CN100413571C - 反应器 - Google Patents

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Abstract

一种具有液体入口和液体出口的沿流动方向延伸的筒状容器形状的反应器(4)，在其内部包括一个与反应器同轴的主动轴(6)，沿垂直于主动轴的方向延伸的一级或多级板状或圆棒状搅拌元件(1)，安装在反应器内壁侧的由板或圆棒或者是板和圆棒的结合构成的挡板和/或盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器(7)，其中搅拌元件的固有频率大于搅拌元件开始振动时的数值，该值由反应器中溶液的粘度、搅拌元件的旋转速度和结构计算得出。

Description

反应器
技术领域
本发明涉及反应器，尤其是生产聚合物的反应器。更具体地，本发明涉及通过溶液聚合或本体聚合来生产苯乙烯聚合物或苯乙烯共聚物的反应器。
背景技术
聚合物的生产方法中，广为人知的有乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法和本体聚合法。聚合方法不同，得到的聚合物的性能也有所不同。因此，要根据想要得到的聚合物来选用合适的聚合方法。
溶液聚合法和本体聚合法尤其得到了广泛的应用，因为它们节约资源和能源，并且由于是封闭体系，容易解决污染问题。
然而，在溶液聚合法和本体聚合法中，聚合物在溶剂中溶解得到均相体系，因此随着聚合的进行，聚合混合物的粘度增加。另一个问题是随着聚合物生产规模扩大，散热面积随着反应器体积的增加反而减少。
然而，一般难于从高粘度的聚合混合物中散去聚合反应热。此外，反应器中往往会产生一个长时间不流动的区域，换句话说即所谓的非常静止区。当产生非常静止区时，在该区域中形成的聚合物易于变质或凝胶化，并可能粘附在反应器内。这样的聚合物混入正常聚合物中，会显著降低所得聚合物的质量。
为了解决这个问题，人们已提出了各种避免产生非常静止区的方法。其中一个方法是在不增加最终聚合程度，即当聚合混合物粘度仍然低的时候就结束聚合。根据该方法，聚合过程中的聚合混合物粘度低，因此几乎不产生非常静止区。然而，该方法带来的一个新问题是反应器的开工率降低。
另一个方法是向聚合混合物施加剪切应力，使得传热面附近的剪切速率增加，增强散热能力，并防止产生非常静止区。然而，该方法伴随的问题是，当使用螺旋式搅拌元件时，反应器中产生了有力的混合，反应器中聚合混合物的停留时间随搅拌力的分布变宽。
为了解决上述问题，人们提出反应器应为处理高粘度流体的聚合反应器，其具有窄的停留时间分布，即具有高的脉冲流动特性，并允许散去反应热。
这些反应器例如包括美国专利US 2727884中公开的反应器和JP-A-04335001中公开的反应器。前者装有多级结合在一起的多个热交换器管和搅拌元件。后者具有间隔安装的多级搅拌元件，在搅拌元件之间有传热介质通道，并且在主动轴周围还装有筒状传热元件。
美国专利US 2727884中公开的反应器在搅拌不充分时往往会产生沿聚合物流动方向的栅式沟流和非常静止区。由于在搅拌元件和其相应的热交换器管之间存在大的间隙，该反应器的另一个问题是各个热交换器管表面上和沿着各个热交换器管表面的表面更新速率低，造成所得聚合物粘附、阻塞和传热系数降低等等。
当为了增加各个热交换器管表面的表面更新速率而试图施加剪切应力从而进行搅拌时，搅拌元件沿从搅拌元件产生的所谓卡曼涡旋(Karman’s vortices)上升的方向发生振动，并通过共振与热交换器管接触，导致应力断裂。尤其是当热交换器管和搅拌元件之间的距离小时，搅拌元件发生剧烈的这样的振动。
由于搅拌元件的这样的振动也发生在聚合开始阶段、在聚合开始和终止时，以及在某些情况下，在用溶剂清洗反应器期间等的情况下，因此，在聚合开始阶段、在聚合开始和终止时，以及在某些情况下，在用溶剂清洗反应器期间等情况下，在此反应器中不能得到足够的剪切应力。其结果是，在聚合开始阶段或在聚合开始和终止时，聚合反应的可控性降低，而在用溶剂等清洗时，清洗时间变长。
另一方面，JP-A-04335001中公开的反应器具有传热介质通道，该通道安排在多级搅拌元件之间。因此，聚合物沟流通过安置在主动轴周围的筒状传热元件产生，或者，当聚合物流经传热元件的流动速率低时，传热元件上的表面更新速率低。因此，该方法有诸如聚合物粘附、传热元件阻塞或传热系数降低的问题。
为了解决传统技术的上述问题，本发明人在JP-A-11106406中提出了一种反应器，其中各个搅拌元件具有40Hz或更高的固有频率。
