CN100395388C - 吸湿易染超细涤纶及其制备方法 - Google Patents

吸湿易染超细涤纶及其制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种吸湿易染超细涤纶及其制备方法。其特征在于，重量份数组分为：吸湿易染ECDP聚酯65～85份，水易溶性聚酯15～35份，纤维的纤度为75D～150D，单丝线密度为0.08～0.11dtex。采用本发明的方法制备的超细涤纶，不但保留了普通阳离子改性涤纶的优点，而且还赋予织物吸湿、导湿、透气的功能，机械性能优良，可纺性好，大大拓展了应用范围，具有显著的社会和经济效益。

Description

吸湿易染超细涤纶及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸湿易染超细涤纶及其制备方法。
背景技术
目前，随着纺织产品向轻薄化发展，超细涤纶已经成为新合纤的主导产品之一，与常规涤纶相比，具有很多优点，从使用的角度出发，它是最具有革新性的仿真材料。当然，超细涤纶也存在一些缺点如价格高、加工成本高，尤其是在后处理时更需要细心和熟练，静电现象也较严重，染色的深度和牢度有所下降，这些都有待改善。但是，超细具有很多特殊的优良性能，市场竞争力强，发展已经成为当务之急，它的发展不仅会给纺织工业带来新的生机和活力，而且由于它极细，使纤维与细胞的亲和力增加，所以，在生物医学上也会有广阔的应用前景。
但是，现有的产品在数量和质量方面还很有限，尤其是功能性纤维。
国内：CDP/PET共纺低弹丝的研制；阳离子改性涤纶结构和性能研究；高阳离子改性涤纶长丝(HCDP)力学性能和热收缩性能研究；阳离子改性涤纶细旦(55dtex/48f)长丝在常规纺丝速度下的可生和生产工艺；线密度为108dtex/36f的阳离子改性聚酯纤维的制备；TCS法生产阳离子可染涤纶。国外：PET/ECDP(5-sodiosulfoisophthalic acid-ethylene terephthalate)复合纤维；一种柔软吸湿的PET/ECDP中空复合纤维的溶液纺丝制造方法；PET/ECDP复合纤维在织物中的应用公开了一种吸湿易染超细涤纶CDP，但是，其所获得的纤维的纤度仅为1.15dtex，CDP纤维虽然可用阳离子染料染色，但由于纤维的超分子结构仍与常规涤纶十分相似，不仅吸湿易染较弱，而且机械性能较差，不能满足有关领域，如服饰和产业领域应用的需要。因此，加快开发新的吸湿易染超细涤纶，以适应人们现代生活的需求，是有关部门所十分关切的课题。
专利：GK 86104826.1986公开的ECDP聚酯是在CDP聚酯的基础上，增加少量一定分子量的聚乙二醇或脂肪族聚酯二醇作为第四单体的一种共聚酯。ECDP纤维在80年代初由日本东丽公司首次投入市场。ECDP纤维由于大分子链中引入了柔性链段，使ECDP纤维的超分子结构更为疏松，无定型区增大，阳离子染料容易进入纤维内部与磺酸基染座结合，不仅染色条件温和。而且上染率高，可用阳离子染料在常压沸染条件下染色。ECDP纤维与常规聚酯和CDP相比，手感更为柔软，纤维力学性能趋向中强中伸或低强高伸型，服用性能更为优良。ECDP纤维最大的缺点是耐热性差，反复熨烫后强力损失较为明显。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种吸湿易染超细涤纶及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的吸湿易染超细涤纶的重量份数组分为：
吸湿易染ECDP聚酯         65～85份
水易溶性聚酯             15～35份
纤维的纤度为75D～150D，单丝纤密度为0.08～0.11dtex；
所说的吸湿易染ECDP聚酯的化学名称为阳离子可染聚酯，结构通式如式(1)：
---[OCH2CHOOCC6H4CO]x[OCH2CH2OOCC6H3(SO3Na)CO]y---
                           (1)
其中：X＝25-35，Y＝10-20；
可采用市售产品，如浙江化纤联合集团有限公司生产的牌号为晶花牌的阳离子可染聚酯切片；
