CN100410400C - 铝热还原制备铝钪合金的方法 - Google Patents
铝热还原制备铝钪合金的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100410400C CN100410400C CNB2004100469152A CN200410046915A CN100410400C CN 100410400 C CN100410400 C CN 100410400C CN B2004100469152 A CNB2004100469152 A CN B2004100469152A CN 200410046915 A CN200410046915 A CN 200410046915A CN 100410400 C CN100410400 C CN 100410400C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- aluminum
- agent
- scandium alloy
- aluminum scandium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
一种铝热还原制备铝钪合金的方法,该方法是:以Sc2O3为原料,用NH4HF2,NaF和碱金属的氯化物为氟化剂、助熔剂和熔剂,金属铝为还原剂并作为合金的主要成份。在氧化铝或石墨坩埚内,升温至850-1100℃,保温一段时间后,浇铸成锭,即得铝钪合金。该合金含Sc:1-3%,Sc+Al>99%,并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F,分别<0.05%。Sc的收效率大于80%。该方法的工艺极其简单可靠,杂质含量低,性能优良。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂,可显著提高其性能。
Description
技术领域:
本发明涉及一种铝钪合金的制备方法,特别是铝热还原制备铝钪合金的方法。属于铝稀土中间合金制备技术领域。
背景技术:
现有的铝钪合金制备方法有:
1、对掺法:
将金属钪包以铝箔,在氩气保护下熔化在铝液中,保温足够时间并充分搅拌,然后铸入模中。此法需要以纯金属钪为原料,生产合金成本高,用户难以接受。
2、融盐电解法:
在ScCl3-NaCl-KCl,NaF-ScF-Sc2O3,LiF-ScF3-Sc2O3,Na3AlF6-LiF-Sc2O3中氩气保护,温度800-1100℃,石墨阴极进行熔盐电解。工艺要求高,电流效率为70-85%,并还存在一系列的工艺术技术问题需研究解决。目前还不能进行工业化生产。
3、氟化钪真空铝热还原
将ScF3与铝粉混合压实,置入石英反应器中,抽真空,在900-920℃热还原30-600分钟。此法制备的合金锭很不均匀上下差1.5-5倍之多,需要抽真空充氩保护下重熔,且钪的直收率仅70%。
4、氧化钪铝热直接还原法
Sc2O3与铝粉混合,予制成小球浸入铝液中进行搅拌融体使铝热反应在大气中进行,缺点是小球没有充分压实,其中包藏的部分空气形成Sc2O3,Al3O3N,Al2O3等杂质,合金的纯度及金属钪的直收率还需提高。
5、氯化钪的铝热还原法
Sc2O3经盐酸熔解,再蒸发和真空脱水制备无水ScCl3,在抽真空和充氩900℃的温度下用镁还原出金属钪,再用铝收集,生成Al-Mg-Sc中间合金。但无水ScCl3难于制备,且易吸潮,难以保存,还原机理及工艺尚须研究,难于进行工业规模生产。
发明内容:
本发明的目的在于克服上述各种制备铝钪合金方法的缺点,提供一种不需要贵重的仪器设备,工艺简单可靠,含钪量较高,钪的直收率大于80%,成本低,可进行工业规模生产的制备铝钪合金的方法,能满足用户要求。
本发明的技术解决方案是一种铝热还原制备铝钪合金的方法,其方法是以Sc2O3为原料,加入熔剂及还原剂,经高温熔化,通过还原反应生成铝钪合金,去除熔渣,入模浇铸,其特征在于:将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助熔剂NaF、熔剂碱金属氯化物混合均匀,置入氧化铝或石墨坩埚内,加热使熔化,升温到850℃以上,加入铝作为还原剂,进行还原反应,生成铝钪合金,还原反应温度为850-1100℃,还原反应时间大于30分钟。
原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为:Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al=2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
具体实施方式:
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明:
一种铝热还原法制备铝钪合金的方法,其方法是:选用纯度大于98%的Sc2O3为原料,以氟化剂NH4HF2、助熔剂NaF、熔剂碱金属的氯化物为熔剂,将原料与熔剂混合均匀,放入电加热炉中的石墨或氧化铝坩埚内,坩埚的高径比最好大于1.5,盖好炉盖,接通电源升温,加热使熔化;将还原剂及合金的主要成份金属铝加入坩埚中,温度升到850-1100℃,保温大于30分钟,进行还原反应;出炉,倒出上部的熔渣,再倒出铝钪中间合金入锭模,取样分析,即得铝钪合金。该合金含Sc:1-3%,并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F,分别<0.05%,Sc+Al>99%,Sc的收效率大于80%。
实施例1
取Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al=3∶8∶8∶6∶80(重量比)备料。在坩埚电阻炉中置入坩埚,坩埚内加入Sc2O34克,NH4HF210克,NaF8克,碱金属的氯化物10.8克的几种熔剂成份,再加入金属铝100克。盖好炉盖,加热到850-950℃,保温30分钟以上,开炉取出坩埚,清除合金上的熔渣,再将合金浇注入石墨模(或铜、钢模),敲净渣,称重为100克,在钻床上钻取合金锭的上下面作为分析试样,分析结果,含2.25%Sc,计算出钪的直收率为86.54%。
实施例2
在坩埚电阻炉中置入坩埚,加入混合中均匀的Sc2O30.610千克,加入金属Al锭16.45千克,盖好炉盖。加热至850℃以上,保温60分钟以上,开炉取出坩埚,清除合金上的熔剂,再将合金浇入石墨模,敲净渣,称得合金重16.04千克,在钻床上取合金锭上下面作为分析试样,分析结果含2.06%Sc,钪的直收率为83.3%。
实施例3
在中频炉中置入坩埚,并用耐火材料筑炉,然后升低温,待炉膛烤干后,清理干净,将混好的熔剂:NH4HF21.42千克,NaF0.464千克,碱金属的氯化物1.67千克,Sc2O30.573千克和15.45千克Al一起加入坩埚升温,加热到850℃以上,待Al和熔剂全部熔化后,保温30分钟以上,清除表层熔剂,将合金浇入石墨模中,得合金15.11千克,取大样分析,含Sc2.2%。钪的直收率为89.3%。
本发明方法的优点:工艺极其简单可靠,杂质含量低,Fe、Si、Ca、C和F含量分别<0.05%,Sc+Al>99%,性能优良,含钪量高达3%,钪的直收率大于80%。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂,可显著提高其性能。
Claims (2)
