CN100397228C - 一种用于电子墨水的黑白电泳显示液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电子墨水的黑白电泳显示液的制备方法，该方法采用的电泳粒子由白色电泳粒子和黑色电泳粒子构成，白色电泳粒子为无机改性二氧化钛颗粒或有机改性二氧化钛颗粒，黑色电泳粒子为炭黑纳米粒子；黑色电泳粒子与白色电泳粒子的质量比为1∶15～1∶30；分散剂用聚合物型分散剂，分散剂用量为电泳粒子质量的10%～40%；电泳粒子用量为电泳显示液质量的0.2%～5%；得到的电泳显示液为黑白双显电泳显示液。该电泳显示液具有较好的分散性和带电性，可以用于制备电子墨水微胶囊。

Description

一种用于电子墨水的黑白电泳显示液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于电子墨水的电泳显示液的制备方法，特别涉及以改性二氧化钛和纳米炭黑为电泳粒子，四氯乙烯为分散介质，由电泳粒子、分散介质与分散剂形成的黑白双显电泳显示液。
背景技术
显示技术主要有：现代阴极射线管显示、液晶显示、薄膜电致发光平板显示以及电泳显示等。电泳显示在七十年代由日本人Ota提出的，利用有色带电粒子在电场下移动而显色。电泳显示技术的工作原理是利用电泳的原理，夹在两电极间的带电物质在电场的作用下运动，使运动的带电物质交替显示两种不同的颜色。这可以由一种电泳粒子和染料组成单粒子电泳显示液。
电泳显示液是由电泳粒子、分散介质和分散剂构成，因此选择合适的电泳粒子、分散介质和分散剂是制备电泳显示液的关键问题。而相应的分散介质也要符合透明稳定性及和电泳粒子相匹配的密度，如四氯乙烯。把电泳粒子、分散介质和分散剂均匀混合成稳定的电泳显示液，可以直接用于制备电子墨水微胶囊。如果将电泳显示液乳化分散成细滴后封装在微胶囊中，能有效地防止微粒的聚集，提高电泳显示器的图像质量、使用寿命和反射率。因为电泳显示液被放置在一个个不连续的微胶囊中细小的微粒被微胶囊壁隔离开来，大大减少了微粒之间的碰撞和相互作用力，有效地阻止微粒大面积的沉积，同时也能满足可印刷显示设备的需要。
西北工业大学的电流变技术研究所研发了不同颜色的电子墨水。赵晓鹏等人在“白色电泳显示液”(中国专利公开号：1492275A)公开了有机改性二氧化钛的制备方法，采用用重沉淀法在二氧化钛表面包裹聚乙烯和聚乙烯醇或用乳液聚合法在颗粒表面包裹甲基丙烯酸甲酯和脲甲醛树脂，该有机改性二氧化钛在有机介质中具有良好的分散性，可作为电泳粒子。王允韬等人在“脲甲醛树脂基白色电子墨水材料的制备”【《功能材料》(2004，35(1)：105-108)】报道了选用以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸共聚物包裹的纳米二氧化钛作为电泳颗粒，分散蓝色染料的四氯乙烯作为分散介质，Span-80为分散剂制得电泳显示液。将电泳显示液分散在水溶性低分子量脲甲醛缩聚物中，搅拌形成乳液。然后加热引发聚合，反应完成后电泳显示液就被分散包裹在脲醛树脂中，由此制备出了透明致密的脲甲醛树脂基电子墨水。使用平行板电极对电子墨水材料进行初步电场响应实验，能显示粒子的移动。上述专利和文章所涉及的电泳显示液都是由一种显色粒子和分散染料的分散介质以及分散剂组成的单粒子显色体系。由于分散染料的分散介质是透明的，有一定的透光性，将其包裹制备成微胶囊(粒径为50～150μm)后应用于电泳显示时，存在着对比度较低的问题。我们由实验得知，若用上述方法制备的电泳显示液中，即便加入炭黑粒子，也不能形成稳定的双显电泳显示液，观察该电泳显示液，不到12h就出现明显分层，上层为清液，粒子沉淀在底部，不能作为电泳显示液用于制备电子墨水微胶囊。
TiO2对比度为2.7左右，有较高的折射率和较好的化学稳定性，适合作为白色电泳粒子。由于TiO2表面含有羟基，有极好的亲水性，不能很好的分散在有机介质中，因此只有经过改性的TiO2才能用于电泳显示中。TiO2的改性分为有机改性和无机改性两种。