所说的吸湿易染功能性聚酯的制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇在220～255℃下酯化反应，反应时间为1.5～2.5小时，(2)然后将反应产物与间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠及辅助原料磷酸三甲酯稳定剂和NaAc防醚剂在255～275℃下缩聚反应，反应时间为4～6小时，制成吸湿易染功能性聚酯切片，其中：
对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的摩尔比为：
对苯二甲酸二甲酯∶乙二醇＝1∶1～1.5；
间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠的加入摩尔量为步骤(1)的产物的3～8％；
NaAc加入量为间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠摩尔量的1.3～1.5‰。
吸湿易染聚酯的特点是，在1％(重量)浓度碱液下、100℃、30min不易被碱量；
所说的水易溶性聚酯的结构通式如式(2)：
Figure C20061002557400071
其中：n＝16-25，m＝15～35。
水易溶性聚酯可采用市售产品，如湖北新丰化纤化工有限公司的“昌丰”牌产品；
水易溶性聚酯在1％(重量)浓度碱液下、100℃、30min被完全溶解。
本发明的吸湿易染超细涤纶的制备方法包括如下步骤：
将所说的吸湿易染功能性聚酯切片和COPET切片按照上述的比例，在纺丝机上纺丝，获得目标纤维，纺丝方法，为复合纺丝的方法，如文献：多组份多功能复合并股丝纺丝技术，井孝安，孙骅，谢舒，林海放，孟宪贵，聚酯工业，12(3)，1999公开的方法，其纺丝速度可达到3200m/min。
纺丝工艺方法依次包括如下步骤：
(1)ECDP的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(2)COPET的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(3)将步骤(1)和(2)的产物通过喷丝组件，成丝，冷却、上油、卷绕、加弹，获得成品丝；
发明人发现，纺丝的工艺参数，对本发明的产品的质量有十分重要的影响，因此，优选采用如下的工艺参数：
干燥主要工艺参数：
  吸湿易染ECDP聚酯   水易溶性聚酯
  结晶温度℃   155～165   140～150
  干燥温度℃   145～155   130～140
  干燥时间Hr   3～5   15～20
  风量M<sup>3</sup>/min   10～15   8-15M<sup>3</sup>/min
  风湿度   露点50～70℃   露点50～70℃
纺丝主要工艺参数：
Figure C20061002557400081
Figure C20061002557400091
QA指的是冷却吹风；
加弹主要工艺参数：
  丝速   500～600m/min
  拉伸倍数   1.5～2.0
  假捻器速比   1.5～1.7
  第一热箱温度   160～170℃
  第二热箱温度   105～115℃
  卷绕锥角   13～17°
采用本发明的方法制备的超细涤纶，不但保留了普通阳离子改性涤纶的优点，而且还赋予织物吸湿、导湿、透气的功能，机械性能优良，可纺性好，大大拓展了应用范围，具有显著的社会和经济效益。
具体实施方式
实施例1
吸湿易染ECDP聚酯          65份(重量份)
水易溶性聚酯              35份(重量份)
式(1)中的X＝35，Y＝20；
式(2)中的n＝25，m＝18。
将吸湿易染ECDP聚酯切片和水易溶性聚酯，在上海经纬机械厂生产的一部位复合纺丝试验机上纺丝，获得目标纤维，纺丝方法，为复合纺丝的方法，如文献：多组份多功能复合并股丝纺丝技术，井孝安，孙骅，谢舒，林海放，孟宪贵，聚酯工业，12(3)，1999公开的方法，其纺丝速度可达到3200m/min。
纺丝工艺方法依次包括：
