CN100463853C - 一种高纯蒙脱石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯蒙脱石的制备方法，它包括：将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤；将分散性膨润土加水搅拌制浆，离心分级，得到高纯蒙脱石浆液的步骤。上述步骤中，膨润土粉料、钠盐粉料、尿素粉料的重量比为：1∶0.02-0.1∶0.03-0.2。本发明方法可提高膨润土的分散悬浮性能，打开膨润土的工形结构将杂质暴露出来，并利用重力分级作用将杂质去除。
Description
技术领域
本发明涉及蒙脱石的制备方法。
背景技术
蒙脱石(montmorillonite)又名微晶高岭石，是一种层状结构、片状结晶的硅酸盐粘土矿，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名的。蒙脱石成分为(Na，Ca)0.33(Al，Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，水的含量变化很大。颗粒细小，约0.2-1微米，具胶体分散特性，通常呈块状或土状集合体产出。在电子显微镜下观察，晶体属单斜晶系，一般呈不规则片状。颜色为白色带浅灰，有时带浅蓝或浅红色，光泽暗淡；莫氏硬度2-2.5，比重2-2.7，堆积密度为1-1.1g/mL。具有很强的吸附能力和离子交换能力。同时还具有高度的胶体性、可塑性和粘结力。吸水性很强，加水膨胀，体积可增加几倍到十几倍，是组成膨润土的主要成分。可用作钻探泥浆，铸型砂和铁矿球团的粘合剂，造纸、橡胶、化妆品的填充剂，纺织和石油工业中作吸收剂、石油脱色和裂化催化剂的原料。
自然界的膨润土中主要由蒙脱石、石英、长石、方解石、高岭石和伊利石等矿物组成，蒙脱石含量越高，矿床品质越好，应用效果越好。因此，高纯蒙脱石的制备一直是蒙脱石深加工领域的一个热点。早期高纯度蒙脱石产品主要用于蒙脱石干燥剂，按世界环保干燥剂业界的共识，凡蒙脱石含量在80％以上的干燥剂才可称为蒙脱石干燥剂，蒙脱石干燥剂产品主要是出口和用于出口产品。近十年来，高纯蒙脱石有了更广泛的应用，如有机蒙脱石、药用蒙脱石、化妆品用蒙脱石、无机凝胶用蒙脱石等。有机蒙脱石中，蒙脱石含量约90％；药用蒙脱石中蒙脱石含量约95％；化妆品用蒙脱石，蒙脱石含量约95％；无机凝胶用蒙脱石，蒙脱石含量约88％。目前市场上急需一种更高纯度的蒙脱石产品。
纵观目前的文献报道，蒙脱石提纯方法主要有以下几种：
1、干法提纯：其基本工艺过程为：原矿→手选→破碎→干燥(自然风干)→粉磨→收尘→分级→包装。然而由于杂质与蒙脱石的比重相近，造成细粒杂质分离困难，致使该法蒙脱石纯度提高有限，该法一般用于纯度大于80％并且对蒙脱石产品纯度要求不高的蒙脱石矿提纯。
2、化学提纯法：美国专利3865240介绍了一种用六偏磷酸钠溶液提纯膨润土得方法，其方法是将膨润土矿浆输入含有工业用六偏磷酸钠的稀溶液中，使混合物沉淀片刻，再予以分离，过滤(或离心)，干燥制成粉状膨润土。该法虽然降低了膨润土浆体的黏度，有利于杂质的沉淀，但并不能打开蒙脱石特有的工形结构使夹杂在其中的杂质同蒙脱石分离，从而致使蒙脱石与杂质一起沉淀下来，蒙脱石精选效率低，很难获得大于90％以上的蒙脱石产品。另外由于产品含有磷酸根离子制约了其在化妆品等方面的应用。
3、离心提纯法：将含碳酸盐的低品位膨润土原矿在破碎机中破碎成0-5mm的粒级，然后送入旋转分离器中加水搅拌制成悬浮液。然后送到沉淀分离器中以1250r/min的转速搅拌2min，35％的蒙脱石被分离出来，剩余悬浮液进入另一个旋转分离沉降器中，以3000r/min的转速转2min，45％的蒙脱石被分离出来，剩余的悬浮液进如干燥器中干燥得蒙脱石产品。该法虽然可以得到纯度大于90％的蒙脱石产品，但产率很低造成蒙脱石的大量浪费，耗水耗时，并且该法适用范围有限，只适用于部分原样分散性就较佳的膨润土矿的提纯。
4、先钠化再离心提纯法：该法一般先采用对辊挤压和溶液钠化法对膨润土进行钠化处理，以便打开膨润土的工形结构使杂质矿物暴露出来，并增强蒙脱石的悬浮性能，然后再用离心分级的方法，得到纯度较高的钠基蒙脱石。该法钠化处理比较繁琐，挤压法需老化提高膨润土分散性能，而溶液钠化法耗水耗能，处理后的膨润土分散性提高有限。
综上所述，目前制约膨润土湿法提纯的主要因素是如何打开膨润土的工形结构，加强膨润土的分散悬浮性问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高纯蒙脱石的制备方法，该方法可提高膨润土的分散悬浮性能，打开膨润土的工形结构将杂质暴露出来，并利用重力分级作用将杂质去除。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种高纯蒙脱石的制备方法，它包括：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤；
将分散性膨润土加水搅拌制浆，离心分级，得到高纯蒙脱石浆液的步骤；
上述步骤中，膨润土粉料、钠盐粉料、尿素粉料的重量比为：1：0.02-0.1：0.03-0.2。
用酸调节高纯蒙脱石浆液，使pH值2-4；
加入连二亚硫酸钠除铁；
加聚丙烯酰胺絮凝脱水、洗涤、烘干、粉碎得高纯蒙脱石粉料。
上述方案中，将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤具体为：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀；