无机包膜是无机改性的一种，其原理是在TiO2浆液中添加无机盐，使TiO2颗粒表面沉积金属离子的氧化物或氢氧化物膜。常用无机包膜方法主要有包铝改性、包硅改性和硅铝改性等。“纳米TiO2的氧化铝表面改性及表征”(兵器材料科学与工程，2004，27(3)：46-49)详细描述了TiO2表面无机包膜过程，其操作方法：取400ml浓度为65g/l纳米二氧化钛浆料，用10％NaOH调节pH值至10，将其移入80～90℃水槽中，在快速搅拌下，加入1.3ml六偏磷酸钠作为体系分散剂，充分搅拌保持1h。然后采用缓慢滴加的方式在一小时内将13ml偏铝酸钠加入到体系中，同时用1％H2SO4调节pH值，使反应保持在pH为8～9环境中完成，最后调节pH至7.2，陈化120min后，进行真空抽滤，并多次洗涤，把滤饼在105℃下烘干24h，充分研磨粉碎，可以得到粒径为57nm左右包铝改性的二氧化钛。该包铝改性是为了改善二氧化钛的光催化作用，改善其在有机溶剂中的分散性和稳定性，从而提高颜料的耐候性，充分发挥优良的光学性能。
物理吸附法是TiO2有机改性常用的方法，是通过有机改性剂与TiO2分子结合来改善TiO2与有机介质的相容性。有机改性剂分子一般由亲水的极性基和亲油的非极性基两部分组成，当它和TiO2颗粒接触时，它的极性基被吸附在颗粒表面，非极性基展露在外与其他有机介质亲和，从而使表面张力降低，使有机相分子渗入到聚集颗粒中，粒子相互分离达到分散的效果。
用于颜料粒子在有机介质中分散的常用分散剂分为传统分散剂和超分散剂两类。传统分散剂采用一端亲油、一端亲水的结构。德国Degussa公司生产颜料分散剂，如Dispers 650、Dispers 710、Dispers 655、UV681等。超分散剂是一类特殊的聚合物型多功能润湿分散剂。上海三正高分子材料有限公司研究开发的CH系列助剂可有效解决陶瓷粉体、矿物填料、功能填料、磁性浆料、电子浆料、润滑材料、超细金属粉以及其它特种粉体的表面处理与分散问题，但没有见用UV681或CH-6型超分散剂对TiO2改性用于电泳粒子的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种黑白双显的电泳显示液制备方法，使用改性二氧化钛和炭黑粒子制备双显的黑白电泳显示液，该电泳显示液具有较好的分散性和带电性，可以用于制备电子墨水微胶囊。
现有技术制备电泳显示液的制备方法，是将电泳粒子、分散介质四氯乙烯和分散剂经混合、超声分散制备电泳显示液。本发明的技术特征在于：
(1)电泳粒子由白色电泳粒子和黑色电泳粒子构成，白色电泳粒子为无机改性二氧化钛颗粒或有机改性二氧化钛颗粒，黑色电泳粒子为炭黑纳米粒子；黑色电泳粒子与白色电泳粒子的质量比为1∶15～1∶30；
(2)分散剂用聚合物型分散剂，分散剂用量为电泳粒子质量的10％～40％；
(3)电泳粒子用量为电泳显示液质量的0.2％～5％；
(4)得到的电泳显示液为黑白双显电泳显示液。
本发明采用的白色电泳粒子的粒径在100～200nm。
本发明采用的黑色电泳粒子的粒径在30～70nm。
本发明的方法，先将分散剂与四氯乙烯混合，然后再加入黑色电泳粒子和白色电泳粒子超声分散20min，得到电泳显示液。
本发明采用的有机改性二氧化钛颗粒是如下方法制备的有机改性二氧化钛：将粒径为100～200nm的二氧化钛加到水溶液中配制成悬浮液，并用浓度1％HCl调节pH为4～12，经过超声预分散；然后再加入有机改性剂十二烷基苯磺酸钠，有机改性剂与二氧化钛的质量比为1∶4～1∶20，经过超声分散、干燥、筛分，即可得到粒径为100～200nm的有机改性二氧化钛粒子。
本发明采用的无机改性二氧化钛颗粒为包铝改性二氧化钛。
本发明采用的聚合物型分散剂为聚酯分散剂或CH-6超分散剂。
将本发明的电泳显示液放入沉降瓶中，放置24h观察显示液仍保持稳定。电泳显示液放入电泳显示盒中，加正电压数秒钟后切换到同等强度的反向电压，电泳显示液有较明显的黑白颜色变化。
