CN100418913C - 透明氧化锆-钽和/或氧化钽涂层 - Google Patents

Abstract

基于氧化锆的耐高温透明涂层，具有改善的色散性能和高折射率，包括氧化锆和至少一种添加剂，添加剂选自钽和/或氧化钽，从而Ta原子相对于涂层中金属原子总数的比例在5-30%的范围内。

Description

透明氧化锆-钽和/或氧化钽涂层

本发明一般涉及具有至少一种添加剂的透明氧化锆涂层，添加剂选自钽和/或氧化钽，从而涂层具有提高的高温稳定性。

本发明尤其涉及基于透明氧化锆涂层的薄涂层或薄膜形式的透明涂层，由此氧化锆涂层包含选自钽和/或氧化钽的添加剂。

已知将涂层涂覆到灯如投射灯的外或内表面上，以便从透明光谱中选择性地反射选定的在特定波长范围内的光成分。在这样做时，根据涂层的活性要素和灯泡的几何形状，可覆盖整个灯泡。例如，市售的卤灯就是这种情况。在这种卤灯中，灯丝或金属丝被布置在玻璃灯泡中心，光干涉薄膜或透明干涉涂层***被涂覆到灯泡的外表面上。透明干涉涂层***可透过可见光范围内的光线，而红外线被反射。灯丝发射的光中包含的红外线被透明干涉涂层***反射回到灯丝，导致灯丝变热。这导致发射光中红外线的比例降低，和发光效率的提高。

作为灯泡全部涂层的替代方案，也可只涂覆一定比例的灯泡表面。例如，碗状反光灯就是这种情况，并尤其用于高性能灯。对于投射用途，高强度放电(HID)灯和尤其是超高性能(UHP)灯因其透明性质而优选。对于这些应用，需要尽可能集中的光源，因而在电极端头之间形成的弧不超过大约0.5-2.5mm的长度。另外，需要尽可能高的光强度。用UHP灯可很好地获得这些性能。这些灯在厚壁石英玻璃灯泡中包括汞灯头，其又被粘合入椭圆形玻璃体之内，以便汞灯头的等离子体中点定位与椭圆体的焦点一致。椭圆体的内表面具有选择性介电薄反射镜涂层。电弧发的光通过优选在灯泡半球中的干涉反射镜涂层发射。因此结果是来自灯泡的光可更有效地用于投射***，从而同时开辟了进一步小型化的可能性。

由于光谱效应的巨大灵活性，因此多层干涉滤光片经常用于透明涂层。这种多层干涉滤光片经常包括至少两种折射率不同的不同介电材料的叠层。这些滤光片的透射和反射面积取决于涂覆的高折射率和低折射率材料的独立涂层的涂层厚度。这种滤光片可包括独立涂层，如在非常简单的反射镜涂层中，或几百个涂层，如在透明通信的多路转换器中。

在这种滤光片叠层的设计中，所用材料的折射率差异尤其重要。通常，这种折射率差异越大，则越容易获得指定的光谱目标功能。例如，在折射率差异高时，设计中涂层的数量和总厚度较低，这对生产成本有正面影响。

对于灯上的透明涂层，尤其是对于具有石英灯泡的灯，由于热膨胀系数几乎完美地与灯壁材料匹配，并由于低折射率涂层的低折射率，因此通常使用SiO₂。对于高折射率涂层，可使用各种材料，例如TiO₂、Ta₂O₅和Nb₂O₅。对于高性能灯应用，如在1000℃温度下工作的UHP灯，就不能使用这些具有高折射率的标准材料，而且，由于它们不具有足够的稳定性。

除了透明方面外，还必须考虑机械方面：例如，在应用温度范围内的相转变和高温下的重结晶行为等性能。相转变或相变中的变化可导致有关部件的失效，例如通过折射率和/或涂层厚度的变化。

出于这种原因，当在高性能灯上使用时，必须在透明性能和材料稳定性之间达成妥协。在高温下稳定并适用于透明涂层的材料的一个例子是氧化锆即ZrO₂。这种材料具有相对低的折射率，在λ＝550nm时n≈2.2，但在超过800℃的回火过程中，表现出涂层色散的迹象。

当在对发射光的几何形状质量有高要求的投射***中使用时，这种色散导致***效率损失，因为光由于色散而偏离其指定方向，不能再聚焦到在投射***入口孔中灯***的主反射镜上，即滤光片光谱变坏。