置入加热器中，升温至60-130℃，恒温0.5-2小时，即得到膨胀倍为50ml/g的分散性膨润土。
上述方案中，将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤具体为：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀；
堆放0.5-3个月，即得到膨胀倍为50ml/g的分散性膨润土。
上述方案中，钠盐为碳酸钠或氟化钠。
本发明方法的原理为：
湿法提纯技术的关键就是强化膨润土的分散悬浮性能，打开膨润土的工形结构将杂质暴露出来，充分利用膨润土与杂质矿物比重特性，利用重力分级作用将杂质去除。
本发明首先制备超分散性膨润土，打开了膨润土的工形结构将杂质暴露出来为进一步分级除杂奠定了基础，同时还加强了膨润土的悬浮性能，提高了离心分级后膨润土的纯度和产率。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
1、通过钠盐和尿素的协同作用，诱发了膨润土的性能，特别是使膨润土的分散性和悬浮性极好，有利于蒙脱石和其它杂质矿物的分离，避免了分级时膨润土与杂质矿物一起被除去，提高了产率和纯度。
2、本发明方法与前面所述传统的分离提纯方法相比，产率提高10-25％。
3、由于产品脱水过程中加入了一定量的酸、连二亚硫酸钠(保险粉)，去除了膨润土中的杂质，进一步并提高了产品白度和纯度。
4、本发明方法还具有工时短，能耗低的特点。
5、经本发明方法提纯的膨润土产品不含氯离子、磷酸根离子等杂质离子，应用范围广。
附图说明
图1为实施例1安吉钙基膨润土原矿XRD衍射图
图2为实施例1安吉钙基膨润土提纯后XRD衍射图
图3为实施例2安吉钠基膨润土原矿XRD衍射图
图4为实施例2安吉钠基膨润土提纯后XRD衍射图
具体实施方式
本发明方法实施例1：
①原料：选用浙江安吉浅绿色钙基膨润土(图1)，主要由蒙脱石(M)、石英(Q)、长石(F)和高岭石(K)组成，其中蒙脱石约占66％，高岭石约占6％，石英约占21％，长石约占7％。水分含量约10％。原矿粉碎至325目，白度71％。
②将上述安吉膨润土粉料100公斤、尿素粉料5公斤和碳酸钠粉料4公斤置入高速混合机中，以1000r/min转速80℃下混合30min得膨胀倍为50ml/g超分散性膨润土。
③将超分散性膨润土加入900公斤水搅拌制浆。
④将膨润土浆液经离心机离心分级得高纯蒙脱石浆液。
⑤将高纯蒙脱石浆液加硫酸调节pH值至2-4，然后加入1公斤保险粉漂白清除铁质，最后加0.05公斤絮凝剂聚丙烯酰胺脱水、洗涤、烘干得高纯高白蒙脱石产品。
图2为高纯高白蒙脱石产品的X射线衍射图谱，与原矿的X射线衍射图1相比。图2中不含任何杂质矿物的衍射峰；化学成分分析与纯蒙脱石的理论分子式相近，因此可以判断蒙脱石含量大于98％。经白度仪检测，白度为91.5％。
本发明方法实施例2：
①原料：选用浙江安吉灰白色钠基膨润土原矿(图3)，主要由蒙脱石(M)、石英(Q)、长石(F)和高岭石(K)组成，其中蒙脱石约占77％，高岭石约占5％，石英约占15％，长石约占3％。水分含量约10％。原矿粉碎至325目，白度79％。
②将膨润土粉料100公斤、尿素粉料5公斤和碳酸钠粉料4公斤混和均匀，置于烘箱中，70℃下烘180min得膨胀倍为95ml/g超分散性膨润土。
③将超分散性膨润土按土水比800公斤加水搅拌制浆。
④将膨润土浆液经离心机离心分级得高纯蒙脱石浆液。
⑤将高纯浆液加硫酸调节pH值至2-4，然后加入0.5公斤保险粉漂白清除铁质污染，最后加0.05公斤絮凝剂聚丙烯酰胺脱水、洗涤、烘干得高纯高白蒙脱石产品。
图4为高纯蒙脱石产品的X射线衍射图谱，与原矿的X射线衍射图3相比。图4中不含任何杂质矿物的衍射峰，化学成分分析与纯蒙脱石的理论分子式相近，因此可以判断蒙脱石含量大于98％。经白度仪检测，白度为93.8％。
本发明方法实施例3：
①将膨润土粉碎至325目。
②将膨润土粉料100公斤、尿素粉料3公斤和氟化钠粉料10公斤，置于烘箱中，130℃下烘180min得膨胀倍为60ml/g超分散性膨润土。
其它步骤同实施例2。
本发明方法实施例4：
①将膨润土粉碎至325目。
②将膨润土粉料100公斤、尿素粉料20公斤和氢氧化钠粉料2公斤，置于户外堆放0.5-3个月，得膨胀倍为95ml/g超分散性膨润土。
其它步骤同实施例2。
Claims (4)
1.一种高纯蒙脱石的制备方法，其特征在于：它包括：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤；
将分散性膨润土加水搅拌制浆，离心分级，得到高纯蒙脱石浆液的步骤；
上述步骤中，膨润土粉料、钠盐粉料、尿素粉料的重量比为：1：0.02-0.1：0.03-0.2；
用酸调节高纯蒙脱石浆液，使pH值2-4；
加入连二亚硫酸钠除铁；
加聚丙烯酰胺絮凝脱水、洗涤、烘干、粉碎得高纯蒙脱石粉料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤具体为：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀；
置入加热器中，升温至60-130℃，恒温0.5-2小时，即得到膨胀倍为50ml/g的分散性膨润土。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀，制得膨胀倍为50ml/g以上的分散性膨润土的步骤具体为：