然而，已发现在该提议中，仍然可以使用各个固有频率低于40Hz的搅拌元件，而不会使取决于搅拌元件的旋转速度或聚合物溶液粘度的振动产生，并且，相反在该反应器中，当聚合混合物粘度低、当旋转速度高或当热交换器管之间的距离短时，甚至具有40Hz或更高固有频率的各个搅拌元件也可能产生振动。由于各个搅拌元件的固有频率限制为40Hz或更高，这就将各种具有相对于其宽度来说不必要的大厚度的搅拌元件或各种大直径的搅拌元件用在了各种固有频率低于40Hz的搅拌元件不产生振动的操作条件下。因此，已发现上述反应器存在的另一个问题是反应器的有效体积降低。
已知随着物体通过流体的移动速度增加，产生卡曼涡旋，并且当沿造成上升的方向上的受迫振荡频率与物体的固有频率相同时，物体产生共振，导致上升方向的振幅显著增加。当旋转速度增加以及沿上升方向的振动频率与搅拌元件的固有频率相同时，搅拌元件也产生共振和类似的现象。然而，各个搅拌元件在其靠近主动轴的基部处旋转速度低，而在其端处旋转速度高。因此，难以决定搅拌元件旋转速度为多少将不产生振动，并且是安全的。由于振动频率也随热交换器管之间的距离和其邻近的搅拌元件以及各种聚合物溶液粘度的变化而变化，因此还没有人提出基于反映这些条件的公式而设计的安全反应器。
本发明公开
本发明的一个目的是提供一种充分和必要地满足这样的操作条件的反应器，该条件为在反应器中不产生非常静止区，搅拌元件不发生振动，并且在聚合开始阶段、在聚合开始和终止时、以及在某些情况下，和在用溶剂清洗反应器期间等情况下，能施加足够的剪切应力。
本发明的另一个目的是提供一种具有高度适应性的反应器，其在将来把该反应器用于不同目的时足可决定操作范围，或者相反允许修改内部搅拌元件的设计，从而满足要求的操作条件。
为了解决上述问题，本发明人进行了广泛的研究。结果发现在各个搅拌元件的固有频率和搅拌元件开始振动的值之间存在联系，所述的值由反应器内溶液的粘度、搅拌元件的旋转速度和搅拌元件的结构推出，从而完成了本发明。
根据本发明的反应器包括沿液体流动方向延伸并具有液体入口和液体出口的筒状容器，与筒状容器同轴的主动轴和沿垂直于主动轴方向延伸的一个或多个板状或圆棒状的搅拌元件，所述主动轴和搅拌元件安装在筒状容器内，由板或棒或者是板和棒结合构成的挡板和/或盘旋状、管状、板状或螺旋状的热交换器，所述挡板和/或热交换器安装在反应器内壁侧。该反应器的特征在于各个搅拌元件的固有频率大于搅拌元件开始振动的值(K)，该值由下式决定：
( K ) = ( 4.317 ( D / H ) 2 + 0.867 ) ( n / 60 ) R / D 1 - exp ( - 0.1404 μ ‾ - 0.8633 )
其中
n：搅拌元件的旋转速度(rpm)，
R：从主动轴中央到搅拌元件各端头的搅拌元件长度(m)，
D：沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(m)，
H：沿主动轴方向测量的板或棒或者是板和棒结合的宽度的中央之间或盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器的宽度的中央之间在平行于主动轴和搅拌元件的平面上的投影距离(m)，
μ：反应器内液体的粘度(泊)。
根据本发明的反应器可优选用于聚合反应如溶液聚合或本体聚合，尤其是生产苯乙烯聚合物或苯乙烯共聚物。
在根据本发明的反应器中，沿液体流动方向测量的筒状容器的长度(1)与其直径(d)的比值范围优选为1.1-15。
在根据本发明的反应器中，各个搅拌元件可以是平叶片桨或倾斜叶片桨，长方形、菱形、长条形或椭圆形板，切除了顶部和底部的圆棒或横截面为三角形的棒，其可选为圆锥状、或可选为向液体流动方向扭转或倾斜。在根据本发明的反应器中，公式中D/H的范围优选为0.1-0.6。
附图说明
附图中：
图1是本发明中使用的测量固有频率的装置示意图；
图2是根据本发明的一个实施方案的反应器示意图；
图3是沿图2中箭头A-A方向的水平横截面视图；
图4是本发明中测量各个搅拌元件开始振动频率的装置示意图；
图5是从垂直于主动轴的平面看去，在实施例5和实施例6中使用的各个搅拌元件示意图；
图6是在实施例5和实施例6中使用的各搅拌元件从其一顶端看去的示意图；
图7是实施例1中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图；
图8是实施例2中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图；
图9是实施例3中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图；
