：将转相处理后的结晶体—萃取溶剂混合液放入蒸馏釜中，加入如表3中的增塑剂，在搅拌及真空条件下加热蒸馏釜，开真空泵，调节真空度为—0.092MPa，蒸馏时间为2小时；
c、调配：将上述经过蒸馏后的珠光晶体加入如表3中的其它成分进行调配，调配后即得到成品；
实施例12～15的配制方法的萃取溶剂为二氯甲烷，其它工艺过程同实施例11，本发明将不再赘述。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (11)
1.一种珠光浆，其特征在于：该珠光浆是由下述方法配制而成：
a、转相处理：将珠光晶体放入电导率≤0.5μs/cm的纯水形成结晶体的水悬浊液，边搅拌边将乳化剂与结晶体的水悬浊液进行混合，混合后进行沉降，沉降1～3小时后，将萃取溶剂喷洒在混合的液面上，进行转相处理；
b、蒸馏：将增塑剂加入到转相处理后的结晶体—萃取溶剂中，在搅拌及真空条件下加热蒸馏，其中真空度为—0.01MPa～—0.092MPa，蒸馏时间为2～5小时；
c、调配：将上述经过蒸馏后的珠光晶体加入有机溶剂进行调配，调配后即得到成品；其中珠光晶体、增塑剂和有机溶剂的重量比为20～65：2～50：3～60；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，对苯二甲酸二辛酯，已二酸二辛酯，癸二酸二辛酯，邻苯二甲酸二甲酯中的一种或多种混合；所述的有机溶剂为酯溶剂、醇醚溶剂、酮溶剂中的一种或多种混合；所述的珠光晶体通过如下方法合成：按要求加入纯度≥99.9％的醋酸，加入醋酸后5～20分钟后，搅拌醋酸并加入纯度≥99.99％的氧化铅，加入完毕后，继续搅拌15～40分钟，加入活性碳并加入电导率≤0.5μs/cm的纯水，继续搅拌5～20分钟，静置；待料液澄清后，过滤制得中间体，贮罐待用；其中反应物占整个反应液的重量百分比为：醋酸：0.1％～3％，铅离子：1％～10％；
将纯度≥99.8％的碳酸钠加入到电导率≤0.5μs/cm的纯水中生成晶种，其中碳酸钠占整个反应液的重量百分比为0.018％～0.04％；
向反应釜中加入电导率≤0.5μs/cm的纯水，0.5～3分钟后，边搅拌边加入上述中间体和分析级醋酸的混合液，0.5～3分钟后，加入晶种；经过动态反应后合成珠光晶体，在动态反应过程中加入碳酸水、上述中间体、电导率≤0.5μs/cm的纯水或硝酸钠；其中动态反应的时间为3～10小时；反应过程溶液的PH值6.50～7.50，反应温度为0～50℃。
2.根据权利要求1所述的珠光浆，其特征在于，所述成分的重量百分比为：
珠光晶体：25％～60％；增塑剂10％～40％
有机溶剂：5％～50％。
3.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的酯溶剂由醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸戊酯中的一种或多种混合而成。
4.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的醇醚溶剂为乙二醇***。
5.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的酮溶剂为甲基异丁基甲酮、环己酮、丙酮、甲乙酮中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于还包括下述重量百分比的成分中的一种或多种；流平剂0～50％；消泡剂0～4％；四氢萘：0～8％；其中所述的流平剂为醇酸树脂、丙烯酸树脂、硝基树脂中的一种；所述的消泡剂为硅油。
7.根据权利要求6所述的珠光浆，其特征在于，所述的硅油为甲基硅油。
8.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的乳化剂为油酸磺酸钠化合物。
9.根据权利要求8所述的珠光浆，其特征在于，所述的油酸磺酸钠化合物为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、蓖麻油硫酸钠中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的萃取溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、磷酸三丁酯、丁基膦酸二丁酯、磷酸二(2-乙基已)酯中的一种。
11.根据权利要求1或2所述的珠光浆，其特征在于，所述的真空度控制在—0.05MPa～—0.092MPa，蒸馏时间控制在3～4小时。
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