1. 一种铝热还原制备铝钪合金的方法,其方法是以Sc2O3为原料,加入熔剂和还原剂,经高温融化,通过还原反应生成铝钪合金,去除熔渣,入模浇铸,其特征在于:将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助熔剂NaF、熔剂碱金属氯化物混合均匀,置入氧化铝或石墨坩埚内,加热使熔化,升温到850℃以上,加入铝作为还原剂,进行还原反应,生成铝钪合金,还原反应温度为850℃-1100℃,还原反应时间大于30分钟。
2. 根据权利要求1所述的铝热还原制备铝钪合金的方法,其特征在于:其原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为:Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属氯化物∶Al=2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2004100469152A CN100410400C (zh) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | 铝热还原制备铝钪合金的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2004100469152A CN100410400C (zh) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | 铝热还原制备铝钪合金的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1605641A CN1605641A (zh) | 2005-04-13 |
CN100410400C true CN100410400C (zh) | 2008-08-13 |
Family
ID=34763882
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2004100469152A Active CN100410400C (zh) | 2004-11-09 | 2004-11-09 | 铝热还原制备铝钪合金的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100410400C (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150232965A1 (en) * | 2013-06-26 | 2015-08-20 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Al-Sc ALLOY MANUFACTURING METHOD |
US10988830B2 (en) | 2018-01-16 | 2021-04-27 | Scandium International Mining Corporation | Scandium master alloy production |
US11384412B2 (en) | 2018-01-16 | 2022-07-12 | Scandium International Mining Corporation | Direct scandium alloying |
US11970782B2 (en) | 2018-03-15 | 2024-04-30 | Fea Materials Llc | Method of aluminum-scandium alloy production |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100427618C (zh) * | 2005-05-19 | 2008-10-22 | 昆明理工大学 | 一步法从含钪矿物制备铝钪中间合金工艺 |
CN102220502B (zh) * | 2011-05-26 | 2012-11-21 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种铝钙合金热还原制备铝钪中间合金的方法 |
CN102220503B (zh) * | 2011-05-26 | 2012-11-21 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 钙热还原法制备铝钪中间合金的方法 |
CN102653829B (zh) * | 2012-05-18 | 2013-11-06 | 东北大学 | 一种铝钪合金的制备方法 |
AU2016218269B2 (en) | 2015-02-11 | 2019-10-03 | Scandium International Mining Corporation | Scandium-containing master alloys and methods for making the same |
US11186897B2 (en) * | 2015-04-22 | 2021-11-30 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Method for producing aluminum-scandium alloy and reactor for implementing the method |
CN105886850A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-08-24 | 广西冶金研究院有限公司 | 一种制备具有细小金属间化合物颗粒铝钪中间合金的方法 |
CN107868877B (zh) * | 2017-11-03 | 2020-01-31 | 郑州大学 | 采用分段逆流还原法制备铝钪合金的方法 |
CN108118203A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-05 | 包头稀土研究院 | 热还原法制备铝铈中间合金的方法 |
CN108193062A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-22 | 包头稀土研究院 | 热还原法制备铝钐中间合金的方法 |
CN112746191A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-04 | 贵州华科铝材料工程技术研究有限公司 | 一种混合Sc-Zr铝合金的制备方法 |
US20240093333A1 (en) * | 2022-09-15 | 2024-03-21 | Ii-Vi Delaware, Inc. | Streamlined process for producing aluminum-scandium alloy |
CN115896551B (zh) * | 2022-11-17 | 2024-02-20 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种铝钪锆中间合金及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2124574C1 (ru) * | 1997-10-16 | 1999-01-10 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения лигатуры скандий-алюминий (его варианты) |