(1)CDP的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(2)COPET的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(3)将步骤(1)和(2)的产物通过喷丝组件，成丝，冷却、上油、卷绕、加弹，获得成品丝；
干燥主要工艺参数：
  吸湿易染ECDP聚酯   水易溶性聚酯
  结晶温度℃   160   143
  干燥温度℃   150   135
  干燥时间Hr   5   18
  风量M<sup>3</sup>/min   13   8M<sup>3</sup>/min
  风湿度   露点70℃   露点70℃
纺丝主要工艺参数：
Figure C20061002557400101
加弹主要工艺参数：
  丝速   600m/min
  拉伸倍数   2.0
  假捻器速比   1.7
  第一热箱温度   170℃
  第二热箱温度   115℃
  卷绕锥角   17°
采用国标规定的方法进行检测，结果如下：
单丝线密度(dtex)            0.093
线密度偏差率(％)            0.2
断裂强度(cn/dtex)           3.33
断裂强度变异系数(cv％)      2.24
断裂伸度(％)                26.19
断裂伸度变异系数(cv％)      5.44
采用文献：涤锦超细纤维碱性染色研究，许志忠李晓春刘二喜，印染，2002年10期和文献：织物吸水性测试方法的研究，李燕立等，北京服装学院学报，17(1)，1997规定的方法检测，吸湿易染超细聚酯纤维的功能性指标：
①其织物分散性染料常压可染上染率为86.54％；
②其织物吸水速率比普通织物快25倍以上。
实施例2
吸湿易染ECDP聚酯       85份(重量份)
水易溶性聚酯       15份(重量份)
式(1)中的X＝25，Y＝10；
式(2)中的n＝16，m＝20。
将吸湿易染ECDP聚酯切片和水易溶性聚酯，在上海经纬机械厂生产的一部位复合纺丝试验机上纺丝，获得目标纤维，纺丝方法，为复合纺丝的方法，如文献：多组份多功能复合并股丝纺丝技术，井孝安，孙骅，谢舒，林海放，孟宪贵，聚酯工业，12(3)，1999公开的方法，其纺丝速度可达到3200m/min。
纺丝工艺方法依次包括：
(1)CDP的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(2)COPET的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(3)将步骤(1)和(2)的产物通过喷丝组件，成丝，冷却、上油、卷绕、加弹，获得成品丝；
干燥主要工艺参数：
  吸湿易染ECDP聚酯   水易溶性聚酯
  结晶温度℃   165   150
  干燥温度℃   155   140
  干燥时间Hr   5   20
  风量M<sup>3</sup>/min   10   15M<sup>3</sup>/min
  风湿度   露点60℃   露点60℃
纺丝主要工艺参数：
Figure C20061002557400121
Figure C20061002557400131
加弹主要工艺参数：
  丝速   500m/min
  拉伸倍数   1.5
  假捻器速比   1.5
  第一热箱温度   160℃
  第二热箱温度   105℃
  卷绕锥角   13°
采用GB/T14460-2001规定的方法进行检测，结果如下：
单丝线密度(dtex)           0.11
线密度偏差率(％)           0.16
断裂强度(cn/dtex)          2.86
断裂强度变异系数(cv％)     2.13
断裂伸度(％)               28.31
断裂伸度变异系数(cv％)     6.15
采用文献：涤锦超细纤维碱性染色研究，许志忠李晓春刘二喜，印染，2002年10期和文献：织物吸水性测试方法的研究，李燕立等，北京服装学院学报，17(1)，1997规定的方法检测，吸湿易染超细聚酯纤维的功能性指标：
①其织物分散性染料常压可染上染率为89.57％；
②其织物吸水速率比普通织物快36倍以上。