将膨润土粉料、钠盐粉料和尿素粉料混和均匀；
堆放0.5-3个月，即得到膨胀倍为50ml/g的分散性膨润土。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：钠盐为碳酸钠或氟化钠。
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Families Citing this family (10)
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|---|---|---|---|---|
| CN101602509B (zh) * | 2008-06-11 | 2013-08-07 | 浙江海力生制药有限公司 | 一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用 |
| CN102590019B (zh) * | 2012-03-06 | 2014-02-12 | 济南康众医药科技开发有限公司 | 一种蒙脱石及其制剂杂质的测定方法 |
| CN102898234B (zh) * | 2012-10-15 | 2014-08-13 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种缓释尿素及其制备方法 |
| CN103848430B (zh) * | 2012-11-29 | 2016-04-06 | 中国地质大学（北京） | 一种从钙基膨润土中分离提纯蒙脱石的方法 |
| CN103691371B (zh) * | 2013-11-29 | 2016-03-16 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种抗电解质型复合矿物凝胶 |
| CN104478238B (zh) * | 2014-12-17 | 2016-08-24 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种膨润土基矿物凝胶及其制备方法 |
| CN108380363B (zh) * | 2018-03-19 | 2019-11-08 | 田东昊润新材料科技有限公司 | 一种高纯蒙脱石工业化提纯生产工艺 |
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| CN114853026B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-08-08 | 哈工大机器人集团(杭州湾)国际创新研究院 | 一种高性能锂基膨润土的制备方法 |
| CN114837014B (zh) * | 2022-03-30 | 2022-12-13 | 哈工大机器人集团(杭州湾)国际创新研究院 | 一种无碳复写纸用粘土复合物的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1126700A (zh) * | 1995-01-13 | 1996-07-17 | 李为民 | 水法精制钠基膨润土的方法及其产品 |
| CN1194940A (zh) * | 1997-03-31 | 1998-10-07 | 孙忠 | 一种用钙基膨润土生产钠基膨润土的方法 |
| CN1563207A (zh) * | 2004-03-26 | 2005-01-12 | 中国地质大学（武汉） | 一种干法制备蒙脱石/尿素插层复合物的方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1126700A (zh) * | 1995-01-13 | 1996-07-17 | 李为民 | 水法精制钠基膨润土的方法及其产品 |
| CN1194940A (zh) * | 1997-03-31 | 1998-10-07 | 孙忠 | 一种用钙基膨润土生产钠基膨润土的方法 |
| CN1563207A (zh) * | 2004-03-26 | 2005-01-12 | 中国地质大学（武汉） | 一种干法制备蒙脱石/尿素插层复合物的方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| 膨润土的提纯. 耿爱芳等.长春光学精密机械学院学报，第24卷第4期. 2001 |
| 膨润土的提纯. 耿爱芳等.长春光学精密机械学院学报，第24卷第4期. 2001 * |
| 蒙脱石作为尿素缓释基质的试验研究. 丁述理等.矿物学报，第18卷第1期. 1998 |
| 蒙脱石作为尿素缓释基质的试验研究. 丁述理等.矿物学报，第18卷第1期. 1998 * |
| 高岭土深加工技术研究的进展. 姚绍德等.金属矿山，第总第235期. 1996 |
| 高岭土深加工技术研究的进展. 姚绍德等.金属矿山，第总第235期. 1996 * |
| 高岭土深加工研究方向及其纳米化探讨. 韩炜等.矿产综合利用，第4期. 2003 |
| 高岭土深加工研究方向及其纳米化探讨. 韩炜等.矿产综合利用，第4期. 2003 * |
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