为了使二氧化钛颗粒能用于黑白双显电泳显示液，需要对二氧化钛颗粒进行表面改性。常用的有机改性剂有阴离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂和高分子型表面活性剂。我们经过实验得知，不是现所有的改性剂对TiO2颗粒的表面改性都能用于黑白双显电泳显示液。本发明采用公知的包铝改性二氧化钛或本发明的有机改性二氧化钛颗粒。对于有机改性二氧化钛颗粒所用改性剂以及用量是从众多的改性剂中优选出来的适用的表面改性剂。
本发明所采用的无机改性二氧化钛颗粒是包铝改性的二氧化钛，采用公知的液相沉积法制备，操作步骤如下：将TiO2与水混合配制悬浮液，用NaOH调节pH值至10，将其移入80～90℃水槽中，在快速搅拌下，加入六偏磷酸钠充分搅拌保持1h。然后采用缓慢滴加的方式在1h内将偏铝酸钠加入到体系中，同时用H2SO4调节pH值，使反应保持在pH为8～9环境中完成，最后调节pH至7.2，陈化、抽滤、干燥后充分研磨可以得到粒径为100～200nm包铝改性的TiO2。改性TiO2的分散性和带电性通过静态沉降法和电泳特性仪进行表征：将改性TiO2混合于30ml四氯乙烯中，超声分散20min，在沉降瓶中静置观察，得到包铝改性TiO2在四氯乙烯中的完全沉降时间。将改性TiO2混合于10ml含有油溶红的四氯乙烯中，超声分散20min，取0.5ml分散液放入电泳显示盒中，加正电压数秒钟后切换到同等强度的反向电压，分散液有较明显的红白颜色变化产生，电泳仪接收显示盒中的颜色变化，得到包铝改性TiO2在四氯乙烯中响应时间。
本发明采用的有机改性TiO2，采用物理吸附法制备。有机改性TiO2的分散性和带电性通过静态沉降法和电泳特性仪进行表征：将有机改性TiO2分散于30mL四氯乙烯中，超声分散20min，倒入在沉降瓶中静置观察，得到200小时后有机改性TiO2在四氯乙烯中的沉降率。将改性TiO2分散于10ml含有油溶红的四氯乙烯中，超声分散20min，取0.5ml分散液放入电泳显示盒中，加正电压数秒钟后切换到同等强度的反向电压，分散液有较明显的红白颜色变化产生，电泳仪接收显示盒中的颜色变化，得到有机改性TiO2在四氯乙烯中响应时间。
TiO2适合作为白色电泳粒子；炭黑粒子有高吸收率，能与白色粒子形成明显对比且密度较低，可以作为黑色粒子。
本发明的黑色电泳粒子与白色电泳粒子的质量比为1∶15～1∶30，若黑色电泳粒子比例过大，电泳显示液呈灰黑色，颜色变化不明显；若黑色电泳粒子比例过小，白色电泳粒子比例过大，黑色电泳粒子难以完全遮盖白色电泳粒子，形成电泳显示液的对比度很低。
本发明的电泳粒子质量为电泳显示液质量的0.2％～5％，若小于电泳显示液质量的0.2％，则电泳显示液呈半透明状，达不到充分的对比度；电泳粒子质量若大于电泳显示液质量的5％，则电泳显示液浓度太高，电泳粒子排列过于紧密，包微胶囊后，影响对比度。
本发明用德国Degussa公司生产的UV681型颜料分散剂，它可以改善二氧化钛在有机介质中的分散稳定性。本发明采用的超分散剂的分子结构可分为两个部分，一部分为锚固基团，其主要作用是将超分散剂紧密吸附于二氧化钛表面，防止超分散剂脱附；另一部分为溶剂化链，其主要作用是在二氧化钛表面形成一定厚度的保护层。超分散剂的最大特点在于减弱了分散介质中二氧化钛颗粒之间的相互作用，增加了二氧化钛在介质中的润湿润性和分散稳定性。CH-6型超分散剂可以有效改善二氧化钛在有机介质中的分散稳定性。
本发明分散剂的用量为电泳粒子质量的10％～40％，若分散剂用量小于电泳粒子质量的10％时，分散剂和电泳粒子表面接触不充分，电泳粒子不能很好的分散于四氯乙烯中，电泳显示液达不到稳定的性能要求；若分散剂的用量过大，则使电泳显示液过于粘稠，电泳粒子易于凝聚且不易被电场驱动而导致电泳显示液性能下降。
本发明制备的电泳显示液放入沉降瓶中，放置24h仍保持稳定。电泳显示液放入电泳显示盒中，加正电压数秒钟后切换到同等强度的反向电压，显示液有较明显的黑白颜色变化产生。本发明制备的电泳显示液能用于制备电子墨水微胶囊。