图10是实施例4中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图；
图11是实施例5中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图；和
图12是实施例6中各个搅拌元件开始振动的旋转速度，与沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的关系曲线图。
本发明的最佳实施方式
本发明中，由沿液体流动方向延伸的筒状容器构成的反应器沿液体流动方向测量的长度(1)与直径(d)的比值1/d优选为1.1-15，更优选为1.5-10，尤其优选为2-8。
搅拌元件安装在由板或棒或者是板和棒结合构成的挡板或者热交换器如盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器的附近。它们的D/H比值范围优选为0.1-0.6，更优选为0.2-0.5。
本发明中，各个实质上垂直于主动轴的搅拌元件可以是例如平叶片桨或倾斜叶片桨，长方形、菱形、长条形或椭圆形板，切除了顶部和底部的圆棒或横截面为三角形的棒，其可选为圆锥状、或可选为向液体流动方向扭转或倾斜。
本发明优选实施方案的聚合反应器中溶液聚合或本体聚合可使用的单体例如有乙烯和丙烯；和烯基芳族化合物如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、具有烷基取代苯环的苯乙烯如o-、m-和p-甲基苯乙烯和o-、m-和p-乙基苯乙烯，以及具有卤代苯环的苯乙烯如o-、m-和p-氯苯乙烯和o-、m-和p-溴代苯乙烯。这些单体可单独使用，也可结合使用。可向这些单体中添加一种或多种可共聚的单体如丙烯腈和甲基丙烯酯。另外，橡胶状聚合物例如聚丁二烯、丁二烯与苯乙烯的共聚物、丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯、天然橡胶、氯丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物和乙烯-丙烯-二烯单体共聚物也能以溶解于上述单体中的溶液的形式使用。另外，根据本发明的反应器也能用于加成反应和缩聚反应的聚合物生产，这些聚合物如锦纶和聚酯。
下面将参照附图来详细说明本发明。
如图1所示，在测量各个搅拌元件固有频率的装置中，搅拌元件1的长度等于从实际主动轴到固定于其上的搅拌元件各端的长度，加速度传感器2安装在搅拌元件1的端头。对搅拌元件手动施加初始位移，用放大器3测量搅拌元件的固有频率。
参照图2和图3来说明根据本发明的一个实施方案的反应器。图3是沿图2中箭头A-A方向的水平横截面视图。提供了沿聚合混合物流动方向延伸的筒状反应器4，在其外壁上具有套壳5，在反应器4中***主动轴6，使主动轴6与反应器4同轴。将搅拌元件1以预定的间隔多级安装在主动轴6上，使搅拌元件1沿垂直于主动轴6的方向延伸。
在反应器4中沿聚合混合物方向的相邻搅拌元件1之间，如图2所示，以预定的间隔多级安装了与搅拌元件1平行安置并与图3中的热交换器7类似的盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器。这些热交换器7与套壳5相连，使得传热介质8(例如水或普通的传热介质)流经热交换器7。
热交换器7具有隔离作用，还能散去聚合热。可用板或棒、或者板和棒的结合形成的具有隔离作用的挡板来代替热交换器7。
每级可以安装一个或多个在主动轴6上以预定的间隔多级安装的搅拌元件1。各个搅拌元件1的形状可以是平叶片桨或倾斜叶片桨，长方形、菱形、长条形或椭圆形等形状的板，切除了顶部和底部的圆棒或横截面为三角形的棒，其可选为圆锥状、或者可选为向聚合混合物流动方向扭转或倾斜。
图5中例示的搅拌元件为锥状的圆棒，沿液体流动的方向看去，该圆棒的顶部和底部被切除了。图6说明了从一个搅拌元件的端头的方向看去，所见到的搅拌元件1的形状。
对于搅拌元件1和上述热交换器7之间的距离来说，理想地设定D/H为0.1-0.6，尤其是0.2-0.5。D/H的比值小于下限，导致表面更新速率低，从而造成所得聚合物粘附，阻塞、降低传热性能等。
如图4所示，测量搅拌元件的频率的装置构成为，提供部分反应器4，在其中安装主动轴6，并安装1-3级搅拌元件1，使搅拌元件沿垂直于主动轴6的方向延伸。另外，在搅拌元件1之间安装热交换器7，其沿液体流动方向相邻，因此热交换器7与搅拌元件1平行延伸。在预定的粘度下，搅拌元件以预定的旋转速度旋转，并通过反应器4侧壁上的监视窗口9用高速相机10对一个搅拌元件的振动状态进行拍照。
以下将基于下面的实施例来进一步详细说明本发明。然而，本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
使用三种圆棒形状的搅拌元件。各个搅拌元件从主动轴中央到搅拌元件端头的长度(R)为840mm。沿主动轴方向测量的盘旋状热交换器的宽度中央在平行于主动轴和安装的任一个搅拌元件形成的平面上的投影距离(H)为85mm。圆棒的直径(D)  (搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度)分别为25mm、30mm和35mm。测定该三种搅拌元件的固有频率。它们分别为40Hz、48Hz和56Hz。
通过将聚苯乙烯颗粒溶解于生产聚苯乙烯通常使用的乙苯中，将聚合物溶液的粘度调整到0.02泊。改变搅拌元件的旋转速度，计算使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率时它们的旋转速度。结果，如表1所示，旋转速度分别为31.2rpm、40.6rpm和49.5rpm。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1，旋转速度分别为32rpm、42rpm和53rpm。
图7为搅拌元件的直径和搅拌元件开始振动的旋转速度之间的关系曲线。虚线表示根据本发明计算的圆棒直径(D)和振动开始时的旋转速度之间的关系，而实线表示圆棒直径(D)和观察到振动开始时的旋转速度之间的关系。这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
实施例2
使用三种圆棒形状的搅拌元件。调整聚合物溶液的粘度为3.3泊。在与实施例1类似的条件下，改变各种搅拌元件的旋转速度，计算使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率时它们的旋转速度。结果见表1。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1。
图8为圆棒的直径(D)和圆棒开始振动的旋转速度之间的关系曲线。这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
实施例3
使用三种圆棒形状的搅拌元件。各个搅拌元件从主动轴中央到搅拌元件端头的长度(R)为1300mm。沿主动轴方向测量的盘旋状热交换器的宽度中央在平行于主动轴和安装的任一个搅拌元件形成的平面上的投影距离(H)为95mm。圆棒的直径(D)分别为25mm、30mm和35mm。测定该三种搅拌元件的固有频率。结果见表1。将粘度调整到0.01泊。改变各种搅拌元件的旋转速度，计算使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率时所述元件的旋转速度。结果见表1。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1。
图9为圆棒的直径(D)和圆棒开始振动的旋转速度之间的关系曲线。这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
实施例4
使用圆棒形状的搅拌元件。将聚合物溶液的粘度调整为3.3泊。在与实施例3类似的条件下，改变各种搅拌元件的旋转速度，计算它们的旋转速度，使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率。结果见表1。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1。
图10为圆棒的直径(D)和圆棒开始振动的旋转速度之间的关系曲线。这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
实施例5
