CN100460358C - 一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法，包括下列步骤：a.选用多孔氧化铝作为模板浸入到聚硅氧烷液体中；b.浸过聚硅氧烷液体的模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时；c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；d.将前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃，然后恒温0.5～4小时得到产物。本发明以氧化铝作为模板制备硅氧碳陶瓷纳米管，制备出孔道分布均匀、形状高度均匀有序的纳米材料，该材料比表面高达700-2500m2/g，可作为功能材料或载体在光电、催化等方面得到广泛应用。

Description

一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备陶瓷纳米管方法，更具体地说是涉及一种通过模板法制备高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的方法。
背景技术
陶瓷材料具有众多独特的性能，如结构陶瓷优异的高温力学性能，功能陶瓷特有的光、声、电、磁、热等效应，陶瓷材料被广泛用在信息通讯、军工技术、环保等领域。硅氧碳陶瓷材料具有优良的热稳定性、光稳定性、高的硬度和导热性，同时具有宽的能带和高的折射系数，已经被开发用做保护涂层、陶瓷基体、高温电阻材料、光学器件等，目前有很多硅氧碳陶瓷薄膜的制备研究，但硅氧碳陶瓷纳米阵列的合成尚不多见。模板法是合成纳米材料的重要方法之一，其中最常用的模板之一是氧化铝模板，该模板具有孔洞结构有序、孔径大小可控、厚度可控的优点。另外，氧化铝模板的制备条件简单、成本低、孔道分布均匀，是制备形状高度均匀有序的纳米材料的理想模板。在现有文献中尚未公开过硅氧碳陶瓷纳米管的合成方法，特别是具有很高比表面积可作为功能材料应用的高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用模板法制备高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的方法，所获得的硅氧碳陶瓷纳米管材料的比表面积可达700-2500m2/g。
本发明采用的技术方案：一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚硅氧烷液体中，所述聚硅氧烷液体选自单一的聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液；
b.将浸过聚硅氧烷液体的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时，使模板中的聚硅氧烷热固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃，然后恒温0.5～4小时即得硅碳氧陶瓷纳米管，该硅氧碳陶瓷纳米管的比表面积为700～2500m2/g。
发明的有益效果，本发明以氧化铝作为模板制备硅氧碳陶瓷纳米管，利用了氧化铝模板具有的孔洞结构有序、孔径大小可控、厚度可控的优点，制备出孔道分布均匀、形状高度均匀有序的纳米材料，该材料比表面达到700-2500m2/g，有望作为功能材料或载体在光电、催化等方面得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明制备的硅氧碳陶瓷纳米管的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚硅氧烷液体中，所述聚硅氧烷液体选自单一的聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液；
b.将浸过聚硅氧烷液体的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时，使模板中的聚硅氧烷热固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃，然后恒温0.5～4小时即得硅碳氧陶瓷纳米管，该硅氧碳陶瓷纳米管的比表面积为700～2500m2/g，其具体形貌如图1所示。
实施例1
1，选用规格为平均孔径200nm，厚度为60um的多孔氧化铝作为模板；
2，将氧化铝模板浸入聚苯基甲基硅氧烷溶液中；
3，将浸有聚硅氧烷的氧化铝模板在马弗炉中50℃的温度下放置10小时，使聚硅氧烷固化；
4，用磷酸和铬酸溶液去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管前驱体；
5，将聚硅氧烷纳米管前驱体置于高温管式炉中，在惰性气体(如氩气)保护下以5℃/min的升温速度将温度升至1200℃，恒温1小时，即得硅碳氧陶瓷纳米管。使用该方法获得的硅氧碳陶瓷纳米管材料的比表面积为850m2/g。
实施例2
1，选用规格为平均孔径200nm，厚度为60um的多孔氧化铝作为模板；
2，将氧化铝模板浸入含氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷混合溶液中；
3，将浸有聚硅氧烷的氧化铝模板在马弗炉中200℃的温度下放置2小时，使聚硅氧烷固化；
4，用磷酸和铬酸溶液去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管前驱体；
5，将聚硅氧烷纳米管前驱体置于高温管式炉中，在惰性气体(如氩气)保护下以5℃/min的升温速度将温度升至1300℃，恒温2小时，即得硅碳氧陶瓷纳米管。使用该方法获得的硅氧碳陶瓷纳米管材料的比表面积为比表面积为2370m2/g。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高比表面硅氧碳陶瓷纳米管的制备方法，包括下列步骤：
a.选用平均孔径为200nm、厚度为60um规格的多孔氧化铝作为模板，然后将上述模板浸入到聚硅氧烷液体中，所述聚硅氧烷液体选自单一的聚苯基甲基硅氧烷溶液或氢甲基硅油和乙烯基聚硅氧烷的混合溶液；
b.将浸过聚硅氧烷液体的氧化铝模板在马弗炉中50～600℃温度下放置1～10小时，使模板中的聚硅氧烷热固化；
c.用酸去除氧化铝模板得到聚硅氧烷纳米管的前驱体；
d.将上述聚硅氧烷纳米管的前驱体置于高温管式炉中在惰性气体氩气保护下，以2～10℃/min的升温速度将温度升至1000～1500℃，然后恒温0.5～4小时即得硅碳氧陶瓷纳米管，该硅氧碳陶瓷纳米管的比表面积为700～2500m2/g。
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模板法合成纳米结构材料. ***等.化学通报，第2005年第10期. 2005
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