从US6356020认识到一种专用涂层***，其第一个涂层为在基材上的低折射率涂层。至少一个高折射率涂层又由3个高折射率独立涂层组成，其中间一个可包括Ta₂O₅ZrO₂。但是，在US6356020中，既没有公开用于制造涂层***的确定晶体结构，也没有公开确定的进行温度。

本发明的一个目的是提高耐高温氧化锆涂层的透明性能。在这样做时，尤其应在不损害热稳定性的情况下提高ZrO₂涂层的色散特性和折射率。

现在已发现，如果在涂层中掺入少量的钽或氧化钽，则可得到具有低色散性质的高折射率氧化锆涂层。

在第一种实施方案中，本发明的目的是透明的热稳定的涂层，包含氧化锆和至少一种添加剂，添加剂选自钽和/或氧化钽，其中涂层中Ta原子相对于涂层(1)中全部金属原子的比例在5-30％的范围内。

根据本发明的涂层优选为无定形的。

根据本发明的这种涂层可用于涂覆照明装置，如适合于照明目的的灯，尤其是在机动车中。

根据本发明的透明涂层包括氧化锆，并包含钽和/或氧化钽添加剂。使用指定量的这种Ta添加剂，相对于透明涂层中金属原子的总数计，应用下面的原子比：

0.05≤Ta/Me≤0.30

其中Me代表透明涂层中金属原子的总数。根据本发明的优选透明涂层没有除Zr和Ta之外的金属原子，因此应用下面的原子关系：

0.05≤Ta/(Zr+Ta)≤0.30

其中元素符号代表各个金属原子的数量。

根据本发明的又一类优选透明涂层只包含氧化形式的锆和钽，优选ZrO₂或Ta₂O₅。因此，对于包括氧化锆和氧化钽的透明涂层，Ta原子相对于涂层中金属原子总数的比例在5-30％的范围内，优选10-25％，更优选15-20％。

涂层中锆原子的比例，相对于涂层中金属原子的总比例，为70-95％，优选75-90％，更优选80-85％。

选择根据本发明的涂层的锆比例和钽比例，以便各个比例组成100wt％最大值，相对于这种涂层的总重量计。

氧化锆，在说明书中也称为ZrO₂，在本发明的范围内还可代表ZrO_x，其中x＝1.9-2.1。

氧化钽，在说明书中也称为Ta₂O₅，在本发明的范围内还可代表Ta₂O_x，其中x＝4.9-5.1。

可由至少一个包括氧化锆和钽和/或氧化钽的钛靶在20-300℃的沉积温度下通过化学气相沉积尤其是溅射在要被涂覆的基材表面上于规定氧分压p下沉积热稳定的透明涂层，涂层包含氧化锆和至少一种添加剂，添加剂选自钽和/或氧化钽。

这还具有加热应不超过150℃的基材现在也可涂覆的优点。

将根据本发明的涂层放在或涂覆在主体上或主体内，开辟了例如提供具有非常高的稳定性和与纯ZrO₂相比折射率(或介电常数)提高的涂覆主体或部件以及因此而来的有效和成本节约设计的可能性，其中主体如灯、玻璃、尤其是防热玻璃、塑料、气体传感器、透明干涉滤光片、透明滤光片***、尤其是加热灯反射器、冷却灯反射器、激光反射镜、抗反射***、带通滤光片、边缘滤光片(edge filter)、低辐射玻璃(low-e glass)和/或电子应用的主体，如电子部件、扩散势垒(diffusion barrier)或电容器元件或光学信息技术中的灯或部件。这种优点对不允许在150℃以上进行任何热处理的产品或基材也是有效的。

根据本发明的涂层特征在于与ZrO₂相比折射率提高，具有改进的热行为和较低的色散。

根据本发明的透明氧化涂层在波长λ＝550nm时折射率为n＝2.1至n＝2.3，优选n＝2.13至n＝2.28，更优选n＝2.15至n＝2.25。根据本发明，较高的折射率是最优选的。

根据本发明的涂层在950℃的炉中热处理15小时后优选保持透明，和/或在950℃的炉中热处理15小时后，在波长λ＝550nm时具有n＝2.1至n＝2.3的折射率，优选n＝2.13至n＝2.28，尤其优选n＝2.15至n＝2.25。

除非另外指明，均在23℃的环境温度下进行测量。

对于涂层厚度为400nm的涂层，根据本发明的氧化涂层在950℃的炉中回火15小时后的色散指数，在下文还用“iHaze”表示，具有5-25nm的iHaze值，优选8-18nm的iHaze值，更优选12-16nm的iHaze值，最优选＜15nm的iHaze值。最佳的涂层没有色散，因此iHaze＝0nm。因此，最优选的是≥0nm至20nm的iHaze值。其它合适的iHaze值为≥1nm、≥10nm和≥15nm。必须强调，尽可能低的0nm-1nm的iHaze值是最优选的。

根据本发明的透明涂层优选不单独而是与其它涂层组合涂到基材尤其是透明基材上。按照这种方式，例如，可得到透明涂层如干涉涂层***。这种透明干涉涂层***在本说明书中也称为干涉涂层，由至少两个彼此相向并叠置接触或彼此对置接触的且各自具有不同折射率的折射涂层或其它涂层组成。

设计根据本发明的优选透明干涉涂层***，用于反射在250-5,000nm的透明光谱波长范围内的光，优选380-3,000nm，更优选350-2,500nm，甚至更优选400-2,000nm，尤其是420-1,500nm，使得干涉涂层***具有至少一个第一涂层和根据本发明的第二涂层，第二涂层具有低于第一涂层折射率的折射率，它们被布置在基材上，优选在透明基材上，如果需要可交替。其它合适的反射范围为800-2,500nm，820-2,450nm，850-2400nm，尤其优选范围从1,000到1,900nm，和从1,050到1,800nm。

第二涂层在λ＝550nm时折射率为n＝1.32至n＝2.0，优选n＝1.35至n＝1.80，最优选n＝1.44至n＝1.75。其它合适的n值为1.36；1.42；1.46；1.48和1.50。例如，对于SiO₂涂层，折射率可为n＝1.45。

因此本发明的又一目的是用于反射透明光谱指定波长范围内的光的透明干涉涂层***，涂层具有第一涂层，和折射率低于第一涂层折射率的第二涂层，它们在透明基材上交替布置，第一涂层主要包括氧化锆，并包含至少一种添加剂，添加剂选自钽和/或氧化钽，Ta原子相对于涂层中金属原子总数的比例在5-30％的范围内。

因此，根据本发明的透明干涉涂层具有根据本发明的透明涂层和至少一个具有低折射率的另外涂层。类似于上述实施方案，根据本发明的涂层也是优选的，即其中第一涂层包括氧化锆和氧化钽，Ta原子相对于涂层中金属原子总数的比例在5-30％的范围内，优选10-25％，更优选15-20％。根据本发明的透明干涉涂层的更多优选特征可从优选透明涂层的上述公开内容中推断出，因此这里无需多说。

具有高折射率的涂层可包含至少一种化合物作为其玻璃形成剂，其中化合物选自磷化合物和硼化合物。

优选使用二氧化硅作为根据本发明的透明干涉涂层中的低折射率涂层。这种涂层也可包含至少一种化合物作为其玻璃形成剂，其中化合物选自磷化合物和硼化合物。

高或低折射率涂层的厚度可在宽的范围内变化，并例如可在500nm和3μm之间。单独涂层的典型涂层厚度在20和500nm之间，经常在10和200nm之间。

根据本发明的透明干涉涂层***可包括最少两个涂层，但它也可由依次重复的高和低折射率涂层构成。本发明中可有一系列的高达几百个的涂层。

根据本发明的干涉涂层***的厚度同样可在宽的范围内变化，并例如可在500nm和3μm之间。根据本发明，干涉涂层***的合适典型涂层厚度在50nm和15μm之间，优选在75nm和1.5μm之间，经常在100nm和1μm之间。

根据本发明，尤其合适的涂层厚度在50nm和20μm之间，优选在75和8μm之间，经常在100nm和4μm之间，还经常在300nm和3μm之间。

本发明的这些和其它方面显而易见自下文中描述的实施方案，并将参照其阐明。

在附图中：

图1显示了根据本发明的透明干涉涂层***的剖视侧面图。

如图1所示，透明干涉涂层***3包括具有高折射率的涂层1，其主要成分为氧化锆(ZrO₂)，和具有低折射率的涂层2，其主要成分为二氧化硅(SiO₂)。具有高折射率的第一涂层1形成在可透过基材4的外表面上；具有低折射率的涂层2则形成在该涂层上。然后交替形成具有高和低折射率的更多涂层1、2，从而形成具有所需数量的涂层1、2的叠置布置。

可在灯泡的内外表面上即两个表面上形成根据本发明的透明干涉涂层***，以便反射红外线和允许通过透明光谱可见光范围内的光线。

本发明的又一目的是包括根据本发明的透明干涉涂层***的灯。根据本发明的这种灯包括半透明灯泡、布置在灯泡内用于发光的灯丝、和根据本发明的透明干涉涂层***，透明干涉涂层***设置在灯泡的内和/或外侧上，以反射红外线和允许通过可见光范围内的光线。

根据本发明的这种灯可例如被设计成卤灯，或顶部镀银灯，或优选高性能灯，例如高强度放电(HID)灯和尤其是超高性能(UHP)灯。根据本发明的UHP灯是尤其优选的。

可按照各种方法在基材上形成具有至少一种添加剂的根据本发明的氧化锆涂层，其中添加剂选自钽和/或氧化钽。

生产薄涂层的合适方法可大致分成四类：物理气相沉积(PVD)方法、化学气相沉积(CVD)、电镀和喷涂方法。喷涂方法可适合于厚涂层，因为它们具有非常高的生长速度。CVD和电镀通常不太适合于形成氧化涂层。等离子激励化学气相沉积(PICVD)还是合适的。

按照本发明，可使用的化学气相沉积方法有物理气相沉积如PVD、反应磁控管溅射、离子溅射、离子或等离子增强沉积、等离子激励化学气相沉积(PICVD)和本领域技术人员已知的其它溅射方法。

PVD方法又可分成三种技术：沉积技术、溅射方法和激光烧蚀方法(PLD)。

其中，溅射方法尤其适合于氧化涂层，并因此是优选的。

术语“溅射”表示利用离子的阴极金属喷镀，或在更广泛的意义上还表示溅射沉积喷镀材料到基材上。

在溅射方法最简单的实施方案中，二极管装置位于具有带正电荷的阳极和带负电荷的阴极的容器内部。抽空容器直到有仅仅几mbar压力的残余气体。使用的残余气体优选为惰性气体(通常为氩气)，以防止与靶或基材的反应。在阳极和阴极之间施加150和3,000V之间的电压。电子向着阳极加速，与路上遇到的氩原子碰撞并使它们电离。离子化的带正电荷的氩原子然后向着阴极加速，并从阴极或位于阴极顶部的靶驱逐出原子。除了靶的中性原子外，还释放出二次电子，其使另外的氩原子电离。因此，在合适的条件下，在两个电极间就产生稳态的等离子。从靶发射出的中性原子被均匀地分布在整个室内并在基材上产生薄涂层。

中性靶原子和电离的溅射气体原子的动能在1和300eV之间。与蒸发技术中原子的动能为大约0.1eV相比，这是非常高的。尤其是在场中被加速的离子的这种高动能比利用蒸发方法更有利于较紧密和较光滑的涂层。

这种一般的溅射方法已在许多方面得到改进。代替简单的二极管装置，三极管或RF二极管也可用于等离子产生。对于磁控管溅射，磁场的施加提高了离子化几率和溅射速度。

对于DC磁控管溅射方法，除了大约1kV的二极管电压，还施加磁场。通过靶边缘周围的环形磁体和中间的中央磁体产生磁场，并在靶表面上具有几百特斯拉的强度。

磁场将产生的二次电子保持在靶附近。这提高了电子-原子离子化碰撞的几率，并也因此提高了靶附近的等离子密度。这比常规溅射方法提供了两个大的优势：首先，溅射速度提高，其次，等离子需要较低的压力燃烧。较高的溅射速度对工业生产非常重要，以便保证较短的生产时间。而且，较低的溅射压力还有利于薄涂层。因为压力较低，因此存在更少的外来杂质气体原子，因而溅射的涂层更纯。

氧分压设定在p＜200mPa。根据本发明，合适的氧分压可在10和100mPa之间，尤其优选＜80mPa。根据本发明，合适的其它氧分压在5和150mPa之间，和10和80mPa之间，尤其优选在20和60mPa之间。

