CN100389313C - 纯金发射光谱标准样品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种纯金发射光谱标准样品。按重量百分比由银0.00032～0.0407，铜0.00019～0.0383，铁0.00064～0.0143，铅0.00040～0.0332，锑0.00022～0.0151，铋0.00032～0.0165，钯0.00061～0.0202，镁0.00034～0.0090，锡0.00030～0.0082，铬0.00014～0.0041，镍0.00015～0.0047，锰0.00016～0.0039，金基体余量制成，上述金基体选用含量至少为99.995%的纯金，其它金属选用金属含量至少为99.9%的纯金属。本发明还提供了一种纯金发射光谱标准样品的制备方法。纯金发射光谱标准样品能适应国家标准要求。

Description

纯金发射光谱标准样品及其制备方法

技术领域：

本发明与光谱标准样品有关，特别与纯金发射光谱标准样品及其制作方法有关。

背景技术：

根据国内外分析技术发展状态，使用发射光谱方法是行批量产品的常规分析，是一种最有效的手段，其分析用实物标准样品的研制是黄金生产领域的一个关键性课题，纯金光谱分析用标准样品是金冶炼成品分析不可缺少的标准物质。在我国金银市场放开的情况下，全国各地的金银冶炼厂家日益增多，除一部分实力雄厚的大冶炼厂拥有直读光门类仪以外，大部分生产厂家都采用摄谱法对纯金的成分进行分析。由于国家标准GB/T4134-2003《金锭》于2003年11月3日发布，2004年5月1日实施例1。新的国家标准对于纯金中的银(Ag)、铜(Cu)、铁(Fe)、铅(Pb)、锑(Sb)、铋(Bi)、硅(Si)、镁(Mg)、砷(As)、镍(Ni)、锰(Mn)、铬(Cr)、锡(Sn)、钯(Pd)十四种杂质元素作出了要求，其中(Si、Mg、Ss、Ni、Mr、Cr、Sn、Pb)八中元素是新增加的，由于国家标准的修订，原有纯金光谱分析用标准样品已不能适应国家标准的要求。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种能适应国家标准要求的纯金发射光谱标准样品。本发明的另一个目的是为了提供纯金发射光谱标准样品的制作方法。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明样品中纯金发射光谱标准样品，按重量百分比由如下原料制成：

银         0.00032～0.0407，

铜         0.00019～0.0383，

铁         0.00064～0.0143，

铅            0.00040～0.0332，

锑            0.00022～0.0151，

铋            0.00032～0.0165，

钯            0.00061～0.0202，

镁            0.00034～0.0090，

锡            0.00030～0.0082，

铬            0.00014～0.0041，

镍            0.00015～0.0047，

锰            0.00016～0.0039，

金基体        余量，

上述金基体选用含量至少为99.995％的纯金，其它金属选用金属含量至少为99.9％的纯金属。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.00032，

铜            0.00019，

铁            0.00064，

铅            0.00040，

锑            0.00022，

铋            0.00032，

钯            0.00061，

镁            0.00034，

锡            0.00030，

铬            0.00014，

镍            0.00015，

锰            0.00016，

金基体        余量。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.0016，

铜            0.0011，

铁            0.0013，

铅            0.0013，

锑            0.00068，

铋            0.00098，

钯            0.0012，

镁            0.00078，

锡            0.00055，

铬            0.00029，

镍            0.00032，

锰            0.00029，

金基体        余量。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.0033，

铜            0.0028，

铁            0.0020，

铅            0.0034，

锑            0.0017，

铋            0.0021，

钯            0.0025，

镁            0.0015，

锡            0.0010，

铬            0.00048，

镍            0.00060，

锰            0.00051，

金基体        余量。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.0075，

铜            0.0067，

铁            0.0039，

铅            0.0078，

锑            0.0034，

铋            0.0042，

钯            0.0050，

镁            0.0026，

锡            0.0020，

铬            0.00095，

镍            0.0012，

锰            0.00097，

金基体        余量。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.0176，

铜            0.0162，

铁            0.0067，

铅            0.0159，

锑            0.0068，

铋            0.0082，

钯            0.0100，

镁            0.0043，

锡            0.0039，

铬            0.0018，

镍            0.0023，

锰            0.0018，

金基体       余量。

上述的样品按重量百分比由如下原料制成：

银            0.0407，

铜            0.0383，

铁            0.0143，

铅            0.0332，

锑            0.0151，

铋            0.0165，

钯            0.0202，

镁            0.0090，

锡            0.0082，

铬            0.0041，

镍            0.0047，

锰            0.0039，

金基体        余量。

上述的金基体选用金含量为99.999％的纯金或99.995％的纯金。

本发明纯金发射光谱标准样品的制备方法包括如下步骤：

1)，原料选择：金基体选用金含量至少为99.995％的纯金，其它金属选用金属含量至少为99.9％的纯金属：

2)，配料：按比例配料：

3)，熔铸：使用中频感应电炉，炉体及碳精坩埚经预热后，先加入金基体原料并熔化，然后迅速将其它金属同时加入，待熔化均匀并达到浇铸温度1100℃～1400℃后迅速取出坩埚进行浇铸即成。

上述的中频感应电炉采用50KW中频感应电炉，浇铸温度为1300℃。

本发明标准样品中加入了Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Mg、Ni、Mn、Cr、Sn、Pd十二种原料，与原有标准样品相比，增加了6种原料。经分析试验，本发明纯金发射光谱标准样品能适应国家新标准GB/T4134-2003《金锭》的要求，是全国各黄金精炼厂家的不可缺少的标准物质，市场前景良好，其预期社会效益和经济效益部将十分巨大。本发明方法能生产出合格的纯金发射光谱标准样品。

附图说明：

图1为银标准曲线示意图。

图2为铋标准曲线示意图。

图3为铬标准曲线示意图。

图4为铜标准曲线示意图。

图5为铁标准曲线示意图。

图6为镁标准曲线示意图。

图7为锰标准曲线示意图。

图8为镍标准曲线示意图。

图9为铅标准曲线示意图。

图10为钯标准曲线示意图。

图11为锑标准曲线示意图。

图12为锡标准曲线示意图。

图13为五拼组合式铸模结构示意图。

图14为图13的俯视图。

具体实施方式：

本发明纯金发射光谱标准样品实施例见表1。

表1：

上述的金基体采用的是金含量为99.999％的高纯金(也可采用金含量为99.995％的纯金)，其它金属采用市售99.9％的纯金属。

上述样品的制作方法包括如下步骤：

1)，选料：选用金含量为99.999％的高纯金为金基体，其它金属采用市售99.9％的纯金属；

2)，配料：按比例配料；

3)熔铸：使用50KW中频感应电炉，在炉体及碳精坩埚预热后，先加入纯金基体交熔化，然后将其它原料同时加入碳精坩埚中，待熔化均匀并达到浇铸温度1300℃浇注后迅速取出采用如图13、图14所示的五拼组合式铸模进行浇铸即制得纯金发射光谱标准样品。

根据GB/T1500、5-1994《化学成份标准样品技术通则》的要求，对样品采用单板检验极差法进行均匀性检查，分别测出样品中12种原料的含量强度数据，并进行计算。结果证明，12种原料的分布都是均匀的。

根据标准样品定值数据制作了如图1～图12所示的标准样品的工作曲线，结果表明，12种原料的含量分布合理，工作曲线线性良好。

图13、图14给出了五拼组合式铸模结构示意图。参见图13、图14，本实施例组合式铸模采用铸铁材料制造，由五块独立的模具1拼合而成。该铸模左右两侧各有两个用于紧固模具的螺孔2，螺丝3螺纹穿在螺孔中将各模具连接成一体。在螺孔中间各有一个定位孔4，定位件5装在定位孔中。此设计可保证在浇铸过程中模具不出现变形，确保棒状标准样品符合外形尺寸要求。铸模上部相邻模具间有导流凹槽6，导流凹槽间是相互连通的。100个浇铸孔7与导流凹槽连通。可保证熔融的金属熔液利用自身重力快速流入浇铸孔中，使标准样品具有良好的均匀性。可一次性浇铸符合质量要求的棒状光谱标样100根(Ф＝6mm，H＝110mm)。铸模使用前，需在平板电炉上烤热并熏烟。