具体实施方式
采用市售粒径为100～200nm的二氧化钛、粒径为30～70nm的炭黑；分散剂为含氨基功能团的聚酯分散剂(德国Degussa公司生产的681UV)或CH超分散剂(上海三正高分子材料有限公司生产的CH-6型超分散剂)。
实施例1是无机改性二氧化钛的制备；实施例2～实施例4是有机改性二氧化钛的制备；实施例5～实施例16是电泳显示液的制备，其工艺条件列于表1中。实施例5～实施例16制备的电泳显示液，24h时均未出现分层；在加电场的电泳显示盒中，分散液有较明显的黑白颜色变化产生。
实施例1
将13g TiO2混合于200ml水中，用10％的NaOH调节pH值至10，将其移入80～90℃水槽中，在快速搅拌下，加入0.65ml六偏磷酸钠充分搅拌保持1h。然后采用缓慢滴加的方式在1h内将6.5ml偏铝酸钠加入到体系中，同时用浓度为1％H2SO4调节pH值，使反应保持在pH为8～9环境中完成，最后调节pH至7.2，陈化3h，经过抽滤、干燥、研磨后可以得到粒径为100～200nm包铝改性的TiO2。包铝改性TiO2的分散性和带电性通过静态沉降法和电泳特性仪进行表征：将500mg包铝改性TiO2混合于30ml四氯乙烯中，超声分散20min，倒入沉降瓶中静置观察，包铝改性TiO2在四氯乙烯中的完全沉降时间为120h。将200mg包铝改性TiO2混合于10ml含有油溶红的四氯乙烯中，超声分散20min，取0.5ml分散液放入电泳显示盒中，加正电压30秒钟后切换到同等强度的反向电压，分散液有较明显的红白颜色变化产生，电泳仪接收显示盒中的颜色变化，得到包铝改性TiO2在四氯乙烯中响应时间为35s。
实施例2
将10g二氧化钛加在150ml水溶液中，用1％HCl调节pH为4，超声预分散15min，然后再加入0.5g的有机改性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，超声分散1h，经过过滤、干燥、筛分，即可得到粒径在100～200nm有机改性二氧化钛。有机改性TiO2的分散性和带电性通过静态沉降法和电泳特性仪进行表征：将500mg有机改性TiO2混合于30ml四氯乙烯中，超声分散20min，倒入沉降瓶中静置观察，得到有机改性TiO2在四氯乙烯中200h后的沉降率为0.33。将200mg有机改性TiO2分散于10ml含有油溶红的四氯乙烯中，超声分散20min，取0.5ml分散液放入电泳显示盒中，加正电压30秒钟后切换到同等强度的反向电压，分散液有较明显的红白颜色变化产生，电泳仪接收显示盒中的颜色变化，得到有机改性TiO2在四氯乙烯中响应时间为44s。
实施例3：
操作方法与实施例2相同，除调节溶液pH为12，加入2.5g有机改性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBD)之外，其余操作步骤同实施例2，即可得到粒径在100～200nm有机改性二氧化钛，该改性粒子在四氯乙烯中200h后沉降率为0.583，电场响应为52s。
实施例4：
操作方法与实施例2相同，除调节溶液pH为6，加入1.5g有机改性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBD)之外，其余操作步骤同实施例2，即可得到粒径在100～200nm有机改性二氧化钛，该改性粒子在四氯乙烯中200h后沉降率为0.23，电场响应为30s。
实施例5：
将0.5g聚酯分散剂溶于30ml四氯乙烯，然后加入0.16g炭黑和由实施例1得到的4.84g包铝改性二氧化钛，超声分散20min，得到电泳显示液。取29.5ml电泳显示液倒入沉降瓶中静置观察，24h时未出现明显分层。取0.5ml电泳显示液放入电泳显示盒中，加正电压30秒钟后切换到同等强度的反向电压，分散液有较明显的黑白颜色变化产生。
对比例1：