本发明的又一目的是使用溅射技术制造具有至少一种添加剂的氧化锆透明涂层的方法，其中添加剂选自钽和/或氧化钽，其中锆和/或氧化锆靶同时与包括钽和/或氧化钽的靶一起使用。或者，也可从包括锆和钽的合金靶或包括氧化锆和氧化钽的陶瓷复合靶产生涂层。

根据本发明的方法优选使用氩气作为残余气体进行，借此优选的方法以所谓的氧化物模式即在氧存在下进行。本文中，优选的方法特征在于该方法是在5和150mPa之间的氧分压下进行，优选在10和80mPa之间，尤其在20和60mPa之间。

根据本发明的方法的一个特殊优点在于可选择低操作温度。因此，根据本发明的优选方法特征在于该方法是在20和300℃之间的基材温度下进行，优选在100和280℃之间，尤其在150和270℃之间，最优选在200和250℃之间。本文中，也可根据各个基材改变基材温度。因此，对于石英玻璃基材，温度在250和280℃之间、优选约170℃，已被证实是有利的，而硅基材优选在100和250℃之间被涂覆。

例如不用加热也可得到根据本发明的涂层性能和温度稳定性。尤其优选的温度范围因此也为50-150℃。

利用根据本发明的方法，即使在低温下，也能产生以高透明质量和良好的机械和热稳定性为特点的混合氧化物。

根据本发明的方法提供比常规ZrO₂涂层色散性低和折射率高的涂层。另外，与未掺杂ZrO₂的大约800℃相比，在高达大约950℃时仍显著提高了涂层的温度稳定性和透明度。

根据本发明的方法还提供了以高透明质量为特点的非常光滑的涂层。根据本发明的涂层的折射率在λ＝550nm处在n＝2.2和n＝2.3之间，与Ta含量有关。

根据本发明的方法的优选变种使用磁控管溅射技术，又优选双磁控管溅射方法。优选磁控管或双磁控管溅射方法的场强度在10和大约200mT之间。

不管使用磁控管还是双磁控管方法，方法的脉冲变种是优选的。本文中，例如，根据本发明的这样的方法是优选的，即该方法在10和100kHz之间的脉冲频率下进行，优选在20和70kHz之间，尤其在30和50kHz之间。

为了获得优选的热稳定涂层，溅射密度在9和15W/cm²之间，尤其优选在11和12W/cm²之间。溅射密度可在1W/cm²和40W/cm²之间。

溅射密度定义为归一化到所用靶面积的感应过程功率。

改变根据本发明涂覆的涂层厚度的其它可能性是调整施加到各个Zr或Ta靶的功率。本文中，根据本发明的方法优选施加到靶的总功率P＝P_锆靶+P_钽靶在2,000和10,000W之间，优选在3,000和6,000W之间，尤其在3,500和5,000W之间。

根据本发明，溅射混合氧化物涂层是可能的，例如由2种不同的金属靶或由一个或多个金属合金靶和由陶瓷氧化物靶。

操作通常在氧/氩气氛中进行。

通过下面的非限制性实施方案阐明本发明。

实施例：

使用双极脉冲双磁控管溅射法在尺寸为50×50mm的石英玻璃基材上产生根据本发明的氧化锆和氧化钽的透明涂层。

为此，在氧化物模式中以40kHz的脉冲频率同时侵蚀由锆或钽制成并沿边彼此成20°布置的两个金属磁控管靶，氧分压为40mPa，总压在190和270mPa之间。每个靶的周期为25μs。由于布置在基材后的加热元件，过程开始时基材上的温度为270℃。在基材位置处施加在磁控管那边的磁场的水平分量为大约30mT。

锆和钽成分的比例在施加到两个靶上分别可调的功率内变化，而总功率P(P＝P_锆靶+P_钽靶)总是4kW。

利用根据本发明的这种方法，可得到涂层厚度为400nm的透明氧化涂层。Ta/(Zr+Ta)的比为0.11，λ＝550nm处的折射率为n＝2.26。

根据本发明的涂层的热稳定性用以下事实说明，即λ＝550nm处n＝2.26的折射率在沉积温度高达950℃的温度范围内不会变化。

测量条件总说明：

T＝23℃(环境温度)