CN1410599A (zh) * | 2002-12-03 | 2003-04-16 | 中国铝业股份有限公司 | 一种电解生产铝钪合金的方法 |
WO2003042418A1 (fr) * | 2001-11-12 | 2003-05-22 | Sergei Vladimirovich Makhov | Procede de fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium et fondant destine a la fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium |
-
2004
- 2004-11-09 CN CNB2004100469152A patent/CN100410400C/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2124574C1 (ru) * | 1997-10-16 | 1999-01-10 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения лигатуры скандий-алюминий (его варианты) |
WO2003042418A1 (fr) * | 2001-11-12 | 2003-05-22 | Sergei Vladimirovich Makhov | Procede de fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium et fondant destine a la fabrication d'un alliage de fonderie alimunium-scandium |
CN1410599A (zh) * | 2002-12-03 | 2003-04-16 | 中国铝业股份有限公司 | 一种电解生产铝钪合金的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
冰晶石溶体中AL热还原法制备AL-SE合金. 路贵民.中国有色金属学报,第9卷第1期. 1999 |
冰晶石溶体中AL热还原法制备AL-SE合金. 路贵民.中国有色金属学报,第9卷第1期. 1999 * |
铝钪合金的性质及生产. 张明杰.材料与冶金学报,第1卷第2期. 2002 |
铝钪合金的性质及生产. 张明杰.材料与冶金学报,第1卷第2期. 2002 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150232965A1 (en) * | 2013-06-26 | 2015-08-20 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Al-Sc ALLOY MANUFACTURING METHOD |
US9422611B2 (en) * | 2013-06-26 | 2016-08-23 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Al—Sc alloy manufacturing method |
US10988830B2 (en) | 2018-01-16 | 2021-04-27 | Scandium International Mining Corporation | Scandium master alloy production |
US11384412B2 (en) | 2018-01-16 | 2022-07-12 | Scandium International Mining Corporation | Direct scandium alloying |
US11970782B2 (en) | 2018-03-15 | 2024-04-30 | Fea Materials Llc | Method of aluminum-scandium alloy production |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1605641A (zh) | 2005-04-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100410400C (zh) | 铝热还原制备铝钪合金的方法 | |
US7858063B2 (en) | High purity metallurgical silicon and method for preparing same | |
CN101709394B (zh) | 一种铝钪中间合金的制备方法 | |
RU97117983A (ru) | Металлические композиционные материалы на основе алюминиевых сплавов, армированных керамическими частицами tib2 | |
CN106381408B (zh) | 一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法 | |
CN105586548B (zh) | 兼具高强度和高塑性的块体铁基非晶合金及其制备方法 | |
CN102337406A (zh) | 一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法 | |
CN102703738A (zh) | Al-Ti-B-C四元晶粒细化剂的制备方法 | |
CN104928507A (zh) | 一种混合熔盐体系中铝热还原制备铝钪中间合金的方法 | |
CN106884110A (zh) | 一种高真空电弧炉制备镍基高温合金的方法 | |
CN106435310B (zh) | 一种用摇炉硅热法精炼锰硅铝合金的工艺 | |
CN108439422B (zh) | 一种铝热还原制备硼化钛合金的方法 | |
US20230043273A1 (en) | Manganese aluminum alloy and preparation method therefor | |
CN110205652B (zh) | 一种铜钪中间合金的制备方法和应用 | |
CN101191163B (zh) | 一种用于镁合金的精炼剂及制备方法 | |
WO2024099050A1 (zh) | 一种铝铌中间合金及其制备方法 | |
CN106636716A (zh) | 一种泡沫铝生产工艺 | |
CN101643861B (zh) | Mg-Si二元合金制备方法 | |
CN102220524A (zh) | 一种铝-镍-钛-碳中间合金的制备方法 | |
CN100467635C (zh) | 一种铝-钛-碳中间合金的制备方法 | |
CN108149082A (zh) | 一种Al-Mo中间合金及其制备方法 | |
CN108441595B (zh) | 一种绝废钒渣快速熔分的助熔剂、其制备方法及熔分方法 | |
US4992096A (en) | Metallothermic reduction or rare earth metals | |
CN107400806B (zh) | 一种用于再生铝富铁相变质的中间合金及其制备方法 | |
CN108018438A (zh) | 一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |