CN100392896C - 一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法 - Google Patents

一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用的核心组件的制备方法。一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，其特征是它包括如下步骤：1)制备料浆：按质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1选取重量浓度为3-40%的质子传导聚合物溶液与重量浓度为60-70%的聚四氟乙烯乳液，制备成料浆；2)将料浆首先丝网印刷、浇铸、涂布或喷涂在介质上，加热去掉溶剂，在介质上形成催化剂层；然后将质子交换膜置于两个介质上的催化剂层之间，通过热压将催化剂层的物料转印到质子交换膜上，得质子交换膜燃料电池用的核心组件。其特点是这种核心组件对水的润湿角可以通过制备过程调节，从而使核心组件在燃料电池中实际应用时对水管理具有很好的适应性。

Description

一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用的核心组件的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有高功率密度，高能量转换效率，低温启动，环境友好等优点，最有希望成为零污染排放电汽车的动力源，使其在全球能源危机和环境日益恶化的今天，成为国际高新技术竞争的热点之一。质子交换膜燃料电池用的核心组件(catalyst coated membrane，CCM)则是近年来发展起来有别于传统膜电极(membraneelectrode assembly，MEA)结构的质子交换膜燃料电池核心组件。传统的膜电极(MEA)制作方法主要是将催化剂转移到扩散层上形成催化层，然后与质子交换膜热压，再在其催化层上浸渍或喷涂质子传导树脂溶液。这种电极结构，催化层与质子交换膜结合较差，而且很重要的一个缺点是浸渍或喷涂的质子传导树脂只能够进入催化层表面而到达不了催化层内部，质子传导性受很大影响。而采用CCM技术(将催化剂直接转移到质子交换膜上)，催化层与膜结合紧密，催化层和膜都可以做得很薄，质子传导性非常好，不仅提高催化层的电化学反应活性，而且还可以降低膜电极的制造成本。
[US6074692，US5330860，US5316871，US5211984，US5234777，JP2002280003]描述了一种将配置的催化剂浆料直接印刷、涂布和喷涂在质子交换膜上的制备CCM的方法。[JP5538934，JP5847471]描述了一种将Pt直接沉积在膜表面的方法。上述的这些方法工艺简单，催化剂损失小，但在催化剂转移过程中膜的溶胀变形较大。[US6749892，EP1137090A2]描述了一种采用电弧溅射的方法将催化剂金属或碳载催化剂溅射到质子交换膜表面形成CCM的方法。催化剂金属直接转移到质子交换膜上的CCM来说，由于纳米金属粒子很高的表面活性，催化剂一般以团聚或者薄膜的形式存在，这就减小了催化剂的表面活性面积。CN1269428A介绍了一种将催化剂与质子传导聚合物的粉末直接热压到质子交换膜上制备CCM的方法。该方法制备的CCM，其催化层较为致密，但连续性和均匀性不好，燃料电池输出性能也不好。
[US5415888，US5702755，US4272353，US3134697，US6391486B1]介绍了一种将配置的催化剂料浆首先印刷、浇铸或喷涂在聚脂膜、PTFE膜、多孔介质膜、金属薄板、玻璃板等材料上，加热去掉溶剂，然后通过热压将催化剂转印到质子交换膜上制备CCM的方法。由于溶剂在催化层转移到质子交换膜之前就以除去，因此质子交换膜无溶胀现象，催化层均匀性良好。[US5211984，US5234777]采用Nafion为质子传导物质和粘结剂，使用转印法制备CCM。这种方法制备的CCM，催化层与质子交换膜紧密接触，均匀性较好，但其催化层的亲疏水性不可调节。为改善催化层的疏水性，US5272017在催化剂浆料中加入PTFE(聚四氟乙烯)。这种方法虽然能改善催化层的疏水性，但PTFE在催化层中不能连续均匀的分散，因而缺乏在燃料电池应用上水管理的调节性。
现有的质子交换膜燃料电池所使用的核心组件(CCM)，催化层一般使用亲水的质子传导树脂或者疏水的聚四氟乙烯(PTFE)作为粘结剂；只采用质子传导树脂作为粘结剂时，制得的催化层与膜结合紧密，催化层可以做得很薄，而且质子传导性非常好，但这种CCM亲水性太强，难以对水管理进行调节容易使催化层堵水而电池性能急剧下降；只采用聚四氟乙烯(PTFE，一般为乳液)作为粘结剂时，催化层具有良好的疏水性，但催化层的质子传导能力大大低于采用质子传导聚合物作为粘结剂的催化层。
发明内容
本发明的目的是提供一种亲疏水性可调、燃料电池输出性能好的质子交换膜燃料电池用的核心组件的制备方法，其特点是这种核心组件对水的润湿角可以通过制备过程调节，从而使核心组件在燃料电池中实际应用时对水管理具有很好的适应性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备料浆：按质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1选取重量浓度为3-40％的质子传导聚合物溶液与重量浓度为60-70％的聚四氟乙烯乳液，在3000转/分-20000转/分的高速搅拌下制备成聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再将催化剂按质子传导聚合物：催化剂重量比为1∶3-3∶1的范围内投入聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体中制备成料浆；如需润湿角大，则质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比中的聚四氟乙烯取大值；
2)将料浆首先丝网印刷、浇铸、涂布或喷涂在介质上，加热去掉溶剂，在介质上形成催化剂层；然后将质子交换膜置于两个介质上的催化剂层之间，通过热压将催化剂层的物料转印到质子交换膜上，得质子交换膜燃料电池用的核心组件(CCM)。
所述的质子交换膜的需预处理：将质子交换膜浸入重量浓度为3-10wt％H2O2中，70-90℃下热处理0.5-2h，用去离子水冲洗3-5次；再浸入0.3-2mol/L的H2SO4溶液中70-90℃下热处理0.5-2h；然后在去离子水中70-90℃下热处理0.5-2h，其间更换3-5次去离子水。通过上述的预处理过程，可以去除质子交换膜生产过程中带入的有机和无机杂质。
所述的质子传导聚合物是指含有磺酸基团的具有质子交换能力的全氟磺酸树脂，如DuPont公司的Nafion树脂或Nafion溶液，Dias公司的Kraton G1650树脂，或是Flemion质子传导聚合物等；也可以是部分磺化含氟磺酸树脂，或具有质子交换功能磺化热稳定性聚合物，如磺化三氟苯乙烯、磺化聚醚醚酮等。
所述的催化剂是指Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Os贵金属或其碳载物Pt/C、Pd/C、Ru/C、Rh/C、Ir/C、Os/C，Pt与Pd、Ru、Rh、Ir、Os的二元合金PtPd、PtRu、PtRh、PtIr、PtOs或其碳载物，Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Os贵金属与Fe、Cr、Ni、Co形成的二元合金、三元合金或其碳载二元合金、三元合金。上述载体碳通常为导电碳黑或碳纳米管、碳纳米纤维。
所述的质子交换膜为全氟磺酸膜，如
Figure C20061001863300051
膜、
Figure C20061001863300052
膜、
Figure C20061001863300053
膜、
Figure C20061001863300054
膜，部分磺化质子交换膜，如Ballard公司的BAM3G膜，非氟化的质子交换膜，如磺化聚醚醚酮膜，以PTFE多孔膜为基底的复合膜，如Gore-selectTM。
所述的介质为聚脂膜、PTFE膜、多孔介质膜、金属薄板或玻璃板等。
本发明直接采用步骤1)和步骤2)的流程，催化层对水的润湿角(亲疏水性)在40°-100°范围内可以调节；质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1，当质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比中的聚四氟乙烯取大值时，其润湿角为大值。
为了进一步增加催化层的疏水范围，特别是提高催化层的稳定性，需要对质子交换膜燃料电池用的核心组件进行热处理。其具体步骤是：(1)将质子交换膜燃料电池用的核心组件放入0.5-2mol/L的NaCl、Na2SO4或者NaNO3溶液中浸泡0.5-2h，去离子水清洗后在N2或还原气体气氛中，340-350℃高温下处理20-40min使催化层中的聚四氟乙烯(PTFE)玻璃化和结晶，(2)热处理后的质子交换膜燃料电池用的核心组件放入0.3-2mol/L H2SO4溶液中浸泡，浸泡0.5-2h并去离子水清洗去除质子交换膜和催化层内质子传导聚合物中的的Na离子并质子化。这样所制备的CCM，在步骤1)和步骤2)的流程下，催化层对水的润湿角在50°-130°范围内可以调节，见表1。
本发明中对催化层水湿角的调节是通过改变质子传导聚合物与聚四氟乙烯(PTFE)的剂量比，以及催化层后处理温度实现。质子传导聚合物与聚四氟乙烯质量比在0.1∶1-1∶0.1范围内调节，不对催化层进行热处理，润湿角在40°-100°范围内相应变化；若对催化层在340-350℃热处理，润湿角在50°-130°范围内相应变化。对催化层在340-350℃热处理的时候，催化层以及质子交换膜必须采用NaCl、Na2SO4或者NaNO3溶液Na化处理，以使质子交换膜和催化层中的的质子传导聚合物转变为Na型从而具有340℃以上的玻璃化温度。
本发明的特点是这种催化层对水的润湿角可以通过制备过程调节，从而使质子交换膜燃料电池用的核心组件在燃料电池中实际应用时对水管理具有很好的适应性。本发明采用质子传导聚合物与聚四氟乙烯按一定的配比混合，所制备的催化层中PTFE/质子传导聚合物具有很好的分散性，使本发明具有燃料电池输出性能好的特点。
附图说明
图1是本发明实施例1和比较例1的单电池极化曲线图
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
取20g重量浓度为5wt％的
Figure C20061001863300061
溶液(Du Pont公司生产，5wt％为
Figure C20061001863300062
树脂，95wt％为水及乙醇、异丙醇等低沸点醇成分)，加入重量浓度为60wt％的PTFE乳液1g，电动搅拌30min，转速3000转/分。加入3gPt/C催化剂(Johnson Matthey公司生产，催化活性颗粒Pt的平均粒径为3nm，Pt载量为40wt％)，超声搅拌20min制得料浆。质子交换膜的预处理：取
Figure C20061001863300063
212膜为质子交换膜，膜厚51μm；浸入重量浓度为5wt％H2O2中，70℃下热处理1h(小时)，用去离子水冲洗3次；再浸入0.5mol/L的H2SO4溶液中70℃下热处理1h；然后在去离子水中70℃下热处理1h，其间更换3次去离子水。
取膜厚为100μm，膜宽为8cm的非定向PTFE膜，并用无水乙醇清洗；采用涂布设备将料浆涂敷到转移介质(即PTFE膜)上，并由传送装置送入烘道，以N2为保护气氛，在100-130℃条件下进行干燥，其中烘道长1-20m，膜走速为0.3-2m/min，加热去掉溶剂，在PTFE膜上形成催化剂层；涂布机刮刀间隙为60μm，涂布宽度为5cm。将
Figure C20061001863300064
212膜置于两张PTFE膜的催化剂层之间，通过传送装置送入压光机中热压处理，辊压温度为130℃，压力为0.6MPa，膜走速为0.3-2m/min，采用自动剥离机剥除
Figure C20061001863300065
212膜两侧的PTFE膜，得到具有催化层的
Figure C20061001863300066
212膜。将具有催化层的
Figure C20061001863300067
212膜放入2mol/L的Na2SO4溶液中浸泡0.5h，在N2或惰性气体气氛保护、345℃条件下使催化层中PTFE烧结；再浸入0.5mol/L的H2SO4溶液中70℃下热处理1h；然后在去离子水中70℃下热处理1h，其间更换3次去离子水；最后得到本发明所述的CCM。制备的CCM厚度为61μm，误差≤10％，催化层均匀性良好。催化层厚度5±1μm，Pt载量0.53mg/cm2，其中阳极0.26mg/cm2，阴极0.27mg/cm2。催化层的润湿角为68°，CCM的质子电导率为0.048s/cm.
作为比较例1，采用Nafion树脂为粘结剂，催化剂前驱体混合乳液中不加PTFE乳液，且催化层不经340-350℃热处理工序，其它过程同上。制备的CCM厚度为62μm，误差≤10％，催化层均匀性良好。催化层厚度5.5±1μm，Pt载量0.54mg/cm2，其中阳极0.27mg/cm2，阴极0.27mg/cm2。催化层的润湿角为41°，CCM的质子电导率为0.053s/cm。
CCM单电池组装及性能测试。采用E-TEK公司生产的碳纸为扩散层，碳纸预先经过30wt％PTFE疏水处理且厚度100μm。采用在一侧开有平行槽到的石墨板为集流板，端板为镀金不锈钢板。操作条件为：PCO2＝PH2＝OMPa，电池温度为60℃，阳极100％加湿，加湿温度为70℃。实施例1和比较例1的单电池极化曲线见图1，说明本发明燃料电池输出性能好。
表1.CCM催化层中Nafion/PTFE比例与润湿角和电导率的关系
Figure C20061001863300071
实施例2：
取3wt％的磺化三氟苯乙烯溶液40g，加入60wt％的PTFE乳液2g，电动搅拌10min，转速10000转/分；加入纯铂黑催化剂1.2g，超声搅拌15min。212膜、PTFE膜的预处理方法于实施例1相同。采用丝网印刷设备将料浆涂敷到转移介质(PTFE膜)上。并由传送装置送入烘道，以N2为保护气，在100-130℃条件下进行干燥，将制备的涂敷膜收卷备用，加热去掉溶剂，在PTFE膜上形成催化剂层；丝网规格40-200目尼龙网，单程印刷面积为15cm×30cm，涂敷膜在烘道走速为0.3-2m/min。将
Figure C20061001863300073
212膜置于两张PTFE膜的催化剂层之间，通过传送装置送入压光机中热压处理，辊压温度为120℃，压力为0.6MPa，膜走速为0.3-2m/min，采用自动剥离机剥除
Figure C20061001863300074
212膜两侧的PTFE膜，得到具有催化层的212膜。将具有催化层的
Figure C20061001863300076
212膜再浸入0.5mol/L的H2SO4溶液中80℃下热处理1h；然后在去离子水中80℃下热处理1h，其间更换3次去离子水，最后得到本发明所述的CCM。制备的CCM厚度为62μm，误差≤10％，催化层均匀性良好。催化层厚度5.5±1μm，Pt载量0.51mg/cm2，其中阳极0.26mg/cm2，阴极0.25mg/cm2，催化层的润湿角为85°，CCM的质子电导率为0.045s/cm。

Claims (4)

1.一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，其特征是它包括如下步骤：
1)制备料浆：按质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比为0.1∶1-1∶0.1选取重量浓度为3-40％的质子传导聚合物溶液与重量浓度为60-70％的聚四氟乙烯乳液，在3000转/分-20000转/分的高速搅拌下制备成聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体，再将催化剂按质子传导聚合物∶催化剂重量比为1∶3-3∶1的范围内投入聚四氟乙烯/质子传导聚合物混合液体中制备成料浆；润湿角大，则质子传导聚合物与聚四氟乙烯重量比中的聚四氟乙烯取大值；
2)将料浆首先丝网印刷、浇铸、涂布或喷涂在介质上，加热去掉溶剂，在介质上形成催化剂层；然后将质子交换膜置于两个介质上的催化剂层之间，通过热压将催化剂层的物料转印到质子交换膜上，得质子交换膜燃料电池用的核心组件。
2.根据权利要求1所述的一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，其特征是：所述的质子交换膜需预处理：将质子交换膜浸入重量浓度为3-10wt％H2O2中，70-90℃下热处理0.5-2h，用去离子水冲洗3-5次；再浸入0.3-2mol/L的H2SO4溶液中70-90℃下热处理0.5-2h；然后在去离子水中70-90℃下热处理0.5-2h，其间更换3-5次去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，其特征是：所述的介质为聚脂膜、PTFE膜、多孔介质膜、金属薄板或玻璃板。
4.根据权利要求1所述的一种亲疏水性可调的质子交换膜燃料电池用核心组件的制备方法，其特征是：所述的质子交换膜燃料电池用的核心组件需进行热处理，其具体步骤是：(1)将质子交换膜燃料电池用的核心组件放入0.5-2mol/L的NaCl、Na2SO4或者NaNO3溶液中浸泡0.5-2h，去离子水清洗后在N2或还原气体气氛中，340-350℃高温下处理20-40min使催化层中的聚四氟乙烯玻璃化和结晶，(2)热处理后的质子交换膜燃料电池用的核心组件放入0.3-2mol/L H2SO4溶液中浸泡，浸泡0.5-2h并去离子水清洗去除质子交换膜和催化层内质子传导聚合物中的Na离子并质子化。
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