Claims (7)

1.一种吸湿易染超细涤纶，其特征在于，重量份数组分为：
吸湿易染ECDP聚酯         65～85份
水易溶性聚酯             15～35份
纤维的纤度为75D～150D，单丝线密度为0.08～0.11dtex；
所说的吸湿易染ECDP聚酯为对苯二甲酸与间苯二甲酸磺酸盐构成的阳离子可染聚酯；结构通式如下：
---[OCH2CHOOCC6H4CO]x[OCH2CH2OOCC6H3(SO3Na)CO]y---
其中：X＝25-35，Y＝10-20；
所说的水易溶性聚酯的结构通式如下：
其中：n＝16-25，m＝15-35。
2.根据权利要求1所述的吸湿易染超细涤纶，其特征在于，所说的吸湿易染功能性聚酯的制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇在220～255℃下酯化反应，反应时间为1.5～2.5小时，(2)然后将反应产物与间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠及辅助原料磷酸三甲酯稳定剂和NaAc防醚剂在255～275℃下缩聚反应，反应时间为4～6小时，制成吸湿易染功能性聚酯切片，其中：
对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的摩尔比为：
对苯二甲酸二甲酯∶乙二醇＝1∶1～1.5；
间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠的加入摩尔量为步骤(1)的产物的3～8％；
NaAc加入量为间苯二甲酸乙二醇酯-5磺酸钠摩尔量的1.3～1.5‰。
3.根据权利要求1所述的吸湿易染超细涤纶，其特征在于，吸湿易染聚酯的特点是，在1％(重量)浓度碱液下、100℃、30min不易被碱量。
4.根据权利要求1所述的吸湿易染超细涤纶，其特征在于，水易溶性聚酯在1％(重量)浓度碱液下、100℃、30min被完全溶解。
5.根据权利要求1～4任一项所述的吸湿易染超细涤纶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所说的吸湿易染功能性聚酯切片和水易溶性聚酯切片按照的比例，在纺丝机上复合纺丝，获得目标纤维。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，纺丝方法依次包括：
(1)ECDP的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(2)式(I)所示的水易溶性聚酯的结晶干燥、熔融挤出、过滤和计量；
(3)将步骤(1)和(2)的产物通过喷丝组件，成丝，冷却、
上油、卷绕、加弹，获得成品丝。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，纺丝工艺参数如下：干燥主要工艺参数：
吸湿易染ECDP聚酯：结晶温度为155～165℃，干燥温度为145～155℃，干燥时间为3～5Hr，风量为10～15M3/min，风湿度为露点50～70℃；
水易溶性聚酯：结晶温度为140～150℃，干燥温度为130～140℃，干燥时间为15～20Hr，风量为8-15M3/min；风湿度为露点50～70℃；
纺丝主要工艺参数：
吸湿易染ECDP聚酯：螺杆挤压机温度为270-280℃，箱体温度为280～290℃，预过滤器后压为80～90KG/cm2，预过滤器滤芯为20～30μ，喷丝板规格为24f×37i，组件滤材为30～50目金属砂；
水易溶性聚酯：螺杆挤压机温度为270-285℃，箱体温度为280～290℃，预过滤器后压为85～100KG/cm2，预过滤器滤芯为20～30μ，喷丝板规格为24f×37i，组件滤材为50～70目金属砂；
QA温度为20～25℃，QA湿度为60～70％，QA风速为0.3～0.7m/min，上油率为0.3～0.7％，卷绕速度为3000～3200m/minQA指的是冷却吹风；
加弹主要工艺参数：
丝速为500～600m/min，拉伸倍数为1.5～2.0，假捻器速比为1.5～1.7，第一热箱温度为160～170℃，第二热箱温度为105～115℃，卷绕锥角为13～17°。
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GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Shaoxing Yunxiang Chemical Fiber Co., Ltd.

Assignor: Donghua University

Contract fulfillment period: 2009.6.20 to 2014.6.19 contract change

Contract record no.: 2009330001657

Denomination of invention: Moisture-absorbing dyed superfine terylene and its production

Granted publication date: 20080618

License type: Exclusive license

Record date: 2009.7.17

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.6.20 TO 2014.6.19; CHANGE OF CONTRACT

Name of requester: SHAOXING YUNXIANG CHEMICAL FIBRE CO., LTD.

Effective date: 20090717

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080618

Termination date: 20110410