将已称重的纯金基体及各杂质元素中间合金加入中频感应电炉，待熔化后充分搅拌；组合式铸模先在电炉上预热，然后用乙炔焰使模具内模壁均匀熏上一层黑色薄烟，上紧铸模。将贵金属熔液顺着导流凹槽均匀浇入铸模内，注意浇铸液流要稳，不能断流，让模内气体充分排出。浇铸完成后，从铸模内取出定位销，松开紧固螺丝，从中分开组合式模具，取出已浇铸好的棒状金光谱标样，经初步修整后即可。

上述各实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims (10)

1.纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.00032～0.0407，

铜        0.00019～0.0383，

铁        0.00064～0.0143，

铅        0.00040～0.0332，

锑        0.00022～0.0151，

铋        0.00032～0.0165，

钯        0.00061～0.0202，

镁        0.00034～0.0090，

锡        0.00030～0.0082，

铬        0.00014～0.0041，

镍        0.00015～0.0047，

锰        0.00016～0.0039，

金基体    余量，

上述金基体选用含量至少为99.995％的纯金，其它金属选用金属含量至少为99.9％的纯金属。

2.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.00032，

铜        0.00019，

铁        0.00064，

铅        0.00040，

锑        0.00022，

铋        0.00032，

钯        0.00061，

镁        0.00034，

锡        0.00030，

铬        0.00014，

镍        0.00015，

锰        0.00016，

金基体    余量。

3.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.0016，

铜        0.0011，

铁        0.0013，

铅        0.0013，

锑        0.00068，

铋        0.00098，

钯        0.0012，

镁        0.00078，

锡        0.00055，

铬        0.00029，

镍        0.00032，

锰        0.00029，

金基体    余量。

4.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.0033，

铜        0.0028，

铁        0.0020，

铅        0.0034，

锑        0.0017，

铋        0.0021，

钯        0.0025，

镁        0.0015，

锡        0.0010，

铬        0.00048，

镍        0.00060，

锰        0.00051，

金基体    余量。

5.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.0075，

铜        0.0067，

铁        0.0039，

铅        0.0078，

锑        0.0034，

铋        0.0042，

钯        0.0050，

镁        0.0026，

锡        0.0020，

铬        0.00095，

镍        0.0012，

锰        0.00097，

金基体    余量。

6.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.0176，

铜        0.0162，

铁        0.0067，

铅        0.0159，

锑        0.0068，

铋        0.0082，

钯        0.0100，

镁        0.0043，

锡        0.0039，

铬        0.0018，

镍        0.0023，

锰        0.0018，

金基体    余量。

7.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于按重量百分比由如下原料制成：

银        0.0407，

铜        0.0383，

铁        0.0143，

铅        0.0332，

锑        0.0151，

铋        0.0165，

钯        0.0202，

镁        0.0090，

锡        0.0082，

铬        0.0041，

镍        0.0047，

锰        0.0039，

金基体    余量。

8.如权利要求1所述的纯金发射光谱标准样品，其特征在于选用金含量为99.999％的纯金或99.995％的纯金。

9.如权利要求1～8之一所述的纯金发射光谱标准样品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)，原料选择：金基体选用金含量至少为99.995％的纯金，其它金属选用金属含量至少为99.9％的纯金属；

2)，配料：按比例配料：

3)，熔铸：使用中频感应电炉，炉体及碳精坩埚经预热后，先加入金基体原料并熔化，然后迅速将其它金属同时加入，待熔化均匀并达到浇铸温度1100℃～1400℃后迅速取出坩埚进行浇铸即成。

10.如权利要求9所述的纯金发射光谱标准样品的制备方法，其特征在于中频感应电炉采用50KW中频感应电炉，浇铸温度为1300℃。

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