大气压力＝实验室空气(常压)

回火过程

在常压下于实验室空气中回火。回火时间：在所有情况下均为15小时。

X-射线衍射测量法

为了能清楚相组成和晶粒大小，在Siemens D5000衍射仪上进行X-射线衍射测量。本文中，在(θ-2θ)方法中，使用没有单色仪的Bragg-Brentano几何学。Ni滤光片排除入射的Cu-K_β线。

使用Cu-K_α管作为辐射源。典型的测量参数为：步长(Step logstep)：2θ＝0.02°，积分时间：Δt＝1s。对于30mA的射束电流，使用的加速电压为40kV。

对于相分配，使用Siemens开发并集成到测量软件中的程序包。

雾度(Haze)

样品色散水平的量化基于称为“雾度”的参数的测定。利用这种测量方法，使用光谱光度测量仪测定透射的电磁辐射的扩散色散分量并将它归一化到总传输电流(T_总＝T_镜面+T_扩散)。透射中的雾度因此被定义在0和1之间的值范围内，

应注意，由于干涉效应，测量曲线通常包含电流调制，其由于归一化不能被充分补偿。但是，由于在宽的光谱范围内测量，因此它们的影响被最大程度地抑制。

利用合适的数学方法，可从光谱测量数据量化样品各自的色散水平。在目前的运用中，为此并按照方程式(2)，积分可见光谱范围(λ＝380...800nm)中曲线下的面积(“iHaze”)，从而使电流调制均等。由于所有样品的涂层厚度设定在大约400±10nm，可无需考虑色散的任何密集效应。玻璃基材由于任何不均匀性或表面不完全清洁造成的色散贡献在这种评估中也可被忽略，因为它在测量精度的数量级范围内。作为无因次“Haze”变量光谱积分的结果，得到的“iHaze”变量有因次[长度，以nm为单位]。

$\mathrm{iHaze}=\underset{380\mathrm{nm}}{\overset{800\mathrm{nm}}{\∫}}\mathrm{Haze}\left(\mathrm{\λ}\right)\mathrm{d\λ}---\left(2\right)$

下面的表给出了各种温度下纯ZrO₂和根据本发明的透明涂层的iHaze值(没有涂层的基材：iHaze＝2nm)：

上表说明，根据本发明的涂层具有显著提高的色散性能。

测量仪器：在Varian的Cary5E光谱光度测量仪上用非偏振光在350-800nm的光谱范围内进行测量。为了测量扩散透射分量T_扩散(λ)，提供积分球(测量点大小：10×10mm)。

本文中，对于垂直辐射入射，透射的电磁辐射的定向和非扩散分量来源于测量球并集中到束流收集器中。扩散信号分量T_扩散(λ)在涂有PTFE(聚四氟乙烯)的球(直径110mm)中被捕获，并通过被保护不受直接照射的光电二极管测量。其越高，则样品扩散光越强。由于光在球体积的每个点处在球内表面上多次反射，因此存在相同波长相关的辐射强度。由于强光，检测器不能测量来自样品或来自间接被照射球表面(在密闭束流收集器的情况下)的任何直接信号。如果用硫酸钡板覆盖束流收集器，则除了扩散分量外，镜面分量T_镜面(λ)也包含在测量信号中。根据方程式1计算Haze。

椭圆偏振测量法

为确定样品的折射率和涂层厚度，使用椭圆偏振测量法测量。该方法基于波被反射到研究的样品表面上时偏振状态的变化。用两个复合Fresnel反射系数rp和rs的商ρ描述偏振状态的变化。这可用下面的方程式表示：

$\mathrm{\ρ}=\frac{r_{\mathrm{\ρ}}}{r_s}=\tan \mathrm{\ψ}\·{\mathrm{\θ}}^{1\mathrm{\Δ}}$

其也被称为椭圆偏振测量基本方程。本文中，ψ代表垂直和平行分量的振幅比变化，Δ度量由于反射引起的两分波(part-waves)之间相差的变化。下标s和p表示垂直于和平行于入射水平面被偏振的分波。按照R.M.A.Azzam，N.M.Bashara，Ellipsometry and polarized light，NorthHolland，Amsterdam(1987)进行折射率的测定。

如果现在为涂层/基材***限定合适的材料模型，其中其性质(透明常数、涂层厚度)与复合反射系数和测量参数(波长、入射角)结合，则偏振状态的变化允许对一系列重要薄膜参数作出精确阐述。使用标准参数化Lorentz振子模型描述样品透明常数的离差。这定义了具有与固态原子的柔性键合的电子在用电磁辐射激发时的振动行为(参见A.