使用如图5和图6中所示的三种搅拌元件。各个搅拌元件通过切除圆棒的顶部和底部制成，该圆棒的直径是沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的两倍，并向其端头逐渐变细。从主动轴的中央到搅拌元件的各个端头的各个搅拌元件的长度(R)为840mm。沿主动轴方向测量的盘旋状热交换器的宽度中央在平行于主动轴和安装的任一个搅拌元件形成的平面上的投影距离(H)为85mm。沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)分别为25mm、30mm和35mm。测定搅拌元件的固有频率。结果见表1。将粘度调整到10.8泊。改变各种搅拌元件的旋转速度，计算使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率时它们的旋转速度。结果见表1。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1。图11为沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度与旋转元件开始振动的旋转速度之间关系曲线图。这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
实施例6
使用如图5和图6中所示的搅拌元件。各个搅拌元件通过切除圆棒的顶部和底部制成，该圆棒的直径是沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)的两倍，并且向其端头逐渐变细。从主动轴的中央到搅拌元件的各个端头的各个搅拌元件的长度(R)为1300mm。沿主动轴方向测量的盘旋状热交换器的宽度和中央之间在平行于主动轴和安装的任一个搅拌元件形成的平面上的投影距离(H)为95mm。沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(D)分别为25mm、30mm和35mm。测定搅拌元件的固有频率。结果见表1。将粘度调整到3.3泊。改变各种搅拌元件的旋转速度，计算使各种搅拌元件开始振动的值(K)等于各种搅拌元件的固有频率时它们的旋转速度。结果见表1。
用图4所示的装置来实际观察各种搅拌元件，以确定它们开始振动时的旋转速度。结果见表1。图12为沿主动轴方向测量的搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度与旋转元件开始振动的旋转速度之间关系曲线图。
这些线表明当搅拌元件的固有频率(Hz)大于搅拌元件开始振动的值(K)时，可实现安全操作。
表1
Figure C0280016900161
根据本发明的反应器，可通过搅拌施加剪切应力来消除非常静止区。另外，可缩短各个搅拌元件和其相关的挡板或热交换器之间的距离来防止聚合物粘附或传热系数降低。在传统的反应器中，任何增加旋转速度的努力均会带来潜在的问题如搅拌元件的应力断裂或由搅拌元件振动引起的搅拌元件与热交换器管的接触。然而，在根据本发明的反应器中，搅拌元件不产生振动，因此可实现安全操作。

Claims (7)

1. 反应器的使用，所述反应器包括沿液体流动方向延伸并具有液休入口和液体出口的筒状容器，与筒状容器同轴的主动轴和与沿垂直于所述主动轴方向延伸的一个或多个板状或圆棒状搅拌元件，所述主动轴和搅拌元件安装在所述筒状容器内，由板或圆棒或者是板和圆棒结合构成的挡板和/或盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器，所述挡板和/或热交换器安装在所述反应器内壁侧，其特征在于，各个所述搅拌元件的固有频率大于所述搅拌元件开始振动的值(K)，所述值由下式决定：
( K ) = ( 4.317 ( D / H ) 2 + 0.867 ) ( n / 60 ) R / D 1 - exp ( - 0.1404 μ - 0.8633 )
其中
n：所述搅拌元件的旋转速度(rpm)，
R：从所述主动轴中央到所述搅拌元件各端头的所述搅拌元件的长度(m)，
D：在所述主动轴方向测量的所述搅拌元件在平行于主动轴的平面上的投影宽度(m)，
H：沿主动轴方向测量的所述板或圆棒或者是板和圆棒结合的宽度的中央之间或所述盘旋状、管状、板状或螺旋状热交换器的宽度的中央之间在平行于主动轴和搅拌元件的平面上的投影距离(m)，和
μ：所述反应器内所述液体的粘度(泊)。
2. 根据权利要求1的使用，其中，所述反应器为聚合反应器。
3. 根据权利要求1的使用，其中，所述反应器为生产苯乙烯聚合物或苯乙烯共聚物的聚合反应器。
4. 根据权利要求1的使用，其中沿所述液体的所述流动方向测量的该反应器的长度(1)与其直径(d)的比值范围为1.1-15。
5. 根据权利要求1的使用，其中各个所述的搅拌元件为平叶片桨或倾斜叶片桨，长方形、菱形、长条形或椭圆形板，切除了顶部和底部的圆棒或横截面为三角形的棒。
6. 根据权利要求5的使用，其中，各个所述的搅拌元件是扭转、倾斜或圆锥状的。
7. 根据权利要求1的使用，其中所述公式中D/H的范围为0.1-0.6。
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