在搅拌条件下，将15gTiO2混合在150mL水中，升温至70℃，加入15mL甲基丙烯酸甲酯和1mL甲基丙烯酸作为反应单体，2.5g亚硫酸氢钠作为引发剂，反应2h后再加入100mg亚硫酸氢钠并升温至80℃保持1h。然后自然冷却到室温，再放置在鼓风干燥机中在50℃下干燥4h，得到了聚甲基丙烯酸甲酯改性二氧化钛颗粒。将0.225g Span-80分散剂溶于30mL四氯乙烯，然后加入0.024g炭黑和0.476g聚甲基丙烯酸甲酯改性二氧化钛，超声分散20min，得到电泳显示液。观察电泳显示液12h出现明显分层，且上层为清液，粒子沉淀在底部。该电泳显示液不能用于制备电子墨水微胶囊。
表1
实施例 改性TiO<sub>2</sub> C与TiO<sub>2</sub>用量比   电泳粒子占电泳显示液质量百分比(％) 分散剂   分散剂占电泳粒子质量(％)
  5   实施例1   1∶30   5   UV681   10
  6   实施例1   1∶20   1   CH-6型超分散剂   40
  7   实施例1   1∶15   0.2   CH-6型超分散剂   20
  8   实施例2   1∶15   0.2   CH-6型超分散剂   40
  9   实施例2   1∶20   1   UV681   20
  10   实施例2   1∶30   5   CH-6型超分散剂   10
  11   实施例3   1∶15   1   CH-6型超分散剂   10
  12   实施例3   1∶20   5   CH-6型超分散剂   40
  13   实施例3   1∶30   0.2   UV681   20
  14   实施例4   1∶15   0.2   CH-6型超分散剂   10
  15   实施例4   1∶20   1   UV681   40
  16   实施例4   1∶30   5   CH-6型超分散剂   20

Claims (6)

1.一种用于电子墨水的黑白电泳显示液的制备方法，将电泳粒子、分散介质四氯乙烯和分散剂经混合、超声分散制备电泳显示液，其特征在于：
(1)电泳粒子由白色电泳粒子和黑色电泳粒子构成，白色电泳粒子为无机改性二氧化钛颗粒或有机改性二氧化钛颗粒，黑色电泳粒子为炭黑纳米粒子；黑色电泳粒子与白色电泳粒子的质量比为1∶15～1∶30；
(2)分散剂用聚合物型分散剂，聚合物型分散剂为聚酯分散剂UV681或CH-6超分散剂，分散剂用量为电泳粒子质量的10％～40％；
(3)电泳粒子用量为电泳显示液质量的0.2％～5％；
(4)得到的电泳显示液为黑白双显电泳显示液。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：白色电泳粒子的粒径在100～200nm。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：黑色电泳粒子的粒径在30～70nm。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：先将分散剂与四氯乙烯混合，然后再加入黑色电泳粒子和白色电泳粒子超声分散20min，得到电泳显示液。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机改性二氧化钛颗粒是用如下方法制备的：将粒径为100～200nm的二氧化钛加到水溶液中配制成悬浮液，并用浓度1％HCl调节pH为4～12，经过超声预分散；然后再加入有机改性剂十二烷基苯磺酸钠，有机改性剂与二氧化钛的质量比为1∶4～1∶20，经过超声分散、干燥、筛分，即可得到粒径为100～200nm的有机改性二氧化钛粒子。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：无机改性二氧化钛颗粒为包铝改性二氧化钛。
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