，Infrared Spectroscopic Ellipsometry，Akademie-Verlag，Berlin(1990))。给出的折射率n或n₅₅₀与波长λ＝550nm有关，并精确到±0.01内。

对于椭圆偏振测量，SENTECH Instruments的分光光度原位外椭圆偏振计SE800是适用的，其以所谓的偏振器-补偿器-样品-步进-扫描-分析仪(PCSSA)组合工作。

在380-850nm的光谱范围内进行评价，入射角在55和75°(Δ＝5°)之间变化。为了使测量数据适合于模型，使用SENTECH Instruments的称为AdvancedFit的市售评测软件程序包，其根据单纯形算法结合了数值方法。

引用表：

1.透明涂层(第一涂层)

2.折射率比第一涂层折射率低的第二涂层

3.透明干涉涂层***

4.可透过基材

Claims (11)

1. 一种透明的热稳定涂层，包括氧化锆和至少一种选自钽和/或氧化钽的添加剂，特征在于包含氧化锆的涂层在20-300℃的沉积温度下由至少一个靶通过气相沉积在氧分压p＜200mPa下沉积到要被涂覆的基材表面上，其中该靶选自锆、氧化锆、钽和/或氧化钽，从而涂层中Ta原子相对于涂层(1)中金属原子总数的比例在5-30％的范围内，并且λ＝550nm时涂层的折射率值为n＝2.1至n＝2.3。

2. 如权利要求1所述的透明的热稳定涂层，特征在于该涂层基于氧化锆和氧化钽，其中Ta原子相对于涂层(1)中金属原子总数的比例为10-25％。

3. 如权利要求1所述的透明的热稳定涂层，特征在于该涂层在950℃的炉中热处理15小时后，保持透明和/或在波长λ＝550nm时折射率为n＝2.1至n＝2.3。

4. 如权利要求1所述的透明的热稳定涂层，特征在于涂层厚度为400nm的该涂层在950℃的炉中热处理15小时后，保持透明和/或该涂层的iHaze值≥0nm至25nm。

5. 如权利要求1所述的透明的热稳定涂层，特征在于涂层是无定形的。

6. 一种透明干涉涂层***，用于反射透明光谱特定波长范围为250-5,000nm的光，其中涂层(3)包括一个或几个第一涂层(1)和一个或几个第二涂层(2)，第二涂层(2)具有比第一涂层(1)低的折射率，它们交替排列在基材(4)上，特征在于所述一个或几个第一涂层(1)如权利要求1所述的那样形成。

7. 如权利要求6所述的透明干涉涂层***，特征在于第二涂层(2)在波长λ＝550nm时折射率为n＝1.32至n＝2.0。

8. 一种灯，具有如权利要求1至7中任意一项所述的透明的热稳定涂层和/或透明干涉涂层***，特征在于该透明的热稳定涂层和/或透明干涉涂层***设置在灯泡的内和/或外侧上和/或其中。

9. 如权利要求1至5中任意一项所述的透明的热稳定涂层用于涂覆主体的应用，特征在于该主体选自聚束设备，分束设备，光学纤维部件，照明装置，气体传感器，玻璃，塑料，透明元件，滤光片，透镜，镜子，透明滤光片***，抗反射***，和/或电子应用的主体。

10. 如权利要求9的透明的热稳定涂层用于涂覆主体的应用，特征在于该主体选自灯，灯罩，防热玻璃，低辐射玻璃，激光镜，热镜，冷镜，带通滤光片，边缘滤光片，扩散势垒和/或电容器元件。

11. 一种制造如权利要求1至5中任意一项所述的透明的热稳定涂层的方法，该透明的热稳定涂层包含氧化锆和至少一种选自钽和/或氧化钽的添加剂，特征在于在20-300℃的沉积温度下由至少一个靶通过气相沉积将包括氧化锆的涂层在氧分压p＜200mPa下沉积到要被涂覆的基材表面上，其中该靶选自锆、氧化锆、钽和/或氧化钽。

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